METODE PEMISAHAN DASAR

1. DESTILASI
a. Nama pemisahan : Destilasi
Distilasi adalah metode pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih
komponen-komponen yan ada di dalam !amp"ran#
b. Prinsip kerja
Distilasi biasa dilak"kan "nt"k pemisahan !amp"ran yan memiliki
perbedaan titik didih yan !"k"p besar#
Jenis atau macam
$% Distilasi Sederhana& prinsipnya memisahkan d"a ata" lebih
komponen !airan
'% Distilasi Fraksinasi ()ertinkat%& sama prinsipnya denan
dis#sederhana& hanya dis#bertinkat ini memiliki rankaian alat
kondensor yan lebih baik& sehina mamp" memisahkan d"a
komponen yan memiliki titik didih yan berdekatan#
*% Distilasi A!etrp& memisahkan !amp"ran a+eotrop (!amp"ran d"a
ata" lebih komponen yan s"lit di pisahkan%& biasanya dalam
prosesnya di"nakan senya,a lain yan dapat meme!ah ikatan
a+eotrop tsb& ata" denan men"nakan tekanan tini#
-% Distilasi "erin# : memanaskan material padat "nt"k mendapatkan
.asa "ap dan !airnya# )iasanya di"nakan "nt"k menambil !airan
bahan bakar dari kay" ata" bat" bata#
/% Distilasi $akum: memisahkan d"a kompenen yan titik didihnya
sanat tini& motede yan di"nakan adalah denan men"r"nkan
tekanan perm"kaan lebih rendah dari $ atm& sh titik didihnya 0"a
men0adi rendah& dalam prosesnya s"h" yan di"nakan "nt"k
mendistilasinya tidak perl" terlal" tini#
1% Distilasi uap di"nakan pada !amp"ran senya,a-senya,a yan
memiliki titik didih men!apai '22 34 ata" lebih# Distilasi "ap dapat
men"apkan senya,a-senya,a ini denan s"h" mendekati $22 34
dalam tekanan atmos.er denan men"nakan "ap ata" air mendidih#
$
Si.at yan ."ndamental dari distilasi "ap adalah dapat mendistilasi
!amp"ran senya,a di ba,ah titik didih dari masin-masin senya,a
!amp"rannya# Selain it" distilasi "ap dapat di"nakan "nt"k !amp"ran
yan tidak lar"t dalam air di sem"a temperat"r& tapi dapat didistilasi
denan air# Aplikasi dari distilasi "ap adalah "nt"k menekstrak
beberapa prod"k alam seperti minyak e"!alypt"s dari e"!alypt"s&
minyak sitr"s dari lemon ata" 0er"k& dan "nt"k ekstraksi minyak
par."m dari t"mb"han# 4amp"ran dipanaskan melal"i "ap air yan
dialirkan ke dalam !amp"ran dan m"nkin ditambah 0"a denan
pemanasan# 5ap dari !amp"ran akan naik ke atas men"0" ke kondensor
dan akhirnya mas"k ke lab" distilat#
c. %ara kerja
Distilasi sederhana
$# Siapkan "nit distilasi sebaai berik"t : sebaai lab" distilasi "nakan
lab" b"lat ber"k"ran $22 ml berleher pendek# Mas"kkan ' b"ah bat"
didih yan bersih di dalam lab"#
'# Siapkan s"mbat ab"s6karet yan dil"bani ses"ai denan "k"ran
thermometer dan mas"kkan termometer ke dalam l"ban s"mbat#
Selan0"tkan tempatkan s"mbat sedemikian sehina b"lb air raksa
berada sedikit di ba,ah samb"nan denan kondensor# H"b"nkan
baian atas lab" distilasi denan kondensor melal"i s"mbat berl"ban
yan ses"ai dan masin-masin di-klem#
*# Selan0"tnya h"b"nkan adaptor denan "0"n kondensor yan lain#
-# Siapkan se0"mlah elas "k"r $2ml "nt"k menamp"n distilat yan
diperoleh#
/# Mas"kkan ke dalam lab" distilasi !amp"ran '/ml metanol denan '/
ml air& "nakan !oron bertankai pan0an "nt"k memas"kkan !airan#
1# Panaskan lab" dan at"r pemasanan sehina distilat yan diperoleh
sebanyak $ tetes setiap '-/ detik#
7# 4atat s"h" setiap inter8al 'ml dan setiap 'ml distilat terseb"t
dilak"kan penimbanan (- anka dibelakan koma%
'
9# Distilasi har"s dihentikan sebel"m !airan dalam lab" distilasi habis
ata" kerin# (pada s"h" $2224 ata" mendekati%
:# )"atlah ra.ik s"h" 8s 8ol"me distilat "nt"k s"at" sistem distilasi
sederhana#
Distilasi den#an tekanan rendah.
