PK Vit.

C 1

PRAKTIKUM VI
PENETAPAN KADAR ASAM ASKORBAT
TITRASI REDOKS (YODIMETRI)
Hari / Tanggal : Jumat, 5 April 2013
Nama : Nurul Hikmatil Hasanah
Nim : P07134012 035

I. Tujuan
Mahasiswa dan mahasiswi mampu melakukan penetapan kadar Asam Askorbat
dengan metode titrasi Redoks (Yodimetri).

II. Landasan Teori
Vitamin C atau asam askorbat merupakan senyawa organik derivat heksosa
yang mempunyai berat molekul 178 (berat molekul = 176,12 g/mol) dengan rumus
molekul C
6
H
8
O
6
, titik cairnya 190-192
o
C, bersifat larut dalam air, sedikit larut dalam
aseton dan alkohol yang mempunyai berat molekul rendah, dengan logam
membentuk garam, tidak larut dalam lemak, mudah teroksidasi dalam keadaan
larutan, terutama pada kondisi basa, ada katalisator Fe dan Cu, enzim askorbat
oksidase, sinar serta suhu tinggi, peka terhadap panas, stabil dalam kondisi asam
(pH rendah) dan kondisi kristal kering, berbentuk kristal warna putih, reduktor kuat,
rasanya masam, mudah teroksidasi menjadi asam dehidroaskorbat tetapi mudah
tereduksi menjadi asam askorbat kembali, dan tidak berbau. Namun, sifat yang
paling utama vitamin C adalah kemampuan mereduksi yang kuat dan mudah
teroksidasi yang dikatalis oleh beberapa logam tertentu.
Vitamin C merupakan senyawa yang sangat mudah larut dalam air,
mempunyai sifat asam dan sifat pereduksi yang kuat. Sifat tersebut terutama
disebabkan adanya struktur radial yang berkonjugasi dengan gugus karbonil dalam
cincin lekton. Bentuk vitamin C yang ada di alam terutama adalah L-asam askorbat,
D-asam askorbat jarang terdapat dialam dan hanya dimiliki 10% aktivitas vitamin C.
Vitamin C dikenal dengan asam askorbat, nama kimia dari bentuk utamanya. Asam
askorbat mempunyai struktur yang mirip monosakarida, tetapi struktur ini mempunyai
beberapa gambaran yang tidak lazim. Senyawa ini adalah lakton tak jenuh
PK Vit. C 2

beranggotakan lima dengan dua gugus hidroksil pada ikatan ganda duanya. Struktur
enadiol seperti ini jarang ditemukan.
Vitamin C (C
6
H
8
O
6
) merupakan master of nutrient yang penting untuk
kehidupan serta menjaga kesehatan. Macam-macam bahan makanan yang menjadi
sumber vitamin C yakni hati, ginjal, sayur-sayuran dan buah-buahan segar terutama
jeruk baik yang masih dalam bentuk buah asli maupun sudah berupa minuman
segar. Asupan gizi rata-rata sehari sekitar 30 sampai 100 mg vitamin C yang
dianjurkan untuk orang dewasa. Namun, terdapat variasi kebutuhan dalam individu
yang berbeda (Sweetman 2005).

Salah satu fungsi vitamin C adalah sebagai antioksidan. Beberapa zat dalam
makanan, didalam tubuh dihancurkan atau dirusak jika mengalami oksidasi. Sering
kali, zat tersebut dihindari dari oksidasi dengan menambahkan antioksidan. Suatu
antioksidan adalah zat yang dapat melindungi zat lain dari oksidasi dimana dirinya
sendiri yang teroksidasi. Vitamin C, karena memiliki daya antioksidan, sering
ditambahkan. Selain itu vitamin C juga berperan dalam proses penyembuhan luka.
Kekurangan asupan vitamin C dapat menyebabkan skorbut. Dalam kasus-kasus
skorbut spontan, biasanya terjadi gigi mudah tanggal, gingivitis, dan anemia, yang
mungkin disebabkan oleh adanya fungsi spesifik asam askorbat dalam sintesis
hemoglobin. Skorbut dikaitkan dengan gangguan sintesis kolagen yang
manifestasinya berupa luka yang sulit sembuh, gangguan pembentukan gigi, dan
robeknya pembuluh darah kapiler (Gilman, et al, 1996). Sementara kelebihan vitamin
C dapat menyebabkan diare. Bila kelebihan vitamin C akibat penggunaan suplemen
dalam jangka waktu yang cukup lama dapat mengakibatkan batu ginjal

Penetapan kadar vitamin C dapat dilakukan dengan analisis iodometri yang
merupakan reaksi oksidasi reduksi. Kelarutan dari iodin meningkat lewat kompleksasi
oleh iodida untuk membentuk triodida. Triodida kemudian mengoksidasi vitamin C
(C
6
H
8
O
6
) menjadi asam dehidroaskorbat (C
6
H
6
O
6
). Titik akhir dari reaksi ini
dindikasikan oleh reaksi dari iodin dengan larutan pati (starch) yang akan
membentuk warna biru gelap. Selama vitamin C masih terdapat dalam larutan,
triiodida secara cepat dikonversi menjadi ion iodida sehingga tidak ada warna biru
gelap yang terbentuk dari reaksi antara iodin - pati. Namun ketika vitamin C telah
dioksidasi, maka triiodida berlebih dalam kesetimbangan dengan iodin akan
membentuk warna biru gelap akibat reaksi dengan pati.

