Anda di halaman 1dari 13

1

PEMISAHAN DENGAN JALAN PENGENDAPAN


I. TUJUAN :
Mengetahui hubungan antara Ksp dan pengendapan
Mengetahui prinsip metode gravimetric
Mengetahui pengaruh kopresifitasi
II. TEORI
Analisis gravimetric merupakan metode yang berdasarkan pada pengukuran
massa, didalam metode timbulnya analit dikonversi untuk suatu pendapatan yang
larut dapat disaring, dicuci bebas dari murnian serta mengkorversi ke produk.
Produk ini mempertimbangkan sebagai contoh dalam suatu metode untuk
menentukan zat kapur di dalam air alami. Suatu kelebihan cuka oksalat, H
2
C
2
O
4
yang ditambahkan untuk suatu volume yang terukur dari contoh tersebut.
Penambahan amoniak menyebabkan semua zat kapur dapat mempercepat endapan
zat kapur dalam contoh.
(Daniel,1991 : 206)
Telah dikatakan bahwa analisis gravimetric merupakan bagian utama dari
kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetric adalah pengukuran
berat. Analit secara fisik dipisahkan dari senyawa komponen lainnya dari contoh
maupun dari solvennya. Pengendapan merupakan tehnik yang secara langsung
digunakan untuk memisahkan analitdari gangguan-gangguan cara-cara penting
lainnya, untuk memisahkan adalah elektrolisis, ekstraksi, solven, kromatografi
dan penguapan.
(Day, 1981 : 189}
Penentapan kadar air tanah dapat dilakukan secara langsung melalui
pengukuran perbedaan berat tanah tersebut metode gravimetridan secara tidak
langsung melalui pengukuran sifat-sifat yang berhubungan erat. Metode
gravimetri merupakan metode standar yang memilki akurasi yang sangat tinggi.
Namun metode ini harus dilakukan di dalam laboratorium sehingga penerapannya
sangat membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak untuk mendapatkan satu
nilai kadar. Kebutuhsn akan metode pengukuran tidaka langsung menjadi sangat
mendesak sebab banyaknya waktu dan tenaga yang dibutuhkan metode
gravimetric.
2

(Hermawan et all, 204 : 113)
Metode pembebasan gas pada hakekatnya bergantung pada penghilangan, basa
penyusunkontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat dicapai dengan
beberapa cara : pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gas yang tak
beeraksi dengan pengelola dengan beberapa regensia kimia dimana bahan
penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan dengan pengelolaan
dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun dikehendaki tak menguap
ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam sejumlah medium yang telah ditimbang bila
penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu tertinggal setelah
suatu komponen djadikam mudah menguap ditetapkan dan diproposi bahan
penyusun itu dihitung dari bobot.
(Riwandi et all : 2003)
Suatu analisis kimia umumnya terdiri dari 5 tahap utama yaitu : sampling,
pengubahan bentuk yang sesuai dengan cara analisis, pengukuran, perhitungan,
dan interpretasi data. Tahap kedua merupakan tahap yang menentukan dalam
suatu analisis. Dalam tahap ini sampel diperlakukan sedemikian rupa sehingga
sesuai dengan cara atau teknis analisis yang dipergunakan. Perlakuan yang
dimaksud disisni salah satunya adalah memisahkan analit dari zat-zat yang dapat
mengganggu kegiatan analisis.
Pemisahan dengan cara pengendapan merupakan teknis yang secara luas
digunakan khususnya jika analit akan dianalisis dengan metode gravimetric.
Pengendapan suatu kation dan anion dalam suatu larutan sampel yang terdiri dari
berbagai jenis kation atau anion dapat dilakukan berbagai cara. Satu diantaranya
adalah dengan penambahan suatu ion sehingga terjadi reaksi yang menghasilkan
senyawa berbentuk Kristal, gelatin atau gumpalan amorf.
Cara ini pada prinsipnya berkaitan erat dengan hasil kali kelarutan suatu
senyawa. Jadi yang penting untuk dilakukan adalah penambahan suatu ion denagn
konsentrasi tertentu sehingga hasil kali kelarutan senyawa yang akan terbentuk
terlampaui. Pada kondisi yang demikian akan terbentuk sutau endapan. Untuk
memisahkan sejumlah ion perlu pula diatur kondisi sampel sehingga dua atau
lebih kation tidak ikut terendap secara bersama-sama ataupun tidak terjadi
3

