Metalografia

Captulo
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Tcnicas para la Preparacin de Probetas Metalogrficas

1.1. INTRODUCCIN

La metalografa es la ciencia que estudia las caractersticas macro y
microestructurales de un metal o una aleacin para relacionar sta con las
propiedades fsicas y mecnicas. Una fase importante en tal estudio es el
examen macroscpico que permite la observacin visual de los detalles
estructurales ms groseros de un metal; este tipo de ensayo slo da resultados
relativamente limitados desde el punto de vista metalrgico.

La parte ms importante de la metalografa es el examen microscpico de una probeta
debidamente preparada, empleando magnificaciones que oscilan entre 50X y 2000X
aproximadamente, con lo cual hace posible definir caractersticas estructurales, como el tamao de
grano, morologia y distribucin de las fases que componen la aleacin y de las inclusiones no
metlicas; as como la presencia de segregaciones y otras heterogeneidades que tan profundamente
pueden modificar las propiedades mecnicas y el comportamiento general del metal o aleacin.

Cuando el examen microscpico ha permitido la determinacin de estas y otras caractersticas
constitucionales, es posible predecir con bastante acercamiento el comportamiento del metal cuando se
le utilice para un fin especfico. Importancia parecida tiene el hecho de que, con ciertas limitaciones, la
microestructura refleja casi la historia completa del tratamiento mecnico y trmico que ha sufrido el
material. Slo el estudio a fondo de los metales en el microscopio ha permitido resolver muchos
problemas de la Metalurgia Fsica y, con toda seguridad, se puede predecir que, en el futuro, los
progresos en este campo sern parcial o totalmente debidos a los resultados del examen microscpico.

La experiencia demuestra que, poco o nada, se puede obtener del examen microscpico si antes
no se prepara la probeta; la perfecta preparacin de sta es de mximo inters. Una preparacin
defectuosa puede originar una estructura, por lo menos, en la superficie que no guarda ninguna
relacin con la verdaderamente representativa y caracterstica del metal. Est claro que el examen de
una superficie de este tipo da lugar a interpretaciones errneas y a conclusiones inadmisibles.

La preparacin de una probeta es, en cuanto a su fundamento, una operacin relativamente
sencilla, pero en su realizacin puede encontrarse numerosas dificultades. El proceso de preparacin
puede ser dividido en varias etapas, las cuales como se mencion anteriormente, deben ser realizadas
correctamente para asegurar resultados satisfactorios. Las tres principales etapas:
seccionamiento(corte), montaje y preparacin mecnica (desbaste y pulido), sern explicados
detalladamente. Adems, es necesario considerar que una correcta preparacin de una probeta
metalogrfica requiere de conocimientos metalogrficos, experiencia y habilidad manual; las cuales
slo se adquiere despus de mucha prctica y conocimientos de metalografa. Ver norma ASTM E-3.

Taller de Metalografa Ricardo Montero
1.2. SECCIONAMIENTO-CORTE

En vista que el examen metalogrfico se ejecuta sobre una muestra
constituida por una pequea parte de metal (probeta), no resulta difcil el
comprender la necesidad que la muestra obtenida debe ser una fidedigna
representante de la pieza; esto significa que tenga las mismas
discontinuidades fsicas, los mismos constituyentes, en la misma
concentracin e igualmente distribuidos. Veamos, a continuacin, algunos
casos de toma de muestras, segn sea el propsito del estudio.

a. Examen de partidas de piezas que no han entrado en servicio: En este caso debe asegurarse
previamente que el lote de piezas corresponda a una misma colada y con igual tratamiento trmico.
Asegurada la condicin anterior, conviene extraer probetas de las zonas extremas y medias de la
pieza. Si la pieza tiene forma complicada, conviene extraer probetas de la parte gruesa y finas. Si el
material ha sido trabajado deben tenerse probetas que permitan observaciones transversales y
longitudinales.

b. Examen de materiales que han recibido tratamientos trmicos: En este caso, debe disponerse
de probetas de la parte central y perifrica, a fin de evidenciar si ha habido cambios superficiales
(tal como la descarburizacin del acero).

c. Estudio de segregaciones: En este caso, debern extraerse probetas de distintas partes de una
seccin de un corte transversal o, mejor an, una probeta obtenida de un corte total de seccin.
Debe tenerse en cuenta que algunos elementos no son muy segregables, por lo que resulta muy
irregular la distribucin de ciertos constituyentes. Similarmente, las inclusiones metlicas no
siempre se distribuyen homogneamente.

d. Examen para establecer causa de rotura-anlisis de falla: En este caso, deben obtenerse
probetas de la zona de rotura que pueda dar el mximo de informacin y de la zona normal y sana
de la pieza para poder comparar las estructuras.

e. Examen de soldadura: Las observaciones de soldadura exigen tomar muestras seccionadas que
incluyen toda la soldadura y las zonas alejadas.

En todos los casos, de las mismas zonas de donde se extrajeron probetas para el examen
metalogrfico, deben extraerse muestras para el anlisis qumico y debe adoptarse como norma,
siempre que sea posible, no iniciar ningn examen metalogrfico sin el previo conocimiento de la
composicin qumica real de la muestra.

El seccionamiento de muestra se realiza segn sus caractersticas mecnicas (tal como tenacidad y
dureza); se recomienda que:
Materiales duros y frgiles, como fundiciones y algunos bronces ricos en estao, pueden romperse de
un golpe con martillo.
Materiales duros y tenaces, as como los superficialmente endurecidos deben cortarse con seguridad
empleando discos abrasivos y con un dispositivo de refrigeracin constante durante el corte. Si no se
enfra suficientemente la probeta durante el corte, se altera radicalmente la estructura original.
Materiales muy blandos, caso del plomo, la separacin puede hacerse mediante una sierra mecnica o
manual.

2
En los casos de corte con sierra o con discos abrasivos es necesaria una refrigeracin constante
de la probeta. Es muy buena tcnica operar de tal modo que la probeta no llegue a calentar la mano, ni
durante las operaciones de desbaste posteriores, que se describirn ms adelante. Para la obtencin de
muestras a partir de bloques de materiales muy grandes, tal es el caso de fundiciones de gran volumen,
un primer seccionamiento puede ser realizado con oxcorte, hasta obtener un tamao representativo, a
partir del cual se realizar un segundo corte con disco abrasivo(Amoladora). La zona de corte ltima
debe estar lo suficientemente alejada de la primera zona de corte, con la finalidad de evitar algn
cambio microestructural ocasionado por el aumento de temperatura(Mnimo 1 pulgada).

Normalmente es recomendado, como medio de seccionamiento, el corte con disco abrasivo con
una buena refrigeracin de la probeta. Esto es debido a que mediante este mecanismo se obtiene una
menor deformacin mecnica en la superficie cortada. En la actualidad existe en el mercado una
variedad de discos abrasivos y su seleccin se realiza en base al tipo de material que ser seccionado.
Un disco abrasivo consta de un abrasivo y una cubierta. La dureza y ductilidad del material a ser
seccionado, determina el tipo de disco a ser usado; ejemplo de ellos tenemos los siguientes:

Materiales cermicos o de carburo sinterizados, son seccionados con discos con abrasivos de
diamante unidos por baquelita.
Materiales ferrosos, son seccionados con discos con abrasivo de xido de aluminio (Al
2
O
3
). Para
materiales ferrosos de mayor dureza se recomienda discos de nitruro de boro.
Metales no ferrosos, son seccionados con discos de carburo de silicio en baquelita.

Discos de corte

Las caractersticas de corte de los discos abrasivos varan en funcin de las propiedades del
material de unin o ligadura. Los soportes (material de ligadura) pueden ser clasificadas segn su
"dureza", o su habilidad de retener o desechar los granos abrasivos. Los discos abrasivos "Duros"
retienen los granos del abrasivos, mejor que los discos "suave". Los discos abrasivos "suaves" son
usados para seccionar materiales duros o quebradizos, debido a que suministran continuamente granos
de abrasivos nuevos, y afilados. Discos con uniones ms duras deberan ser usados cuando se
seccionan materiales suaves y dctiles. Adems, los discos con ligaduras o uniones ms duras son ms
econmicas, debido a que ellos se desgastan ms lentamente.

La seleccin correcta del disco de corte, para un material especfico es muy importante. Si la
dureza del material es conocida, se puede recurrir a la tabla 1.1. La manera de usar la tabla es sencilla,
conociendo la dureza (HV) del material, sta se ubica en el lado izquierdo, luego se mueve hacia la
derecha hasta chocar con los recuadros que indicarn la correcta seleccin del disco de corte. Todos
los discos presentan un cierto rango de dureza. Si son ofrecidos varios tipos de discos abrasivos,
escoger uno donde la dureza del material est aproximadamente en el centro del rea coloreada. Slo
un disco apropiado asegura una baja deformacin mecnica y una superficie lisa, en tiempos
relativamente cortos. La Fig. 1.1, muestra los efectos de una seleccin inadecuada del disco de corte, y
en la Fig. 1.2 un equipo de corte con disco abrasivo fijo, que permite el seccionamiento de probetas de
forma irregular.
3
Siempre que sea posible las probetas deben tener un tamao conveniente y cmodo de manejar.
Las probetas de superficie muy grande pueden requerir tiempos de pulido excesivamente largos,
mientras las demasiado pequeas tienden a redondearse durante el desbaste, obtenindose superficies
curvadas con los bordes estropeados; las probetas pequeas deben montarse(Incluirse), para su mejor
preparacin. Las probetas de manejo ms apropiado son aquellas cuya altura es de unos 12 mm, y su
dimensin en una de las direcciones de la superficie a pulir, de 20 a 25 mm.

Tabla 1.1. Tabla para la seleccin de discos de corte abrasivo en funcin de la dureza del material a
ser seccionado.

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a
b

Fig.1.1. (a) Sobrecalentamiento de la muestra debido a una incorrecta seleccin del disco de corte. (b)
La correcta seleccin del disco de corte produce una mnima deformacin mecnica en la superficie y
reduce el posterior desbaste .

Fig.1.2. Equipo de seccionamiento con disco abrasivo fijo. Esto permite el corte de probetas an de
formas muy irregulares; como es el caso de un eje de transmisin.