$# 5lani per!obaan yan sama seperti distilasi sederhana akan tetapi
sistem dit"r"nkan tekanannya denan !ara menh"b"nkan "0"n
kondensor denan aspirator yan telah dih"b"nkan denan pompa
air#
'# 4atat s"h" sebaai ."nsi 8ol"me distilat yan ditamp"n setiap
inter8al ' ml dan ditimban beratnya#
*# Setelah distilasi selesai tent"kan 8ol"me masin-masin distilat
denan teliti men"nakan elas "k"r
-# )"atlah ra.ik s"h" 8s 8ol"me distilat "nt"k sistem distilat tekanan
rendah )andinkankan k"r8a yan diperoleh denan hasil sistem
distilasi sederhana di atas# )"at kesimp"lan#
Distilasi &raksinasi 'A(
$# S"s"nlah "nit distilasi seperti di atas& akan tetapi tempatkan lab"
.raksionasi di baian atas lab" distilasi denan men"nakan s"mbat
berl"ban yan ses"ai& tempatkan thermometer di atas lab" .raksionasi
denan ked"d"kan b"lb air raksa sedikit diba,ah samb"nannya
denan kondensor#
'# Mas"kkan '/ml methanol dan '/ml a;"ades ke dalam lab" distilasi
melal"i !oron& tambahkan bat" didih dan panaskan#
*# 4atat s"h" sebaai ."nsi dari 8ol"me distilat& yan ditamp"n tiap
inter8al ' ml dan timban berat tiap ' ml distilat# )andinkan ra.ik
ini denan ra.ik yan diperoleh denan distilasi sederhana#
Simp"lkan data yan anda peroleh#
*
Distilasi Fraksinasi ')(
$# Siapkan "nit distilasi seperti per!obaan A&
'# Mas"kkan '/ ml etanol dan '/ ml air ke dalam lab" distilasi denan
men"nakan !oron pan0an#
*# <"mp"lkan distilat dalam lab" Erlenmeyer /2 ml berdasarkan .raksi
s"h"& yait":
=raksi I t > 9*24
=raksi II 9*-9:24
=raksi III 9:-:/24
=raksi I? @ :/24
Inter8al s"h" terseb"t diperoleh berdasarkan perbedaan titik didih
etanol dalam air# Hindari pen"apan alkohol denan men"t"p masin-
masin penamp"n# Setiap penambilan .raksi distilat& distilasi tidak
perl" dihentikan#
-# )ila s"h" melebihi :/24& seera hentikan distilasi# Sel"r"h !airan
yan masih tersisa di lab" distilasi mer"pakan .raksi I?# Setelah
dinin& "k"r 8ol"me dan berat masin-masin .raksi di!atat#
/# )ersihkan& kerinkan lab" distilasi dan lak"kan redestilisasi dim"lai
dari .raksi I#
1# Tambahkan bat" didih bar"& tampin distilat pada Erlenmeyer I sampai
s"h" 9*24 dan hentikan distilasi#
7# Setelah lab" distilasi dinin# Tambahkan .raksi II ke dalam lab"
distilasi terseb"t dan lak"kan redestilasi# <"mp"lkan distilat sampai
s"h" 9*24 pada Erlenmeyer I kem"dian seera hentikan distilasi#
9# Setelah lab" distilasi dinin& tambahkan .raksi III ke dalam lab" dan
lak"kan redistilasi dan tamp"n distilat yan mendidih di ba,ah 9*24
pada Erlenmeyer I 0"a# Aak"kan 0"a hal yan sama terhadap .raksi
I? setelah lab" distilasi dinin#
:# Setelah distilat yan dik"mp"lkan dalam Erlenmeyer I dinin& "k"r
8ol"me dan berat distilat#
-
$2# Setelah .raksi > 9*24 diambil dari .raksi I?& distilasi tidak perl"
dihentikan& distilasi dilan0"tkan dan diambil .raksi 9*-9:24 ('%& .raksi
9:-:/24 (*% dan .raksi :/24 denan !ara seperti menambil .raksi I&
II& III&dan I?#
$$# Tent"kan 8ol"me dan berat distilat .raksi redistilasi .raksi I& II& III& dan
I?#
$'# )andinkan 8ol"me distilat hasil distilasi& redistilasi dan a,al# Serta
bandinkan p"la )B etanol m"rni dan air#
Distilasi uap
$# Siapkan sampel yan telah dipoton-poton dan dikerinkan (0ahe
sereh& k"lit 0er"k da"n !enkeh& !enkeh& kay" manis& b"na kenana&
da"n minyak kay" p"tih& dll% sebanyak k"ran lebih $ k& ata" ses"ai
kapasitas alat# Mas"kkan air ke dalam t"nk" distilasi "ap sampai
batas (air tidak menenani sampel%& selan0"tnya mas"kkan sampel
dan s"s"n alat#
'# Distiliasi dapat dim"lai# Baa aar air kondensor tetap dinin& denan
penambahan es ata" penantian air#
*# Amati dan !atat setiap per"bahan yan ter0adi# Distilasi dapat
dihentikan bila minyak atsiri yan didapat s"dah tidak bertambah lai
d. Alat *an# di#unakan
Alat "nt"k distilasi (distiler%
)erik"t adalah s"s"nan rankaian alat ditilasi sederhana:
$# ,adah air
'# lab" distilasi
*# samb"nan
-# termometer
/# kondensor
1# aliran mas"k air dinin
/
7# aliran kel"ar air dinin
9# lab" distilat
:# l"ban "dara
$2# tempat kel"arnya distilat
$*# penanas
$-# air penanas
$/# lar"tan
$1# ,adah lab" distilat
e. "eun##ulan dan kelemahan
Metode destilasi ini memiliki ke"nt"nan dan ker"ian# <e"nt"nan dari
metode destilasi diantaranya& 8ol"me bisa lans"n diketah"i& ke!epatan
dehidrasi diketah"i& s"h" konstan dapat dipertahankan& ,akt"nya !epat&
alatnya sederhana& penar"h RH link"nan bisa dik"rani& dan lebih teliti
dibandin metode o8en# Sementara ker"ian dari metode ini adalah
adanya droplet air pada sisi tab"n& pelar"t m"dah terbakar& pelar"tnya
m"nkin bera!"n& beberapa komponen alkohol& liserol m"nkin ik"t
terdestilasi& dan serinkali ter0adi kesalahan dalam memba!a menis!"s#
&. %nth aplikasi pemisahan
Salah sat" penerapan terpentin dari metode distilasi adalah pemisahan
minyak mentah men0adi baian-baian "nt"k pen"naan kh"s"s seperti
"nt"k transportasi& pembankit listrik& pemanas& dll# 5dara didistilasi
men0adi komponen-komponen seperti oksien "nt"k pen"naan medis
dan heli"m "nt"k penisi balon# Distilasi 0"a telah di"nakan se0ak lama
"nt"k pemekatan alkohol denan penerapan panas terhadap lar"tan hasil
.ermentasi "nt"k menhasilkan min"man s"lin#
+. S,)LI-ASI
1
a. Nama pemisahan : S"blimasi
S"blimasi adalah proses per"bahan +at dari .asa padat men0adi "ap& dan
"ap dikondensasi lans"n men0adi padat tanpa melal"i .asa !air#
b. Prinsip kerja
Pada proses s"blimasi& senya,a padat bila dipanaskan akan meny"blim&
lans"n ter0adi per"bahan dari padat men0adi "ap tanpa melal"i .asa !air
dah"l"# <em"dian "ap senya,a terseb"t& bila didininkan akan lans"n
ber"bah men0adi .asa padat kembali# Senya,a padat yan dihasilkan akan
lebih m"rni dari pada senya,a padat sem"la& karena pada ,akt"
dipanaskan hanya senya,a terseb"t yan meny"blim sedankan