kopresifitasi, dsb. Endapan yang diperoleh dapat dipisahkan dengan cara filtrasi
atau lainnya dan secara kuantitatif berat endapan dapat ditentukan.
(Tim Kimia Analitik II, 2014 : 2-3)
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis
gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya.
Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah
bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan
unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni
dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau
gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom
penyusunnya.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya
secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari
pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya
untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.
(Syukri, 1998 : 156)
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam
keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah
proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian
terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau
radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang
dapat ditimbang dengan teliti.
(Khopkar,1990: 78)
Kelarutan suatu senyawa didefinisikan sebagai jumlah terbanyak yang
dinyatakan baik dalam dram atau mol yang akan larut dalam dalam
kesetimbangan dalam volume pelarut tertentu pada suhu tertentu. Meskipun
pelarut-pelarut selain air digunakan dalam banyak aplikasi, larutan dalam air
adalah yang paling penting dan banyak digunakan.
(Oxtoby, 2001: 98)
4

III. PROSEDUR KERJA
3.1 Alat dan Bahan
Alat
Alat-alat gelas
Pipet tetes
Hot plate
Termometer
Buret
Kaca arloji
Desikator
Spatula
Krus
Nereca
Oven
Kertas saring whatmen
Corong
Standar dan klem
Lampu spritus
Batang pengaduk

Bahan
HNO
3

NaCl
H
2
O
2

Ammonium nitrat
Natrium tiosulfat
Akuades
NaOH
Amoniak
HCL
KI
Amilum
Sampel yang mengandung ion perak, besi dan krom







5

3.2 Skema kerja
3.2.1 Pemisahan dan penentuan perak


Diisi 100ml kedalam beker gelas dan
ditambahkan

Diaduk perlahan , dipertahankan agar
temperatur konstan
Ditambahkan terus sampai larutan
menjadi jernih pada bagian atas 3
menit
Diambil larutan bagian atas dan di uji
sampai tidak ada endapan dengan
beberapa tetes

Diletakkan di tempat yang gelap
selama 1 jam


Ditimbang dan dicatat bobotnya
Dilakukan penyaringan hati-hati dan
diambil semua endapan serta
filtratnya
Diberi kode FILTRAT A lalu
disishkan

Dicuci endapan


Dipanaskan dalam oven 110 - 130
Larutan sampel
NaCl 5 %
NaCl
Kertas saring Whatmen
Asam nitrat 0,02 N
Kertas saring +
endapan
6

Didinginkan dan dikeringkan dalam
desikator/eksikator
Ditimbang endapan sesuai bobot
AgCl


3.2.2 Pemisahan Besi


Diisi dalam beker glass
Diruangkan filtrate A perlahan
Diaduk konstan
Dididhkan campuran selama 3
menit dqn didinginkan pada
temperature kamar


Ditambahkan 1:1
Dididihkan kembali
Disaring endapan dengan kertas
saring
Dicuci endapan dengan air panas
Dipisahkan filtratnya (FILTRAT B)
Disatukan dengan air panas
Disisihkan larutan itu



Dilarutkan


HASIL
100 mL NaOH
5% panas
Larutan hydrogen peroksida
Endapan dan
mL HCL 2M
Larutan amoniak
7

Dtambahkan perlahan 1:1 sampai
ion mengendap


Didihkan selama 1 menit
Disaring endapan dan dicuci 2-3 kali
dengan


Ditentukan sebagaimana ion perak



3.2.3 Pemisahan dan Penenetuan Crom


Dimasukkan dalm erlemmeyer
Ditambahkan 20 mLdan 5mL serta
20mL


Dibiarkan 5 menit
Dititrasi dengan dengan larutan
strandart


Ditambahkan

Dilanjutkan titrasi hingga warna
biru tepat hilang
Larutan ion besi
Ammonium nitrat 1% panas
HASIL
Filtrate B 25mL
dan asam klorida
5mL 1:1

Larutan KI 1N , HCL
1:1 dan aquades
Na Tiosulfat
0,1 N
Amilum
8

Dilakukan perhitungan secara
oksida-reduksimetr


IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan dan Perhitungan
Tabel Pengamatan
No Perlakuan Hasil
1 Pemisahan dan Penentuan
Perak
Ketika gelas kimia I 25mL air
ditambah dengan AgNO
3
sebanyak
1 gram larutannya berwarna
bening, Kemudian pada gelas
kimia II 25 mL air ditambah
dengan FeCl
3
sebanyak 4 gram
larutannya berwarna kuning seperti
teh. Larutan itu dicampur dan
warnnanya menjadi kuning susu,
dan terdapat endapan putih. ketika
ditambah NaCl perlahan larutan
tidak bisa jernih. kemuduan larutan
tersebut diletakkan pada tempat
yang gelap 15 menit. disaring
endapan dikeringkan dan diperileh
berat endapan 1,19 gram.
2 Pemisahan Besi NaOH panas ditambahkan dengan
filtrate A (didihkan 3 menit)
warnanya menjadi semakin pekat,
ditambah dengan hydrogen
perrroksida sampai terbentuk
endapan. didapat berat endapan B
sebesar 0,41 gram
HASIL
9