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1.3. MONTAJE

Cuando las probetas metalogrficas son pequeas o de una forma que no
permiten un manejo fcil en las operaciones de desbaste fino y pulido, como
ocurre, por ejemplo, con virutas, alambres, varillas y tubos pequeos, chapas,
secciones delgadas, etc., es necesario montarlas en un material adecuado.

El montaje puede ser realizado con resinas termoendurecibles (montaje en caliente), resinas
endurecibles en fro (montaje en fro) o en montajes mecnicos.

Fig. 1.3. Polmeros utilizados, en el montaje de muestras metalogrficas(Inclusin).

1.3.1. Montaje de muestras en caliente

Las resinas termoendurecibles como la bakelita y los compuestos de
amina y formaldehdo, son las ms empleadas para el montaje de
probetas metalogrficas en caliente. Estas resinas endurecen durante el
moldeo a la temperatura y presin adecuadas porque sufren un cambio
qumico. El estado ms duro adquirido ya no se altera con la
temperatura, aunque sta se aproxime a la temperatura que puede
causar la carbonizacin de la resina. Para la mayora de los polvos de
moldeo de bakelita, la temperatura mxima requerida para el
endurecimiento es de 135 a 150C; conjuntamente con una presin de 2500 a 3500 psi. La
manipulacin es sencilla pero, como es preciso aplicar calor y presin simultneamente, se requiere
una prensa de montaje especial.
La necesidad de aplicar calor y presin hacen inutilizables estas resinas, para el montaje de
aleaciones o metales blandos o alterables con el calor. Los metales blandos, como plomo, estao, etc.,
se deforman durante el montaje a causa de las elevadas presiones requeridas, y las aleaciones de aceros
endurecidas por temple pueden sufrir modificaciones estructurales a las temperaturas empleadas.
En la actualidad existen en el comercio una variedad de resinas para montaje en caliente; las cuales
pueden ser clasificadas en dos grupos: termoplsticas y termoestables. Las resinas termoestables se
fraguan a temperaturas elevadas, mientras que las resinas termoplsticas se ablandan a temperaturas
elevadas y solidifican durante su enfriamiento.
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Los diferentes fabricantes de resinas para montaje metalogrfico, las comercializan con diferentes
nombres, y cuyo uso lo recomiendan para anlisis y procesos metalogrficos especficos. Por ejemplo,
Struers ofrece las siguientes resinas:
ConduFast: Es una resina conductora termoplstica, basada en resina acrlica con relleno de
hierro. Su uso es recomendado para pulido electroltico.
SpeciFast: Es una resina termoplstica acrlica transparente. Esta es usada para observar la muestra
durante su preparacin; por ejemplo, cuando el desbaste debe ser realizado hasta un cierto punto de
la muestra.
PolyFast: Es una resina conductora termoestable. Esta compuesta por una resina fenlica con
rellenos de carbn. Se recomienda para el examen de la muestra por microscopia electrnica y para
obtener una correcta preservacin de los bordes.
DuroFast: Es una resina termoestable. Esta compuesta por una resina epxica con alto contenido
de partculas de mineral. Esta resina presenta una alta dureza y adherencia a la muestra; lo cual
permite un buena retencin de los bordes y un ptimo nivelamiento.

De manera similar la Buehler comercializa un nmero de resinas con caractersticas similares a las
mostradas anteriormente. En la Fig. 1.3 ,1.4 y 1.5, se muestra el uso de una de estas resinas
comercializadas por la Buehler, y en la Fig. 1.5, un equipo para montaje en caliente.

Fig. 1.4 Montaje a presin, con dos resinas para la retencin de
bordes. La probeta es un perno, el cual se encuentra en una resina
Buehler marca EPOMET, de alta dureza. Debido a su alto costo,
es recomendable su uso junto con otra resina fenoltica suave de
menor costo.

Fig. 1.4. Obsrvese la buena adherencia de la resina Buehler modelo EPOMET a la muestra. Esto
permite la preservacin de los bordes y facilita su anlisis metalogrfico. La metalografa muestra,
adems, una capa superficial totalmente descarburizada, conteniendo finos xidos. El perno de acero
aleado fue tratado trmicamente. 400X.
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Fig. 1.5. Equipo de montaje en vaco, marca Struers. El equipo
genera vaco, utilizndose resinas epoxi de baja viscocidada, y
baja presin de vapor. Se utiliza este mtodo en materiales
porosos, como por Ej: Cermicos, ect. De esta forma todos los
poros son rellenados con la resina.

1.3.2. Montaje de muestras en fro

En este tipo de montaje se utiliza una resina sinttica que en fro
(temperatura ambiente), permiten la sujecin de la muestra en un molde, pudiendo
incluso ajustarse con endurecedores adecuados. Si bien, en algunos casos esta
operacin se produce con el desarrollo de una cantidad de calor(Menos de 60C),
ste por lo comn no es lo suficiente para afectar las estructuras del metal.

Tres tipos de resinas para montaje en fro son disponibles en el comercio:

a. Epxicas. Presentan la menor contraccin de todas las resinas para montaje en fro, evitando as la
presencia de porosidades. El tiempo de fraguado es relativamente largo, pero la adherencia a la
mayora de los metales es excelente. Estas resinas tambin se usan para impregnacin en vaco. La
resina epxica polimeriza a travs de una reaccin qumica despus de haber sido mezclada en
proporciones correctas. La epxica endurecida es un plstico duro, y no es afectado por un
calentamiento moderado.
b. Acrlicos. Son resinas de uso muy fcil con tiempos de curado o fraguado muy corto y de
contraccin despreciable. Ellas consisten de componentes polimerizados; los cuales endurecen bajo
la adicin de un catalizador. El acrlico endurecido es termoplstico y qumicamente resistente.
c. Poliester. Pertenecen al sistema de resinas catalizadas, como el acrlico. Su costo es menor y los
tiempos de fraguado son relativamente cortos.

Los diversos materiales sintticos usados en montaje en fro, suelen ser inertes a la mayora de las
soluciones de ataque. Para este tipo de montaje se sigue las siguiente tcnica de operacin:
1. La probeta previamente desengrasada, colocarlo sobre una base plana (por ejemplo, de vidrio). La
superficie de estudio debe estar en contacto con la superficie de la base.
2. Untar con grasa el molde (por ejemplo, de plstico) y colocarlo sobre la base tratando que la
muestra quede centrada dentro del molde.
3. Realizar la preparacin de la resina con sus catalizadores. Esto consiste en mezclar en un recipiente
un volumen apropiado de resina epxica junto con su catalizador; y, luego homogenizarlo por
agitacin.
4. Agregar la resina preparada al molde, teniendo cuidado en no mover la muestra durante el llenado
(ver Fig. 1.6). Durante este proceso se puede realizar el codificado de la muestra.
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5. Despus del tiempo necesario de fraguado (dependiendo de la resina usada), realizar el desmontaje
de la probeta.
Fig. 1.6. Esquema del montaje de probetas en fro. (a) molde flexible. (b) molde de
plstico.

1.3.3. Montajes mecnicos

Las probetas pequeas se pueden sujetar, para su preparacin metalogrfica, en pinzas
preparadas en el laboratorio, similares a las mostradas en la Fig. 1.7. Las chapas, cuando se montan en
una pinza como la Fig. 1.7(b), se suelen alternar con chapas de relleno de un metal de dureza
aproximadamente igual a la de las probetas. El empleo de las chapas de relleno protege las
irregularidades superficiales y evita, en cierto grado, el redondeo de los bordes durante el desbaste y el
pulido. Las chapas de materiales frreos se montan muy bien empleando como relleno tiras de cobre
recocido. Aunque en la actualidad la utilizacin de pegamentos como la gotita solucionan este
problema.

Fig. 1.7. Tipos de montajes mecnicos para facilitar la preparacin de las probetas
metalogrficas.

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1.4. DESBASTE

La preparacin mecnica es el mtodo ms usado en la
preparacin de probetas metalogrficas para su examen por
medio de microscpica. Partculas de abrasivos son usadas en
etapas sucesivamente ms finas para remover material de la
superficie, hasta que se alcance una superficie perfectamente
pulida. El desbaste constituye la primera etapa de la preparacin
mecnica, seguida de la etapa de pulido.

Durante el desbaste se remueve la superficie daada o deformada,
que fue generada durante el corte, mientras que introduce slo
cantidades limitadas de deformaciones. El objetivo principal, es
una superficie plana con daos mnimos que puedan ser
removidos fcilmente durante el pulido en los tiempos ms cortos
posibles. El desbaste puede ser dividido en dos procesos
individuales, el desbaste grueso y el desbaste fino.

1.4.1. Desbaste grueso

Sirve para emparejar las superficies irregulares o eliminar capas gruesas de deformacin que
fueron generadas en la etapa anterior; sto es, en el seccionamiento. En el desbaste grueso se utiliza
papeles abrasivos (SiC, Al
2
O
3
/ZrO
2
) y discos de desbaste (Al
2
O
3
, diamante, diamante-resina,
diamante-metal), con un tamao de grano del abrasivo que oscila entre 60-220 malla (ver Fig. 1.8).

En general, en esta etapa las probetas montadas deben ser biseladas(redondeo de bordes), con el
objeto de evitar posibles roturas de los paos de pulido e incluso de los mismos papeles abrasivos.
Adems, la presin de contacto debe ser suave a fin de evitar las rayas profundas, que puedan
distorsionar la superficie de la muestra y cuya desaparicin requiere de tiempos largos en las
posteriores etapas. Para no alterar la estructura superficial de la muestra, especialmente si es acero
templado, se sumerge frecuentemente la probeta en agua; o, en todo caso, el desbaste se realiza con un
flujo de agua, a fin que se mantenga fra la probeta.

Cuando la superficie de la probeta est completamente plana y se ha eliminado sus
irregularidades, se da por terminado el desbaste grueso. La probeta y las manos del operador se lavarn
cuidadosamente con detergente y con agua corriente, para evitar el transporte al papel de abrasivo, de
las partculas de abrasivo que ha servido para el desbaste grueso.

