Anda di halaman 1dari 12

1

REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH


I. TUJUAN
Dapat memahami teknik-teknik dasar dalam pemisahan dan pemurnian zat padat
dengan rekristalisasi serta menentukan kemurniannya dengan titik leleh
II. TEORI
Rekristalisasi adalah cara kristalisasi secara selektif suatu senyawa dari
campuran zat padat, yaitu melarukannya dalam suatu pelarut yang cocok sekitar
titik didihnya kemudian di saring selagi panas untuk memisahkan zat padat
tersusupensi/tak larut dalam larutan. metode rekristalisasi didasarkan pada
prinsip bahwa senyawa tertentu mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda
dari campuran lainnya, dalam suatu system pelarut tertentu.
Ada 3 tahapan dasar rekristalisasi yaitu:
a. Melarutkan zat padat campuran dalam pelarut yang minimal, biasanya pada
titik dididhnya.
b. Kristalisasi selektif dalam suatu pelarut tertentu, dengan cara menurunkan
suhu larutan secara perlahan.
c. Penyaringan terhadap Kristal murninya dipisahkan dari larutannya.
Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair
senyawa tersebut berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm. Kalor
diperlukan untuk transisi dari bentuk Kristal, pemecahan kisi Kristal, sampai
semua berbentuk cair. Proses pelelehan ini dalam kesetimbangan. Untuk
melewati proses ini memerlukan waktu dan sedikit perubahan suhu. Trayek suhu
leleh senyawa murni biasanya tidak lebih dari 1 derajat, sedangkan senyawa
tidak murni trayek leleh makin besar.
(Tim Kimia Organik, 2014: 8-9)
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak
digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam
suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan
zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total
impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin,
2

maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk
yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap.
(Arsyad, 2001: 98)
Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya
kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam
rentangan suhu yang beasr. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak
teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu
zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal
yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO,
K
2
SO
4
dengan K
2
SeO
4
, dan Cr
2
O
3
dengan Fe
2
O
3
. Zat isomorfik tidak selalu
dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat
menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na
+
tidak dapat
menggantikan K
+
dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl.
Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak
bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan
intan, belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin
(Syukri, 1999: 119)
Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur
kristal yang berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Tak seperti zat pada
kristal, zat amorf tidak mempunyai titik-titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya
zat amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka
temperatur .Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan
datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam
bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa
atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris.
(Keenan, 1991: 176)
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian
besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran
kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya
pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski
3

tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-
lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang
sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan,
karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih
kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan
cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama.
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua
faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan
kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk,
tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk
endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti
tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat
jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin
besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain
yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan
berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang
dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh.
(Svehla, 1979: 195-186)
Asam benzoat, C
7
H
6
O
2
(atau C
6
H
5
COOH), adalah padatan kristal berwarna
putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama
asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan
satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya
digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang
penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. Untuk semua metode
sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air, karena
asam benzoat larut dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin.
Penghindaran penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat
eksperimen ini aman. Pelarut lainnya yang memungkinkan diantaranya
meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium, dan campuran etanol dan air.
(Yaminangri, 2011 )
4

III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
Alat
Corong tangkai pendek 15cm
Corong Bucher 15cm
Erlenmeyer 125 dan 200mL
Karbon/arang/norit
Etanol 95%
Pembakar Bunsen
Labu Isap 250mL
Kaca Arloji
Kertas Saring
Alat Thiele
Bahan
Asam benzoat murni
Asetanilida
Naftalena
3.2 Skema kerja
3.2.1 Penentuan titik leleh


diletakkan pada kaca arloji
digerus sebagian sampai halus
diambil tabung kaca kapiler yang satunya tertutup
dibalikkan ujung yang terbuka
ditekan-tekan kedalam serbuk Kristal sampai masuk
dalam tabung
dibalikkan lagi tabung dan diketuk-ketuk sampai Kristal
dapat turun ke dasar kapiler
diluangi langkah tersebut sampai tingginya 0,5 cm
dipasang kapiler ini pada alat thiele
dipanaskan dengan api kecil
diperhatikan dan dicatat saat Kristal mulai leleh


