Anda di halaman 1dari 27

I.

JUDUL PERCOBAAN : Penentuan Kadar Fe pada Air Sumur


Daerah Cumpat Dekat Pantai Kenjeran Surabaya, Jawa Timur dengan Metode
Adisi Standar Menggunakan Spektroskopi Serapan Atom
II. HARI/TANGGAL PERCOBAAN : Jumat, Mei !"#$ Puku% "&$!! '()
III. SELESAI PERCOBAAN : Jumat, Mei !"#$ Puku% "*$!! '()
IV. TUJUAN PERCOBAAN : Mahasiswa mampu menentukan kadar Fe
da%am sampe% air sumur daerah daerah Cumpat dekat Pantai Kenjeran Surabaya,
Jawa Timur dengan metode adisi standar menggunakan Spektroskopi Serapan
Atom$
V. DASAR TEORI
1. Spektrometri Serp! Atom "SSA#
Peristiwa serapan atom pertama ka%i diamati o%eh Fraunho+er, ketika
mene%aah garis,garis hitam pada spe-trum matahari$ Sedanngkan yang
meman+aatkan prinsip serapan atom pada bidang ana%isis ada%ah seorang Austra%ia
bernama A%an 'a%sh pada tahun ".**$ Sebe%umnya ah%i kimia banyak tergantung
pada -ara,-ara spektro+otometrik atau ana%isis spektrogra+ik$ )eberapa -ara ini
su%it dan memakan waktu, kemudian digantikan dengan spektroskopi serapan
atom$ Metode ini sangat tepat untuk ana%isis /at pada konsentrasi rendah$
Komponen,komponen pada spektrometer serapan atom 0SSA1 ada%ah
sebagai berikut2
a$ Sumber sinar 0%ampu katoda berongga1
b$ 3ya%a
-$ Api 0+%ame1
d$ Monokromator
e$ Detektor
+$ Amp%i+ier
g$ 4e-order
h$ Spray
i$ Chamber
j$ 3ebu%i/er 05arjadi,"..!1
Se-ara umum, komponen,komponen spektrometer serapan atom 0SSA1
ada%ah sama dengan spektrometer 6787is$ Keduanya mempunyai komponen
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 1
yang terdiri dari sumber -ahaya, tempat samp%e, monokromator, dan detektor$
Ana%isa samp%e di%akukan me%a%ui pengukuran absorbansi sebagai +ungsi
konsentrasi standard dan menggunakan hukum )eer untuk menentukan
konsentrasi samp%e yang tidak diketahui$ 'a%aupun komponen,komponenya
sama, akan tetapi sumber -ahaya dan tempat sampe% yang digunakan pada SSA
memi%iki karakteristik yang sangat berbeda dari yang digunakan da%am
spektrometri mo%eku% 0misa%2 6787is1$
S$m%er C&'
Karena %ebar pita pada absorpsi atom sekitar !$!!" nm, maka tidak
mungkin untuk menggunakan sumber -ahaya kontinyu seperti pada spektrometri
mo%eku%er dengan dua a%asan utama sebagai berikut2
a$ Pita,pita absorpsi yang dihasi%kan o%eh atom,atom jauh %ebih sempit dari
pita,pita yang dihasi%kan o%eh spektrometri mo%eku%$ Jika sumber -ahaya
kontinyu digunakan, maka pita radiasi yang diberikan o%eh monokromator
jauh %ebih %ebar daripada pita absorpsi, sehingga banyak radiasi yang tidak
mempunyai kesempatan untuk diabsorpsi yang mengakibatkan sensiti+itas
atau kepekaan SSA menjadi je%ek$
b$ Karena banyak radiasi dari sumber -ahaya yang tidak terabsorpi o%eh
atom, maka sumber -ahaya kontinyu yang sangat kuat diper%ukan untuk
menghasi%kan energi yang besar di da%am daerah panjang ge%ombang yang
sangat sempit atau per%u menggunakan detektor yang jauh %ebih sensiti+
dibandingkan detektor +otomu%tip%ier biasa, akan tetapi di da%am
prakteknya ha% ini tidak e+ekti+ sehingga tidak di%akukan$
Se-ara umum, hukum )eer tidak akan dipenuhi ke-ua%i jika pita emisi
%ebih sempit dari pita absorpsi$ 5a% ini berarti bahwa semua panjang ge%ombang
yang dipakai untuk mendeteksi sampe% harus mampu diserap o%eh sampe%
tersebut$ 9ambar":$ menunjukkan perbandingan pita absorpsi atom dan pita
spektrum sumber -ahaya kontinyu yang dihasi%kan o%eh monokromator$ Dari
gambar tersebut dapat diketahui bahwa sebagian besar radiasi tidak dapat
diabsorpsi karena panjang ge%ombangnya tidak berada pada daerah pita absorpsi
atom yang sangat sempit dan dapat dikatakan bahwa sangat banyak -ahaya yang
tidak digunakan atau menyimpang$
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 2
9ambar":$$ Perbandingan pita absorpsi atom dan pita spektrum sumber -ahaya
kontinyu yang dihasi%kan o%eh monokromator
Masa%ah ini dapat diatasi o%eh A%an 'a%sh pada tahun ".*&, dengan
menggunakan sumber -ahaya tungga% 0%ine sour-e1 sebagai pengganti sumber
-ahaya kontinyu$ Sebagian besar sumber -ahaya tungga% yang digunakan berasa%
dari %ampu katode berongga 0hollow chatode lamp1 yang meman-arkan spektrum
emisi atom dari e%emen tertentu, misa%nya %ampu katodeberongga ;n digunakan
untuk mengana%is ;n$ 9ambar &a dan &b menunjukkan -ahaya tungga% mengatasi
masa%ah yang te%ah diuraikan di atas$
9ambar":$&$ Pengaruh sumber -ahaya tunggu% terhadap pita absorpsi
Spektrum ;n diamati pada panjang ge%ombang "&,# nm sebe%um dan
sesudah transmisi me%a%ui monokromator kon<ensiona%$ 'a%aupun %ebar pita dari
monokromator tidak %ebih ke-i% dari sebe%um transmisi, akan tetapi sampe% yang
diukur berada da%am daerah panjang ge%ombang yang diinginkan$ Dengan
memi%ih %ampu yang mengandung ana%it yang diukur, maka kita dapat mengetahui
bahwa panjang ge%ombang yang digunakan sama dengan dengan pita absorpsi
ana%it yang diukur$ (ni berarti bahwa semua radiasi yang dipan-arkan o%eh sumber
