Anda di halaman 1dari 4

3.

Reaksi Umum Sulfonamida


1.Reaksi korek api
Zat ditambahkan HCl encer, kemudian ke dalamnya dicelupkan batang korek api,
timbul warna jingga intensif-kuning jingga.
2. Reaksi diazo
Zat (10mg) dalam 2 tetes HCl 2 A lalu ditambah dengan 1 ml air. Pada larutan ini
ditambahkan 2 tetes diazo B (larutan 0,9% NaNO
2
) dan teteskan larutan 0.1 g -
naftol dalam 2 ml NaOH terbentuk warna jingga lalu merah darah.
3. Reaksi erlich (-DAB HCl)
Sedikit zat padat pada pelat tetes lalu ditambahkan 1-2 tetes pereaksi DAB HCl
terbentuk warna kuning-jingga.
B. Reaksi spesifik Sulfadiazin
1. Reaksi vanillin
Di atas kaca objek 1 tetes H2SO
4
p ditambahkan beberapa serbuk vanillin, setelah
dicampur ditambah dengan zat, dipanaskan di atas nyala api kecil, warna dilihat di
atas dasar putih. sulfadiazin tidak akan memberikan reaksi dengan vanillin.
2. Reaksi dengan CUSO
4

Zat dalam tabung reaksi ditambahkan 2 ml air, dipanaskan sampai mendidih lalu
ditambah NaOH 2 tetes. Setelah dingin ditambah larutan CuSO
4
1 tetes kemudian
teteskan HCl encer sampai reaksi netrasl atau asam lemah dan jika positif
sulfadiazine membentuk warna ungu.
3. Reasi indofenol
Sebanyak 50-100 mg zat dilarutkan dalam 2 ml air, dipanaskan sampai mendidih
lalu ditambah 2 tetes NaOH dan 2 ml larutan NaOCl atau kaporit kemudian
ditambahkan 1 tetes fenol. Dan jika positif mengandung sulfadiazin membentuk
warna merah tua.
4. Reaksi Roux
Zat diletakkan di atas plat tetes kemudian ditambahkan 1 tetes pereaksi Roux, aduk
dengan batang pengaduk. Dan jika positif mengandung
Sulfadiazin membentuk warna ungu - hijau biru.
5. Reaksi denagn KBrO
3