Kristal Benzoat murni
HASIL
5


3.2.2 Rekristalisasi
a. Kristalisasi dari Pelarut Air


ditimbang 5gram
dimasukkan dalam Erlenmeyer 250mL
dimasukkan sekitar 50mL air panas secara bertahap
sambil diaduk sampai larut
ditambah 5-7mL air panas
dididihkan campuran diatas kaca asbes


ditambahkan 0,5-1gr pada campuran tersebut
dididihkan beberap saat
disiapkan corong penyaring kaca tangkai pendek,
dilengkapi dengan kertas saring lipat
dipasang Erlenmeyer untuk menempung filtrate panas
dituangkan larutan ke atas corong dengan cepat
diulangi pemanasan dan penyaringan jika larutan
terlanjur dingin dan mengkristal
dibiarkan filtrate dingin dengan penurunan suhu secara
perlahan
didinginkan erelenmeyer jika sudah lama tidak
terbentuk Kristal
dilakukan penyaringan Kristal menggunakan corong
Bucher dilengkapi dengan alat pengisapan
dicuci Kristal dalam corong Bucher dengan air dingi
ditekan Kristal dengan spatula sekering mungkin
ditebarkan Kristal diatas kertas saring lebar dan kering
Asetanilida Kotor
Karbon/Norit
6

ditimbang Kristal kering dan ditentukan titik lelehnya



b. Kristalisasi dari Pelarut Organik


ditimbang 5 gram
dimasukkan dalam Erlenmeyer 100mL
dimasukkan etanol 95%


dipanaskan dan dididihkan didalam penangas air
samapai mendidih
diangkat dan ditambah 0,5gr karbon/norit sambil diaduk
dididihkan lagi sebentar
dilakukan penyaringan di atas corong kaca kertas saring
lipat
didinginkan filtrate
dilakukan penyarinngan menggunakan corong Bucher
dicuci Kristal dengan etanol dingin
dikeringkan
dipindahkan kertas saring lebar. ditekan sekering
mungkin
ditimbang hasilnya dan ditentukan titik lelehnya





HASIL
HASIL
Naftalen Kotor
Campuran
7

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan dan Perhitungan
Tabel 4.1.1 Pengamatan Penentuan Titik Leleh
No Perlakuan Hasil Pengamatan
1 Titik leleh awal 122,4
0
C
2 Titik leleh akhir 136,3
0
C

Tabel 4.1.2 Pengamatan Rekristalisasi
No Perlakuan Hasil Pengamatan
1 Kristalisasi dari pelarut air
5 gram asetanilida kotor + 50
mL air panas

Membentuk larutan berwarna
putih susu dan terdapat endapan
(sebelum dipanaskan) . Setelah
dipanaskan campuran menjadi
bening dan terdapat gumpalan-
gumpalan asetanilida., lama-
kelamaan campuran tersebut
menjadi bening dan gumpalan
asetanilida menjadi gelembung-
gelembung. Kemudian
ditambahkan 1 gram karbon
menghasilkan perubahan warna,
yaitu warna hitam, terdapat 2
lapisan. Lapisan bawah berwarna
hitan pekat, sedangkan lapisan
atas berwarna hitam keruh, setelah
dilakukan penyaringan diperoleh
larutan bening.

8

2 Kristalisasi dalam pelarut organic
5 gram naftalena kotor + 20 mL
etanol 95% ( dipanaskan) + 0,5
gram karbon, diaduk dan
dididihkan.