-ahaya dapat diabsorpsi sampe% dan hukum )eer dapat digunakan$
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 3
Dengan menggunakan sumber -ahaya tungga%, monokromator
kon<ensiona% dapat dipakai untuk mengiso%asi satu pita spektra saja yang biasanya
disebut dengan pita resonansi$ Pita resonansi ini menunjukkan transisi atom dari
keadaan dasar ke keadaan transisi pertama, yang biasanya sangat sensiti+ untuk
mendeteksi %ogam yang diukur 05adyana,".=.1$
Lmp$ (to)e Bero!** "Ho++o, Ct&o)e Lmp#
)entuk %ampu katode dapat di%ihat pada gambar ":$#$Ciri utama %ampu ini
ada%ah mempunyai katode si%indris berongga yang dibuat dari %ogam tertentu$
Katode and anode tungsten di%etakkan da%am pe%indung ge%as tertutup yang
mengandung gas inert 03e atau Ar1 dengan tekanan ",* torr$ >ampu ini
mempunyai potensia% *!! 7, sedangkan arus berkisar antara ? ! mA$
9ambar":$#$ >ampu katode berongga
Adapun gas pengisi terionisasi pada anoda, dan ion,ion yang hasi%kan
diper-epat menuju katode dimana bombardemen ion,ion ini menyebabkan atom,
atom %ogam menjadi ter%epas ke permukaan dan terbentuk awan8popu%asi atom$
Proses ini disebut dengan per-ikan atom 0sputtering1$ >ebih jauh %agi, tumbukan
ini menyebabkan beberapa atom tereksitasi dan kemudian kemba%i pada keadaan
dasar dengan meman-arkan spektrum atom yang spesi+ik$ Spektrum gas pengisi
0dan komponen %ain yang terdapat da%am katode1 juga dipan-arkan$ Jende%a atau
tempat dimana radiasi ke%uar dari %ampu biasanya dibuat dari si%ika sehingga dapat
menggunakan panjang ge%ombang di bawah &*! nm$
N'+
Fungsi nya%a ada%ah untuk memproduksi atom,atom yang dapat
mengabsorpsi radiasi yang di pan-arkan o%eh %ampu katode tabung$ Pada
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 4
umumnya, pera%atan yang di gunakan untuk menga%irkan samp%e menuju nya%a
ada%ah nebu%i/er pneumati- yang di hubungkan dengan pembakar 0burner1$
Diagram nebu%i/er dapat di %ihat pada 9ambar":$*$ Sebe%um menuju nya%a,
samp%e menga%ir me%a%ui pipa kapi%er dan dinebu%isasi o%eh a%iran gas
pengoksidasi sehingga menghasi%kan aeroso%$ Kemudian, aeroso% yang terbentuk
ber-ampur dengan bahan bakar menuju ke burner$ Samp%e yang menuju burner
hanya berkisar *,"!@ sedangkan sisanya 0.!,.*@1 menuju tempat pembuangan
0drain1$ Pipa pembuangan se%a%u berbentuk A6A untuk menghindari gas ke%uar
yang dapat menyebabkan %edakan serius$ Sampe% yang berada pada nya%a
kemudian diatomisasi, dan -ahaya dari %ampu katoda tabung di%ewatkan me%a%ui
nya%a$ Samp%e yang berada pada nya%a akan menyerap -ahaya tersebut$
9ambar":$*$ 3ebu%iser pada spektrometer serapan atom 0SSA1
Je!i-./e!i- !'+
Ada & jenis nya%a da%am spektrometri serapan atom yaitu2
6dara ? Propana
Jenis nya%a ini re%ati+ %ebih dingin 0"=!!
o
C1 dibandingkan jenis nya%a
%ainnya$ 3ya%a ini akan menghasi%kan sensiti+itas yang baik jika e%emen
yang akan diukur mudah terionisasi seperti 3a, K, Cu$
6dara ? Aseti%en
Jenis nya%a ini ada%ah yang pa%ing umum dipakai da%am AAS$ 3ya%a ini
menghasi%kan temperatur sekitar &!!
o
C yang dapat mengatomisasi
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 5
hampir semua e%emen$ Bksida,oksida yang stabi% seperti Ca, Mo juga
dapat ana%isa menggunakan jenis nya%a ini dengan mem<ariasi rasio
jum%ah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi$
3itrous oksida ? Aseti%en
Jenis nya%a ini pa%ing panas 0&!!!
o
C1, dan sangat baik digunakan untuk
mengana%isa sampe% yang banyak mengandung %ogam,%ogam oksida
seperti A%, Si$ Ti, '$
0ktor.1ktor I!-tr$me!t+
Apapun jenis nya%a yang digunakan harus dapat mengatomisasi ana%it
semaksima% mungkin tanpa menyebabkan ionisasi sehingga menghasi%kan atom,
atom ana%it bebas da%am jum%ah yang besar pada keadaan dasar$ Atom,atom ini
kemudian menyerap radiasi dari sumber -ahaya pada panjang ge%ombang tertentu$
Meskipun sebagian besar atom,atom da%am nya%a berada da%am keadaan
dasar, sebagian %agi menga%ami eksitasi yang kemudian kemba%i pada keadaan
dasar dengan meman-arkan spektrum atomik yang spesi+ik$ 5a% ini berarti bahwa
nya%a berperan ganda baik sebagai penyerap maupun peman-ar, dan seorang
ana%is harus mampu membedakan antara kedua proses ini sehingga tingkat
absorpsi dapat diukur$ 5a% ini dapat di%akukan dengan pengaturan sumber -ahaya,
misa%nya me%a%ui per%akuan yang dapat mengakibatkan -ahaya yang men-apai
nya%a dibe%okkan$ Dengan pengaturan sumber -ahaya ini, sinya% absorpsi
dibe%okkan sementara sinya% emisi diteruskan$ Dengan mengatur detektor ke
posisi pembe%okan sinya%, maka pengaruh nya%a emisi dapat diabaikan$
Sinya% %ampu dapat diatur dengan -ara, yaitu2
"$ Tombo% pengatur di%etakkan da%am berkas -ahaya sebe%um -ahaya
men-apai nya%a0+%ame1 sehingga dapat ditutup dan diteruskan se-ara
bergantian$
$ Sumber tenaga dari %ampu katode berongga dibe%okkan sehingga berkas
yang dihasi%kan juga dibe%okkan$
Pada kedua -ara tersebut di atas, detektor diatur dengan menghubungkan