penotornya tetap tertinal dalam !a,an6elas piala# Syarat pemisahan
!amp"ran denan men"nkan s"blimasi adalah partikel yan ber!amp"r
har"s memiliki perbedaan titik didih yan besar& sehina kita dapat
menhasilkan "ap denan tinkat kem"rnian yan tini
c. Jenis atau macam . /
d. %ara kerja
4ara $ melak"kan s"blimasi:
Mas"kan +at yan akan dis"blimasikan ke dalam !a,an pen"apan# T"t"p
perm"kaan !a,an denan kertas sarin yan telah diberi l"ban-l"ban
ke!il# S"mbat m"l"t !a,an yan tidak tert"t"p kertas sarin denan elas
,oll# T"t"p kertas sarin denan !oron elas yan l"bannya telah
dit"t"p denan elas ,oll# Panaskan denan api ke!il& dininkan !oron
denan men"nakan bant"an kapas ata" kain basah yan ditempelkan
disebelah l"ar perm"kaan !oron# Amati apa yan ter0adi# Bika tidak ada
lai +at yan meny"blim& maka k"mp"lkan +at yan terbent"k dalam botol
+at yan bersih dan kerin& kem"dian tent"kan titik leleh dan bent"k
kristalnya#
4ara ' melak"kan s"blimasi:
Mas"kan +at yan akan dis"blimasikan ke dalam elas kimia# T"t"p
perm"kaan elas kimia denan ka!a arlo0i ata" lab" dasar b"lat yan berisi
7
air es setenahnya ("k"ran lab" har"s lebih besar dari "k"ran m"l"t elas
kimia6elas piala%# S"mbat m"l"t elas kimia yan tidak tert"t"p lab"
denan elas ,oll# Panaskan denan api ke!il# Hentikan pemanasan
apabila sem"a +at telah menempel pada lab" ata" terbent"k kristal#
<"mp"lkan kristal6+at yan terbent"k dalam botol +at yan bersih dan
kerin& kem"dian tent"kan titik leleh dan bent"k kristalnya#
e. Alat *an# di#unakan
gambar cara kerja 1
Gambar cara kerja 2
$# 4a,an pen"ap& kertas sarin berl"ban& lass ,ool& !oron& pemanas#
'# <a!a arlo0i& !a,an pen"ap& pemanas#
*# Celas kimia& lab" dasar b"lat& pemanas#
-# Dll
9
/# Dan pentin dari sini adalah adanya pemanas dan pendinin
&. "eun##ulan dan kelemahan
<elemahan dari s"blimasi adalah pen"naan teknik ini terbatas& karena
hanya sedikit +at yan dapat menalami s"blimasi& di antaranya adalah
kap"r bar"s& amoni"m klorida& dan iodi"m# <e"n"lan dari s"blimasi
adalah senya,a padat yan dihasilkan lebih m"rni dari senya,a padat
sem"la& karena pada ,akt" dipanaskan hanya senya,a terseb"t yan
meny"blim# <otorannya tinal dalam !a,an#
#. %nth aplikasi pemisahan
Misalnya pemisahan iodin dari !amp"rannya denan pasir# <etika
!amp"ran dipanasakan& iodin akan men"ap sedankan komponen
!amp"ran yan lain tidak# Denan demikian didapatkan iodin m"rni#
0. -ASE1ASI
a. Nama pemisahan : Maserasi
Maserasi mer"pakan proses penyarian senya,a kimia se!ara sederhana
denan !ara merendam simplisia ata" t"mb"han pada s"h" kamar denan
men"nakan pelar"t yan ses"ai sehina bahan men0adi l"nak dan lar"t#
b. Prinsip kerja
Aar"tan yan konsentrasinya tini akan terdesak kel"ar dan dianti oleh
!airan penyari denan konsentrasi rendah ( proses di."si %#
c. Jenis atau macam
$# Diesti
Diesti adalah !ara maserasi denan men"nakan pemanasan lemah&
yait" pada s"h" -22 - /224# 4ara maserasi ini hanya dapat dilak"kan
"nt"k simplisia yan +at akti.nya tahan terhadap pemanasan# Denan
pemanasan diperoleh ke"nt"nan antara lain:
a# <ekentalan pelar"t berk"ran& yan dapat menakibatkan
berk"rannya lapisan-lapisan batas#
b# Daya melar"tkan !airan penyari akan meninkat& sehina
pemanasan terseb"t memp"nyai penar"h yan sama denan
penad"kan#
:
!# <oe.isien di."si berbandin l"r"s denan s"h" absol"te dan
berbandin terbalik denan kekentalan& sehina kenaikan s"h"
akan berpenar"hpada ke!epatan di."si# 5m"mnya kelar"tan +at
akti. akan meninkat bila s"h" dinaikkan#
d# Bika !airan penyari m"dah men"ap pada s"h" yan di"nakan&
maka perl" dilenkapi denan pendinin balik& sehina !airan
akan men"ap kembali ke dalam be0ana#
' Maserasi denan mesin penad"k
Pen"naan mesin penad"k yan berp"tar ter"s-mener"s& ,akt"
proses maserasi dapat dipersinkat men0adi 1 sampai '- 0am#
*# Remaserasi
4airan penyari dibai men0adi '# Sel"r"h serb"k simplisia di maserasi
denan !airan penyari pertama& ses"dah dienap t"ankan dan diperas&
ampas dimaserasi lai denan !airan penyari yan ked"a#
-# Maserasi melinkar
Maserasi dapat diperbaiki denan men"sahakan aar !airan penyari
selal" bererak dan menyebar# Denan !ara ini penyari selal" menalir
kembali se!ara berkesinamb"nan melal"i seb"k simplisia dan
melar"tkan +at akti.nya#
/# Maserasi Melinkar )ertinkat
Pada maserasi melinkar& penyarian tidak dapat dilaksanakan se!ara
semp"rna& karena pemindahan massa akan berhenti bila keseimbanan
telah ter0adi masalah ini dapat diatasi denan maserasi melinkar
bertinkat (M#M#)%& yan akan didapatkan :
a# Serb"k simplisia menalami proses penyarian beberapa kali& ses"ai
denan be0ana penamp"n# Pada !ontoh di atas dilak"kan * kali&
0"mlah terseb"t dapat diperbanyak ses"ai denan keperl"an#
b# Serb"k simplisia sebel"m dikel"arkan dari be0ana penyari&
dilak"kan penyarian denan !airan penyari bar"# Denan ini
diharapkan aar memberikan hasil penyarian yan maksimal
$2
!# Hasil penyarian sebel"m di"apkan di"nakan d"l" "nt"k menyari
serb"k simplisia yan bar"&hina memberikan sari denan
kepekatan yan maksimal#
d# Penyarian yan dilak"kan ber"lan-"lan akan mendapatkan hasil
yan lebih baek daripada yan dilak"kan sekalidenan 0imlah
pelar"t yan sama#
d. %ara kerja
$2 baian simplisia denan dera0at hal"s yan !o!ok dimas"kkan ke dalam
be0ana& kem"dian dit"ani denan 7/ baian !airan penyari& dit"t"p dan
dibiarkan selama / hari terlind"n dari !ahaya& sambil ber"lan-"lan
diad"k# Setelah / hari sari diserkai& ampas diperas# Ampas ditambah !airan
penyari se!"k"pnya diad"k dan diserkai& sehina diperoleh sel"r"h sari
sebanyak $22 baian# )e0ana dit"t"p& biarkan ditempat se0"k& terlind"n
dari !ahaya& selama ' hari# <em"dian endapan dipisahkan#
e. Alat *an# di#unakan
Alat yan di"nakan bernama homoeni+er maserasi& alat yan lebih
modern "nt"k melak"kan maserasi
&. "eun##ulan dan kelemahan
"eutun#an .