Larutan menjadi warna bening
dan terdapat seperti endapan
berwarna hitam
Ketika proses penyaringan Kristal
naftalen membeku

4.2 Perhitungan
4.2.1 Perhitungan Rendemen Asetanilida
Berat kertas saring + Kristal asetanilida = 3 gram
Berat kertas saring = 0,4 gram
Berat Kristal asetanilida = 2,6 gram
Rendemen =


x 100 %
=


x 100 %
= 52 %
4,2,1 Perhitungan rendemen Naftalen
Berat kertas saring + Kristal Naftalen = 3,1 gram
Berat kertas saring = 0,4 gram
Berat Kristal Naftalen = 2,7 gram
Rendemen =


x 100 %
=


x 100 %
= 54 %
4.3 Pembahasan
Dalam praktikum kali ini praktikan melakukan 2 percobaan yaitu
pertama mengenai penentuan titik leleh dan yang kedua mengenai rekristalisasi.
Untuk percobaan yang pertama titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana
fasa padat dan fasa cair senyawa tersebut berada dalam kesetimbangan pada
tekanan 1 atm. Dalam percobaan ini praktikan menggunakan asam benzoate
9

murni sebagai senyawa murni yang akan diamati titik lelehnya, Penentuan titik
leleh senyawa murni ditentukan dari pengamatan trayek lelelhnya, dimulai saat
terjadinya pelelehan sedikit, transisi padat-cair, sampai seluruh Kristal mencair.
Praktikan mengguanakn alat pengukur titik leleh yaitu melting point apparatus.
Dalam hal ini dilakukan terhadap sedikit Kristal yang sudah digerus halus, yang
diletakkan dalam ujung bawah gelas kapiler, lalu dipanaskan secara merata dan
perlahan disekitar kapiler ini. Pengukuran suhu ini harus tepat di tempat zat
tersebut meleleh. Dan hasil yang diperoleh adalah titik leleh awal Kristal
benzoate murni ini yaitu 122,4
0
C dan titik leleh akhirnya yaitu 136,3
0
C.
Rekristalisasi merupakan salah satu metode pemurnian zat padat dengan
berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan
pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. Syarat-syarat pelarut yang hendaknya
digunakan antara lain memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara
zat yang dimurnikan dengan pengotor , tidak meninggalkan zat pengotor pada
Kristal. Cara ini tergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu dikala suhu
diperbesar. Karena konsentrasi total impurity biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin maka konsentrasi impuriti yang
rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan
mengendap. Tahapan rekristalisasi secara umum adalah pelarutan, penyaringan,
pemanasan dan pendinginan.
Semakin besar Kristal-kristal yang terbentuk selama pengendapan, makin mudah
mereka dapat disaring dan makin cepat Kristal-kristal itu turun keluar dari larutan
sehingga semakin mudah endapan dapat disaring dan dicuci. Ukuran Kristal ynag
terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua factor penting yaitu laju
pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan Kristal. Jika laju pembentukan
inti tinggi, banyak sekali Kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan
tumbuh menjadi terlalu besar. Jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-
partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari
larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk
membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju
10

pertumbuhan Kristal merupakan factor lain yang mempengaruhi ukuran Kristal
yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, Kristal-
kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh.
Pada percobaan kedua ini bertujuan utnuk memurnikan zat padat dengan cara
rekristalisasi Dimana dilakukan rekristalisasi dlam menggunakan 2 pelarut, yang
pertama dengan pelarut air dan yang kedua pelarut organic. Kristalisasi dari
pelarut air, senyawa yang akan di ketahui kadar murninya adalah asetanilida.
Pertama dilakukan dengan melarutkan asetanilida dengan air panas. Dilarutkan
asetanilida dengan air panas dikarenakan asetanilida lebih mudah larut pada iar
dengan suhu yang relatif tinggi dan kurang melarut pada air dengan suhu rendah
(sebelum pemanasan). Peristiwa ini disebabkan oleh kecepatan reaksi dari
asetanilida kurang relative pada yang memiliki suhu rendah dan juga sifat fisis
dari zat ini yang terlalu berada dalam bentuk padat pada suhu yang relative
rendah, sehingga untuk melarutkannya perlu dilakukan pemanasan pelarutnya
selain itu juga karena dalam keadaan panas, jarak antara ikatan molekul-molekul
dalam campuran asetanilida kotor lebih besar sehingga pemisahannyapun lebih
mudah dilakukan dalam keadaan panas. Digunakan pelarut air karena air adalah
pelarut yang cocok karena dapat melarutkan asetanilida dengan sempurna.
Asetanilida dalam air panas ini akan terutai menjadi ion-ionnya. Air tidak mudah
bereaksi dengan asetanilida karena bersifat inert dan dapat dengan mudah
dipisahakan dari asetanilida. Setalah itu ditambahkan 1 gram karbon.
Selanjutnya, dilakukan penyaringan, larutan disaring dengan kertas saring
menggunakan corong buchner dan ditempatkan dalam Erlenmeyer. Penyaringan
ini bertujuan utnuk memisahkan antara zat yang telah larut dengan zat
pengotornya agar diperoleh zat yang lebih murni. Kemudian dilakukan
pendinginan, pendingina dilakukan dengan menggunakan es batu. Ketika
pendinginan ini lama-kelamaan akan membentuk Kristal.
Kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendemen yang diperoleh, semakin
tinggi rendemen suatu zat maka tingkat kemurnian semakin tinggi sedangkan
semakin kecil nilai rendemen yang diperoleh dari suatu zat maka tingkat
11