a%at pengatur ke detektor$
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 6
I!tr$me!t-i %erk- *!)
Sebagaimana da%am spektrometri mo%eku%er, intrumentasi,intrumentasi
berkas ganda dapat didesain menggunakan *!@ -ermin pentransmisi atau -ermin
yang dapat berputar untuk membagi berkas dari sumber -ahaya$ Akan tetapi,
penggunaan berkas ganda hanya memberikan sedikit keuntungan terhadap
spektrometri serapan atom karena berkas re+eresi tidak dapat %o%os me%a%ui
sebagian besar daerah Anoise,proneA dari instrumen, yaitu nya%a$ Sistem berkas
ganda dapat mengurangi pergeseran sumber -ahaya, pemanasan, dan sumber noise
yang dapat meningkatkan kete%itian pengukuran$ Akan tetapi, sumber utama noise
ada%ah nya%a sehingga keuntungan ini menjadi sedikit dan mungkin menyebabkan
penurunan intensitas -ahaya yang signi+ikan$ 5a% ini menyebabkan rasio sinya%
terhadap noise 0signa%,to,noise ratio1 menjadi %ebih ke-i%$
(orek-i 2%3k*ro$!)2
Penggunaan berkas kedua dari radiasi kontinyu diperkirakan akan %ebih
menguntungkan untuk mengkoreksi absorpsi non,atomik$Ketika menggunakan
sumber -ahaya yaitu %ampu katodeberongga, kita mengamati serapan atom da%am
nya%a, absorpsi dari spesies mo%eku%er dan hamburan dari partiku%at$ 5amburan
partiku%at ini dikena% sebagai absorpsi non,spesi+ik dan merupakan masa%ah
khusus yang terjadi pada panjang ge%ombang %ebih pendek dan dapat
menyebabkan kesa%ahan positi+$ Jika menggunakan sumber -ahaya kontinyu
0misa%2 deuterium atau %ampu katodeberongga hidrogen1, jum%ah serapan atom
yang diamati dapat diabaikan, tetapi jum%ah yang sama dari absorpsi non,spesi+ik
dapat diketahui$ Kemudian, jika sinya% yang diamati dengan sumber -ahaya
kontinyu dikurangi dengan sinya% yang diamati dengan sumber -ahaya tungga%,
maka kesa%ahan dapat dihindari$ Koreksi Aba-kgroundA juga dapat meningkatkan
kete%itian karena +aktor,+aktor yang dapat meningkatkan absorpsi non,spesi+ik
menjadi tidak reprodusibe%$
0ktor.0ktor Per3o%!
"$ Pengaruh arus %ampu katode berongga$
Arus rendah %ebih direkomendasikan untuk digunakan$
Sebenarnya, semakin tinggi arus %istrik akan meningkatkan intensitas
berkas -ahaya, akan tetapi karena SSA merupakan suatu teknik
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 7
perbandingan, maka peningkatan intensitas tidak dapat meningkatkan
sensiti<itas$ Penggunaan arus yang tinggi pada %ampu katode berongga
justru akan mengurangi masa pakai %ampu tersebut$ Pengaruh yang pa%ing
penting jika arus %ampu ditinggikan ada%ah ketika mengana%isa %ogam,
%ogam yang %ebih <o%ati% misa%nya seng 0;n1, dimana Ase%+ absorpsionA
dapat diamati$ Peningkatan arus dapat menyebabkan ha% yaitu2
a$ 9aris emisi akan me%ebar yang disebabkan o%eh e+ek Dopp%er pada
temperatur tinggi
b$ Sejum%ah besar atom,atom tidak dihamburkan ke%uar dari %ampu
katode tetapi proporsi atom da%am keadaan dasar meningkat$
Sebagai hasi%nya, atom,atom da%am keadaan dasar yang terdapat di
da%am %ampu katode menyerap banyak radiasi pita resonansiC karena atom,
atom da%am keadaan dasar %ebih dingin, atom,atom tersebut akan
menyerap radiasi pada daerah yang %ebih sempit sehingga pusat dari
pun-ak emisi akan terabsorpsi sebagaimana ter%ihat pada 9ambar ""$D$
Meskipun intensitas %ampu meningkat akan tetapi intensitas da%am daerah
panjang ge%ombang yang dapat di serap o%eh atom,atom pada keadaan
dasar di da%am nya%a akan menurun$ 9aris emisi yang me%ebar akan
berperan sebagai -ahaya nyasar 0stray %ight1 yang mengakibatkan
penurunan sensiti<itas dan ketidak%inearan kur<a ka%ibrasi$
$ Pengaruh %ebar -e%ah$
)iasanya pemi%ihan %ebar -e%ah bukan%ah suatu ha% yang kritis
karena %ebar pita spektra tidak jauh %ebih ke-i% daripada kapabi%itas
monokromator$ 5a% ini karena garis emisi atom bisanya terpisah sangat
baik satu sama %ainnya sehingga %ebar -e%ah masih dapat mengiso%asi garis
resonansi dengan mudah$
9ambar":$D$ Pemotongan pun-ak spe-tra
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 8
Akan tetapi, beberapa %ogam memi%iki garis emisi yang sangat
berdekatan terhadap garis resonansi ana%itik yang dapat menyebabkan
radiasi tidak diserap atau terserap sebagian ke-i% saja o%eh atom,atom pada
keadaan dasar di da%am nya%a, di mana atom,atom tersebut mungkin
berada pada garis emisi yang %ebih tinggi, atau garis emisi gas pengisi$
Pada kondisi seperti ini, kemampuan -e%ah ke%uar 0eEit s%it1 untuk
mengiso%asi garis resonansi merupakan ha% yang sangat penting$
9ambar":$: menunjukkan spektra emisi di sekitar garis resonansi
Cu dan Fe$ >ebar -e%ah tidak akan berpengaruh ketika mengana%isa Cu,
akan tetapi -e%ah yang %ebih sempit diper%ukan jika menga%isa Fe$ Jika
-e%ah memperbo%ehkan garis,garis non resonansi menuju detektor, maka
garis,garis yang %ain tidak akan diserap dan berperan sebagai garis yang
nyasar yang menyebabkan ketidak%inearan kur<a ka%ibrasi dan sensi<itas
yang rendah$
