LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR KIMIA ANALISA

I. Nomor Percobaan : III (Tiga)
II. Nama Percobaan : Analisa kualitatif (reaksi identifikasi kation)
III. Tujuan Percobaan :
1. Menganalisa jenis-jenis unsur atau ion dengan cara reaksi identifikasi ion.
2. Mengenal beberapa sifat unsur atau ion dari warna,bauatau reaksi lainnya.
IV. Dasar Teori
Analisis kualitatif memberikan contoh yang jelas dan mempesonakan mengenai asas-asas
yang berlaku bagi pengendapan, bagi pembentukan ion kompleks, dan bagi pengendapan
konsentrasi ion dalam larutan elektrolit lemah. Terdapat sejumlah bagan bersistem untuk
menentukan kation dan anion apa yang terdapat dalam contoh. Kebanyakan melibatkan
pemisahan dalam beberapa grup sebelum mengidentifikasikan satu-satu. Beberapa bagan
memisahkan anion ke dalam grup-grup, tetapi mayoritas menggunakan uji individu untuk
sejumlah terbatas anion.
Grup I, grup klorida asam. Andaikan diketahui bahwa suatu larutan mengandung semua
(25) kation yang baru saja dipaparkan. Akan disimpulkan bahwa satu-satunya anion yang
tercantum yang konsentrasinya bermakna ialah ion nitrat, NO
3-
. Dapat juga disimpulkan bahwa
larutan harus bersifat asam, artinya konsentrasi haruslah sangat rendah, karena kebanyakan dari
25 kation itu membentuk hidroksida yang tak dapat larut. Untuk mengendapkan beberapa kation,
dipilih sebuah anion yang tidak membentuk banyak garam yang tak dapat larut. Ion klorida
menmbentuk garam tak larut hanya dengan tiga dari 25 ion. Paling bagus menambahkan ion
klrorida dalam bentuk larutan HCl. Ini menjamin bahwa larutan cukup asam untuk menghindari
mengendapnya hidroksida apapun, dan menghindari ditambahkan kation apapun yang mungkin
mengganggu tahap analisis berikutnya.
Ketiga anion dalam grup klorida asam adalah Ag
+
, Hg
2+
, dan Pb
2+
. Jika ketiga-tiganya
terdapat dalam suatu larutan, mereka akan mengendap sebagai campuran AgCl. Hg
2
Cl
2
, dan
PbCl
2
bila ditambhakan HCl. Persamaan ion netto untuk Hg
2
2+
adalah
Hg
2
2+
+ 2Cl
-
Hg
2
Cl
2

Pengendapan ion-ion grup I harus pada temperatur kamar atau lebih rendah, karena timbal
klorida terlalu mudah larut dalam air panas. Juga harus dijaga agar asam klorida tak terlalu
banyak ditambahkan. Dalam larutan HCl pekat, pekat klorida dan timbel klorida melarut, karena
Ag
+
dan Pb
2+
membentuk kompleks dapat larut oleh reaksi.
AgCl + Cl
-
AgCl
2
-

PbCl
2
+ 2Cl
-
PbCl
4
2-

Grup II, grup sulfida asam. Setelah endapan grup I disaring, sisa larutan dikurangi
keasamannya dan dijenuhi dengan hidrogen sulfida. Dengan harga [S
2-
] yang begitu rendah,
hanya garam-garam dengan Ksp sangat kecil akan membentuk endapan. Dalam larutan di mana
ion logam berkonsentrasi sekitar 0,1 M, sulfida As
3+
, Bi
3+
, Cd
2+
, Cu
2+
, Hg
2+
, Pb
2+
, Sb
3+
, Sn
2+

akan mengendap. Harga Ksp untuk lima dari sulfida telah diketahui, harga 8,0 x 10
-27
untuk CdS
merupakan harga terbesar di antara harga-harga sangat kecil ini. Untuk pengendapan arsen
sulfida, As
2
S
3
, dapatlah ditulis persamaan berikut:
3H
2
S 6H
+
+ 3S
2-

3S
2-
+ 2As
3+
As
2
S
3

Jumlah kedua persamaan ini memberikan persamaan ion netto untuk reaksi:
2As
3
+ + 3H
2
S As
2
S
3
+ 6H
+
Grup III, grup sulfida basa. Dalam grup ini hanya sedikit kation yang lazim dijumpai,
yang tidak membentuk sulfida yang tak dapat larut. Setelah endapan sulfida grup II disaring,
konsentrasi ion sulfida dinaikkan. Larutan dibuat basa dengan suatu campuran buffer dari NH3
dan NH
4
Cl, dan larutan dijenuhi lagi dengan H
2
S. Dalam larutan ini konsentrasi H
+
adalah
sekitar 1 x 10
-9
M. Pada konsentrasi ion sulfida setinggi itu, sulfida logam yang tak dapat larut
yang masih ada akan cenderung mengendap. Tetapi konsentrasi ion OH
-
adalah sekitar 1 x 10
-5