PK Vit. C 3

Dalam proses analitik, iodium (I
2
) digunakan sebagai pereaksi oksidasi
(iodimetri). Iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat zat yang potensial
oksidasinya lebih rendah dari sistem iodium iodida, sehingga zat tersebut akan
teroksidasi oleh iodium, dan merupakan metoda penentuan atau penetapan
kuantitatif yang pada dasar penentuannya adalah jumlah I
2
yang bereaksi dengan
sample atau terbentuk dari hasil reaksi antara sample dengan ion iodida . Iodimetri
adalah titrasi redoks dengan iodium (I
2
)sebagai penitar.

Dalam titrasi iodimetri, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi,
namun dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai
unsur reduksi yang dititrasi langsung dengan iodin. Karena itu jumlah dari
penentuan-penentuan iodimetrik adalah sedikit. Substansi-substansi penting yang
cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin yaitu
zat-zat dengan potensial reduksi yang jauh lebih rendah adalah tiosulfat, arsenik (III),
antimon (III), sulfida, sulfit, timah (II) dan ferosianida, zat-zat ini bereaksi lengkap dan
cepat dengan iod bahkan dalam larutan asam. Dengan zat pereduksi yang agak
lemah, misal arsen trivalen atau stibium trivalen, reaksi yang lengkap hanya akan
terjadi bila larutan dijaga tetap netral atau sangat sedikit asam, pada kondisi ini
potensial reduksi dari zat pereduksi adalah minimum atau daya mereduksinya adalah
maksimum.

III. Prinsip Kerja dan Reaksi
a. Prinsip kerja
Sampel dititrasi dengan larutan iodium yang telah di standarisasi dengan Arsen
Trioksida dengan menggunakan Indikator amylum sampai terbentuk warna biru

b. Reaksi
a. Standarisasi yodium terhadap Arsen Trioksida
As
2
O
3
+ 2I
2
+ 2H
2
O As
2
O
5
+ 4H
+
+ 4I
-


b. Penetapan Kadar Asam Askorbat/vit. C
C
6
H
8
O
6
+ I
2
C
6
H
5
O
6
+ 2 HI
-
+ 2 H
+
+ 2e
-


IV. Alat dan Bahan
a. Alat
Neraca analitik
PK Vit. C 4

Buret dan stand
Cawan petri
Labu ukur 250 ml
Corong
Botol semprot
Batang Pengaduk
Erlenmeyer
Gelas ukur
Beaker glas
Pipet volume
Filler
Kompor dan alasnya
Baskom

b. Bahan
Iodium (I
2
) 0,1 N
Arsen Trioksida (As
2
O
3
) 0,1 N
Asam sulfat (H
2
SO
4
15%)
Indikator Amilum 1%
Sampel Asam Askorbat / Vit. C (UC1000)
Aquadest
Tissue

V. Cara Kerja
a. Pembuatan larutan Iodium 0,1 N
Ditimbang 3,2 gram Iodium
Dimasukkan kedalam beaker gelas 1 liter
Ditambahkan 4,5 gram Kalium Iodida
Diaduk hingga homogen (magnetic stirer)
Ditambahkan dengan aquadest sampai 250 ml
Dimasukkan kedalam botol reagen bertutup dan dicampur dengan baik
Diberi etiket dan tanggal pembuatan

b. Pembuatan larutan Arsen Trioksida (As
2
O
3
) 0,1 N
Ditimbang secara seksama 2,5 gram Arsen Trioksida didalam gelas
kimia
PK Vit. C 5

Dilarutkan didalam 20 ml larutan NaOH 10 %
ditambahkan aquadest lk. 200 ml dinetralkan terhadap PP dengan larutan
HCl 10%
Dimasukkan kedalam labu ukur volume 500,0 ml dicampur
Ditambahkan 2 gram NaHCO
3
dicampur hingga larut
Diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas volume

c. Standarisasi larutan Iodium dengan Arsen Trioksida (As
2
O
3
)
Diisi buret dengan iodium 0,1 N
Dipipet 5,0 ml Arsen Trioksida 0,1 N
Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer volume 300 ml
Ditambahkan lk. 20 ml aquadest dan 1 ml Indikator Amilum (8 -10 tetes)
Dittitrasi dengan larutan Iodium 0,1 N sampai larutan berwarna biru
Dihitung normalitas larutan Iodium tersebut

d. Penetapan kadar larutan Asam Askorbat / Vit. C
Dipipet 10,0 sampel
Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer volume 300,0 ml
Ditambahkan 15 ml aquadest, 15 ml H
2
SO
4
15% dan 1 ml Indikator
Amilum 1% (8-10 tetes) dicamper
Dititrasi dengan Iodium sampai warna biru
Dihitung kadar Asam Askorbat /Vit.C pada sampel

tersebut.