9ambar ":$:$ Spektra emisi di sekitar garis resonansi Cu 0kiri1 dan Fe
0kanan1
(e$!**$+! AAS
"$ Memi % i ki kepekaan yang tinggi karena dapat mengukur
kadar %ogam sehingga konsentrasi sangat ke-i%
$ Memi%iki se%ekti+itas yang tinggi karena dapat menentukan beberapa
unsur seka%igus da%am suatu %arutan sampe% tanpa per%u pemisahan$
&$ Ketepatannya -ukup baik dimana meskipun syarat yang
diper%ukannya sederhana akan tetapi hasi% pengukuran yang dipero%eh
-ukup te%iti sehingga dapat menjadi dasar pembuatankur<a ka%ibrasi
(ek$r!*! AAS
"$ Dibutuhkan suatu %ampu katoda berongga sebagai sumber nya%a
untuk setiap unsur$
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 9
$ Ditemukan adanya beberapa gangguan yaitu 2 gangguan spektra%,
kimia dan +isika$
4. Pri!-ip (er/ Spektrometri Serp! Atom "SSA#
AAS berprinsip pada absorpsi -ahaya o%eh atom$ Atom,atom
menyerap -ahaya tersebut pada panjang ge%ombang tertentu, tergantung
pada si+at unsurnya Spektrometri Serapan Atom 0SSA1 me%iputi absorpsi
sinar o%eh atom,atom netra% unsur %ogam yang masih berada da%am
keadaan dasarnya 09round state1$ Sinar yang diserap biasanya ia%ah sinar
u%tra <io%et dan sinar tampak$ Prinsip Spektrometri Serapan Atom 0SSA1
pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar o%eh mo%eku% atau ion senyawa
da%am %arutan$
5ukum absorpsi sinar 0>ambert,)eer1 yang ber%aku pada
spektro+otometer absorpsi sinar u%tra <io%et, sinar tampak maupun in+ra
merah, juga ber%aku pada Spektrometri Serapan Atom 0SSA1$ Perbedaan
ana%isis Spektrometri Serapan Atom 0SSA1 dengan spektro+otometri
mo%eku% ada%ah pera%atan dan bentuk spe-trum absorpsinya2
Setiap a%at AAS terdiri atas tiga komponen yaitu2
, 6nit atomisasi 0atomisasi dengan nya%a dan tanpa nya%a1
, Sumber radiasi
, Sistem pengukur +otometri 06nderwood,".=D1
5. 6eto)e A!+i-i-
Terdapat tiga teknik yang biasa dipakai da%am ana%isis se-ara
spektrometri, yakni2
"$ Metode Standar Tungga%
Metode ini hanya menggunakan satu %arutan standar yang te%ah
diketahui konsentrasinya 0C
std
1$ Se%anjutnya absorbsi %arutan
standar 0A
std
1 dan absorbsi %arutan sampe% 0A
smp
1 diukur dengan
spektrometri$ Dari hukum )eer dipero%eh2
A
std
F G b C
std
Asmp F G b C
smp
G F A
std
8 C
std
G b F A
smp
8 C
smp
Sehingga,
A
std
8C
std
F C
smp
8A
smp
,H C
smp
F 0A
smp
8A
std
1 E C
std
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 10
Dengan mengukur absorbansi %arutan sampe% dan standar,
konsentrasi %arutan sampe% dapat dihitung$
$ Metode kur<a ka%ibrasi
Da%am metode ini dibuat suatu seri %arutan standar dengan berbagai
konsentrasi dan absorbansi dari %arutan tersebut diukur dengan AAS$
>angkah se%anjutnya ada%ah membuat gra+ik antara konsentrasi0C1
dengan absorbansi 0A1 yang merupakan garis %urus yang me%ewati
titik no% dengan s%ope F G b atau F a$b$ konsentrasi %arutan sampe%
dapat di-ari sete%ah absorbansi %arutan sampe% diukur dan
diintrapo%asi ke da%am kur<a ka%ibrasi atau dimasukkan ke da%am
persamaan garis %urus yang dipero%eh dengan menggunakan program
regresi %inewar pada kur<aka%ibrasi$
&$ Metode adisi standar
Metode ini dipakai se-ara %uas karena mampu meminima%kan
kesa%ahan yang disebabkan o%eh perbedaan kondisi %ingkungan
0matriks1 sampe% dan standar$ Da%am metode ini dua atau %ebih
sejum%ah <o%ume tertentu dari sampe% dipindahkan ke da%am %abu
takar$ Satu %arutan dien-erkan sampai <o%ume tertentu kemudiaan
%arutan yang %ain sebe%um diukur absorbansinya ditambah ter%ebih
dahu%u dengan sejum%ah %arutan standar tertentu dan dien-erkan
seperti pada %arutan yang pertama$ Menurut hukum )eer akan
ber%aku ha%,ha% berikut2
AE F k$Ck AT F k0CsICE1
Dimana,
CE F konsentrasi /at sampe%
Cs F konsentrasi /at standar yang ditambahkan ke %arutan sampe%
AE F absorbansi /at sampe% 0tanpa penambahan /at standar1
AT F absorbansi /at sampe% I /at standar
Jika kedua rumus digabung maka akan dipero%eh CE F Cs I JAE8
0AT,AE1K
Konsentrasi /at da%am sampe% 0CE1 dapat dihitung dengan mengukur
AE dan AT dengan spektrometri$ Jika dibuat suatu seri penambahan
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 11
/at standar dapat pu%a dibuat gra+ik antara AT %awan Cs garis %urus
yang dipero%eh dari ekstrapo%asi ke AT F !, sehingga dipero%eh2
CE F Cs E JAE80!,AE1K C CE F Cs E 0AE8,AE1
CE F Cs E 0,"1 atau CE F ,Cs
7. 0e "Be-i#
Lo*m Be-i "0e#
)esi memi%iki simbo% 0Fe1 dan merupakan %ogam berwarna putih
keperakan, %iat dan dapat dibentuk$ Fe di da%am susunan unsur berka%a
termasuk %ogam go%ongan 7(((, dengan berat atom **,=*g$mo%
,"
, nomor
atom D, berat jenis :$=Dg$-m
,&
dan umumnya mempunyai <a%ensi dan
& 0se%ain ", #, D1$ )esi 0Fe1 ada%ah %ogam yang dihasi%kan dari bijih besi,
dan jarang dijumpai da%am keadaan bebas, untuk mendapatkan unsur
besi, -ampuran %ain harus dipisahkan me%a%ui penguraian kimia$ )esi
digunakan da%am proses produksi besi baja, yang bukan hanya unsur besi
saja tetapi da%am bentuk a%%oy 0-ampuran beberapa %ogam dan bukan