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Fig. 1.8. Papeles abrasivos y
discos de desbaste grueso
suministrados por Struers.
Entre los discos de desbaste
grueso tenemos de Al
2
O
3
(60,
120 y 150 malla), y de
diamante (120 malla). El
disco de diamante es
recomendado para materiales
cermicos y carburos sinterizados. Adems, para metales duros tambin suministran discos de
diamante-resina (material de unin) de 250 y 125m. Para materiales ferrosos comercializan los
papeles abrasivos de SiC (80, 120, 180 y 220 malla) y de Al
2
O
3
/ZrO
2
(120 malla).

1.4.2. Desbaste fino
El propsito del desbaste fino es eliminar la zona de deformacin originada
durante el corte y desbaste grueso de la muestra. Normalmente se realiza por
seleccin apropiada y secuencial de papeles abrasivos. Si bien el desbaste
fino elimina esta capa de deformacin, genera una nueva capa de menor
deformacin; esto, a causa de la accin de los granos del desbaste fino. Esta
nueva deformacin, no es tan severa; y, por lo tanto, no es tan profunda como
la primera y consecuentemente puede ser eliminada por aplicacin de un abrasivo ms fino.

Los abrasivos tipo fijo (aquellos que estn constituido por un soporte de papel o tela) son los
ms adecuados para el desbaste fino, que los sueltos. Los papeles de carburo de silicio, son los ms
empleados en la preparacin de las probetas metalogrficas. Estos deben ser de alta calidad; en
particular, con lo que respecta a su uniformidad en el tamao de sus partculas.
Conviene emplear un papel nuevo para cada probeta, porque sus partculas abrasivas
desgastadas, tienden a producir distorsin superficial del metal; adems si, por ejemplo, sobre un papel
se ha desbastado una probeta de acero, pueden quedar sobre l, detritos de este material, que pueden
producir rayas profundas al emplearlo despus para preparar un material blando, como, por ejemplo,
un latn.
En lo que respecta al tiempo de operacin del desbaste fino no existe regla fija; por cuanto
vara con las muestras. Debera recordarse, sin embargo, que una capa deformada puede extenderse de
10 a 50 veces la profundidad de la raya producida por un grano abrasivo.

El desbaste fino se realiza modernamente en forma mecnica empleando un disco giratorio, los
discos se cubren con papeles de desbaste y giran a razn de 600 R.P.M. para el papel ms grueso (220-
280 malla) y a velocidades menores para papeles ms finos (400-600 mallas).

En el desbaste mecnico es preciso extremar el cuidado para que la presin excesiva no
produzca sobrecalentamiento de las probetas, con las consiguientes alteraciones microestructurales en
las probetas tratadas trmicamente y distorsin del metal superficial.

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La tcnica de operacin, cuando se emplea papeles abrasivos de carburo de silicio, es la siguiente:

1. Los papeles abrasivos empleados son 220, 280, 400 y 600 mallas, y se colocan en los discos
fijndolos con agua.

Granulometra de los abrasivos segn Norma
2. Tomar firmemente la probeta con los dedos y apoyar la cara elegida sobre la superficie del papel
abrasivo, que se encuentra en movimiento.
3. El movimiento de la probeta es en forma radial desde los bordes hacia el centro y viceversa,
ejerciendo una presin suave como para eliminar slo las marcas originales. La direccin del
movimiento se mantiene constante, para que todas las rayas producidas sean paralelas.
4. El final de la operacin sobre el primer papel abrasivo (220 malla), est determinado por la
desaparicin de las rayas producidas por el desbaste grueso.
5. Seguidamente se lava la probeta con un chorro de agua corriente junto con las manos y se seca
antes de pasar a un nuevo papel abrasivo.
6. Para un nuevo papel abrasivo, la probeta debe girarse 90 con respecto a la direccin anteriormente
usada, esto con la finalidad de observar visualmente cuando las rayas de la arenilla del abrasivo
precedente ha sido eliminada.
7. Lavar y secar la muestra como se mencion anteriormente.
8. Repetir esta sucesin de operaciones (siempre girando la probeta), en cada uno de los papeles hasta
llegar al ms fino.
Debido a algunos inconvenientes que presenta los papeles de carburo de silicio, especialmente en
el desbaste fino de metales muy suaves y muy duros, diversos fabricantes suministran discos de
desbaste fino para ser usados con pasta de diamante. La firma Struers suministra los discos MD-Largo
y MD-Allegro. Ambos son discos rgidos fabricados de compositos duros, con una superficie de un
material especial que permite la adherencia de los granos del abrasivo de diamante, los cuales son
suministrados continuamente. El tamao de grano de los abrasivos comnmente usados son 15, 9 y
6m. En la Fig. 1.9 se muestra el disco MD-Allegro y en la Fig. 1.10, los beneficios que presenta
respecto a los papeles de carburo de silicio.

Fig. 1.9. Disco MD-Allegro suministrado por Struers. Permite
realizar el desbaste fino en una nica etapa y es especialmente
recomendado para la preservacin de los bordes.

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Fig. 1.10. (a) Capa nitrurada preparada con papeles abrasivos de carburo de silicio. Es bastante difcil
obtener una correcta evaluacin y medida de la capa nitrurada en probetas preparadas con papeles de
SiC. (b) Capa nitrurada preparada usando disco MD-Allegro suministrado por Struers. La retencin de
los bordes fue perfecta permitiendo una correcta medida de la capa nitrurada y su respectiva
evaluacin. (c) Fundicin gris preparada usando disco MD-Allegro suministrado por Struers. El grafito
fue retenido en forma perfecta y la perlita tambin fue mostrada muy claramente.

1.5. PULIDO MECANICO

El pulido de una probeta metalogrfica, tiene por objeto eliminar de la
superficie las rayas finas producidas en la ltima operacin de desbaste y
conseguir una superficie sin rayas y con alto pulimento. El xito del pulido y
el tiempo empleado en la operacin depende en gran manera del cuidado con
que se haya realizado el desbaste. Si una probeta tiene rayas profundas y
gruesas, que no se han eliminado en la ltima operacin de desbaste, se
pierde tiempo y trabajo si se pretende eliminar durante el pulido; en estos
casos lo ms recomendable es volver a desbastar la probeta, poniendo la
mxima atencin en conseguir la uniformidad y finura de las rayas antes de
comenzar el pulido.

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1.5.1. Abrasivos para el pulido metalogrfico

Fsicamente un abrasivo ideal debe poseer una dureza relativamente alta; la forma externa de las
partculas deben ser tal que presenten numerosas y agudas aristas y vrtices cortantes; las partculas si
se rompen durante el uso, deben hacerlo en forma que se produzcan nuevas aristas y vrtices cortantes;
por ltimo, la naturaleza del abrasivo debe ser adecuada para permitir una buena clasificacin de las
partculas por tamao mediante levigacin, despus que se haya realizado una buena pulverizacin.
Los abrasivos ms usados son:

a. Pasta de diamante.

Fig. 1.11. Diferentes presentaciones de pasta diamantada
Es el abrasivo que ms se aproxima al ideal. La pasta de diamante comercial se encuentra en
tamao de partculas comprendidas entre 45 a 0.25 um; junto a este abrasivo se recomienda el empleo
de diferentes lubricantes como el aceite de olivo, aceite de lavanda, aceite minerales de distintas
viscosidades y tetracloruro. La eleccin del vehculo depende mucho del tipo de metal o aleacin a
preparar y la naturaleza del disco sobre el que ha de realizarse el pulido.

b. Oxido de magnesio

Se recomienda para el pulido final de los metales blandos, tales como
aluminio, magnesio y otros, o para sustituir a la almina en el pulido de
fundiciones y otros metales relativamente duros. Una de las calidades ms
satisfactorias para metalografa es el denominado xido de magnesio pesado,
preparado por E. Merck. La tcnica adecuada para el empleo del xido de
magnesio en el pulido final, consiste en poner una pequea cantidad de polvo fresco y seco sobre el
pao de pulir, aadir agua destilada en cantidad suficiente para formar una pasta clara y luego trabajar
esta pasta con la yema de los dedos, extendindola y embebindola en las fibras de pao.

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c. Oxido de aluminio o almina

Fig.1.12. Detalle de productos utilizados en el pulido con xidos.
Es el abrasivo ms satisfactorio y de uso ms comn. El comercio lo proporciona en forma de
polvo seco (almina levigada), o en forma de pastas o suspensiones acuosas. La almina existe en tres
formas cristalogrficas distintas: alfa, beta y gamma. De ellas, la alfa y la gamma son las ms
empleadas como abrasivos. La almina en polvo tipo alfa, tienen una estructura cristalina hexagonal,
su tamao de partculas promedio es de 0.3 u y su dureza, es 9 en la escala de Mohs.
La modificacin gamma es de estructura cbica, su tamao uniforme de partcula es menor de
0.1 u y es muy adecuada para el pulido final.

Algunos tipos de polvo seco de almina, aunque se adquiere como levigados, es preciso volver a
levigarlos para obtener la debida finura y uniformidad de las partculas. La levigacin consiste en
suspender una cantidad pequea de almina en agua limpia, empleando un vaso alto adecuado.
Despus de agitar bien se deja sedimentar de 1-10 min., en la que se separa las partculas gruesas, y
luego se evacua el lquido que sobrenada, que constituye una suspensin del abrasivo fino. Para
reducir el volumen de las suspensiones del almina, con vistas al almacenamiento, se los deja
sedimentar unos cuantos das, y despus se evacua el lquido claro que sobrenada. La almina
sedimentada se puede guardar en frascos de reserva y se diluye con 10 a 20 partes de agua en el
momento del empleo. Las observaciones de pH [8.3] son muy importantes para el almacenamiento. Se
puede acidificar con actico.

d. Carburo de silicio
Los polvos de carburo de silicio (SiC), se utilizan en el desbaste y pulido de
metales duros, materiales semi conductores, cermicas blandas y muestras
petrogrficas. En ciertos casos, puede reemplazar a la almina.

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e. Oxido de cromo

El xido de cromo (Cr
2
O
3
), se recomienda para el pulido de
aceros al carbono y aceros inoxidables; as como, para la
preparacin de muestras para anlisis espectrogrfico, en donde
no se puede tolerar el xido de aluminio como contaminante.

f. Oxido de cerio

El xido de cerio (CeO), se usa en la etapa de pulido final para materiales muy
blandos, incluyendo al plomo, soldaduras y metales de bajo punto de fusin;
as, como tambin, aluminio, cobre y minerales blandos.

