Anda di halaman 1dari 22

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR

Percobaan 4
ANALISIS KUANTITATIF
(TITRASI ASAM BASA DAN GRAVIMETRI)

Disusun oleh
Nama : Cinderi Maura Restu
NPM : 10060312009
Shift / kelompok : 1 / 2
Tanggal Praktikum : 26 November 2012
Tanggal Laporan : 10 Desember 2012
Asisten : Dieni Mardliani,S.Farm.



LABORATORIUM KIMIA TERPADU A
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG
2012

Percobaan 4
Analisis Kuantitatif
(Titrasi asam basa dan gravimetri)
1. Tujuan :
Dapat memahami dan menguasai prinsip dan prosedur dari analisis
kuntitatif dengan metode volumetri dan gravimetri.

2. Prinsip :
Menetapkan kadar suatu sampel zat yang telah direaksikan.

3. Metode/teori dasar :
a. Volumetri (titrasi asam basa).
Dalam analisis volumetri, larutan dari zat yang akan dianalisis direaksikan
dengan larutan reagen tertentu yang diketahui konsentrasinya. Penambahan
reagen dilakukan sampai sejumlah reagen tersebut ekivalen dengan jumlah zat
yang dianalisis. Tidak ada jumlah reagen berlebih yang digunakan kecuali pada
titrasi balik. Dalam titrasi, ada larutan standar, yaitu : reagen tertentu yang
diketahui konsentrasinya. Dan ada juga indikator, yaitu : zat yang ditambahkan
dalam proses titrasi sehingga reaksi dapat diamati secara visual. Indikator terdiri
dari indikator luar (eksternal) dan indikator dalam (internal). Indikator luar
direaksikan dengan larutan uji diluar sistem titrasi, misalnya kalium ferrosianida
yang direaksikan dengan larutan uji pada plat tetes atau secarik kertas saring.
Sedangkan contoh indikator dalam adalah fenolftalein pada titrasi asam basa.
Reaksi pembentukan asam dengan basa membentuk garam dengan
menggunakan indikator asam organik lemah atau basa organik lemah.
Perubahan warna indikator adalah antara konsentrasi H
+
= 10 K
1
dan

K
1
(warna
basa) atau antara pH = pK
1
1, dimana pK
1
= - log K
1
. Perubahan warna indikator
disertai dengan perubahan strukturnya.
Daftar indikator asam basa yang biasa digunakan, beserta rentang pH kerjanya ;
No. Nama Dagang Interval pH
1. Tropeolin 00 1,3 3,0
2. Timol biru 1,2 2,8
3. Metil Yellow 2,9 4,0
4. Metil orange 3,1 4,4
5. Bromfenol biru 3,0 4,6
6. Bromkresol hijau 3,8 5,4
7. Metil merah (Na) 4,2 6,2
8. Klorofenol merah 4,8 6,4
9. Bromtimol biru 6,0 7,6
10. Fenol merah 6,4 8,0
11. Merah netral 6,8 8,0
12. Kresol ungu 7,4 9,0
13. Timol biru 8,0 10,5
14. Alizarine yellow 10,1 12,0