Di atas plat tetes, lebih kurang 10 mg zat ditambahkan 1 ml H2SO
4
encer kemudian
ditambah 1 tetes pereaksi KBrO
3
jenuh. Dan jika positif mengandung sulfadiazine
membentuk warna kuning jingga - coklat merah.
6. Reaksi Kristal dengan aseton
Serbuk sampel ditetesi aseton di atas objek gelas akan membentuk Kristal yang
bentuknya berbeda-beda.
7. Reaksi Parri
Serbuk sulfadiazin dilarutkan dalam alkohol, ditetesi pereaksi Parri dan ammonia
akan membentuk warna ungu untuk sulfadiazin.
8. Analisa kualitatif dengan TLC
Alat dan bahan :
Sampel murni senyawa obat, plat silica gel F254 ukuran 20 X 20 yang telah dicuci
denag air dan diaktivasi pada suhu 110C selama 1 jam, garam-garam logam,
pelarut dan pereaksi lainnya denagn grade analisis.
standar ;
10 mg senyawa murni dilarutkan dalam 1 ml pelarut (10% larutan ammonia pekat
dalam aseton)
Sistem pelarut
Campuran etil asetat (90 ml), methanol (10 ml), digunakan untuk menjenuhkan
chamber kromatografi (21 cm X 21 cm X 10 cm) dan untuk mengelusi plat. pelarut
ini dibuat segar untuk tiap kali penggunaan.
Pereaksi :Berikut adalah pereaksi yang dibuat segar untuk digunakan (I) larutan
jenuh kupri asetat dalam methanol, (II) larutan jenuh cupri asetat dalam aseton,
(III) larutan cupri sulfat 5 % dalam air, (IV) larutan kobalt nitrat 2% dalam air, (V)
larutan serium sulfat 2% dalam air dengan 5 ml asam sulfat pekat, dan (IV) larutan
nikel klorida 2% dalam air.
Metode :
1 L contoh sulfadiazin ditotolkan pada plat TLC dan dikeringkan, kemudian
dielusi dengan fase gerak. Penampakan dengan pereaksi larutan cupri sulfat dalam
air jika plat disemprot dengan larutan NaOH 0,1N dan dikeringkan setelah diberi
perlakuan dengan pereaksi.
4. ANALISA KUANTITATIF SULFONAMIDA
1. Metode Diazotasi
Diazotasi adalah reaksi antara amin aromatis primer dengan asam nitrit yang
berasal dari natrium nitrit dalam suasana asam untuk membentuk garam
diazonium. Metode ini hampir digunakan terhadap sulfadiazin dan senyawa lain
yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas atau yang pada hidrolisis atau
reduksi mampu menghasilkan amin aromatis primer bebas atau yang pada
hidrolisis atau reduksi mampu menghasilkan amin aromatis primer.
Prosedur kerja :
Untuk analisa kuantitatif, sampel dilarutkan dalam asam mineral berlebih
kemudian dititrasi dengan larutan baku natrium nitrit. Titik akhir titrasi dapat
ditunjukkan dengan :
- indikator dalam, terdiri dari campuran 5 tetes larutan tropeolin 00 0,1% dalam air
dan 3 tetes larutan metilen biru 0,1% dalam air
- indikator luar yaitu pasta kanji-iodida
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
NaNO
2
+ HCl HNO
2
+ NaCl
R NH
2
+ HNO
2
R N N Cl + 2H
2
O
2. Metode Titrasi Bebas Air (TBA)
Metode titrasi bebas air digunakan pada sulfadiazin berdasarkan pada sifat asam
dari gugus - SO
2
- NH - sehingga dapat dititrasi sebagai basa. Pelarut yang dapat
digunakan adalah alcohol, aseton, dimetil formamida dan butyl amin sedangkan
sebagai titran digunakan larutan basa dalam air atau larutan Na metoksida.
Prosedur kerja lebih kurang 250 mg contoh sulfadiazin yang ditimbang seksama
dilarutkan dalam aseton netral, tambahkan 10 tetes campuran (0,025 bagian biru
timol dan 0,075) bagian merah fenol yang dilarutkan dalam 50 bagian alkohol dan
50 bagian air). Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna
menjadi biru.
3. Metode Bromometri
Metode bromometri dapat digunakan untuk penetapan kadar sulfadiazin dimana
brom akan mensubstitusi sulfadiazine pada inti benzen. reaksi umum yang terjadi
adalah sebagai berikut :





BrH
2
N SO
2
NH R + 2Br
2
H
2
N SO
2
NH R
* Titrasi langsung
Ditimbang seksama 250 mg sulfadiazin, dilarutkan dalam HCl 3% lalu tambahkan
5 g kalium bromide dan asam klorida pakat. Setelah itu dititrasi dengan larutan
baku kalium bromat 0,1 N menggunakan indikator metal merah. Titik akhir titrasi
ditandai dengan hilangnya warna merah.
* Titrasi tidak langsung
Ditimbang seksama 250 mg sulfadiazin, dilarutkan dalam HCl 3% lalu tambahkan
5 g kalium bromide dan asam klorida pekat. Setelah itu ditambahkan 50 ml larutan
baku kalium bromat 0.1 N hingga timbul warna kuning. Tambahkan segera 1 g
kalium iodide lalu dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N dengan
indikator kanji.
3.Metode Argentometri
Titrasi argentometri adalah fitrasi dengan menggunakan perak nitrat,
sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut.
Sulfadiazin membentuk garam perak yang tidak larut dalam suasana basa.
Prosedur kerja :
Ditimbang seksama 250 mg sulfadiazin, dilarutkan dalam sedikit natrium
hidroksida 0,1 N (sampai warna biru lemah dengan indikator timoftalein) dan
encerkan dengan 50 ml air. Hilangkan warna biru tersebut dengan beberapa tetes
asam sulfat 0,1 N. tambahkan 25 ml larutan perak nitrat baku 0,1 N. Setelah
didiamkan di tempat gelap, endapan disaring. Asamkan filtrate dengan asam nitrat
dan kelebihan perak nitrat dititrasi dengan larutan baku ammonium tiosianat 0,1 N
dengan indikator besi (III) ammonium sulfat.