%ogam, terutama karbon1$ (Eaton Et.al, 2005; Rumapea, 2009 dan
Parulian, 2009).
Ada beberapa -ara yang dapat digunakan untuk mengana%isis
unsur,unsur %ogam 0Fe1 tersebut$ Sa%ah satu -ara untuk menentukan kadar
besi 0Fe1 da%am air ada%ah dengan menggunakan spektro+otometer
serapan atom$ 5a% ini dikarenakan AAS merupakan suatu metode ana%isis
untuk penentuan konsentrasi suatu unsur da%am suatu -up%ikan yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi o%eh atom,atom yang
berada pada tingkat dasar 0ground state1, untuk mengeksitasi e%ektron
ter%uar proses penyerapan energi terjadi pada panjang ge%ombang yang
spesi+ik dan karakteristik untuk tiap unsur$ (ntensitas radiasi yang diserap
sebanding dengan jum%ah atom da%am -ontoh sehingga dengan mengukur
intensitas radiasi yang diserap 0absorbansi1 atau mengukur intensitas
radiasi yang diteruskan 0transmitansi1, maka konsentrasi unsur di da%am
-up%ikan dapat ditentukan$ Se%ain itu, AAS ini dapat mengana%isis sampai
enam pu%uh %ogam, sa%ah satunya besi 0Fe1 yang dapat diana%isis pada
panjang ge%ombang #=,& nm$
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 12
Pe!*r$& Be-i "0e# ter&)p ke-e&t! m!$-i
Senyawa besi da%am jum%ah ke-i% di da%am tubuh manusia
ber+ungsi sebagai pembentuk se%,se% darah merah, dimana tubuh
memer%ukan :,&* mg8hari yang sebagian dipero%eh dari air$ Tetapi /at Fe
yang me%ebihi dosis yang diper%ukan o%eh tubuh dapat menimbu%kan
masa%ah kesehatan$ 5a% ini dikarenakan tubuh manusia tidak dapat
mengsekresi Fe, sehingga bagi mereka yang sering mendapat tran+usi
darah warna ku%itnya menjadi hitam karena akumu%asi Fe$
Air minum yang mengandung besi -enderung menimbu%kan rasa
mua% apabi%a dikonsumsi$ Se%ain itu da%am dosis besar dapat merusak
dinding usus$ Kematian sering ka%i disebabkan o%eh rusaknya dinding
usus ini$ Kadar Fe yang %ebih dari " mg8% akan menyebabkan terjadinya
iritasi pada mata dan ku%it$ Apabi%a ke%arutan besi da%am air me%ebihi "!
mg8% akan menyebabkan air berbau seperti te%ur busuk$
9angguan +isik yang ditimbu%kan o%eh adanya besi ter%arut da%am
air ada%ah timbu%nya warna, bau, rasa$ Air akan terasa tidak enak bi%a
konsentrasi besi ter+arutnya H ",! mg8%$
Pada 5emokromatesis primer besi yang diserap dan disimpan
da%am jum%ah yang ber%ebihan di da%am tubuh$ Feritin berada da%am
keadaan jenuh akan besi sehingga ke%ebihan minera% ini akan disimpan
da%am bentuk komp%eks dengan minera% %ain yaitu hemosiderin$
Akibatnya terjadi%ah sirosis hati dan kerusakan pankreas sehingga
menimbu%kan diabetes$ 5emokromatis sekunder terjadi karena trans+usi
yang beru%ang,u%ang$ Da%am keadaan ini besi masuk ke da%am tubuh
sebagai hemog%obin dari darah yang ditrans+usikan dan ke%ebihan besi ini
tidek disekresikan$
(!)$!*! Be%erp 8t )+m ir -$m$r
Air tanah dapat terkontaminasi dari beberapa sumber pen-emar$
Dua sumber utama kontaminasi air tanah ia%ah kebo-oran bahan kimia
organik dari penyimpanan bahan kimia da%am bunker yang disimpan da%am
tanah, dan penampungan %imbah industri yang ditampung da%am ko%am
besar diatas atau di dekat sumber air$ Persyaratan bagi masing,masing
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 13
standar kua%itas air masih per%u ditentukan o%eh # 0empat1 aspek yaitu 2
persyaratan +isis, kimia, bio%ogis, radio%ogis$ Persyaratan +isis ditentukan
o%eh +aktor,+aktor kekeruhan, warna, bau maupun rasa$ Persyaratan kimia
ditentukan o%eh konsentrasi bahan,bahan kimia seperti Arsen, C%hor,
Tembaga, Cyanida, )esi dan sebagainya$ Persyaratan bio%ogis ditentukan
baik o%eh mikroorganisme yang pathogen, maupun yang non pathogen$ Air
sumur bor merupakan sa%ah satu ja%an yang ditempuh masyarakat untuk
memenuhi kebutuhan air bersih, namun tingginya kadar ion Fe 0Fe
I
, Fe
&I
1
yaitu * ? : mg8% mengakibatkan harus di%akukan pengo%ahan ter%ebih dahu%u
sebe%um dipergunakan, karena te%ah me%ebihi standar yang te%ah di tetapkan
o%eh Departemen kesehatan di da%am Permenkes 3o$ #"D 8Per8Menkes8(L8
"..! tentang air bersih yaitu sebesar ",! mg8%$ Sa%ah satu upaya yang dapat
di%akukan untuk menurunkan kadar besi 0Fe
I
,Fe
&I
1 da%am air ada%ah dengan
-ara aerasi$ Tekno%ogi ini juga dapat kombinasikan dengan sedimentasi dan
+i%trasi$ )esi ada%ah sa%ah satu e%emen yang dapat ditemui hampir pada
setiap tempat di bumi, pada semua %apisan geo%ogis dan semua badan air$
Pada umumnya besi yang ada di da%am air dapat bersi+at ter%arut sebagai Fe
I
atau Fe
&I
$ Kandungan ion Fe 0Fe
I
,Fe
&I
1 pada air sumur bor berkisar antara
* ? : mg8>$ Tingginya kandungan Fe 0Fe
I
,Fe
&I
1 ini berhubungan dengan
keadaan struktur tanah$ Struktur tanah dibagian atas merupakan tanah
gambut, se%anjutnya berupa %empung gambut dan bagian da%am merupakan
-ampuran %empung gambut dengan sedikit pasir$ )esi da%am air berbentuk
ion ber<a%ensi dua 0FeI1 dan ber<a%ensi tiga 0Fe
&I
1 $ Da%am bentuk ikatan
dapat berupa Fe