Jenis titrasi asam basa yaitu :
1. Titrasi langsung asam kuat oleh basa kuat.
2. Titrasi langsung asam lemah oleh basa kuat.
3. Titrasi langsung basa kuat oleh asam kuat.
4. Titrasi langsung basa lemah oleh asam kuat.
5. Titrasi kembali.
Umumnya digunakan untuk ;
a. Senyawa yang mudah menguap jika dititrasi langsung (amoniak).
b. Senyawa yang sukar larut (kalsium karbonat).
Caranya : Senyawa dikocok dengan air, ditambah pereaksi berlebih, kelebihan
pereaksi di titrasi kembali.
c. Senyawa hanya bereaksi cepat jika ada pereaksi berlebih (asam laktat).
d. Senyawa yang membutuhkan pemanasan, sedangkan pereaksi yang digunakan
terurai oleh pemanasan.
b. Gravimetri
Tahap pengukurannya yaitu penimbangan berat. Analitnya dipisahkan
secara fisik dari semua komponen lain dari sampel maupun dari pelarutnya.
Analisa gravimetri adalah suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan
pada prinsip penimbangan berat yang didapat dari proses pemisahan analit dari
zat-zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah diendapkan disaring
dan dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapannya harus semurni
mungkin.
Zat yang ditimbang harus memiliki rumus molekul yang jelas. Biasanya reagen R
ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan.
a. Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa
persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu : proses pemisahan hendaknya cukup
sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak terendapkan secara analisis tidak
dapat dideteksi.
b. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan juga murni,
atau sangat hampir murni.
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada
penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi
didapat dari sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa.
Atas dasar membentuk endapan, gravimetri dibedakan menjadi dua
macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu
pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia.
Titik ekuivalen yaitu dimana konsentrasi asam sama dengan konsentrasi
basa atau titik dimana jumlah basa yang ditambahkan sama dengan jumlah asam
yang dinetralkan.
Titik akhir titrasi yaitu dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat
perubahan warna indikator.
Cara gravimetri :
1. Gravimetri cara penguapan, misal untuk menentukan kadar air.
2. Gravimetri elektrolisa, zat yang dianalisa ditempatkan dalam sel elektrolisa.
Sehingga logam yang mengendap pada katoda dapat ditimbang.
3. Gravimetri meode pengendapan menggunakan pereaksi yang akan
menghasilkan endapan dengan zat yang dianalisa sehingga mudah dipisahkan
dengan cara penyaringan.
Syarat-syarat umum dalam gravimetri metode pengendapan :
1. Kelarutan zat yang dibuat endapannya harus kecil sehingga zat yang harus
dipisahkan mengendap secara kuantitatif.
2. Endapan harus dipisahkan dengan cara penyaringan.
3. Komponen yang diinginkan harus dapat dirubah menjadi senyawa murni
dengan susunan kimia yang tepat.
Penggunaan analisis gravimetri : analisis gravimetri telah banyak
diaplikasikan untuk analisis kation dari unsur-unsur yang terdapat dalam sistem
periodik unsur.

4. Prosedur percobaan :
A. Titrasi asam basa
a. Dengan menggunakan larutan asam oksalat;
1. Kedalam labu elenmeyer, dimasukkan 10 ml larutan asam oksalat dengan
menggunakan pipet volume.
2. Ditambahkan lagi kedalamnya 2-3 tetes indikator PP.
3. Kedalam buret, dimasukkan larutan NaOH 0,1 M.
4. Kemudian diteteskan sedikit demi sedikit larutan NaOH dari buret ke labu
erlenmeyer yang berisi asam oksalat. Sambil erlenmeyernya digoyang-
goyangkan.
5. Proses titrasi dihentikan apabila warna larutan yang ada di erlenmeyer
berubah warna menjadi warna merah muda.
6. Dicatat semua larutan NaOH yang terpakai, berapa volume awal dan volume
akhirnya.
7. Dilakukan percobaan tadi sebanyak 3 kali percobaan.

b. Dengan menggunakan larutan HCl;
1. Kedalam labu erlenmeyer, dimasukkan 10 ml larutan HCl dengan
menggunakan pipet volume.
2. Ditambahkan lagi kedalamnya 2-3 tetes indikator PP.
3. Kedalam buret, dimasukkan larutan NaOH 0,1 M.
4. Kemudian diteteskan sedikit demi sedikit NaOH yang ada di buret kedalam
erlenmeyer yang berisi HCl.
5. Campuran yang ada di erlenmeyer diaduk dengan cara erlenmeyernya
digoyang-goyangkan.
6. Proses titrasi dihentikan dengan adanya hasil akhir titrasi yaitu perubahan
warna indikator dari bening menjadi merah jambu (pink muda).
7. Dicatat volume larutan NaOH 0,1 M yang terpakai.
8. Dilakukan lagi percobaan tadi sebanyak 3 kali untuk mendapatkan 3 data
volume NaOH.

B. Gravimetri
1. Crus porselin dipanaskan selama 10 menit menggunakan oven.
2. Kedalam eksikator, crus tadi dimasukkan untuk dikeringkan (diuapkan untuk
menghilangkan H
2
O) selama 10 menit.
3. Setelah 10 menit, crus dikeluarkan dari eksikator dan ditimbang menggunakan
neraca analitik.
4. Kedalam crus dimasukkan 1-1,5 gram BaCl
2
x H
2
O.
5. Crus yang telah berisi 1-1,5 gram BaCl
2
x H
2
O dipanaskan selama 10 menit
menggunakan oven.
6. Kemudian crus tadi dikeringkan kedalam eksikator selama 10 menit.
7. Crus dikeluarkan dari eksikator dan ditimbang dengan menggunakan neraca
analitik.
8. Diulangi pemijaran agar telah diperoleh berat yang konstan.
9. Diulangi percobaan sekali lagi dan hasilnya dirata-rata.