3 Pemisahn Krom Tidak dilakukan karena bahan
yang diperlukan tidak ada.

Perhitungan
a. Kadar Ag dalam sampel
Berat kertas saring 1,13 gram
Berat kertas saring + endapan 2,24 gram
Berat Endapan 1,19 gram
Kadar Ag =


x massa endapan x 100 %
=

x 1,19 gram x 100 %


= 89,53 %
b. Kadar Fe dalam sampel
Berat kertas saring 1.12 gram
Berat kertas saring + endapan 1,53 gram
Berat endapan 0,41 gram
Kadar Fe =

()
x massa endapan x 100 %
=

x 0,41gram x 100 %
= 21,42 %

4.2 Pembahasan
Analisis gravimetric adalah sutau cara analisa kuantitatif dengan
penimbangan berat zat setelah dipelakukan sedemikian rupa, sehingga zat
tersebut diketahui rumus molekulnya dengan pasti dan berada dalam keadaan
stabil. Untuk mencapai itu analisis harus dapat berlangsung dengan baik
antara lain proses pemisahan harus berlangsung sempurna, endapan yang
terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutannya dan zat yang
ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometri tertentu dan bersifat murni.
Pada dasarnya pemisahan dilakukan dengan cara mula-mula cuplikan zat
dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap.
Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan
setelah dingin ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditemukan dihitung dari
10

factor stoikiometrinya. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat
dengan cara menimbang hasil reaksi pengendapan.
Pada percobaan ini dilakukan pemisahan dan dan penentuan kadar kadar
(Ag), besi (Fe), dan Krom (Cr) dalam sampel. Pada percobaan pertama yaitu
akan memisahkan ion perak dari sampel dengan jalan pengendapan.
Pengendapan ini menggunakan prinsip harga Ksp, semakin besar harga Ksp
suatu senyawa maka semakin mengendap. Pada percobaan ini menggunakan
garam klorida (NaCl 5 %) tidak berwarna. setelah ditambahkan pada sampel
timbul endapan berwarna putih dan filtrate berwarna seperti teh. Enadpan
tersebut merupakan endapan AgCl yeng terbentuk dengan reaksi yang terjadi:
Ag
+
+ NaCl AgCl + Na
+
(endapan putih)
Berdasarkan harga Ksp dapat dilihat bahwa harga Ksp dari AgCl lebih
besar dibandingkan dengan FeCl
3
sehingga membuatnya mengendap.
Kemudian endapan tersebut disaring, dikeringkan dan ditimbang. sebelum
disaring sampel tersebut diletakkan pada tempat yang gelap selama 1 jam,
dan pada percobaan inj kami mengeringkan endapan menggunakan terik
matahari, hal ini dikarenakan oven yang seharusnya digunakan tidak dapat
berfungsi dengan sebagaimana mestinya. Setelah ditimbang diperoleh berat
endapan AgCl sebesar 1,10 gram dan kadar AgCl tersebut yaitu 89,53 %. Hal
ini berarti dalam sampel mengandung AgCl sebanyak 89,53 %.
Selanjutnya, dilakukan pemisahan ion besi dari FILTRAT A yang
merupakan sisa pengendapan pertama. Pemisahan ini menggunakan teknik
pengendapan dengan car menambahkan NAOH 5 % panas pada filtrate
tersebut. Filtrat A yang mula-mula berwarna kuning kecoklatan seperti teh
setelah ditambahkan 100 mL NaOH dan kemudian dididihkan warnanya
menjadi semakin pekat dan terbentuk endapan berwarna hitam. Endapan ini
merupakan endapan endapan Fe(OH)
3
. Reaksi yang terjadi yaitu :
FeCl
3
+ NaOH Fe(OH)
3

Larutan tersebut didinginkan pada suhu kamar. Setelah itu, ditambahkan
larutan hydrogen peroksida 1:1 agar ion tetrahidroksomatnya dapat larut,
larutan tersebut berwarna coklat lebih tua, Untuk membebaskan kelebihan
peroksida, larutan tersebut dididihkan kembali . Endapan yang terbentuk
11

merupakan endapan dari Fe(OH)
3
, endapan tersebut disaring Dan filtrat yang
yang terbentuk tersebut disebut filtrate B yang akan digunakan untuk
percobaan selanjutnya, yaitu pemisahan dan pengendapan krom.
Endapan yang terbentuk tadi, dilarutkan kembali dengan menggunakan
HCl 2N, dan didapatkan larutan berwarna coklat. Kemudian larutan tersebut
ditambahkan dengan amoniak 1:1 dan didapat juga endapan berwarna coklat.
Tujuan dari penambahan amoniak ini adalah mengendapkan Fe
3+
menjadi
Fe(OH)
3
, denga reaksi yang terjadi yaitu:
Fe
3+
(aq)