B
&
, Fe0B51

, Fe0B51
&
atau FeSB
#
tergantung dari unsur
%ain yang mengikatnya$ Dinyatakan pu%a bahwa besi da%am air ada%ah
bersumber dari da%am tanah sendiri di sampng dapat pu%a berasa% dari
sumber %ain, diantaranya dari %arutnya pipa besi, reser<oir air dari besi atau
endapan ? endapan buangan industri$ Adapun besi ter%arut yang berasa% dari
pipa atau tangki ? tangki besi ada%ah akibat dari beberapa kodisi, di
antaranya 2 "1 Akibat pengaruh p5 yang rendah 0bersi+at asam1, dapat
me%arutkan %ogam besi$ 1 Pengaruh akibat adanya CB

agresi+ yang
menyebabkan %arutnya %ogam besi$ &1 Pengaruh banyaknya B

yang ter%arut
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 14
da%am air yang dapat pu%a$ #1 Pengaruh tingginya temperature air akan
me%arutkan besi,besi da%am air$ *1 Kuatnya daya hantar %istrik akan
me%arutkan besi$ D1 Adanya bakteri besi da%am air akan memakan besi$ )esi
ter%arut da%am air dapat berbentuk kation +erro 0Fe
I
1 atau kation +erri 0Fe
&I
1$
5a% ini tergantung kondisi p5 dan oksigen ter%arut da%am air$ )esi ter%arut
dapat berbentuk senyawa tersuspensi, sebagai butir ko%oida% seperti Fe
0B51
&
, FeB, Fe

B
&
dan %ain,(ain$ Konsentrasi besi ter%arut yang masih
diperbo%ehkan da%am air bersih ada%ah sampai dengan !," mg8%$
VI. A+t )! B&!
A%at
"$ AAS Perkin M%mer Seri AAS " set
$ 4o% +i%m "! buah
&$ >abu ukur * m> " buah
#$ Pipet ukur " buah
*$ Pipet tetes buah
D$ 9e%as kimia "!! m> & buah
:$ 9e%as ukur "! m% " buah
)ahan
"$ >arutan standar Fe "!! ppm
$ >arutan sampe% air sumur
&$ ANuades
#$ >arutan 53B
&
"@
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 15
VII. A+$r (er/
Pembuatan %arutan standart
Pengujian Sampe%
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 16
>arutan (nduk Fe "!! mg8>
Dien-erkan untuk menjadi
%arutan standar !,* ,", , #, D, =
mg8>
Dimasukkan ke da%am %abu
ukur * m>
!,*
mg8
>
"
mg8
>

mg8
>
#
mg8
>
D
mg8
>
=
mg8
>
>arutan
b%anko 0"@
53B
&

!,*m>I*m>
standar #
mg8>I*m>
aNuanesa1
>arutan
standar
",,#,D,=
mg8>
>arutan
sampe%
0*m>
sampe%I*m
> standart #
mg8>I"m>
53B
&
"@1
Diurutkan
Diukur dengan menggunakan
AAS pada panjang ge%ombang
#=,& nm
Dibuat kur<a standar Fe hasi%
pengukuran AAS
Dihitung konsentrasi Fe da%am
sampe%
Konsentrasi sampe%
VII. H-i+ Pe!*mt!
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 17
VIII. Pem%&-!
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 18
A+$r Per3o%!
H-i+ Pe!*mt!
D$*!/Rek-i
Se%e+$m Se-$)&
>arutan Fe "!! ppm F tidak
berwarna
>arutan Fe !,*C "CC#CDC=
ppm F tidak berwarna
Sampe% F tidak berwarna
>ama penyaringan &! menit
O P Abs
)%anko
adisi
Standart "
Standart
Standart &
Standart #
Standart *
Standart D
Sampe%
,
!,*
"