Otro abrasivo tambin usado es el xido de hierro (Fe
2
O
3
), comnmente conocido como
abrasivo joyero; se ofrece en tamaos de partculas de 3 micrones para el pulido de minerales blandos,
abrillantado de metales blando, etc.
Finalmente el Dicromato de Amonio calcinado (Cenizas) embebido en una solucin de cido
HF al 0.5% se utiliza como Pulido-Ataque en la preparacin de aleaciones de Titanio y Circonio con
similares resultados.

1.5.2. Paos para el pulido metalogrfico

La eleccin del pao para pulir
depende esencialmente de la naturaleza
especfica de la probeta que ha de
prepararse y de la finalidad del examen
metalogrfico posterior.

Existe muchas clases de paos para
pulir, entre los que se puede hacer la
eleccin. En general, la textura superficial
de los paos de pulir vara desde los que
no tienen pelo como la seda natural y el
tejido empleado para cubrir alas de
aeroplanos, hasta aquellos de pelos
relativamente largos, como el terciopelo y
la pana de algodn que son de aplicacin
muy general. En el caso intermedio se
encuentran los paos de mesa de billar,
los paos de lona de distinta finura y las
lanas.

16
Los diferentes tipos de paos y las recomendaciones de uso para cada uno de ellos, son los
siguientes:

Pao de seda.- Es recomendada para pulido inicial preliminar con abrasivos de almina. Tambin
se recomienda para ser usado con pasta de diamante.
Pao de lona.- Es recomendada para ser usada en pulidos iniciales con polvos de abrasivos
gruesos de almina y carburo de silicio.
Pao de billar.- Recomendado para pulido inicial en general, con polvos o suspensiones de
almina, para aceros y otros materiales ferrosos.
Pao de algodn sin pelo.- Recomendado para pulido inicial con pasta de diamante a fin de evitar
el relieve. Es especialmente recomendado para materiales blandos. Tambin puede ser usado con
almina o polvo de xido de cromo.
Pao de algodn de pelo medio.- Recomendado para pulido inicial y final de metales y de
materiales cermicos. Se usa generalmente con almina.
Pao de nylon.- Tejido sin pelo, es recomendado para pulido inicial para ser usado con pasta de
diamante. til para usar con casi todos los materiales a fin de mantener la planitud de la muestra y
evitar el relieve. Tambin es comercializado con el dorso adhesivo.
Paos de rayn sinttico.- las fibras estn unidas a un dorso de algodn. Es el pao de pulido final
ms usado por los metalgrafos en la actualidad. Es recomendado para usar con pasta de diamante
y almina cuando es conveniente usar paos de pelo.
Pao de lana fina y de pelo corto.- Recomendado para uso con polvo de almina en el pulido
final.
Pao de terciopelo sinttico. Recomendado para pulido final de metales blandos as como para
aplicaciones especiales de pulido de clinkers de cemento.

Para utilizar por primera vez un pao con Almina, se le sumerge completamente en agua clara y
an hmedo, se le coloca sobre el disco de la pulidora, sujetndolo con el dispositivo correspondiente,
de tal forma que quede bien tenso. Seguidamente, se le carga el abrasivo adecuado. La carga suele
hacerse mejor espolvoreando sobre el pao el polvo abrasivo seco y aadiendo agua destilada hasta
formar una pasta, que se trabaja con la yema de los dedos, extendindola e impregnando bien en las
fibras del pao.

Cuando un pao no va a ser utilizado durante algn tiempo, se le quita del disco de la pulidora, se
le enjabona y se le lava cuidadosamente con agua corriente. Despus, se le puede secar; o, en todo
caso, se le guarda sumergido en agua en un vaso.

Existe una gran variedad de paos en el comercio, cuyos usos y recomendaciones son
suministrados por los mismos fabricantes. Algunos paos muestran un dorso adhesivo que permite
sujetarlo del disco respectivo.

17
1.5.3. Pulido preliminar

El objetivo del pulido preliminar es hacer desaparecer las rayas finas producidas en la ltima
operacin de desbaste. El disco de la pulidora empleando en esta operacin se cubre, generalmente,
con pao sin pelo tal como el Nylon o la lona y, se le hace girar a unos 400-500 R.P.M. Como abrasivo
se emplea la pasta de diamante (Mono o Policristalina) de 9 y 6m, la almina de 5m, el carburo de
silicio de malla 1000, u otros productos equivalentes.

Para realizar el pulido preliminar se mantiene la probeta desbastada, sobre el disco que gira, y
durante la operacin se mueve continuamente desde el centro al borde del disco; y, a la inversa. Si es
necesario, se aade de cuando en cuando suspensin de abrasivo que contenga unos 15g/100 cm
3
de
agua.

Fig.1.13 Mtodo de pulido de muestras

Para que la operacin vaya bien es necesario observar la humedad del pao. Si se humedece
demasiado, la accin pulidora del pao-abrasivo se retarda mucho; y, si se seca en exceso, la probeta
se mancha. La humedad ptima es la que da lugar a que, cuando se separa la probeta del disco, queda
sobre la superficie que se prepara, una pelcula que se evapora entre 1 a 5 seg.

La tcnica de operacin, cuando se emplea polvos abrasivos de carburo de silicio o almina, es la
siguiente:

1. Cubrir el pao del disco con la suspensin de abrasivo y poner en marcha la pulidora.
2. Tener la probeta y apoyar la cara ya desbastada sobre el pao cuidando de que la cara a pulir est,
perfectamente paralela al disco; con el objeto de evitar que la probeta se escape de la mano o que
los bordes se redondeen.
3. Durante la operacin de pulido la probeta debe desplazarse en direccin del radio, desde el borde
hasta el centro del disco; y, viceversa.
4. El pulido preliminar dura de unos 2 a 5 min. y al terminarse, se lava bien la probeta con agua
corriente, se le enjuaga con detergente para quitar todos los detritos y el abrasivo adherido, y se le
humedece con alcohol etlico o alcohol isoproplico, secndolo despus con aire caliente. Para esta
ltima operacin, son muy adecuados los secadores empleados para el cabello.
5. Examinar la probeta con todo detalle, para ver si an contiene rayas ms gruesas que las debidas al
abrasivo empleado; tales rayas pueden haber sido introducidas por la presencia de detritos sobre el
pao del pulido o ser rayas demasiado profundas producidas en el desbaste. En el ltimo caso, su
eliminacin puede requerir mucho tiempo o no ser posible. En este caso, el nico recurso que
queda es volver a repetir el desbaste poniendo ms cuidado en dicha operacin.

Las probetas bien preparadas, despus del desbaste y el pulido preliminar, muestran solamente las
rayas caractersticas de un abrasivo de 6m, y la superficie es de brillo apagado.

18
1.5.4. Pulido final

Esta operacin tiene por finalidad eliminar las rayas producidas en el pulido preliminar y
obtener, por ltimo, una superficie pulida, uniforme y libre de rayas.

Fig.1.14. Rayas generadas por la punta
de partculas de abrasivos.

Esta operacin, salvo que sea fundamental la preservacin de las inclusiones no metlicas, se
realiza cubriendo el disco de la pulidora con un pao de pelo largo o medio, como el terciopelo. Segn
el metal o aleacin que se pule, se emplea uno de los abrasivos citados anteriormente.

La pasta de diamante es el abrasivo de ms alta dureza, de alrededor de 8000 HV. Esto
significa, que puede cortar fcilmente cualquier metal. Ensayos realizados han mostrado que la alta
remocin de material, junto con las mnimas profundidades de las rayas obtenidas con este abrasivo, es
producto de la alta dureza de los bordes cortantes de los pequeos policristales de diamante. Los
tamaos de abrasivos que se utilizan en esta etapa son de 3, 1 y 0.25 m.

Diamante Monocristalino

Diamante Policristalino
Fig.1.15. Tipo de diamantes para pulido metalogrfico.

19
Si bien es cierto que la pasta de diamante es el abrasivo por excelencia, para la mayora de las
probetas metalogrficas, la almina da resultados satisfactorios y se reconoce como el abrasivo
universal en el pulido final. Existen disponibles en el mercado dos tipos de almina, el tipo levigado y
el tipo sinttico en los tamaos de 1, 0.3 y 0.05 m, los polvos sintticos son superiores por muy lejos
con respecto al tipo levigado. Dependiendo del tamao, estos polvos son obtenidos en dos estructuras
cristalinas diferentes.
La forma alfa disponible en tamaos 5, 1 y 0.3 micrones y tiene estructura hexagonal. La forma
gamma de 0.1 y 0.05 micrones, es de estructura cbica. La dureza de la almina se encuentra alrededor
de 2000 HV. El tipo alfa es ligeramente ms dura que el tipo gamma.

Fig. 1.16. Almina Hexagonal y Almina Alfa

El xido de magnesio magnesio calcinado es un polvo satisfactorio para el pulido de los
metales ms duros, tales como el hierro y acero; siempre que se emplee como suspensin acuosa, sin
ms preparacin. Si el agua corriente contiene disueltos muchos carbonatos, se emplea agua destilada.
En cualquier caso, el xido hmedo y expuesto al aire forman partculas de carbonato de magnesio
arenosas duras. Al acabar una operacin de pulimento o al final de la jornada de trabajo, se debe soltar
el pao de pulir, lavando con agua para eliminar todo el polvo de magnesio, luego se trata con cido
clorhdrico diluido y, por ltimo, se lava con agua.

El MIROMET producido por Buehler, es una preparacin de xido de cerio en una base de
agua destilada. Este compuesto de pulido puede ser usado tal como viene embotellado o con una
mxima dilucin en tres partes de agua destilada. Este material est destinado solo como abrasivo
excelente para la etapa de Pulido Final para materiales muy blandos como el plomo.
Con lo que respecta a la tcnica de operacin y manipulacin de la probeta sobre los discos de
pulido, es similar para el pulido final como para el pulido preliminar. Se recomienda nuevamente una
presin manual relativamente fuerte, aunque la presin puede ser disminuida a medida que se
aproxima al trmino del pulido. Si se usa una suspensin esta debera ser aadida de cuando en cuando
mediante un frasco adecuado; si hay suficiente abrasivo y se seca, se le aade agua destilada.

