Identitas Mata Kuliah Judul mata kuliah : Kimia Analitik Nomor kode/SKS : KIM 230/3(2-1) Waktu kuliah : Kamis, 08.00-09.40 Tempat Kuliah : Ruang Kuliah B2D Waktu Praktikum : Senin, 09.00 12.00 Senin, 13.00 16.00 Tempat Praktikum : Lab Kimia Analitik (Wing 12 level 4 FPIK) Tata Tertib dan Penilaian Kehadiran Kuliah: min 80% Kehadiran praktikum: 100% Nilai Akhir (NA) = (UTS+UAS+NP)/3 A: NA>=75,0; B: NA >=65,0; C: NA>=55,0; D: NA>=40; E: NA<40
Kontrak Kuliah : Dosen Rudi Heryanto, SSi, MSi Bidang Keahlian : Kemometrik Kantor : Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA IPB Wing 12 Level 4 Gedubg FPIK Kampus IPB Darmaga Telpon : 0251 8628766 E-mail : rudi_heryanto@ipb.ac.id
Zulhan Arif, SSi Bidang Keahlian : Elektroanalitik Kantor : Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA IPB Wing 12 Level 4 Gedubg FPIK Kampus IPB Darmaga Telpon : 0251 8628766 E-mail : zlbm_arf@yahoo.com
Kontrak Kuliah : Silabus (UTS) Pokok Bahasan Pert. ke Pengertian, prespektif dan penggolongan analisis 1 Pengertian dan macam-macam ekstraksi 2 Teknik Analisis Kualitatif Klasik 3 Analisis Kuantitatif dan Gravimetri 4 Asidilkalimetri 5 Oksidireduktometri 6 Potensiometri dan kelatometri 7 Kontrak Kuliah : Silabus (UAS) Pokok Bahasan Pert. Ke Spektrofotometri 8-9 Kromatografi 10 Kromatografi Gas 11 Kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) 12 Elektroforesis 13-14 Kontrak Kuliah : Buku Ajar Modern Analytical Chemistry David Harvey, 2000 McGraw Hill Analytical Chemistry: An Introduction (7 th ed.) Douglas A. Skoog (et al), 2000 Brooks/Cole Kimia Ilmu yang mempelajari bahan mengenai: komposisinya struktur sifat-sifat fisik, dan reaktivitas Pada awal benda mati Berkembang keperluan dan kemajuan ilmu pengetahuan ILMU KIMIA Keinginan mengetahui sifat dan reaksi suatu bahan dengan cara menganalisisnya Kimia Analitik Cabang ilmu kimia yang mempelajari proses analisis suatu bahan yaitu upaya pemisahan atau pemecahan materi menjadi bagian-bagiannya sehingga dapat ditentukan keadaan alamiah dari bahan tersebut Perkembangan Dimulai ILMU KIMIA Cabang-cabang lain dari Ilmu Kimia Kimia Anorganik Sifat dan struktur senyawa anorganik Kimia Organik Sifat dan struktur senyawa organik Ilmu Kimia berinteraksi dengan ilmu dasar lainnya sesuai dengan hierarki keilmuan ILMU KIMIA Hierarki Ilmu Filsafat Matematika/ Statistika Kimia Ekonomi Fisika Biologi Kimia Fisik Kimia Analitik Biokimia Kimia Anorganik Kimia Organik Kemometrik ILMU KIMIA Pada awalnya kimia analitik hanya bergerak pada analisis bahan anorganik kemudian sekitar tahun 1930-an mulai bergerak ke arah instrumentasi
Klasik atapun instumental KIMIA ANALITIK Saat ini Kimia Analitik ditempatkan sebagai dasar analisis untuk semua cabang ilmu kimia. Kutipan yang dinyatakan oleh C. N. Reilley (19251981) ketika menerima Fisher Award tahun 1965 dalam bidang Kimia Analitik. Reilley merupakan Profesor Kimia di Universitas North Carolina US. Beliau merupakan seorang ahli kimia analitik yang berpengaruh di pertengahan akhir abad 20 Definisi Kimia Analitik Disiplin ilmu yang mengembangkan dan menerapkan metode, instrumentasi, dan strategi untuk memperoleh informasi komposisi dan sifat bahan dalam ruang dan waktu(the Federation of European ChemicalSocieties, Division of Analytical Chemistry ). Cabang ilmu kimia yang mengembangkan dan memberikan metode dan alat yang sesuai untuk memperoleh informasi mengenai komposisi dan struktur bahan, khususnya berkaitan dengan jenis, jumlah, kekuatan dan susunan geometri atom dan molekul baik secara umum atau hanya dalam sampel yang dianalisis (Camman, K. 1992. Fresenius J Anal Chem, 343:812813) Ilmu pengetahuan yang berguna untuk pengukuran kimia. Tujuan pengukuran kimia pada akhir abad XX dapat diringkaskan sebagai berikut: mendapatkan informasi jenis, jumlah, dan struktur yang lebih baik untuk berbagai jenis bahan atau sistem dengan lebih efisien dari segi bahan, waktu, usaha, dan ekonomi (Valcarcel, M. 1992. Fresenius J Anal Chem, 343 : 814- 816) Definisi Kimia Analitik Dari definisi tersebut