#
D
=
",DD
!,!":
!,!&"
!,!DD
!,"#
!,".
!,.*
",:!
)erdasarkan >ampiran
Peraturan Menteri
Kesehatan 3o$
Menkes8 Per8 (78 !"!
batas ambang Fe ada%ah
!,& mg8>$
>arutan (nduk Fe "!! mg8>
Dien-erkan untuk menjadi
%arutan standar !,* ,", , #, D, =
mg8>
Dimasukkan ke da%am %abu
ukur * m>
!,*
mg8
>
"
mg8
>

mg8
>
#
mg8
>
D
mg8
>
=
mg8
>
>arutan
b%anko 0"@
53B
&

!,*m>I*m>
standar #
mg8>I*m>
aNuanesa1
>arutan
standar
",,#,D,=
mg8>
>arutan
sampe%
0*m>
sampe%I*m
> standart #
mg8>I"m>
53B
&
"@1
Diurutkan
Diukur dengan menggunakan
AAS pada panjang ge%ombang
#=,& nm
Dibuat kur<a standar Fe hasi%
pengukuran AAS
Dihitung konsentrasi Fe da%am
sampe%
Konsentrasi sampe%
Sampe% yang digunakan untuk penentuan kadar Fe da%am per-obaan ini
ada%ah air sumur daerah Cumpat dekat Pantai Kenjeran Surabaya, Jawa Timur$
Sampe% air sumur yang diambi% te%ah me%a%ui penyaringan se%ama &! menit$
Da%am penentuan kadar Fe dengan AAS ini di%akukan dengan metode metode
adisi standar%$ Metode adisi standar dipi%ih karena untuk mengurangi kesa%ahan
da%am base%ine ketidakakuratan karena keterbatasan da%am pemba-aan
instrumentasi terutama pada konsentrasi Fe da%am air sumur yang rendah$ Pada
metode adisi standar penambahan %arutan standar Fe # ppm dapat meminima%kan
kesa%ahan ana%isis yang disebabkan o%eh pengaruh dari matriks 04ohman,!!:1$
Pada ikatan yang kuat o%eh senyawa organik ter%arut 0matrik1, ikatan yang
terbentuk diperkirakan berupa ikatan komp%eks koordinasi, pembentukannya
diakibatkan adanya gaya e%ektrostatis serta pembentukan jembatan air$ Pada
penambahan %arutan standar, terjadi proses oksidasi menjadi spesi Fe
I
sehingga
memberikan hasi% serapan yang besar mengindikasikan bahwa kadar Fe yang
diana%isis menjadi %ebih besar$
Pengukuran absorbansi dengan AAS yang pertama ka%i diukur ada%ah
b%anko untuk menentukan %imit deteksi dari a%at AAS yang digunakan sete%ah itu
baru pengukuran pada %arutan standart dan sampe% bi%a menggunakan metode adisi
standar$ Da%am pengukuran dengan AAS prinsip kerjanya ada%ah %arutan yang
akan diukur disedot memasuki a%at me%a%ui pipa kapi%er sete%ah itu akan
dikabutkan ter%ebih dahu%u o%eh dinebu%i/er$ Da%am nebi%i/er ini akan dihasi%kan
titik ? titik air ha%us yang akan disemburkan bersama ? sama dengan gas aseti%en
dan udara kebagian tengah burner yang menya%a sehingga menga%ami atomisasi$
;at yang te%ah teratomisasi itu %a%u direaksikan dengan sumber eksterna% berupa
%ampu 5C> Fe sehingga atom ? atom pada keadaan dasar membutuhkan energi
besar dan akan menyerap energi dari sumber -ahaya tersebut untuk mendapatkan
energi$
Da%am metode adisi standar ini diper%ukan kur<a ka%ibrasi dengan mengukur
%arutan standar yang konsentrasinya berbeda se-ara kuantitati+$ Konsentrasi
%arutan standart Fe yang digunakan da%am per-obaan ini memi%iki konsentrasi !,*
ppm, " ppm, ppm, # ppm, D ppm, dan = ppm$ Pembuatan %arutan standart
tersebut dibuat dengan -ara pengen-eran dari %arutan induk Fe "!! ppm
menggunakan rumus M
"
$ 7
"
F M

$ 7

$ Kemudian %arutan sampe% diukur sendiri


Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 19
dan hasi%nya dibandingkan atau di intrapo%asikan pada persamaan garis dari kur<a
ka%ibrasi standar tersebut$ Se%ain itu diper%ukan %arutan b%anko yang juga diukur
absorbansinya sebagai kontro% da%am suatu per-obaan sebagai ni%ai "!!@
transmittans sehingga dapat digunakan sebagai perbandingan terhadap sampe%
yang akan diuji$
>arutan standar !,*, ", , #, D, dan = ppm diuji absorbansinya dengan
instrumen AAS$ Didapat ni%ai absorbansi pada #=,& nm sebagai berikut 2
Konsentrasi Absorbansi
)%anko adisi
Standart "
Standart
Standart &
Standart #
Standart *
Standart D
,
!,*
"

#
D
=
",DD
!,!":
!,!&"
!,!DD
!,"#
!,".
!,.*
Dari data ni%ai absorbansi tersebut kemudian dibuat kur<a perbandingan antara
konsentrasi dengan ni%ai absorbansi menggunakan program Ms$ ME-e%$
Dari kur<a tersebut didapatkan persamaan garis %inier yang dapat digunakan untuk
menentukan kadar Fe da%am sampe% yaitu y F !,!&:#E , !,!!D dengan ni%ai regresi
04Q 1 sebesar F !,...&$ 3i%ai 4 merupakan %inieritas hasi% pengukuran$ Ketika ni%ai
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 20
4