M dalam larutan berbuffer NH3-NH4
+
ini. Seperti tercatat dalam pembahasan grup I, terdapat
bnayak hidroksida logam yang tak larut. Tujuh ion mengendap dalam grup III : Co
2+
, Fe
2+
, Mn
2+
,
Ni
2+
, Zn
2+
, Al
3+
, dan Cr
3+
. Lima yang pertama akan membentuk sulfida tak dapat larut, dan dua
yang terakhir membentuk hidroksida yang tak dapat larut. Untuk pengendapan alumunium
hidroksida, Al(OH)
3
, dapatlah ditulis persamaan berikut:
3NH
3
+ 3H
2
O 3NH
4
+
+ 3OH
-

Al
3+
+ 3OH
-
Al(OH)
3

Jumlah kedua persamaan ini menghasilkan persamaan ion netto untuk reaksi ini:
Al
3+
+ 3NH
3
+ 3H
2
O Al(OH)
3
+ 3NH
4
+

Relatif terhadap 25 ion untuk mana bagan analitis keseluruhan itu dirancang, dapatlah diduga
dua ion tambahan yang akan mengendap di sini sebagai hidroksida. Satu adalah ion Fe
3+
,tetapi
ion ini direduksi menjadi Fe
2+
oleh ion sulfida. Kemudian Fe
2+
itu akan lebih banyak bersenyawa
dengan Fe
2-
untuk membentuk endapan FeS. Yang kedua yang dapat membentuk hidroksida tak
dapat larut adalah Mg
2+
, tetapi hidroksida itu tak dapat mengendap di grup III. Dengan
mengendalikan konsentrasi ion OH
-
pada sekitar 1 x 10
-5
M dengan suatu buffer NH
3
-NH
4
+
,
pengendapan Mg(OH)
2
dapat dihindari.
Grup IV, grup karbonat. Grup keeempat dalam bagan ini diendapkan dengan
menambahkan CO
3
2-
, setelah endapan grup III disaring dan pH larutan disesuaikan. Nampak
bahwa semua ion logam membentuk karbonat tak dapat larut. Tetapi setelah ion grup I, II, dan
III, diendapkan dan disaring tinggal 7 dari 25 ion. Mereka adalah Ba
2+
, Ca
2+
, K
+
, Mg
2+
, Na
2+
,
NH
4
+
, dan Sr
2+
. Dari ketujuh ion yang tinggal itu Ba
2+
, Ca
2+
, dan Sr
2+
, membentuk karbonat
dengan harga-harga Ksp terendah. Ketiganya merupakan kation grup IV. Reaksi pengendapan
untuk ion strontium adalah:
Sr
2+
+ CO
3
2-
SrCO
3

Grup V, grup dapat larut. Keempat ion yang tetap tinggal dalam larutan setelah keempat
grup yang terdahulu mengendap, merupakan kation grup V. Mereka adalah NH
4
+
, Mg
2+
, K
+
dan
Na
2+
. Terdapat hanya satu komplikasi di sini. Karena ammonia dan ammonium klorida telah
ditambahkan pada beberapa kesempatan dalam analisis grup II, III, IV, adanya NH
4
+
, dalam
suatu contoh haruslah diuji pada suatu cuplikan dari larutan aslinya (Charles W. Keenan. 1979.
Hal: 20-22).
Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur
kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan.
Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logan pada golongan-
golongan diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring
atau diputar dengan sentrifuge, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau dari
filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan. Kation-kation diklasifikasikan
dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia.
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa
kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atu koloid dan dengan warna yang berbeda-
beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan
tersebut jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu
endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada
berbagai kondisi eperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan
kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif,
karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu
umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada pada beberapa endapan, seperti
kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai
dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan
mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I)
dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan
tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan
konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan
ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu
yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi
yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan
efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan
kompleks yang dapat larut dengan ion sekutu tersebut (Estie : 2008).





DAFTAR PUSTAKA
Estie. 2008. Identifikasi Kation (http://www.scribd.com) diakses tanggal 17 November 2013.
Keenan, W Charles. 1979. Kimia Universitas Jilid II. Jakarta: Erlangga.