Dapat berdiri sendiri Analytical Science Bagian dari Kimia
Ilmu yang berkaitan dengan penemuan dan aplikasi konsep, prinsip, dan strategi untuk mengukur karakteristik dari sistem kimiawi dan spesies Kimiawan Analitik Vs Analis Analis Senjata dibuat oleh Kimiawan Analitik Ballistics (Kimia Analitik) Tidak diragukan lagi, metode analisis termasuk instrumentasi yang diperlukannya dapat dipandang sebagai senjata (dibuat oleh kiwiawan analitik) yang digunakan oleh pemburu (Analis) untuk menembak pusat target (mendapatkan hasil yang benar) tanpa menjadi ahli dalam ballistics (Kimia Analitik) (Camman, K. 1992. Fresenius J Anal Chem, 343:812813) Perspektif Analitik dalam studi kimia? Dideskripsikan sebagai: Pendekatan analitik untuk pemecahan masalah Pendekatan analitik dapat ditinjau sebagai lima tahapan proses 1. Mengidentifikasi dan mendefinisikan masalah 2. Mendesain prosedur eksperimen 3. Menjalankan eksperimen dan mengumpulkan data 4. Menganalisis data eksperimen 5. Mengajukan sebuah penyelesaian terhadap masalah Diagram Alir Pendekatan Analitik dalam Penyelesaian Masalah Feedback Loop 5. Mengajukan penyelesaian masalah Melakukan evaluasi eksternal 2. Merancang prosedur percobaan Tetapkan kriteria rancangan (ketepatan, ketelitian, tingkat pekerjaan, kepekaan, keselektifan, biaya, kecepatan) Identifikasi pengganggu Pilih metode Tetapkan kriteria validasi Tetapkan strategi pengambilan contoh 4. Menganalisis data percobaa Mengurai atau mengubah bentuk data Menganalisis secara statistik Menguji kebenaran hasil Interpretasi hasil 1. Identifikasi masalah Tentukan jenis informasi yang diperlukan (kualitatif, kuantitatif, karakterisasi, fundamental) Tentukan susunan masalah 3. Melakukan Percobaan Kalibrasi instrumen dan peralatan Standarisasi pereaksi Mengumpulkan data Cakupan Permasalahan dalam Analitik Analisis Kualitatif: Suatu analisis yang bertujuan untuk menentukan identitas spesi-spesi penyusun sampel (contoh, pengujian air seni atlit untuk mengetahui ada tidaknya obat penambah kekuatan (doping)) Analisis Kuantitatif: Suatu analisis yang bertujuan untuk menentukan kadar spesi-spesi penyusun sampel (contoh, pengukuran kadar glukosa dalam darah) Analisis Karakter: Suatu analisis yang bertujuan untuk mengevaluasi sifat kimia atau fisika sampel (contoh, penentuan struktur kimia, tetapan kesetimbangan, ukuran partikel, struktur permukaan) Analisis Fundamental: Suatu analisis yang bertujuan untuk meningkatkan kemampuan metode analisis (contoh, perancangan metode baru atau modifikasi metode lama) Latihan Tentukan dalam cakupan analisis apakah penyelesaian yang diperlukan untuk permasalahan berikut. Mungkin saja lebih dari satu tipe analisis yang diperlukan untuk menyelesaikan tiap satu permasalahan. Instalasi pengolahan limbah dipercaya membocorkan pengotor ke air tanah penduduk. Suatu museum seni khawatir tentang kepemilikan yang sekarang adalah palsu. Metode yang lebih bisa diandalkan diperlukan oleh pihak keamanan bandara untuk mendeteksi kehadiran bahan yang mudah meledak dalam bagasi. Struktur virus yang baru ditemukan perlu untuk ditentukan Indikator visual baru diperlukan untuk titrasi asam-basa Peraturan baru memerlukan suatu metode untuk mengevaluasi apakah kendaraan bermotor mengeluarkan karbon monoksida dalam jumlah banyak Bahasa Kimia Analitik : Komunikasi Kimia Analitik Sains dari Informasi kimia Informasi terkait dengan : Apa itu informasinya Bagaimana mendapatkannya Bagaimana mengkomunikasikannya Kepada siapa dikomunikasikan