$# Dapat di"nakan "nt"k sampel denan tekst"r yan l"nak dan tidak
tahan terhadap pemanasan se!ara lans"n
'# Di"nakan pelar"t yan lebih sedikit#
$$
*# Pemanasannya dapat diat"r#
-# )iaya operasionalnya relati. rendah#
"eru#ian .
$# )anyak pelar"t yan terpakai#
'# ,akt" yan diperl"kan "nt"k menekstraksi sampel !"k"p lama& b"t"h
,akt" beberapa hari
*# tidak dapat di"nakan "nt"k bahan-bahan yan memp"nyai tekst"r
keras seperti ben+oin& tiraks& dan lilin#
-# Proses penyariannya tidak semp"rna& karena +at akti. hanya mamp"
terekstraksi sebesar /2E sa0a#
#. %nth aplikasi pemisahan
Pemisahana .asa orani! dan .asa air pada ekstraksi minyak atsiri pada
b"na-b"naan
2. PE1"3LASI
a. Nama pemisahan : Perkolasi
Perkolasi adalah !ara penyarian denan menalirkan penyari melal"i
serb"k simplisia yan telah dibasahi# Perkolasi adalah proses bereraknya
air melal"i pro.il tanah karena tenaa ra8itasi# Perkolasi& diseb"t 0"a
peresapan air ke dalam tanah dipenar"hi oleh beberapa .aktor& antara lain
tekst"r tanah dan permeabilitasnya#
b. Prinsip kerja
Metode ini terbatas pada ekstraksi denan pelar"t m"rni ata" !amp"ran
a+eotropik dan tidak dapat di"nakan "nt"k ekstraksi denan !amp"ran
pelar"t& misalnya heksan :diklormetan F $ : $ ata" pelar"t yan diasamkan
ata" dibasakan& karena "apnya akan memp"nyai komposisi yan berbeda
dalam pelar"t !air di dalam ,adah#
c. Jenis atau macam
Reperkolasi
5nt"k menhindari kehilanan minyak atsiri pada pemb"atan sari&maka
!ara perkolasi dianti denan !ara reperkolasi# Pada perkolasi dilak"kan
pemekatan sari denan pemanasan pada reperkolaso tidak dilak"kan
$'
pemekatan# Reperkolasi dilak"kan denan !ara sinplisia dibai dalam
beberapa per!olator#
Perkolasi Bertingkat
Dalam proses perkolasi biasa&perkolat yan dihasilkan tidak dalam kadar
yan maksimal# Selama !airan penyari melak"kan penyarian serb"k
simplisia & maka ter0a0i aliran melal"i lapisan serb"k dari atas sampai ke
ba,ah disertai pelar"tan +at akti.nya# Proses poenyarinan terseb"t aakan
menhasilkan perkolat yan pekat pada tetesanm pertama dan terakhir
akan diperoleh perkolat yan en!er#
5nt"k memperbaiki !ara perkolasi terseb"t dialk"kan !ara perkolasi
bertinkat# Serb"k simplisia yan hampir tersari semp"rna sebel"m
dib"an &disari denan !airan penyari an bar"# Hal ini diharapkan ar
serb"k simplisia terseb"t dapat tersari semp"rna# Sebaliknya se,rb"k
simplisia yan bar" disari denan perkolat yan hampir 0en"h& denan
denikian akan diperoleh perkolat akhir yan 0ernih# Perkolat dipisahkan
dan dipekatkan#
4ara ini !o!ok bila di"nakan "nt"k per"sahaan obat tradisional&termas"k
per"sahaan yan memprod"ksi sediaan alenik# Aar dioperoleh !ara yan
tepat& perl" dilak"kan per!obaan pendah"l"an# Denan per!obaan terseb"t
dapat ditetapkan :
$# B"mlah per!olator yan diperl"kan
'# )obot serb"k simplisia "nt"k tiap kali perkolasi
*# #Benis !airan penyari
-# B"mlah !airan penyari "nt"k tiap kali perkolasi
/# )esarnya tetesan dan lain-lain#Per!olator yan di"nakan "nt"k !ara
perkolasi ini aak berlainan denan per!olator biasa# Per!olator ini
har"s dapat diat"r& sehina:
a# Perkolat dari s"at" per!olator dapat dialirkan ke per!olator lainnya
b# Amp"s denan m"dah dapat dikel"arkan#
Per!olator diat"r dalam s"at" deretan dan tiap per!olator berlak" sebaai
per!olator pertama#
d. %ara kerja
$*
Serb"k simplia ditempatkan dalam s"at" be0ana silinder& yan baian
ba,ahnya diberi sekat berpori# 4airan penyari dialirkn dari atas ke ba,ah
melal"i serb"k terseb"t& !airan penyari akan melar"tkan +at akti. sel-sel
yan dilal"i sampai men!apai keadaan 0en"h# 4airan akan bererak ke
ba,ah karena beratnya sendiri dan !airan di atasnya#
e. Alat *an# di#unakan
Alatnya namanya perkolator : yait" s"at" bent"k tab"n terbalik& di
baian ba,ah dipasan keran dan di baian atas diletakkan ,adah berisi
!adanan penyari# )aian tenah per!olator diletakkan serb"k simplisia
yan akan di ekstraksi& direndam dalam penyari yan dipilih selama
beberapa saat& setelah it" keran ba,ah dib"ka sedikit& sehina !airan
penyari akan menetes ke ba,ah tetes per tetes& otomatis !adanan penyari
di atas perkolator akan ik"t menetes menanti pelar"t yan kel"ar ber"pa
ekstrak#
&. "eun##ulan dan kelemahan
"eun##ulan .