5. Alat dan bahan yang diperlukan :
a. Alat yang diperlukan :
1. Pipet volume
2. Labu erlenmeyer
3. Buret
4. Corong gelas
5. Crus porselin
6. Eksikator
7. Timbangan / neraca analitik
8. Oven
9. Ringstand
10. Filler
11. Tang pemegang krus
12. Beaker glass
b. Bahan yang diperlukan :
1. Larutan HCl
2. Indikator PP
3. Larutan NaOH 0,1 M
4. BaCl
2
x H
2
O
5. Larutan asam oksalat
6. Hasil pengamatan :
A. Titrasi Asam Basa
a. Campuran beberapa tetes NaOH, 3 tetes indikator PP, dan 10 ml asam oksalat.

Titik akhir dari percobaan yang telah dilakukan adalah warna dari campuran
beberapa tetes NaOH, 3 tetes indikator PP, dan 10 ml asam oksalat yang ada di
labu erlenmeyer, menghasilkan warna ungu muda. Dan warna ungu mudanya
bertahan agak lama. Tetapi ketika didiamkan beberapa menit, warnanya
memudar dan kembali menjadi bening lagi.
Pada labu erlenmeyer yang pertama dan titrasi pertama, volume awalnya 50 ml,
volume akhirnya 8,20 ml, dan volume terpakainya 8,20 ml.
Pada labu erlenmeyer yang kedua dan titrasi kedua, volume awalnya 8,20 ml,
volume akhirnya 16,30 ml, dan volume terpakainya 8,10 ml.
Pada labu erlenmeyer yang ketiga dan titrasi ketiga, volume awalnya 16,30 ml,
volume akhirnya 24,30 ml, volume terpakainya 8,00 ml.
Volume rata-rata dari ketiga titrasi tersebut dari penentuan konsentrasi NaOH
adalah 8,1 ml.
[NaOH]
Rumus 1 =>
Mek H
2
C
2
O
4
= N x V
1

= 0,1 x 10
= 1 Mek H
2
C
2
O
4

Mek H
2
C
2
O
4
Mek NaOH
1 Mek = 1 Mek
[NaOH] =

= 0,1234 N

Rumus 2 =>
NaOH = H
2
C
2
O
4

V
1
x N
1
= V
2
x N
2

8,1 x N
1
= 10 x 0,1
N
1
=


N
1
= 0,1234 N
Persamaan reaksinya :
H
2
C
2
O
4
+ 2NaOH Na
2
C
2
O
4
+ 2H
3
O
+

b. Campuran beberapa tetes NaOH, 3 tetes indikator PP, dan 10 ml HCl.

Titik akhir dari percobaan yang telah dilakukan adalah warna dari campuran
beberapa tetes NaOH, 3 tetes indikator PP, dan 10 ml HCl yag ada di dalam labu
erlenmeyer, menghasilkan warna ungu lebih muda dari campuran asam oksalat.
Bahkan ada yang berwarna pink muda yang warnanya bertahan agak lama.
Ketika didiamkan beberapa menit, warnanya kembali lagi seperti semula yaitu
bening.
Pada labu erlenmeyer yang pertama dan titrasi pertama, volume awalnya 50 ml,
volume akhirnya 11,00 ml, dan volume terpakainya 11,00 ml.
Pada labu erlenmeyer yang kedua dan titrasi kedua, volume awalnya 11,00 ml,
volume akhirnya 22,10 ml, dan volume terpakainya 11,10 ml.
Pada labu erlenmeyer yang ketiga dan titrasi ketiga, volume awalnya 22,10 ml,
volume akhirnya 33,20 ml, volume terpakainya 11,10 ml.
Volume rata-rata dari ketiga titrasi tersebut dari penentuan konsentrasi HCl
adalah 11,06 ml.