makin mendekati " berarti hasi% pengukuran tersebut semakin %inier dan dapat
dibi%ang pengukuran dan pembuatan %arutan standart yang di%akukan dapat
dikatakan baik karena adanya peningkatan konsentrasi akan sebanding dengan
adanya peningkatan pada absorbansi, sesuai dengan hukum >ambert,)eer A F
ab-$
Pembuatan %arutan b%anko dibuat dengan -ara men-ampurkan * m%
aNuades dengan * m% %arutan standar Fe # ppm dan !,* m% %arutan 53B
&
"@$
Penambahan 53B
&
ber+ungsi untuk men-egah terjadinya endapan Fe0B51
&
yang
terbentuk dari hidro%isis ion besi da%am air$ Pengendapan ini tidak bo%eh terjadi
karena menyebabkan ketidakakuratan pengukuran$ Suasana asam di da%am air
akan me%arutkan ion besi da%am air$ >arutan b%anko diukur absorbansinya pada
#=,& nm dengan instrumen AAS dan didapatkan ni%ai absorbansi !,!*:$
Absorbansi tersebut akan digunakan sebagai kontro% untuk menentukan
absorbansi sampe% sesungguhnya$
Da%am metode adisi standar ini sampe% air sumur diambi% * m> dan
ditambah dengan * m> %arutan standart Fe # ppm$ Penambahan %arutan standar
pada sampe% dan b%anko ini maka metode tersebut disebut metode adisi standar$
Se%ain itu ditambahkan juga !,* m> %arutan 53B
&
"@$ Penambahan 53B
&
ber+ungsi untuk men-egah terjadinya endapan Fe0B51
&
yang terbentuk dari
hidro%isis ion besi da%am air$ Pengendapan ini tidak bo%eh terjadi karena
menyebabkan ketidakakuratan pengukuran$ Ketidakakuratan terjadi karena
pengukuran di%akukan dengan -ara menyedot +asa -air dari %arutan sehingga jika
endapan itu terjadi, konsentrasi besi di da%am +asa -air akan berkurang karena
membentuk endapan$ Se%ain itu pengendapan dapat merusak a%at seperti
penyumbatan da%am pipa penyedot sampe% yang merupakan pipa kapi%er$
Sampe% diukur absorbansinya pada #=,& nm dengan instrumen AAS
dan didapatkan ni%ai absorbansi !,!*.$ Karena metode yang digunakan ada%ah
adisi standar maka da%am sampe% terkandung Fe tidak hanya dari sampe% as%i
tetapi juga dari %arutan standar yang ditambahkan sehingga absorbansi yang
didapat bukan absorbansi sampe% sesungguhnya$ 6ntuk mengetahui konsentrasi
Fe da%am sampe% sesungguhnya di%akukan dengan -ara mengurangi absorbansi
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 21
sampe% dengan absorbansi b%anko$ Sehingga absorbansi sampe% sesungguhnya
yaitu 2
Absorbansi sampe% sesungguhnya F absorbansi sampe% ? absorbansi b%anko
F !,!*. ? !,!*:
F !,!!
Dengan menggunakan persamaan garis yang te%ah didapatkan dari %arutan
standar yaitu y F !,!&:#E , !,!!D kita dapat menentukan konsentrasi dari sampe%
dengan mensubstitusikan hasi% absorbansi berdasarkan persamaan >ambert )eer$
Konsentrasi sampe% dapat dihitung dengan menggunakan garis regresi y F aE I
b, maka
Keterangan
E 2 konsentrasi Fe pada sampe%
y 2 absorbansi
Dari hasi% perhitungan didapat konsentrasi Fe da%am sampe% ada%ah sebesar !,"&.
ppm
Kandungan )esi da%am air sangat berbahaya bagi kesehatan$ Jika /at
tersebut berada da%am air maka dapat menyebabkan rasa tidak enak$ )erdasarkan
>ampiran Peraturan Menteri Kesehatan 3o$ #.8 Menkes8 Per8 (78 !"! batas
ambang Fe da%am air minum ada%ah !,& mg8>$ )erdasarkan hasi% per-obaan ini
konsentrasi Fe da%am air sumur ada%ah !,"&. mg8> sehingga dapat dikatakan
bahwa sampe% air sumur %ayak untuk dikonsumsi$
I9. (e-imp$+!
Dari hasi% per-obaan didapatkan konsentrasi Fe da%am air sumur daerah Cumpat
dekat Pantai Kenjeran Surabaya, Jawa Timur berdasarkan metode adisi standart
ada%ah !,"&. mg8>$ Kandungan Fe da%am sampe% air sumur ini tidak me%ebihi
batas R !,& mg8> sehingga dapat dikatakan bahwa sampe% air sumur %ayak untuk
dikonsumsi$
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 22
9. D1tr P$-tk
A%,Anshori, Jama%udin$ !!*$ MateriAjar :SpektroskopiSerapan Atom$
)andung 26ni<ersitasPadjajaran$
Day,4$A$, 6nderwood, A$>$ ".=D$ Suantitati<e Ana%ysis 0siEth ed$1$ 3ew Tork 2
Prenti-e 5a%%$ 0terjemahan o%eh A$5andayana P$ 0".=.1$ Ana%isis Kimia
Kuantitati+ 0ed$ Ke,D1$ Jakarta2 Mr%angga
5adyana, P$A$ ".=.$ Ana%isis Kimia Kuantitati+$ Jakarta2 Penerbit Mr%angga
5arjadi, '$ "..!$ (%mu Kimia Ana%itik Dasar$ Jakarta2 PT$ 9ramedia
T(M$ !"#$ Panduan Praktikum Kimia Lingkungan.Surabaya 2 >aboratorium
(nstrumen Jurusan Kimia$
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 23
Lmpir!
I. Per&it$!*! (o!-e!tr-i Smpe+
Konsentrasi 0ppm1 Absorbansi
!,* !,!":
" !,!&"
!,!DD
# !,"#
D !,".
= !,.*
TF !,!&:#E ? !,!!D
4

F !,...&
Absorbansi sampe% F absorbansi sampe% # -ampuran ? absorbansi b%anko
F !,!*.,!,!*:
F !,!!

!,!!8konsentrasi sampe% F
Konsentrasi sampe% F 0!,!! E # ppm18!,"# F !,!*:" ppm
Sehingga,
T F !,!&:#E ? !,!!D
!,!! F !,!&:#E ? !,!!D
!,!!= F !,!&:#E
L F !,"&. ppm
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 24
II. 0oto
No 0oto (eter!*!
Per3o%! 1 "Pe!im%!*! (ert- Sri!*#
1 Pengen-eran
>arutan
Standart
4 >arutan
Standart !,*C
"C C #C DC =
ppm
5 >arutan
Sampe%
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 25
7 )%anko
standart
dan %arutan
# ppm

: >arutan
53B
&
"@
; Persiapan
menginjeksi
%arutan
standart,
sampe%, dan
b%anko ke
A%at
(nstrumentasi
AAS
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 26
< Persiapan
menginjeksi
%arutan
standart,
sampe%, dan
b%anko ke
A%at
(nstrumentasi
AAS
= Kur<a hasi%
)%anko
standart dan
%arutan #
ppm
> Kur<a hasi%
AAS pada
sampe%
Laporan Praktikum Kimia Lingkungan 27