$# tidak memerl"kan lankah tambahan yait" sampel padat (mar!% telah
terpisah dari ekstrak#
$-
'# Aliran !airan penyari meyebabkan adanya perantian lar"tan yan
ter0adi denan lar"tan yan konsentrasinya lebih rendah sehina
meninkatkan dera0at perbedaan kosentrasi (men!eah ter0adinya
ke0en"han%
*# Penaliran meninkatkan di."si (denan dialiri !airan penyari
sehina +at seperti terdoron kel"ar dari sel %
-# Memerl"kan ,akt" yan sinkat
"elemahan.
$# kontak antara sampel padat tidak merata ata" terbatas dibandinkan
denan metode re.l"ks& dan pelar"t men0adi dinin selama proses
perkolasi sehina tidak melar"tkan komponen se!ara e.isien#
'# memb"t"hkan penyari yan sanat banyak "nt"k menatasinya
dib"at metode yan lain& yait" men"nakan alat diseb"t alat
Sokhlet (SohGlet%#
#. %nth aplikasi pemisahan
H Perkolasi pada ekstraksi minyak atsiri& perkolasi pada ekstrak ka.ein#
H Ekstraksi -in*ak Al#a Spirulina Sp. menggunakan metode osmotik
danPerklasi
Perkolasi adalah baian dari ekstraksi sama seperti maserasi
4. E"ST1A"SI
a. Nama pemisahan : Ekstraksi
Ekstraksi adalah pemisahan s"at" +at dari !amp"rannya denan
pembaian seb"ah +at terlar"t antara d"a pelar"t yan tidak dapat
ter!amp"r "nt"k menambil +at terlar"t terseb"t dari sat" pelar"t ke
pelar"t yan lain#
b. Prinsip kerja
c. Jenis atau macam
1. Ekstraksi secara din#in
Metode maserasi
$/
Metode maserasi di"nakan "nt"k menyari simplisia yan
menand"n komonen kimia yan m"dah lar"t dalam !airan penyari&
tidak menand"n ben+oin& tiraks dan lilin# <e"nt"nan dari metode
ini adalah peralatannya sederhana# Sedan ker"iannya antara lain
,akt" yan diperl"kan "nt"k menekstraksi sampel !"k"p lama&
!airan penyari yan di"nakan lebih banyak& tidak dapat di"nakan
"nt"k bahan-bahan yan memp"nyai tekst"r keras seperti ben+oin&
tiraks dan lilin#
Metode Perkolasi
Perlokasi mer"pakan ekstraksi denan men"nakan pelar"t yan
selal" bar" sampai semp"rna (exhaustive extraction% yan "m"mnya
dilak"kan pada s"h" r"anan# Prosesnya terdiri dari tahap
penembanan bahan& maserasi antara& perkolasi sebenarnya
(penetesan6penamp"nan ekstrak% se!ara ter"s mener"s sampai
diperoleh ekstrak yan 0"mlahnya sat" sampai lima kali 8ol"me bahan#
+. Ekstraksi secara panas
Metode refluks
<e"nt"nan dari metode ini adalah di"nakan "nt"k menekstraksi
sampel-sampel yan memp"nyai tekst"r kasar dan tahan pemanasan
lans"n## <er"iannya adalah memb"t"hkan 8ol"me total pelar"t
yan besar dan se0"mlah manip"lasi dari operator#
Infudasi
In."dasi adalah proses penyarian yan "m"mnya di"nakan "nt"k
menyari +at kand"nan akti. yan lar"t dalam air dan bahan-bahan
nabati# Penyarian denan !ara ini menhasikan sari yan tidak stabil
dan m"dah ter!emar oleh k"man dan kapan# Oleh sebab it"& sari yan
diperoleh denan !ara ini tidak boleh disimpan lebih dari '- 0am#
4ara ini sanat sederhana dan serin di"nakan oleh per"sahaan obat
tradisional# Denan beberapa modi.ikasi& !ara ini serin di"nakan
"nt"k memb"at ekstrak#
Soxkletasi
$1
Soxkletasi yait" proses ekstraksi denan men"nakan pelar"t yan
selal" bar" yan "m"mnya dilak"kan denan alat kh"s"s soGklet
sehina ter0adi ekstraksi konstan denan adanya pendinin balik#
4aranya :
Serb"k bahan ditempatkan pada selonson& lal" ditempatkan pada
alat soGhlet yan telah dipasan lab" diba,ahnya# Tambahkan pelar"t
sebanyak ' kali sirk"lasi# Pasan pendinin balik& panaskan lab"&
ekstraksi berlans"n minimal * 0am denan inter8al sirk"lasi kira-kira
$/ menit#
0. Ekstraksi %air/%air
Pada ekstraksi !air-!air& sat" komponen bahan ata" lebih dari s"at"
!amp"ran dipisahkan denan bant"an pelar"t# Proses ini di"nakan
se!ara teknis dalam skala besar misalnya "nt"k memperoleh 8itamin&
antibiotika& bahan-bahan penyedap& prod"k-prod"k minyak b"mi dan
aram-aram# loam# Proses inip"n di"nakan "nt"k membersihkan
air limbah dan lar"tan ekstrak hasil ekstraksi padat !air#
2. E"ST1A"SI PADAT/%AI1
Ekstraksi padat-!air tak kontin"
Dalam hal yan palin sederhana bahan ekstraksi padat di!amp"r
beberapa kali denan pelar"t sear di dalam seb"ah tanki penad"k#
Aar"tan ekstrak yan terbent"k setiap kali dipisahkan denan !ara
pen0ernihan (penar"h aya berat% ata" penyarinan (dalam seb"a
alat yan dih"b"nkan denan ekstraktor%# Proses ini tidak beit"
ekonomis&di"nakan misalnya di tempat yan tidak tersedia ekstraktor
kh"s"s ata" bahan ekstraksi tersedia dalam bent"k serb"k sanat
hal"s&sehina karena bahaya peny"mbatan&ekstraktor lain tidak
m"nkin di"nakan#
Ekstraksi padat-!air kontiny"
4ara ked"a ekstraktor ini ser"pa denan ekstraktor-ekstraktor yan
dipasan seri& tetapi penisian& pen"mpanan pelar"t dan 0"a
penosonan berlans"n se!ara otomatik pen"h dan ter0adi dalam
$7
seb"ah alat yan sama# Oleh Pen"mpanan karena it" dapat diperoleh
o"tp"t yan lebih besar denan 0"mlah kerepotan yan lebih sedikit#
Ekstraktor keran0an