VI. Rumus Perhitungan
Normalitas Iodium (N
Iodium
)

Kadar ( % ) vit.C (dgn penimbangan)



Kadar ( % ) vit.C (dengan pemipetan)



Keterangan
o N
1
= Normalitas Baku Primer
o N
2
= Normalitas Baku sekunder
o V
1
= Volume Baku Primer
o V
t
= Volume titrasi pada stabdarisasi (volume baku sekunder)
o V
t


= Volume titrasi pada Penetapan kadar
o N
S(Iodium)
= Normalitas Iodium yang sebenarnya
PK Vit. C 6

o BE = Berat ekivalen vit.C
o V
1
= Volume vit.C

yang dibuat (ml)
o V
2
= Volume vit.C yang dipipet (ml)
o W = Massa vit.C yang ditimbang (mg)
o V
S
= Volume Sebenarnya (sampel)

VII. Data Percobaan
a. Data Titrasi Standarisasi
No. Volume Baku Primer (ml) Volume Buret (ml) Volume Titrant (ml)
1. 5,0 0,00 5,40 5,40
2. 5,0 5,40 11,20 5,80
3. 5,0 11,20 16,90 5,70

b. Data Penetapan Kadar
No. Volume Sampel (ml) Volume Buret (ml) Volume Titrant (ml)
1. 10,0 0,00 11,30 11,30
2. 10,0 11,30 22,80 11,50
3. 10,0 22,80 34,30 11,50

VIII. Perhitungan
Titrasi Standarisasi
Normalitas Iodium
Normalitas Iodium yang sebenarnya berdasarkan data titrasi standarisasi
diatas
1. N
2
=

=
2. N
2
=

=
3. N
2
=

=
Sehingga, Normalitas rata-rata larutan Iodium yang sebenarnya adalah
PK Vit. C 7

N
rata2

Penetapan Kadar
kadar Asam Askorbat / vit. C berdasarkan data penetapan kadar diatas adalah
1. % vit.C


100 %

2. % vit.C






100 %

3. % vit.C

Sehingga, kadar vit.C rata-rata adalah

% vit.C
rata2

IX. Persyaratan
Kadar vit. C pada label sampel (UC 1000) adalah 1000 mg/140 ml, yaitu sama
dengan 0,71 %.
%

X. Hasil dan Kesimpulan
Dari percobaan penetapan kadar Asam Askorbat / Vit. C

dengan metode titrasi
Redoks (Yodimetri) didapatkan normalitas Iodium yang sebenarnya adalah 0,0888 N
dan kadar Asam Askorbat / Vit. C

adalah 0,92 %. Sehingga, dapat di simpulkan
bahwa kadar Asam Askorbat / Vit. C

adalah 0,92 % dan kadar ini melebihi
persyaratan. 0,92 % 0,71 %

XI. Pembahasan
PK Vit. C 8

Percobaan penetapan kadar vitamin C pada praktikum kali ini dengan
menggunakan sampel minuman yang mengandung vitamin C yaitu UC1000.
Penetapan kadar ini dilakukan dengan menggunakan metode titrasi iodimetri (titrasi
langsung). Larutannsatandart yang digunakan adalah larutan I
2
(iodium) 0,1 N yang
telah distandardisasi sebagai titrant dan amylum sebagai Indikator. Fungsi larutan
standart yodium ini ialah sebagai pereaksi untuk mengubah vitamin C yang terdapat
dalam sampel menjadi senyawa dehidroaskorbat sehingga akan berwarna biru tua
karena pereaksi yang berlebih dan fungsi amylum ialah untuk meningkatkan
kecepatan percobaan (sebagai indikator). Reaksi ini disebut reaksi IODIMETRI
karena terjadi perubahan dari tidak berwarna (bening) menjadi berwarna biru tua,
sedangkan reaksi IODOMETRI adalah kebalikannya.