Bahasa Kimia Analitik: Tujuan Analitik Urutan yang terkait dengan konsep dan teknik dalam tujuan Analitik Bahasa Kimia Analitik: Tujuan Analitik Perbedaan dan urutan dari analisis, penentuan dan pengukuran Bahasa Kimia Analitik:Proses Analitik Perbedaan diantara proses, teknik, metode, prosedur dan protokol Bahasa Kimia Analitik:Proses Analitik Contoh Hirarki Pengunaan Proses Analitik dalam Kimia Analitik Klasifikasi Teknik Analitik Sinyal (signal) : Sesuatu yang kita dapat mengukurnya seperti massa, volume dan absorbans Sinyal dapat setara dengan jumlah mutlak analat S A = kn A
S A = sinyal yang disebabkan analat, n A = jumlah mol/massa, k = konstanta proporsional Sinyal dapat juga setara dengan jumlah relatif analat S A = kC A
C A = konsentrasi Analat
Sampel Analisis Signal 0.01 M Cu(NO 3 ) 2
20 mL 10 mL 10 ml 0,0001 mol 20 ml 0,0002 mol A Klasifikasi Teknik Analitik Teknik Analisis Total Teknik yang terkait dengan jumlah mutlak analat Sering disebut Klasik karena, berdasarkan sejarahnya, kebanyakan metod analaisis yang dikembangkan menggunakan teknik analisis total Sinyal yang diukur massa, volume, muatan Gravimetri, Titrimetri, Koulometri Dengan sedikit pengecualian, sinyal dihasilkan dari satu atau lebih reaksi yang melibatkan analat (dapat melalui kombinasi reaksi presipitasi, asam basa, pengkompkeksan, atau oksidasi reduksi) Soikiometri reaksi harus diketahui untuk menghitung mol analat Teknik Konsetrasi Teknik yang terkait dengan jumlah relatif analat Sering disebut Instrumental karena tergantung pada pengukuran sinyal elektrik atau optik misalnya Spektroskopi, Potensiometri, Voltametri Hubungan antara analat dan sinyal merupakan suatu fungsi yang tergantung pada kondisi percobaan dan instrumentasi yang digunakan untuk mengukur sinyal. Untuk alasan ini nilai k pada S=kC harus ditentukan secara eksperimen Pemilihan Metode Analitik Problem Analitik Metode I Metode 2 Metode 3 Metode 4 Metode 5 Ketepatan Ketelitian Sensitivitas Selektifitas Robustness Ruggedness Skala Operasi Waktu Analisis Ketersediaan Peralatan Biaya Metode Terpilih Pemilihan Metode Analitik: Robustness and Ruggedness, skala operasi, peralatan, waktu dan biaya Robustness Suatu metode yang dapat diterapkan untuk berbagai matrik sampel disebut robust Ruggedness Suatu metode yang tidak sensitif terhadap perubahan kondisi percobaan disebut rugged Skala operasi berdasarkan ukuran: Analat major, minor, trace (kelumit) ultra trace Sample makro, meso, mikro, ultramikro Peralatan, waktu dan biaya Rumit atau sederhana, lama atau cepat, mahal atau murah Pemilihan Metode Analitik : Keputusan Ketelitian Ketepatan Prioritas lain Karakteristik sampel, Matriks yang kompleks dll Pasca Pemilihan Metode: Pengembangan Prosedur Faktor-Faktor yang perlu diperhatikan dalam Pengembangan Prosedur Menghilangkan gangguan Pemilihan dan kalibrasi peralatan Standardisasi metode Pengambilan sampel yang representatif Validasi Metode Latihan Ibrahim dan rekan kerjanya mengembangkan metode baru untuk analisis kuantitatif hipoxantin, senyawa alam yang mengandung beberapa asam amino. Sebagai bagian dari penelitiannya, mereka mengevaluasi keselektifan metode penentuan kandungan hipoxantin dengan kehadiran beberapa pengganggu, termasuk asam askorbat. Jika larutan hipoxantin 1.12 x 10 -6 M dianalisis menghasilkan sinyal 7,45 x 10 -5 A. Berapakah kepekaan untuk hipoxantin? Jika larutan yang mengandung hipoxantin 1.12 x 10 -6 M dan asam askorbat 6,5 x 10 -5 M dianalisis menghasilkan sinyal 4,04 x 10 -5 A. Berapakah koefisien selektifitas metode ini? Apakah metode ini lebih selektif untuk hipoxantin atau asam askorbat? Berapakah konsentrasi asam askorbat terbesar yang masih diperbolehkan jika konsentrasi hipoxantin 1,12 x 10 -6 M ditentukan dengan kesalahan 1%?