Pada ekstraktor keran0an (keran0an p"tar rotary eGtra!tor%& bahan
ekstraksi ter"s mener"s dimas"kkan ke dalam sel-sel yan berbent"k
0"rin (sektor% dari seb"ah rotor yan berp"tar lambat menelilini
poros#
d. %ara kerja
Sampel air diambil '/2 ml mas"kkan ke !oron pisah /22 ml tambahkan
'&/ ml lar APD4 ko!ok selama *2 menit& tambahkan '/ ml MA)< dan
ko!ok kembali& diamkan sampai lar"tan dapat terbisa antara air dan lar
oraniknya pisahkan dan ambil lar"tan orani! yan di atas yan baian
ba,ah di b"an# <em"dian tambakan /2 ml lar"tan HNO* $ N ko!ok
sampai *2 menit dan diamkan setelah lar"tan dapat terpisah maka lar"tan
yan ba,ah di ambil dan siap di"0ikan pada AAS#
e. Alat *an# di#unakan
&. "eun##ulan dan kelemahan
<e"n"lannya adalah "nt"k memisahkan !amp"ran senya,a denan
berbaai si.at kimia yan berbeda sedankan kelemahannya adalah banyak
senya,a oranik& kh"s"snya asam dan basa oranik dalam dera0at tertent"
lar"t 0"a dalam air
#. %nth aplikasi pemisahan
$# Pelar"tan komponen-komponen kopi denan men"nakan air panas
dari bi0i kopi yan telah dibakar ata" diilin#
5. "13-AT361AFI
a# Nama pemisahan : <romatora.i
<romatora.i adalah teknik "nt"k memisahkan !amp"ran men0adi
komponennya denan bant"an perbedaan si.at .isik masin-masin
komponen#
b. Prinsip kerja
$9
Prinsip ker0a kromatora.i adalah pemisahan d"a ata" lebih senya,a
dalam sat" !amp"ran berdasarkan perbedaan berat molek"lnya#
c. Jenis atau macam
$# <romatora.i !air-padat (<romatora.i Adsorpsi%
Metode 0enis ini diketem"kan oleh Ts,ett dan diperkenalkan kembali
oleh <"hn dan Aedere pada tah"n $:*$# Metode ini banyak di"nakan
"nt"k analisis biokimia dan oranik# Teknik pelaksanaannya dilak"kan
denan kolom# Sebaai .asa diam di dalam kolom dapat dipilih salika
el ata" al"mina# <ek"ranan metode kromatora.i !air-padat ini
antara lain ialah: (a% pilihan .asa diam (adsorben% terbatasI (b%
koe.isien distrib"si "nt"k serapan serinkali terant"n pada kadar
total# sehina pemisahannya k"ran semp"rna#
'# <romatora.i 4air-!air (<romatora.i Partisi%
Metode kromatora.i ini diperkenalkan oleh Martin den Syne pada
tah"n $:-$# =asa diam pada kromatora.i Benis ini ber"pa lapisan tipis
!airan yan terserap pada: padatan inert berpori& yan ber."nsi
sebaai .asa pend"k"n# <e"nt"nan metode ini ialah: (a% pelihan
kombinasi !airan !"k"p banyakI (b% koe.isien distrib"sinya tidak
terant"n pada konsentrasi& sehina hasil-hasil pemisahannya lebih
ta0am#
*# <romatora.i Cas-padat (<CP%
<romatora.i 0enis ini di"nakan sebel"m tah"n $922 "nt"k
men"r"nkan as# Metode ini pada a,alnya k"ran berkemban#
Penem"an 0enis-0enis padatan bar" sebaai hasil riset memperl"as
pen"naan metode ini# <elemahan metode ini mirip denan
kromatora.i !air-padat#
-# <romatora.i Cas-4air (<C4%
$:
Pada kaimia oranik kadan-kadan menyeb"tnya sebai kromatora.i
.asa "ap# Pertama kali diperkenalkan oleh Bames dan Martin pada
tah"n $:/'# Metode ini palin banyak di"nakan karena e.isien# serba
"na& !epat dan peka# 4"plikan denan "k"ran beberapa mikroram
sampai denan "k"ran $2-$/ ram masih dapat dideteksi# Sayannya
komponen !"plikan har"s memp"nyai tekanan beberapa torr pada s"h"
kolom#
/# <romatora.i Pen"kar Ion
Metode kromatora.i ini mer"pakan bidan kh"s"s kromatora.i !air-
padat# Ses"ai denan namanya& metode ini kh"s"s di"nakan "nt"k
memisahkan spesies ion# <ema0"an metode kromatora.i sanat
dit"n0an oleh penem"an resin sintetik denan si.at pen"kar ion
sebel"m peran D"nia II#
1# <romatora.i <ertas (<T%
Benis kromatora.i ini mer"pakan bidan kh"s"s kromatora.i !air-
!air# =asa diam ber"pa lapisan tipis air yan terserap oleh kertas#
Selain air dapat 0"a dipakai !airan lain# Pener0aannya sanat
sederhana# Penempatan sat" tetes lar"tn !"plikan pada "0"n kertas
dan kem"dian men!el"pkannya ke dalam pelar"t (el"en% s"dah !"k"p
"nt"k memisahkan komponen-komponen !"plikan#
7# <romntora.i Aapis Tipis (<AT ata" TA4 F Thin Aayer
4hromatoraphy%
<romatora.i 0enis ini mirip denan kromatora.i kertas# )edanya
kartas diantikan lembaran ka!a ata" plastik yan dilapisi denan
lapisan tipis adsorben seperti al"mina& silika el# sel"losa ata" materi
lainnya# <romatora.i lapis tipis lebih bersi.at reprod"sibel (bersi.at
boleh "lan% daripada kromatora.i kertas#
9# <romatora.i =iltrasi Cel
'2
Pada kromatora.i 0enis ini .asa diam ber"pa el yan terb"at dari
dekstran& s"at" bahan hasil ikatan silan molek"l-molek"l
polisakarida# )ahan ini bila dimas"kkan dalam air akan menemb"n
denan membent"k sarinan berpori denan "k"ran poripori tertent"#
Pori-pori akan menehan molek"l komponen-komponen berdasarkan
"k"rannya (berat molek"l%# Molek"l denan berat molek"l dari $22
sampai berapa 0"ta dapat dipisahkan denan teknik ini#
:# <romatora.i Elektro.oresis <ontiny"
<romatora.i 0enis ini mer"pakan baian dari kromatora.i kertas