Eventualmente, y en particular al final de la operacin, se gira la probeta en sentido contrario al
de la rotacin del disco. Esta operacin modifica continuamente la direccin del pulido y evita la
formacin de colas de cometa(ver Fig. 1.11). Tales formaciones son inevitables cuando se pule en
una sola direccin porque se arrancan ms o menos las inclusiones, se abrasiona el metal adyacente y
aparecen picaduras y huecos dejadas por dichas inclusiones.
20
Para evitar la distorsin que siempre se produce del metal se debe suspender el pulido fino en
cuanto las rayas no se observen a 100 aumentos, no apareciendo tampoco colas de cometa.
Si persisten las rayas finas, se puede continuar el pulido final, sin embargo, es ms probable
que se obtengan resultados mejores repitiendo el pulido preliminar antes de terminar el pulido final.

Fig. 1.17. Colas de cometa como consecuencia del
pulido en una sola direccin. 500X.

Partculas de abrasivos adheridas en la superficie de la muestra (ver Fig.1.18), es ocasionado
cuando se pule metales suaves con abrasivos de tamao pequeo en paos de muy baja elasticidad, o
con un lubricante de muy baja viscosidad. Si se va usar este tipo de abrasivo, se debe seleccionar un
pao de una alta elasticidad.
En el comercio existe una variedad de equipos de pulido, uno de los cuales es mostrado en la
Fig. 1.20. Cuando se pule con almina, se recomienda una velocidad de los discos de 600 RPM.

Con lo que respecta a la manipulacin de las probetas pulidas, hay que tomar ciertas
precauciones. La superficie pulida no debe tocarse con objetos extraos que puedan rayarla, ni se debe
tocar con los dedos, que pueden mancharla. La probeta pulida puede ser atacada inmediatamente
despus, que suele ser lo ms corriente, o se puede guardar para usarla posteriormente.

Fig. 1.18. Adherencia de partculas abrasivas en la superficie
del metal.

Fig.1.19. Arrancamientos, generados por exceso de pulido.
21

Fig. 1.20. Equipo para pulido automtico, puede ser usado para una o ms probetas, con aplicacin de
carga individual.

22
1.6. PULIDO ELECTROLITICO

El pulido electroltico, tambin llamado electropulido, es ms usado en la metalografa de
aceros inoxidables, aleaciones de cobre, aleaciones de aluminio, magnesio, circonio y otros metales
que son difciles de pulir por mtodos mecnicos convencionales.

Aunque el mecanismo del pulido electroltico no es entendido en todos sus aspectos, se
considera que el proceso incluye, generalmente, una accin de nivelamiento o alisamiento y una accin
de abrillantamiento.

Fig.1.21. Celda electroqumica convencional.

1.6.1. Nivelamiento

De acuerdo a la teora desarrollada por P.A. J acquet en 1936, el nivelamiento es acompaado
por una disolucin preferencial. Las aristas salientes y las protuberancias de la probeta desbastada se
eliminan por disolucin selectiva, mientras que los valles o zonas planas existentes entre las salientes
quedan protegidos de la disolucin por los productos de reaccin formados o, ms probablemente,
porque en ellos la velocidad de disolucin es menor.

En la celda electroltica la probeta metalogrfica desbastada sirve de nodo y como ctodo se
emplea un metal adecuado; a travs del electrolito se hace pasar una corriente continua, que es
transportada de nodo a ctodo por los iones del metal que se pule tal como se muestra en la Fig. 1.22.

23
Fig. 1.22. Circuitos elctricos y arreglos de los equipos
usados para el pulido electroltico de especies
metalogrficas. Donde el nodo es la muestra y el
ctodo se encuentra cerrando el circuito junto el
electrolto.

Fig. 1.23. Disposicin del Ctodo (+) y el nodo (-)

Fig. 1.24. Reaccin electroqumica.

24

Fig. 1.25. Detalle de disolucin en la superficie metlica

La disolucin del metal durante el proceso da lugar a la formacin de una capa lmite,
inmediatamente prxima a la superficie de la probeta, que tiene diferente composicin y una
resistencia elctrica ms elevada que el resto del electrolito. La consideracin general de esta pelcula
indica que en las partes sobresalientes de la superficie, tal capa es ms delgada; la resistencia elctrica
es ms dbil y los productos formados se difunden ms fcilmente hacia el interior del bao, que en las
porciones de la pelcula que se forma en las zonas planas o llanas.
En consecuencia para un potencial determinado, la densidad de corriente ser mayor en las
zonas sobresalientes de las probetas que en las zonas planas, disolvindose a una velocidad ms
elevada y produciendo un alisamiento progresivo, es decir, una nivelacin de la superficie desbastada.

1.6.2. Abrillantamiento

La accin de abrillantamiento est relacionada a la eliminacin de irregularidades tan pequeas
como 0.01 m y a la eliminacin de grabados, producto del proceso, sobre la superficie del metal. Este
comportamiento generalmente es atribuido a la formacin de una capa delgada o film pasivante sobre
los contornos de la superficie del metal.

Los electrolitos apropiados para propsitos metalogrficos son generalmente mezclas de cidos
tales como fosfrico, sulfrico y perclrico en soluciones ionizantes como el agua, cido actico o
alcohol. La glicerina, butilglicol, urea, etc., son adicionados para incrementar la viscosidad.

Metales, los cuales forman hidrxidos altamente solubles, son preparados con soluciones
alcalinas mientras que, aquellos que forman cianuros altamente solubles, son tratados con cianuros. La
mayora de los electrolitos mencionados en la tabla 1.2, son inofensivos si se toma ciertas precauciones
de sentido comn. Sin embargo, mezclas de cido perclrico son particularmente predispuestas a
descomponerse violentamente y deberan, de esta manera, ser tratados con extremo cuidado. La
tendencia de las mezclas del cido perclrico a explotar est relacionado con su concentracin. En la
Fig. 1.26, se ilustra el diagrama ternario para el cido perclrico, agua y cido actico. Mezclas fuera
de la zona inmediata de peligro, pueden experimentar cambios locales en concentracin por medio de
evaporacin, incremento de temperatura, contacto con material orgnico, o contacto con bismuto o
chispas. Si sto ocurre, las soluciones se pueden mover dentro de la zona de peligro sin que el operador
tenga conciencia. Para minimizar tales peligros, el electrolito debera ser agitado y enfriado.

25
Los parmetros significativos los cuales afectan los resultados del pulido electroltico son:

Densidad de corriente (A/cm
2
)
Voltaje (V)
Composicin del electrolito, temperatura, y velocidad de flujo
Tiempo de pulido
Condicin inicial de la superficie de la probeta
Tamao, forma y composicin del ctodo

Fig. 1.26. Composiciones explosivas, combustibles y inofensivas de mezclas de cido
perclrico - anhdrido actico - agua.

De los parmetros antes mencionados, el factor ms importante para el xito del pulido
electroltico es la relacin entre densidad de corriente y voltaje, el cual vara con diferentes electrolitos
y para diferentes metales. La Fig. 1.27, muestra el voltaje como una funcin de la densidad de
corriente andica para el electropulido del cobre en solucin acuosa de cido ortofosfrico usando un
circuito potenciomtrico.

En la regin AB la densidad de corriente aumenta proporcional al voltaje. Esta proporcionalidad
corresponde a la formacin de una pelcula inestable en la superficie de la probeta, en esta regin, el
metal se disuelve sin preferencia por los salientes o entrantes. La probeta queda mate y atacada, debido
principalmente a la reaccin qumica entre la probeta y el electrolito. Conforme aumenta el voltaje, la
pelcula tiende a estabilizarse; sto ocurre en el punto B, en el cual tambin aumenta la resistencia
elctrica producindose una pequea, pero significativa, cada de la densidad de corriente debido a que
los productos de la reaccin causan una pasividad.

26
Fig. 1.27. Curva de densidad de corriente
voltaje para el pulido electroltico de cobre en
cido ortofosfrico.

Me Me
++
+ 2e

En la regin CD se consigue el pulido satisfactorio con la mayora de los electrolitos. En esta
regin, la pelcula est saturada de iones del metal debido a la velocidad relativamente alta de
disolucin de la probeta, y al aumentar el voltaje hasta D, produce un aumento uniforme del espesor de
la pelcula. Este incremento va acompaado de un aumento de la resistencia elctrica y justifica que el
aumento del voltaje no produzca un aumento de la densidad de corriente hasta el punto D.

Me + 2OH
-
MeO + H
2
O + 2e
Me + 2H
+
Me
++
+ H
2
O
_____________________________________________________________
Me Me
++
+ 2e

Cuando el voltaje sobrepasa el valor D se produce un abundante desprendimiento gaseoso en la
superficie de la probeta, que rompe la continuidad de la capa lmite tan pronto como se forma,
ocasionando un pulido irregular con una ondulacin muy marcada en la superficie o severas picaduras.

4OH
-
O
2
+ 2H
2
O

El xito del pulido se consigue operando en la regin C-D. En algunos electrolitos, como los
recomendados para pulir metales como Wolframio, magnesio y zinc, la regin C-D es relativamente
amplia cubriendo un intervalo de varios voltios. En otros electrolitos, tales como los generalmente
empleados para pulir cobre y cobalto, la regin es reducida, en una fraccin de voltios; y, en
consecuencia, el voltaje con el cual se obtiene el pulido es crtico. Por ltimo, en los electrolitos a base
de cido perclrico recomendados para metales como hierro, aluminio y estao, la regin C-D es tan
pequea que no se puede detectar. A pesar de ello, se pule con xito operando con densidades de
corriente y voltaje superiores a B e inferiores a los que dan lugar a un desprendimiento de burbujas
gaseosas.
Las caractersticas principales que debe presentar un electrolito son:

Debe tener una baja viscosidad, ya que ello determina la calidad del pulido.
Debe ser un buen disolvente para la probeta (nodo).
De ser posible, en ausencia de corriente, no debe atacar al metal en cuestin.
ptimo si puede utilizarse a temperatura ambiente.
Debe ser estable y seguro durante su manejo.
27
El electrolito, evidentemente se desgasta por el uso. Debe ser cambiado cuando contiene una
concentracin de iones metlicos demasiado elevado. Los electrolitos comnmente usados en el pulido
de muchos metales y aleaciones se muestran en la tabla 1.2, dndose adems, datos correspondientes a
tiempo de pulido, temperatura, voltaje y densidad de corriente. Estos datos son slo una primera
aproximacin y requieren ensayos preliminares por parte del metalgrafo.