Hal yang pertama kali dilakukan dalam analisa kuantitatif vitamin C adalah
standardisasi larutan I
2
(iodium) 0,1 N. Hal ini dilakukan karena larutan iodium
merupakan larutan yang tidak stabil. Larutan iod distandardisasi dengan larutan
Arsen Trioksida (As
2
O
3
) dengan menggunakan indikator Amilum (terjadi perubahan
warna dari tidak berwarna menjadi biru kompleks/gelap). Berdasarkan hasil
praktikum dan perhitungan diketahui bahwa konsentrasi larutan I
2
adalah 0,0888 N.

Setelah titrasi standarisasi dilakukan, maka dilanjutkan dengan penetapan
kadar. Sample UC1000 dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukan ke dalam
erlenmeyer, kemudian ditmabahkan amilum 1% sebagai indikator, dan 15 mL
aquadest, setelah itu dititrasi dengan menggunakan I
2
0,1 N.
Dalam metode analisis ini, sampel dioksidasikan oleh I
2
, sehingga I
2
tereduksi
menjadi ion iodida :
A ( Reduktor ) + I
2
A ( Teroksidasi ) + 2 I
-

Proses titrasi dilakukan sampai larutan dalam erlenmeyer berubah warna
menjadi biru, warna biru yang dihasilkan merupakan iod-amilum yang menandakan
bahwa proses titrasi telah mencapai titik akhir, indikator yang dipergunakan dalam
penetapan kadar ini adalah larutan amilum. Hal itu disebabkan karena dalam larutan
pati(amilum), terdapat unti-unit glukosa membentuk rantai heliks karena adanya
ikatan konfigurasi pada tiap unit glukosanya. Bentuk ini menybabkan pati dapat
membentuk kompleks dengan molekul iodium yang dapat masuk ke dalam
spiralnya., sehingga menyebabkan warna biru tua pada kompleks tersebut.

PK Vit. C 9

Berdasarkan hasil praktikum dan perhitungan kadar vitamin C yang diperoleh
adalah 0,89 %, sehingga dapat disimpulkan bahwa hasil perhitungan kadar vitamin C
0,89 % melebihi persyaratan, hal tersebut dapat disebabkan karena beberapa hal
berikut
Terlewatnya titik akhir sehingga volume titrasi meningkat,
Iod merupakan oksidator lemah sehingga tidak dapat bereaksi terlalu
sempurna. Untuk menghindari hal tersebut, maka sering dibuat kondisi yang
menggeser kesetimbangan ke arah hasil reaksi antara lain dengan mengatur
pH dan menambahkan bahan pengkompleksan. Akan tetapi hal tersebut tidak
dilakukan saat praktikum.
Pada saat titarsi Erlenmeyer tidak di tutup kemungkinan iodium menguap yang
dapat mempengaruhi titik akhir titrasi menjadi terlalu mencolok, yang
seharunya berwarna biru. Oleh karena itu titrasi ini sebaiknya menggunakan
Labu Erlenmeyer bertutup.
pada saat melakukan praktikum praktikan kurang berhati-hati dalam melakukan
percobaan,
kebersihan alat juga berpengaruh dalam mendapatkan nilai yang akurat karena
dapat terrkontaminasi dengan zat lain.
vitamin C memiliki sifat yang mudah rusak dan mudah larut dalam air, sehingga
mudah teroksidasi.
Pada saat titrasi, warna yang diperoleh adalah pada saat 15 detik pertama.
Sehingga jika lebih hasil yang diperoleh juga akan berbeda yang dapat
mempengaruhi hasil yang sesungguhnya.

XII. Dokumentasi
a. Catatan
Pembuatan Indikator Amilum
Untuk pembuatan Indikator Amilum, ditimbang 1,0102 gr Amilum (Track)
dengan 100 ml aquadest lalu dipanaskan
Pembuatan H
2
SO
4
15%
Dik : Kadar H
2
SO
4
pekat = 98%
V
2
= 1000 mL
Kadar H
2
SO
4
encer = 15%
Dit : V
1
= .........?
Penyelesaian :
% pekat x V
1
= % encer x V
2

PK Vit. C 10

V
1
=

=
Jadi, jumlah H
2
SO
4
pekat yang dibutuhkan untuk membuat H
2
SO
4
15%
adalah 153,06 ml
Dalam melakukan titrasi ini, usahakan erlenmeyer digoyangkan lebih
keras pada saat titrasi agar amilum lebih cepat berikatan dan tidak
mempengaruhi TAT
Iodium I
2
merupakan zat yang mudah terurai oleh cahaya Untuk itu pada
saat titrasi harus menutup buret atau sebaiknya dengan menggunakan
Buret coklat.

b. Dokumentasi
a. Titrasi Standarisasi
Sebelum Titrasi Sesudah titrasi



b. Titrasi Penetapan Kadar
Sebelum Titrasi Sesudah titrasi


PK Vit. C 11

Mataram, 12 April 2013
Pembimbing, Praktikan,

(njgyffuygjkh) (XFHGKNJM,)