dimana selama pener0aannya diterapkan medan listrik teak l"r"s
pada aliran pelar"t# Arah aliran spesies ionik akan menyimpan dari
arah aliran sem"la terant"n atas m"atan molek"l dan erakitasnya#
d. %ara kerja
"rmat#ra&i #as
Ses"dah alat-alat disiapkan& kolom& alat pendeteksi& s"h" dan aliran as
pemba,a diat"r hina kondisi seperti yan tertera pada masin-masin
monora.i& s"ntikkan lar"tan +at se0"mlah yan tertera pada masin-
masin monora.i ata" lar"tan pada tempat peny"ntikan +at
men"nakan alat peny"ntik mikro# Pemisahan komponen-komponen
dideteksi dan diambarkan dalam kromatora.i# Aetakkan k"r8a pada
kromatoram dinyakatakn dalam ,akt" retensi (,akt" dari peny"ntikan
!ontoh sampai p"n!ak k"r8a pada kromatoram% ata" 8ol"me retensi
(,akt" retensi G ke!epatan alir as pemba,a% yan tetap "nt"k tiap +at
pada kondisi yan tetap# Dasar ini di"nakan "nt"k identi.ikasi# Dari l"as
daerah p"n!ak "r8a ata" tini p"n!ak k"r8a& komponen +at dapat
ditetapkan se!ara k,antitati.#
"rmat#ra&i klm
Sampel yan akan dipisahkan dilar"tkan d"l" dalam pelar"t& kem"dian
diletakkan di baian atas kolom yan telah diisi oleh .asa diam# <em"dian
'$
.asa erak yan s"dah disiapkan dialirkan pelat J pelan dan dibiarkan
menalir melal"i kolom sampai pelar"t habis# =asa erak akan memba,a
!amp"ran komponen ke ba,ah& sehina di dalam kolom ter0adi
kesetimbanan dinamis antara komponen teradsorbsi pada .asa diam
denan komponen yan terlar"t dalam .asa erak# Maka .asa erak akan
menalir ke ba,ah#
Tetapan kesetimbanan diseb"t koe.esien terdistrib"si& dimana setiap
komponen memp"nyai koe.isien distrib"si yan berbeda& sehina
ke!epatan mirasinya 0"a berbeda# Perbedaan ke!epatan mirasi
memnyebabkan ter0adinya pemisahan komponen dalam !amp"ran#
<omponen yan terpisah mer"pakan pita J pita dalam .asa diam& dan
masin J masin pita didoron kel"ar kolom denan penambahan .asa
erak& ditamp"n& dipisahkan dan diidenti.ikasi#
Pemisahan denan kromatora.i kolom baik "nt"k memisahkan !amp"ran
dalam 0"mlah besar( lebih dari $ ram%# 5nt"k komponen yan 0"mlahnya
sanat ke!il dapat di"nakan kromotora.i as ma"p"n kromatora.i
kiner0a tini& karena dalam kromatora.i ini di "nakan:
$# Adsorben yan lebih ke!il dan l"as
'# Tekanan dari s"at" pompa "nt"k mendoron pelar"t
*# Detek tor dapat di"nakan "nt"k analisis k"alitati. dan k"antitatip
senya,a- senya,a yan ter el"si
-# 4ara J !ara penemasan bar" adsorben dalam kolom#
e. Alat *an# di#unakan
<romatora.i kolom
''

<romatora.i Cas
<romatora.i as terdiri dari beberapa alat diantaranya :
$% =ase Mobil (Cas Pemba,a%
=asa mobil (as pemba,a% dipasok dari tanki melal"i penat"ran
pen"ranan tekanan# <em"dian memba,a !"plikan lans"n ke
dalam kolom# Bika hal ini ter0adi& !"plikan tidak menyebar sebel"m
proses pemisahan# 4ara ini !o!ok "nt"k !"plikan yan m"dah
menyerap#
Cas pemba,a ini har"s bersi.at inert dan har"s sanat m"rni#
Serinkali as pemba,a ini har"s disarin "nt"k menahan deb" "ap air
dan oksien# Cas serin di"nakan adalah N
'
& H
'
He dan Ar#
'# Sistem In0eksi Sampel
Sampel dimas"kkan ke dalam aliran as& 0ika sampel ber"pa !airan
har"s dien!erkan terlebih dah"l" dalam bent"k lar"tan# In0eksi sampel
dapat diambil denan karet sili!on ke dalam o8en& banyak sampel K
2&$-$2 ml#
*# <olom
="nsi kolom mer"pakan L0ant"nL kromatora.i as dimana ter0adi
pemisahan komponen-komponen !"plikan kolom terb"at dari ba0a
tahan karat& nikel& ka!a#
-# Detektor
="nsi detektor "nt"k memonitor as pemba,a yan kel"ar dari
kolom dan merespon per"bahan komposisi yan terel"si#
'*
/# Pen!atat (Re!order%
="nsi re!order sebaai alat "nt"k men!etak hasil per!obaan pada
seb"ah kertas yan hasilnya diseb"t kromatoram (k"mp"lan p"n!ak
ra.ik%#
&. "eun##ulan dan kelemahan
"rmat#ra&i #as
<elebihan
$# Makt" analisis yan sinkat dan keta0aman pemisahan yan tina
'# Dapat men"nakan kolom lebih pan0an "nt"k menhasilkan
e.isiensi pemisahan yan tini
*# Cas memp"nyai 8ikositas yan rendah
-# <esetimbanan partisi antara as dan !airan berlans"n !epat
sehina analisis relati. !epat dan sensiti.itasnya tini
/# Pemakaian .ase !air mem"nkinkan kita memilih dari se0"mlah
.ase diam yan sanat beraam yan akan memisahkan hampir
seala ma!am !amp"ran#
<ek"ranan
$# Teknik <romatora.i as terbatas "nt"k +at yan m"dah men"ap
'# <romatora.i as tidak m"dah dipakai "nt"k memisahkan
!amp"ran dalam 0"mlah besar# Pemisahan pada tinkat m m"dah
dilak"kan& pemisahan pada tinkat ram m"nkin dilak"kan& tetapi
pemisahan dalam tinkat pon ata" ton s"kar dilak"kan ke!"ali 0ika
ada metode lain#
*# =ase as dibandinkan sebaian besar .ase !air tidak bersi.at
reakti. terhadap .ase diam dan +at terlar"t#
#. %nth aplikasi pemisahan
a# Pada )idan# )iteknl#i
Dalam bidan bioteknoloi& kromatora.i memp"nyai peranan
yan sanat besar# Misalnya dalam penent"an& baik k"alitati.