[HCl]
Rumus 1 =>
Mek NaOH = N x V1
= 0,1234 x 11,06
= 1,3648 Mek NaOH
[HCl] =

= 0,13648 N

Rumus 2 =>
NaOH = HCl
V
1
x N
1
= V
2
x N
2

11,06 x 0,1234 = 10 x N
2

1,3648 = 10 x N
2

N2 =


N2 = 0,1364

Persamaan reaksinya :
HCl + NaOH NaCl + H
2
O
B. Gravimetri

(Crus kering)
Hasil dari titrasi dengan metode gravimetri ini adalah BaCl
2
yang tidak
mengandung uap air dan memiliki berat yang konstan. BaCl
2
harus dipanaskan
didalam oven dan didinginkan didalam eksikator dulu sebelum ditimbang. Ini
dilakukan untuk mendapatkan berat yang konstan dari BaCl
2
tersebut.
Pemanasan BaCl
2
dilakukan didalam oven yang bersuhu 105C.
Hasil penimbangan :
Berat crus porselin + BaCl
2
x H
2
O kering = 36,1407 gr.
Berat crus porselin + BaCl
2
x H
2
O basah = 36,2175 gr.
Berat crus porselin kosong = 35,2175 gr.
Berat BaCl
2
x H
2
O kering = 1 gr.
Berat BaCl
2
x H
2
O basah = 1,05 gr.
Jumlah air yang hilang = 0,0768 gr.
Caranya :
Berat BaCl
2
x H
2
O = (Berat crus + BaCl
2
x H
2
O basah) (Berat crus kosong)
= 36,2175 gr 35,2175 gr
= 1 gr
Berat H
2
O = (Berat crus + BaCl
2
x H
2
O basah) (Berat crus + BaCl
2
x H
2
O kering)
= 36,2175 gr 36,1407 gr
= 0,0768 gr



=



0,0768 x BM = 1 x 18
BM =


BM = 234,375 BaCl
2
x H
2
O

BM BaCl
2
= 208,34

BM H
2
O = (BM BaCl
2
x H
2
O) (BM BaCl
2
)
BM H
2
O = 234,375 208,34
BM H
2
O = 26,035
X H
2
O =

= 1,5
BaCl
2
1

H
2
O Rumus kimia crus yang berisi BaCl
2
x H
2
O

7. Pembahasan :
A. Titrasi Asam Basa
Titrasi asam basa mempunyai 2 metode, yaitu :
1. Asidimetri, yaitu salah satu metode dari titrasi asam basa yang dimana baku
primernya berupa asam, dan baku sekundernya berupa basa.
2. Alkalimetri, yaitu salah satu metode dari titrasi asam basa yang dimana baku
primernya berupa basa, dan baku sekundernya berupa asam.
Titrasi asam basa memiliki prinsip yaitu berdasarkan reaksi netralisasi
(penetralan). Disebut reaksi netralisasi karena reaksi yang menghasilkan garam
dan air.
Pada titrasi asam basa, membutuhkan indikator untuk menentukan hasil akhir
reaksi dan menentukan sudah berlangsung atau belumnya suatu reaksi. Di titrasi
ini digunakan indikator phenolptalein yang berwarna bening dan menghasilkan
titik akhir titrasi yaitu berwarna pink muda.
Titrasi memiliki syarat, yaitu berlangsung cepat dan berjalan sempurna,
berlangsung sesuai persamaan reaksi, dan titik ekivalennya dapat dideteksi. Titik
ekivalen merupakan jumlah zat yang dititrasi tepat habis dengan jumlah zat
penetrasi. Untuk melihat titik ekivalen, tidak bisa dilihat dengan kasat mata. Titik
ekivalen dapat dilihat dengan menggunakan potensi elektroda dan harus melihat
titik akhir titrasinya dulu.

a. Campuran 10 ml asam oksalat, 3 tetes indikator PP, dan beberapa tetes NaOH.
Pada waktu NaOH ditambahkan sedikit demi sedikit ke larutan asam
oksalat yang ada di dalam labu erlenmeyer yang diletakkan di bawah buret,
beberapa tetes pertama warna dari campurannya tidak berubah. Tetapi pada
waktu ditambahkan beberapa tetes lagi dan terus labu erlenmeyernya
digoyangkan, warna dari campuran tersebut telah berubah. Awalnya warnanya
masih pink muda dan ketika dikocok warnanya kembali bening kembali, tetapi
pada waktu diteteskan lagi setetes NaOH dari buret, warnanya langsung berubah
menjadi ungu muda dan warnanya bertahan agak lama. Ungu muda ini
disimpulkan menjadi warna dari titik akhir titrasi ini. Padahal sebenarnya warna
dari titik akhir titrasinya berwarna pink muda dan warnanya bertahan lama.
Mengapa menjadi warna ungu muda yang menjadi warna titik akhir titrasi ini ?
Ini dikarenakan penambahan asam oksalatnya terlalu banyak. Warna ungu
mudanya lama-kelamaan memudar dan menghilang. Ini dikarenakan titik akhir
titrasinya sudah habis dan warnanya kembali seperti semula yaitu bening
kembali.
Titrasi ini merupakan titrasi asidimetri. Yaitu titrasi yang baku primernya
berupa asam yaitu asam oksalat, dan baku sekundernya berupa basa yaitu NaOH.

b. Campuran 10 ml HCl, 3 tetes indikator, dan beberapa tetes NaOH.
Ketika NaOH ditambahkan sedikit demi sedikit dari buret ke dalam labu
erlenmeyer yang berisi 10 ml HCl dan 3 tetes indkator PP, campuran yang ada di
dalam labu erlenmeyer warnanya menjadi pink muda dan bertahan lama. Warna
pink ini merupakan warna dari titik akhir titrasi. Jadi percobaan titrasi ini dapat
dikatakan berhasil karena memenuhi syarat titik akhir titrasi yaitu menghasilkan
warna pink muda. Fungsi indikator PP disini adalah untuk menentukan sudah
berlangsung atau belumnya rekasi ini.