Sobre el montaje de la probeta, slo la porcin de la probeta a ser pulida debera estar en
contacto con el electrolito. Especies pequeas pueden ser montadas por procedimientos
convencionales para su fcil manejo en la preparacin y subsecuente electropulido. El contacto
elctrico puede ser por la parte inferior del montaje o por el uso de una conexin indirecta como se
muestra en la Fig. 1.28.

Fig. 1.28. Detalles de una conexin elctrica
indirecta de una probeta montada.

Cuando las muestras son montadas en plstico, debe ser considerada, la posibilidad de una
reaccin violenta entre el plstico y algunos electrolitos. Por ejemplo, materiales de montaje
fenolformaldehido, acrlico resina y aislantes a base de celulosa no deberan ser usadas en soluciones
conteniendo cido perclrico, debido a peligro de explosin. En este caso, son recomendadas resinas
epxicas, polietileno y cloruro de polivinilo.

La calidad de las superficies obtenidas por el pulido electrolito es satisfactoria, en materiales en
donde el pulido mecnico no da buenos resultados. Este mtodo puede ahorrar tiempo y ser ms
econmico cuando se prepara una serie de probetas de la misma clase o en el pulido de probetas
demasiado grande.

El procedimiento seguido en la realizacin del pulido electroltico es el siguiente:

(a) Preparacin de la muestra:

Evidentemente depende del material a pulir.
Es aconsejable un desbastado previo en hmedo con carburo de silicio hasta malla 600.
A veces se requiere un paso intermedio de pulido mecnico previo, segn la calidad deseable.
Si la muestra ha sido montada en probeta, sta debe ser conductora. No es aconsejable montar en
otro metal.

(b) La muestra preparada debe ser lavada, desengrasada y secada; fundamentalmente la cara elegida,
antes de ser colocada en la celda electroltica.

(c) Cargar en la celda el electrolito elegido.
28
(d) Fijar en el aparato las condiciones de trabajo: densidad de corriente y tiempo de pulido (existen
dispositivos manuales o automticos para su control) y poner en marcha el aparato.

(e) Cumplido el ciclo de operacin extraer la muestra rpidamente, lavarla en abundante agua,
enjuagarla en alcohol, secarla y observar al microscopio.

(f) Si el resultado no es el deseado, repetir el ensayo con el mismo electrolito, variando ligeramente
las condiciones de corriente y tiempo de pulido.

Fig. 1.29. Celda de pulido electroqumico-Tipo DISA

En el comercio existen diferentes tipo de pulidoras electrolticas, en donde, el rea de pulido est
determinada por una mscara. En estos casos, la muestra debe cubrir completamente la mscara
seleccionada, a fin de evitar un ataque de las partes laterales (generalmente sucias) y acortar as la vida
del electrolito. Despus del pulido, el ataque puede ser realizado en forma simultnea en el mismo
equipo. En la Fig. 1.30, se muestra una unin soldada de acero estructural, que ha sido pulida y atacada
electrolticamente, para su exmen por medio de microscopia ptica. En la Fig. 1.32 se muestra un
equipo de pulido y ataque electroltico comercializado por la firma Struers.

29
Las principales desventajas del pulido electroltico son la destruccin total o parcial de las
inclusiones no metlicas por reacciones qumicas con el electrolito y el manchado de las probetas
montadas en plsticos, como consecuencia del ataque de estos por algunos electrolitos.

a. Estado original del acero (200X), (b) Zona afectada por el calor (500X)
bandas de ferrita y perlita de grano grueso

c. Zona fundida del cordn de soldadura

Fig. 1.30. Pulido electroqumico en unin soldada.

Fig. 1.31. Vista general de un acero estructural
soldado, el cual fue pulido y atacado
electrolticamente. La mscara del equipo fue de 5
cm. El pulido se realizo a 60V por un tiempo de 18 s,
y el ataque a 2.5V por 2 s.
2

30
Tabla 1.2. Electrolitos para pulido electroltico de probetas metalogrficas.

Metal o
Aleacin
Reacti vo de ataque Voltaje
(V)
Observaciones
Agua destilada 1000 ml
Cianuro de potasio 37g
Carbonato de potasio 38g
Cianuro de plata 35g
2.5 3.0 V Ctodo de plata, tiempo
10 min.

Etanol (96%) 380 ml
Acido fosfrico 400 ml
2.5 3.0 V Aproximadamente 40C,
Durante 4 a 6 min. ctodo de
aluminio
Plata
Cianuro de sodio 100g
Ferrocianuro de potasio 100g
2.5 V Tiempo 1 min. ctodo de
Grafito.

Etanol (96%) 380 ml
Acido fosfrico (1.71) 400 ml
40 a 60 V Temperatura 40C. Tiempo
de 4 a 6 min. ctodo de
aluminio.
Metanol (95%) 950 ml
Acido ntrico (1.40) 15 ml
Acido perclrico (60%) 50 ml
30 a 60 V Tiempo de ataque 10 a 60 s.
Ctodo de acero inoxidable.

Etanol (96%) 800 ml
30 a 80 V Tiempo de ataque 15 a 60 s.

Al uminio
Glicerina 200 ml
Acido sulfrico (1.84) 580 ml
1.5 a 12 V Tiempo de ataque 1 a 2 min.
1.5 a 2 V Tiempo de ataque 5 a 15 min.
Ctodo de acero o cobre.
Para todo tipo de cobre y sus
aleaciones a excepcin de los
bronces al Sn.
Despus del pulido enjuagar
en una solucin acuosa al
20% de cido fosfrico.
Cobre
2 V Tiempo de ataque 15 min.
Ctodo de acero o cobre.
Similar al caso anterior y
tambin usado para bronces
al Sn.

31
Tabla 1.2. Electrolitos para pulido electroltico de probetas metalogrficas.

Metal o
Aleacin

Reacti vo de ataque Voltaje
(V)
Observaciones
Cobre
Oxido de cromo (VI) 1g
6 V Tiempo de ataque 3 a 6 s.
Ctodo de aluminio.
Bronces al aluminio y
berilio.
Hierro
1.5 a 6 V Tiempo de ataque de 2 a 6
min. Ctodo de nquel.
Aceros resistentes a la
corrosin. Hierro puro

Oxido de cromo 620 ml
1.5 a 9 V Tiempo de ataque 2 a 10 s.
Ctodo de nquel. Aceros
resistentes a la corrosin y
aceros de alta aleacin.
Magnesio
Etanol (96%) 300 ml
10 V Tiempo de ataque 2 min. a
la temperatura 25 50C.
Ctodo de magnesio o
Aluminio.
Manganeso
Etanol 50 ml
Glycerol 25 ml
18 V Ctodo de acero
inoxidable.
Para manganeso y
aleaciones de Mn Cu
Plomo
Acido actico glacial 700 ml
8 V Mezclar gota por gota
enfrindolo con hielo.
Tiempo de ataque de 3 4
min., a una temperatura de
15C.
Zinc
Oxido de cromo (VI) 20 ml
60 V Tiempo de ataque de 40
50 s. Ctodo de zinc o
platino .

Etanol (96%) 50 ml
4 a 6 V Tiempo de ataque de 1
hora a ms tiempo. Ctodo
de acero inoxidable.
Titanio
Acido actico glacial 900 ml
20 a 60 V Tiempo de ataque de 1 a 5
min Ctodo de acero
inoxidable.

32

Fig. 1.32. Equipo de pulido y ataque electroltico. Est compuesta de tres unidades principales; una
fuente de energa, una celda de pulido, y una celda de ataque.

1.7. ATAQUE METALOGRAFICO

El ataque metalogrfico engloba todos los procedimientos usados para revelar las
caractersticas estructurales particulares de un metal, que no son evidentes en condiciones de pulido. El
examen de un especmen adecuadamente pulido, antes del ataque, puede revelar aspectos estructurales
tales como porosidades, grietas e inclusiones no metlicas. En ciertas aleaciones no ferrosas, debido a
que el ataque oscurece excesivamente los lmites de grano, stos pueden ser revelados adecuadamente,
slo en condiciones de pulido (por observacin con luz polarizada); pero en la mayora de
aplicaciones, el ataque es necesario para revelar la estructura. Adems, el ataque puede ser usado para
la identificacin de las fases presentes en las probetas de estudio.

Fig.1.33. Reactivos qumicos, microscopios metalogrficos.

33
El principio del ataque de aleaciones polifsicas, est basado en el ataque preferencial
(diferentes velocidades de disolucin de las fases en el reactivo atacante) o en el teido preferencial de
una o ms fases (a causa de la diferente composicin qumica de las fases); y en un menor grado, a
causa en la diferencia en la orientacin cristalogrfica de las fases en la superficie de la muestra. Sin
embargo, en metales puros o aleaciones de una sola fase, el ataque preferencial es principalmente un
resultado en la orientacin de los granos.

Fig. 1.34. Superficie de aleaciones policristalinas.

Antes de ser atacada, una probeta debe ser inspeccionada para determinar defectos del pulido
tales como rasguos, picaduras, pulidos en relieve, colas de cometa, arranque de inclusiones y
porosidades.
Procedimientos para el ataque de los diferentes tipos de metales y aleaciones, as como, la
composicin de los reactivos atacantes recomendados, son dados en los captulos siguientes.

34
1.7.1. Formacin de metal distorsionado

Durante la preparacin de una probeta metalogrfica, como consecuencia natural del desbaste y
el pulido, se produce una capa de metal deformado que suele denominarse metal distorsionado. Esto
es inevitable, en mayor o menor grado, por muchos cuidado que se ponga en las operaciones.

En el contacto ntimo entre la superficie de la probeta y las partculas finamente divididas del
abrasivo, empleadas en las operaciones del desbaste y pulido, los esfuerzos mecnicos y los efectos
trmicos inducidos, son lo suficientemente grandes para hacer fluir el metal ms superficial. En la Fig.
1.35, se esquematiza la zona de distorsin en la superficie de una microseccin despus del desbaste y
pulido.