ma"p"n k"antitati.& senya,a dalam protein# Protein serin dipilih
'-
karena ia serin men0adi obyek molek"l yan har"s di-purified
(dim"rnikan% ter"tama "nt"k keperl"an dalam bio-.armasi#
<romatora.i 0"a bisa diaplikasikan dalam pemisahan molek"l-
molek"l pentin seperti asam n"kleat& karbohidrat& lemak& 8itamin
dan molek"l pentin lainnya#
b. Pada )idan# "linik
Dalam bidan clinical (klinik%& teknik ini sanat berman.aat
ter"tama dalam menin8estiasi .l"ida badan seperti air li"r# Dari
air li"r seoran pasien& dokter dapat menetah"i 0enis penyakit
yan sedan diderita pasien terseb"t# Seoran perokok dapat
diketah"i apakah dia termas"k perokok berat ata" rinan hanya
denan menetah"i konsentrasi 4N
-
(sianida% dari sampel air
li"rnya# Demikian halnya air ken!in& darah dan .l"ida badan
lainnya bisa memberikan data yan ak"rat dan !epat sehina
keberadaan s"at" penyakit dalam t"b"h man"sia dapat dideteksi
se!ara dini dan !epat#
7. FILT1ASI
a# Nama pemisahan : =iltrasi
=iltrasi adalah proses pemisahan dari !amp"ran heteroen yan
menand"n !airan dan partikel-partikel padat denan men"nakan
media .ilter yan hanya meloloskan !airan dan menahan partikel-partikel
padat#
b. Prinsip kerja
c. Jenis atau macam
Men"r"t prinsip ker0anya .iltrasi dapat dibedakan atas beberapa !ara&
yait":
a# Cra8ity =iltration : =iltrasi yan !airannya menalir karena aya berat
b# Press"re =iltration : =iltrasi yan dilak"kan denan men"nakan
tekanan#
!# ?a!"m =iltration : =iltrasi denan !airan yan menalir karena
prinsip hampa "dara (penhisapan%#
'/
Men"r"t +at yan di.iltrasi& .iltrasi dapat dibedakan mne0adi
a# =iltrasi Tinkat Partikel
b# =iltarsi tinkat molek"l
!# =iltrasi tinkat ion
d. %ara kerja
Proses penyarinan denan denan media .ilter kertas sarin# <ertas
sarin kita poton melinkar 0ika masih bent"k lembaran empat persei
pan0an ata" k"b"s& 0ika telah berbent"k linkaran lipat d"a& sebanyak tia
ata" empat kali# Selan0"tnya b"ka dan letakkan dalam !oron pisah
sehina tepat melekat denan !oron pisah# T"ankan !amp"ran
heteroen yan akan dipisahkan& sedikit demi sedikit& kira-kira banyaknya
!amp"ran terseb"t adalah sepertia dari tini kertas# Aak"kan ber"lan-
"lan& sehina kita dapat memisahkan partikel padat denan !airannya#
Hasil .iltrasi adalah +at padat yan diseb"t residen dan +at !airnya diseb"t
denan .iltrat# Proses pemisahan denan !ara .iltrasi dapat kita bedakan
berdasarkan adanya tekanan dan tanpa tekanan# Proses pemisahan tanpa
tekanan& dimana !airan menalir karena adanya aya ra.itasi# Pemisahan
ini sanat !o!ok "nt"k !amp"ran heteroen dimana 0"mlah !airannya lebih
besar dibandinkan partikel +at padatnya#Proses pemisahan denan
tekanan& "m"mnya denan !ara di 8ak"mkan (disedot denan pompa
8ak"m%# Proses pemisahan denan teknik ini sanat tepat dilak"kan& 0ika
0"mlah partikel padatnya lebih besar dibandinkan denan !airannya
e. Alat *an# di#unakan
'1
Pompa 8ak"m
4oron b"!hner
<ertas sarin
&. "eun##ulan dan kelemahan
"eun##ulan .
Dapat memisahkan !amp"ran antara !air-padat yan menand"n ber"pa
padatan yan lebih hal"s
"elemahan.
Penyarin tidak bisa ter"s di"nakan& har"s ada pembersihan berkala
#. %nth aplikasi pemisahan
8. DE"ANTASI
a# Nama pemisahan : Dekantasi
Pemisahan komponen-komponen dalam !amp"ran denan !ara dit"an
se!ara lans"n#
b. Prinsip kerja
c. Jenis atau macam . /
d. %ara kerja
e. Alat *an# di#unakan
'7
$# elas kimia
'# batan penad"k
&. "eun##ulan dan kelemahan
"eun##ulan .
$# lebih !epat dibandin .iltrasi
'# lebih e.ekti. kala" partikel padatnya besar-besar
"elemahan.
hasilnya k"ran e.ekti.
#. %nth aplikasi pemisahan
Pemisahan air denan kerikil
'9