+ NH
3(aq)
+ 3H
2
O
(l)
Fe(OH)
3(s)
+ NH
4
+
(aq)
Pada Hidroksidanya besi mempunyai nilai Ksp yang sangat kecil yaitu
sebesar 3,8 x 10
-18
sehingga mampu mengalami pengendapan secara
sempurna dengan adanya ion ammonium inilah yang dapat membedakan
dengan ion besi (III), nikel, kobalt, mangan, zink maupun magnesium.
Selanjutnya, endapan yang terbentuk tersebut disaring dengan kertas
saring yang teleh diketahui bobotnya kemudian dikeringkan dan ditimbang
berat endapan nya. Setelah ditimbang diperoleh berat endapan sebesar 0,41
gram sehingga diperoleh kadar Fe(OH)
3
tersebut yaitu 21,42 %.
Percobaan selanjutnya yaitu pemisahan dan penentuan krom, Percobaan
ini dilakukan dengan pemisahan pada filtrate B sisa pengendapan kedua tadi.
Namun, dalam hal ini percobaan tidak dilakukan karena larutan KI nya tidak
ada. Sehingga praktikan tidak dapet menghitung kadar krom dalam larutan
tersebut.
Dalam percobaan ini masih terjadi kesalahan, yang menyebabkan berat dan
kadar ion-ion yang diuji tidak mendapatkan hasil yang akurat. Kesalan ini
mungkin dikarenakan :
1. Kurang telitinya praktikan sehingga memungkinkan melakukan prosedur
yang salah
2. Tidak menggunakan alat yang semestinya seperti oven, sehingga endapan
masih basah.
3. Pada saat penyaringan kurang maksimal dikarenakan sulitnya melihat
endapan pada larutan yang keruh

12

V. KESIMPULAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan pecobaan yang telah praktikan lakukan. dapat disimpulkan
bahwa:
1. Ksp sangat berpengaruh pada proses pengendapan yaitu dimana semakin
besar harga Ksp suatu senyawa maka senyawa tersebut akan semakin
mengendap.
2. Prnsip metode gravimetric ini pada dasarnya yaitu dilakukan dengan cara
mula-mula cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu
ditambahkan zat pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci,
dikeringkan atau dipijarkan dan setelah dingin ditimbang.
3. Kopresifitasi berpengaruh dalam perhitungan endapan, yaitu memungkinkan
berat endapan yang diperoleh belum benar-benar murni.
4. Hasil yang diperoleh berdasarkan percobaan berat AgCl yaitu 1,19 gram
dengan kadar 89,53 %, dan berat endapan Fe(OH)
3
sebesar 0,04 gram dengan
kadar 21,42 %.

5.2 Saran
Berdasarkan percobaan saran yang dapat disampaikan adalah sebaiknya
sebelum melakukan praktikum alat dan bahan yang dibutuhkan telah tersedia
dengan semestinya, agar praktikum da[at berjalan dengan baik dan hasil yang
diperoleh lebih akurat.










13

VI. DAFTAR PUSTAKA
Daniel, Haris E. 1991. Quantitative Chemical Analisis. New York : Freeman
and Company
Day, R.A & Underwood, Al. 1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :
Erlangga
Hermawan, Bandi . 2004. Penentapan Kadar Air Tanah Melalui Pengukuran
Sifat Dielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan, Jurnal Natur Indonesia
Vol 5 No 1. diakses tanggal 16 April 2014
http://bandihermawan_jurnalnaturindonesia.wordpress.com/penentapan
kadarairtanahmelaluipengukuransifatdielektrikpadaberbagaitingkatkep
adatan/2004.html
Oxtoby. G. 2001. Prinsip-prinsip Kimia Modern. Edisi keempat
(diterjemahkan oleh : Suminar Setiati Achmadi). Jakarta : Erlangga
Riwandi. 2003. Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan
Karbon Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut. Jurnal
Penelitian UNIB Vol IX No 1. diakses tanggal 16 April 2014
http://riwandi_jurnalpenelitianunib.wordpress.com/indikatorstabilitasga
mbutberdasarkananalisiskehilangankarbonorganiksifatfisikokimiadank
omposisibahangambut/2003.html
Syukri. 1998. Kimia Dasar 1 . Bandung : ITB
Tim Kimia Analitik II. Penuntun Praktikum Kimia Analitik II. Jambi:
Universitas Jambi