Fig. 1.35. Diagrama esquemtico de la
superficie de una microseccin, despus del
esmerilado y pulido. (Seccin en ngulo recto
a la superficie)

Estudios realizados mediante difraccin electrnica, demuestran que esta fluencia destruye
completamente el estado cristalino superficial, como consecuencia de la alteracin de la periodicidad
atmica de la red. Esta superficie completamente perturbada, cuya profundidad es del orden de algunas
distancias interatmicas, posee una energa libre ms elevada, que el metal que queda debajo de ella,
donde slo fue deformado plsticamente; y, por esa razn, se elimina fcil y efectivamente por
disolucin qumica durante el ataque. Por ello, el aspecto de la estructura metalogrfica, observada
despus del ataque, no est influenciada por la presencia de la superficie totalmente desorganizada.
35

Fig.1.36. Profundidad de desbaste aproximada en las diferentes etapas de pulido.

Directamente debajo de esta superficie, existe una capa de metal deformado plsticamente en
fro, cuya estructura cristalina est tanto ms perturbada cuanto ms prxima se halla a la superficie
desorganizada; el espesor de esta capa es finita y su formacin es consecuencia del gradiente de
esfuerzo que, desde la superficie al interior, se produce durante el desbaste y el pulido. Es
precisamente esta capa metlica distorsionada, la que afecta enormemente al aspecto metalogrfico de
una probeta atacada; por lo que, es imprescindible eliminarla de la superficie de la probeta preparada,
antes de que se pueda tener la seguridad que se observa inequvocamente, la verdadera estructura del
material.
La cantidad de metal distorsionado producido en el desbaste y el pulido depende de varias
circunstancias, siendo las ms importantes:

Fig. 1. 37. Redondeo de los bordes. Fig. 1. 38. Diferencia de nivel.

La composicin qumica y estructural de la probeta.
Los mtodos empleados en el desbaste y el pulido.
El cuidado puesto en la preparacin.
La naturaleza de los abrasivos empleados en el pulido.

Con relacin a la ltima circunstancia, un abrasivo deficiente puede producir un flujo del metal
superficial tan grande que muchos defectos superficiales, como picaduras y rayas, pueden recubrirse y
llenarse completamente con el metal removido, dando un aspecto falso de homogeneidad.

36
1.7.2. Eliminacin del metal distorsionado

Puesto que, como hemos indicado, es absolutamente imposible obtener una superficie metlica
no distorsionada, resulta de la mayor importancia la eliminacin del metal distorsionado; a fin que
puedan revelar las caractersticas estructurales verdaderas en el ataque definitivo.

Cuando una probeta metalogrfica es atacada por primera vez, despus de pulida, se observa
una seudoestructura cuyo aspecto es completamente diferente al de la estructura verdadera. Ello es la
consecuencia de que un solo ataque no es capaz de eliminar todo el metal distorsionado. Sin embargo,
se le puede eliminar completamente y, en consecuencia, observar la estructura real de la probeta; si se
le ataca, y pule alternativamente varias veces.

Fig. 1.39. Aplastamiento-Material distorsionado

En general, son precisos tres ciclos de ataque y pulidos alternados para eliminar el metal
distorsionado; pero en ciertos casos, especialmente tratndose de metales y aleaciones blandas, hacen
falta mucho ms ciclos para lograr tal objetivo. Si se ha logrado o no se ha logrado eliminar el metal
distorsionado, es algo fcil de reconocer mediante la observacin microscpica. Para la mayora de los
metales y aleaciones, el tiempo de ataque, en los intermedios, no debe superar al necesario en el ataque
final; los pulidos deben hacerse con cuidado, empleando presiones ligeras para evitar la formacin de
nuevas cantidades de metal distorsionado.

1.7.3. Reactivos de ataque

Los reactivos adecuados para el ataque metalogrfico se compone de cidos orgnicos o
inorgnicos, lcalis de varias clases y otras sustancias ms complejas, disueltas en disolventes
apropiados como agua, alcohol, glicerina, glicol o mezcla de varios disolventes. La actividad y
comportamiento general de los distintos reactivos, est relacionado con las caractersticas siguientes:

Concentracin de iones hidrgeno o iones hidrfilo.
Capacidad del reactivo para manchar preferentemente a uno o ms de los constituyentes
estructurales.

Para que el ataque del metal o aleacin sea perfecta y muestre claramente los detalles estructurales
deseados, es necesario que la composicin del reactivo empleado responda exactamente a la
composicin de la probeta y a las distintas fases que la constituyen. As, por ejemplo, un reactivo
compuesto por hidrxido amonio y perxido de hidrgeno es ideal para atacar el cobre y el latn alfa,
pero es completamente inadecuado para atacar el hierro y al acero u otras aleaciones frreas. El mismo
reactivo que va bien en el ataque de los latones alfa, monofsicos, no es tan bueno como otros para
atacar latones polifsicos, como por ejemplo, los latones alfa - beta.
37
De los muchos reactivos propuestos para el ataque de cada grupo de metales y aleaciones deben
seleccionarse cada uno de ellos, teniendo cuidadosamente en cuenta las aplicaciones especficas de
cada uno.

El nital (solucin diluida de cido ntrico en alcohol) y el picrato sdico hirviendo se recomienda
para el ataque del acero. El picrato sdico no es un reactivo general, sino un reactivo especfico para
distinguir entre ferrita y carburo hierro, porque ennegrece preferentemente a la ltima fase citada. Por
el contrario, el nital no es tan adecuado para distinguir las fases citadas, pero es un reactivo general
para el acero y para delinear los bordes del grano en la ferrita.

1.7.4. Mecanismo de ataque

Cuando se aplica un reactivo a la superficie pulida de una probeta, los detalles estructurales se
manifiestan, en parte, por la destruccin selectiva de la superficie. Esta forma de diferenciacin de los
constituyentes se debe a que las diferentes fases, en una aleacin polifsica, o los planos
diferentemente orientados en cada grano de un metal puro, que forman la superficie metalogrfica de
la probeta, tienen distintas velocidades inherentes de disolucin. A este efecto se suma, para muchos
reactivos, la propiedad de que manchan o colorean de diferente manera a las distintas fases presentes.

a. Aleaciones polifsicas

El mecanismo del ataque de las aleaciones polifsicas es, esencialmente, de naturaleza
electroqumica; en donde existen fases andicas y fases catdicas cuando se pone la probeta en
contacto con el reactivo. Las fases andicas tienden a disolver ms fcilmente en un ataque normal,
mientras que las fases catdicas, no se alteran apreciablemente. La diferencia del potencial entre los
constituyentes andicos y catdicos es, en general, lo suficientemente grande para que la fase ms
electronegativa se disuelva con relativa rapidez en los reactivos y es preciso un control cuidadoso para
evitar un sobreataque. Por causa de esta diferencia de potencial, las aleaciones polifsicas se atacan
ms rpidamente que las aleaciones monofsicas o los metales puros.

Fig. 1.40. Lmite de grano-Los tomos en las fronteras no estn en equilibrio.

Como consecuencia de la disolucin preferencial de la fase andica durante el ataque, tales
constituyentes, en las aleaciones polifsicas queda ms rugosos y ms profundos, con relacin al plano
de la superficie pulida. Si se prolonga el ataque ms all del tiempo preciso para que la estructura
quede bien definida, puede suceder que el constituyente inicialmente electronegativo se ennoblezca y
adquiera, respecto al ataque, las propiedades caractersticas de una fase electropositiva.
38
Cuando tal cambio se produce, se puede atribuir al depsito de productos de la reaccin o a la
formacin de otras clases de pelculas andicas protectoras. En todo caso, el componente inicialmente
catdico se puede hacer soluble, y en consecuencia, la estructura se sobreataca y vuelve ha estar mal
definida. Deteniendo el ataque en el momento preciso, se evitan estas dificultades; y, se consigue un
contraste ptimo entre las diferentes fases.

El proceso de ataque de una aleacin de dos fases, que se produce en la forma discreta, se muestra
bien en la Fig. 1.41. Las lminas de ferrita y carburo de hierro que constituyen la perlita en los aceros,
tienen propiedades mecnicas y fsicas esencialmente diferentes y, potenciales distintos en los
reactivos metalogrficos usuales; las lminas de ferrita son relativamente blandas y dctiles y ms
electronegativas que el carburo. En el ataque normal, las laminillas de ferrita se disuelven parcialmente
y se hacen rugosas, especialmente a lo largo de los borde; producindose una diferenciacin ntida de
la interfase ferrita carburo.

El resultado es que las lminas de carburo ms delgadas, aparecen ennegrecidas. Si las lminas de
carburo son suficientemente groseras como se observa en los lmites de grano, en un acero
hipereutectoide (Fig. 1.22); sta aparecer brillante y ser prcticamente indistinguible de la ferrita.

(a) (b)

Fig. 1.41. (a) Micrografa electrnica de la perlita 1000X. (b) Diagrama ilustrativo de la superficie
topogrfica de la perlita despus del ataque metalogrfico.

Fig. 1. 42. Etapas de formacin de las lminas de Perlita.
39

Fig. 1. 43. Esquema de formacin de la Perlita.

Fig. 1.44. Colonias de perlita en un acero
hipereutectoide (1.35%C, 0.12%Si y 0.45%Mn)
atacado con picral. Se observa la presencia de carburo
de hierro en los lmites de grano.

b. Aleaciones monofsicas y metales puros

El mecanismo del ataque de las aleaciones monofsicas y los metales puros es muy diferente
respecto a las aleaciones polifsicas. En un metal puro o aleacin monofsica, el ataque es el resultado
de la diferente facilidad de disolucin que presenta cada grano, como consecuencia de su distinta
orientacin cristalogrficas con relacin a la superficie metalogrfica pulida. La velocidad de
disolucin de un grano es diferente segn sus distintos planos metalogrficos; y, por ello, el ataque
produce en cada grano unas facetas bien definidas con orientacin diferente a la que presentan las
originales en los granos vecinos. Tales facetas no son discernibles, despus de un ataque normal y a los
aumentos usuales, pero originan unas diferencias de brillo entre los granos.