kemurniannya semakin rendah. Dari hasil hasil praktikum diperoleh rendemen
Kristal asetanilida sebesar 52 % yang berarti bahwa 48 % nya adalah zat
pengotor (residu) yang berada dalam sampel asatanilida kotor.
Rekristalisasi yang kedua yaitu, kristalisasi dalam pelarut organic. Perlakuan
yang dilakukan dalam percobaan ini sama dengan kristalisasi dari air, hanya saja
dalam hal ini pelarut yang digunakan yaitu etanol 95% sebagai pelarut organic,
dan Kristal yang akan dihitung kadar rendemennya adalah naftalen. Sebanyak 5
gram naftalen dilarutkan dalam 50mL etanol 95%, kemudian dipanaskan dengan
penangas air lalu ditambahkan dengan 0,5 gram karbon. Setelah dilakukan
pemanasan kembali, secepat mungkin campuran tersebut disaring. Namu, ketika
penyaringan dilakukan naftalen dengan cepat memebeku. Sehingga, kadar
naftalen yang praktikan peroleh tidak sepenuhnya tersaring. Dengan melakukan
perlakuan yang sama seperti perhitungan kadar Kristal asetanilida diperoleh pula
kadar rendemen naftalena sebesar 54%, yang berarti bahwa 46% nya adalah zat
pengotor (residu) yang berada dalam sampel naftalena kotor.

V. KESIMPULAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan, bahwa :
1. Untuk menentukan titik leleh suatu senyawa murni ditentukan dari
pengamatan trayek lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan sedikit,
transisi padat-cair, sampai seluruh Kristal mencair.
2. Tahapan rekristalisasi secara umum adalah pelarutan, penyaringan,
pemanasan dan pendinginan.
3. Berdasarkan percobaan perolehan titik leleh awal Kristal benzoate murni
adalah 122.4
0
C dan perolehan titik leleh akhir Kristal benzoate murni adalah
136,5
0
C
4. Berdasarkan percobaan kadar asetanilida 2,6 gram dan kemurnian
(rendemen) nya adalah 52% dan kadar naftalen 2,7 gram dan kemurnian
(rendemen) nya adalah 54% sisanya zat pengotor.
12


5.2 Saran
Saran yang dapat praktikan berikan adalah sebaknya dalam praktikum ini
dilakukan penyaringan secara teliti dan cepat agar kadar yang didapat benar-
benar dalam jumlah yang semestnya dan sebaiknya dalam percobaan ini juga
dilakukan penentuan titik leleh untuk asetanilida dan naftalen agar dapat
diketahui kadar yang didapat benar-benar murni.

VI. DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta:
Gramedia
Keenan, Charles W. dkk., 1992, Kimia Untuk Universitas Jilid 2. Jakarta:
Erlangga
Svehla. 1979. Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro, Jakarta: PT
Kalman Media Pusaka
Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. Bandung : ITB
Tim Kimia Organik. 2014. Penuntun Kimia Organik 1. Jambi: Universitas Jambi
Yaminangri.2011. Pemisahan.diakses tanggal 29 April 2014
http://yaminanggri.blogspot.com/2011/10/laporan-prak-kimia-organik-i-
pemisahan.html