B. Gravimetri
Crus yang harus digunakan adalah crus yang telah dipanaskan di dalam
oven dan diuapkan didalam eksikator. Harus dipanaskan dan diuapkan karena
untuk menghilangkan uap airnya. Untuk titrasi gravimetri ini tidak boleh ada uap
air di dalam crusnya. Ini dikarenakan adanya uap air (H
2
O) bisa mempengaruhi
berat dari crus dan BaCl
2
yang akan dititrasi. Hasil dari titrasi ini adalah BaCl
2

yang tidak mengandung uap air dan memiliki berat yang konstan. Berat yang
konstan adalah berat dari suatu zat yang murni dan tidak mengandung uap air.
Untuk memanaskan crus ini dibutuhkan oven yang akan menghilangkan uap air
yang berada di crus dan di BaCl
2
. Dan untuk menguapkan crus ini dibutuhkan
eksikator yang juga berfungsi untuk menghilangkan uap air yang berada di crus
dan di BaCl
2
. Di dalam eksikator terdapat silica gel yang akan menyerap uap air
dari crus dan BaCl
2
tersebut. Penguapan crus tidak boleh hanya didiamkan di
udara terbuka saja. Crus harus dimasukkan ke dalam oven dan eksikator untuk
mendapatkan crus yang bebas dari uap air. Kalau hanya didiamkan di udara
terbuka saja, crusnya masih akan tetap mengandung uap air karena udara
terbuka juga mengandung uap air.
BaCl2 merupakan senyawa yang higroskopis. Higroskopis adalah sifat dari
suatu zat yang selama penyimpanannya mudah menarik uap air dan juga mudah
bereaksi dengan CO
2
. Karena alasan inilah yang menyebabkan pada waktu
dikeluarkan dari eksikator, crus dan BaCl2nya harus cepat-cepat ditimbang. BaCl
2

setelah dikeluarkan dari oven harus segera dimasukkan kedalam eksikator dan
tidak bisa langsung ditimbang. Ini dikarenakan apabila BaCl2 ditimbang dalam
keadaan panas akan menyebakan pengukurannya tidak akurat.

8. Jawaban pertanyaan :
1. Jelaskan apa perbedaan prinsip analisis kualititatif secara titrimetri dan
gravimetri !
Jawab :
Prinsip analisis kuantitatif secara titrimetri : Dimana suatu larutan ditambahkan
dari buret (titran) sedikit demi sedikit kepada titrat, sampai jumlah zat-zat yang
direaksikan tepat menjadi ekuivalen satu sama lain. Pencapaian reaksi titik akhir
ekuivalen harus berlangsung secara stoikiometri. Prinsip analisis ini berdasarkan
reaksi netralisasi.
Prinsip analisis gravimetri : Tahap pengukurannya berupa penimbangan berat.
Didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan. Dan pada percobaan kali ini
berdasarkan gravimetri penguapan.
9. Kesimpulan :
Dari hasil percobaan analisis kuantitatif (titrasi asam basa dan gravimetri)
ini, dapat disimpulkan bahwa analisis kuantitatif terbagi menjadi 2 metode yaitu
titrasi asam basa dan gravimetri. Prinsip metode titrasi asam basa adalah
berdasarkan reaksi penetralan. Sedangkan prinsip metode gravimetri adalah
berdasarkan reaksi penimbangan berat. Secara keseluruhan percobaan ini
memiliki prinsip yaitu menetapkan kadar dari suatu sampel zat yang telah
direaksikan.
10. Daftar pustaka :
Tim Asisten Laboratorium Kimia Farmasi.2012.Buku Penuntun Praktikum Kimia
Dasar Farmasi.Bandung:Universitas Islam Bandung.
Underwood,A.L.2002.Analisa Kimia Kuantitatif.Jakarta:Erlangga.
Haryadi,W.1990.Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta:Gramedia.
Zulkarnaen,A.K.Kimia Analisa Kuantitatif .1991.Yogyakarta:SMTI.
Rosenberg,Jerome.1994.Kimia Dasar Edisi IV.Jakarta:Erlangga.