40
Los lmites de los granos, en las aleaciones monofsicas y los metales puros, se hacen muy
aparentes como consecuencia de las circunstancias que concurren en el ataque de tales metales. Como
se observa en la figura 1.45 (Ver Punto 1.8), las regiones de contacto entre los distintos granos
aparecen despus del ataque como lneas negras delgadas; son negras a consecuencia de la prdida de
luz en dichas regiones. Es posible que, a causa de las diferencias en la atacabilidad de los distintos
granos, se produzcan en los lmites, superficies suficientemente inclinadas para que reflejen la luz
fuera del objetivo del microscopio; y, por esta razn, aparezcan oscuras. Es, sin embargo, ms lgico
pensar que esas regiones, que poseen una energa mayor que la masa de los granos, se disuelven ms y
se producen en ellas valles entrantes; la difusin de la luz y las mltiples reflexiones en tales valles son
las causantes que aparezcan los lmites de grano como rayas oscuras, o cambio de coloracin

Fig. 1.45. Fotomicrografa de Rutenio puro 100X.

1.7.5. Mtodos de ataque

Las operaciones mediante las que se efecta el ataque son sencillas, pero es necesario una cierta
prctica para obtener un resultado satisfactorio. La consideracin preliminar ms importante es la
eleccin ms acertada del reactivo adecuado, de entre los recomendados, para una aleacin o metal
dado. Hacer tal seleccin requiere juzgar y conocer el comportamiento de los distintos reactivos,
cuando se emplean en las condiciones recomendadas.

Cada reactivo ha de emplearse para el uso especfico a que est destinado y exactamente de
acuerdo con las instrucciones adecuadas para su empleo. Estas instrucciones suelen referirse a la forma
de aplicacin del reactivo, temperatura a que ha de realizarse el ataque, tiempo aproximadamente
necesario para obtener un ataque satisfactorio, etc.

a. Ataque qumico

La forma de realizar el ataque qumico es generalmente, por inmersin de la probeta en el
reactivo o poniendo en contacto con la superficie de la misma un algodn impregnado. Sea cualquier
el mtodo de ataque qumico que se haya de emplear, es preciso que la superficie de la probeta est
limpia, para asegurarse que el reactivo mojar regular y uniformemente. Para ello, se la lava primero a
fondo con agua corriente, se frota luego con cuidado, utilizando un algodn hmedo, se vuelve a lavar
con alcohol etlico o isoproplico y, por ltimo, se seca en un chorro de aire caliente.

41
Cuando se realiza el ataque por inmersin, como ya indica la palabra, se suspende la probeta,
con su superficie pulida hacia abajo, dentro del reactivo, sujetndola con los dedos o con unas pinzas.
Se procede a agitar moderadamente la probeta, con la finalidad de desalojar las burbujas de aire
retenidas en la superficie y para asegurarse que bajo la superficie siempre existir reactivo no gastado;
esta agitacin, debe realizarse teniendo cuidado de que la superficie pulida no se raye por tocar el
fondo del recipiente que contiene el reactivo (dicho recipiente puede ser un vaso o una pequea
cubeta).
Inmediatamente despus de la inmersin, se puede observar que la superficie pulida se pone
ms o menos mate. Esto indica que el ataque progresa y, con alguna prctica, la observacin del
aspecto que va tomando dicha superficie indica cuando debe suspenderse la operacin. Aunque los
tiempos recomendados para el ataque con distintos reactivos slo tienen valor aproximado, pueden
servir de gua para saber en que momento hay que sacar la probeta de la solucin.

Cuando el tiempo transcurrido en el ataque se considera suficiente, se retira la probeta del
reactivo y, rpidamente, se le introduce en un chorro de agua caliente. De esta manera, se detiene
inmediatamente la accin del reactivo y se elimina toda traza del mismo de la superficie de la probeta.
Seguidamente, se lava con alcohol etlico o isoproplico, para quitar las pequeas gotas de agua y,
despus, se seca en un chorro de aire caliente.

La probeta est lista para el examen microscpico. Si este indica que la estructura no aparece
completa y satisfactoriamente observable a los aumentos necesarios, se puede atacar otra vez durante
un tiempo mayor. Si este segundo ataque no mejora la apariencia de la estructura, habr que pensar en
el empleo de otro reactivo ms satisfactorio. Antes de emplear un nuevo reactivo, es imprescindible
volver a pulir la probeta para eliminar los efectos del ataque anterior.

Si el reactivo ha de aplicarse mediante un algodn impregnado, se emplea una tcnica, que en
parte, es semejante a la descrita. Sobre la superficie pulida, despus de lavada en la forma indicada
anteriormente, se aplica un algodn empapado en el reactivo. Si el tiempo para el ataque es largo se
vuelve a impregnar el algodn de cuando en cuando, sumergindolo en el reactivo. Para evitar que se
manchen las yemas de los dedos, en el caso de algunos reactivos, se puede sostener el algodn con
unas pinzas o sujetarlo en el extremo de una varilla.

El tiempo de ataque es el factor que sigue directamente en importancia a la eleccin adecuada
del reactivo. El aspecto visual de una microestructura atacada y la calidad de una fotomicrografa,
depende principalmente de la precisin con que los detalles ms delicados hayan sido puestos de
manifiesto por el ataque; y ello, a su vez, depende fundamentalmente del tiempo de ataque.
Segn el metal atacado y el reactivo empleado, los tiempos de ataque pueden oscilar entre
pocos segundos y 30 o ms minutos. Muchos reactivos tienen una composicin que aseguran baja
actividad y largos tiempos de ataque, con el fin que se pueda controlar bien estos tiempos. Otros, en
cambio, son de accin mucho ms rpida; stos son los ms comunes y requieren experiencia en el
operador para obtener ataques satisfactorios.

El tiempo de ataque, depende parcialmente de los aumentos con los cuales se examina la
microestructura y, del hecho que slo se realice el examen visual o haya de obtenerse una
fotomicrografa. El tiempo de ataque necesario para una buena observacin con pocos aumentos es, en
cambio, excesivo para poder observar detalles ms finos con un aumento mayor. Por el contrario, un
tiempo suficiente para una observacin de los detalles ms finos a altos aumentos, es demasiado corto
para observar satisfactoriamente la estructura a pocos aumentos.

42
Cuando la estructura ha de fotografiarse, especialmente si ha de hacerse a gran aumento, el
tiempo de ataque debe ser ligeramente menor del requerido para obtener un contraste mximo y
ptimo en la observacin visual. Es preferible, en general, lograr un buen contraste entre los
constituyentes estructurales en la fotomicrografa, por el empleo de tcnicas fotogrficas adecuadas,
que exponerse a enmascarar los detalles estructurales ms finos por el empleo de un ataque demasiado
largo.
Cuando no se conoce con certidumbre el comportamiento de un reactivo empleado es, en
general, preferible un tiempo de ataque corto, que no sobreataque la probeta. Si la probeta, despus de
un primer ataque, aparece poco atacada para el examen a los aumento deseados, se puede repetir el
ataque sin que sea necesario volver a preparar primero la superficie. Sin embargo, algunos reactivos
tienen tendencia a manchar la probeta si se repite el ataque. Slo en estos casos es necesario volver a
pulir, para eliminar los defectos del primer ataque, antes de repetirlo.

Cuando la probeta est sobreatacada siempre es necesario volver a pulirla sobre el disco final y,
luego, volver a repetir el ataque durante un tiempo ms corto. En algunos casos, cuando el ataque se
prolong excesivamente, puede ser necesario desbastar sobre papeles de esmeril nmeros 17 y 20 m
y repetir el pulido en cada uno de los discos.

Si en tales casos se intentara hacer desaparecer los efectos del ataque solamente mediante el
pulido, se podran redondear los constituyentes estructurales que hayan quedado en alto relieve; y, en
general, no se obtendra una apariencia estructural satisfactoria luego de repetir el ataque.

Fig. 1.46. Defectologia en el mtodo de ataque-Manchado por mala limpieza de la superficie.

Cuando el ataque se prolonga suelen producirse, en los metales puros o en las soluciones slidas,
huecos de forma geomtricas definidas. Son las llamadas figuras de corrosin y son una consecuencia
de las distintas velocidades de ataque de los distintos planos cristalogrficos del metal. La forma de la
figura de corrosin puede relacionarse con la estructura cristalogrfica del metal en que se producen;
las aleaciones y metales del sistema cbico presentan figuras de corrosin que corresponden a
cavidades geomtricas derivadas de un cubo.

43
b. Ataque electroltico

El ataque por mtodos electrolticos es de particular utilidad para poner de manifiesto la estructura
en materiales, tales como las aleaciones o metales fuertemente deformados en fro, aleaciones
resistentes a la corrosin y al calor y aleaciones que presentan pasividad superficial durante los ataques
usuales.

El procedimiento para el ataque electroltico es bsicamente similar al pulido electroltico; excepto
que los voltajes y las densidades de corriente son considerablemente menor. La probeta de estudio es
el nodo, y como ctodo se usa un metal relativamente insoluble pero conductor tales como el acero
inoxidable, grafito o platino.

La electrlisis se realiza con corriente continua para la mayora de ataques electrolticos, las
probetas usadas son pequeas (superficie a ser atacada 15 x 15mm) y una fuente adecuada provee la
energa suficiente para el proceso.

Cuando especies montadas estn siendo atacadas electrolticamente, el medio de montaje debera
ser elctricamente no conductor y qumicamente inerte al electrolito; por otra parte, el montaje debe
ser puesto antes de iniciado el ataque.

An con especies no montadas, toda superficie del nodo que no son atacadas (incluyendo los
soportes de la probeta) deberan ser recubiertas. Esto es necesario para prevenir el ataque electroltico,
en lugares no deseados que podran contaminar la solucin. Las composiciones y procedimientos para
el uso de los electrolitos para el ataque qumico de aleaciones especficas, son expuestos en los
captulos siguientes. Ver Fig. 1.47

Fig. 1.47. Ataque electroqumico.

44
1.8. MICROSCOPIO METALOGRAFICO- MICROSCOPIA:

Fig. 1.48. Corte transversal de un microscopio metalogrfico-Camino de la luz.

Los principios de iluminacin del microscopio metalogrfico difieren del comnmente
conocido Microscopio biolgico en la forma de iluminar la muestra.
Como una muestra metalogrfica es opaca a la luz, la misma debe ser iluminada por luz
reflejada, como se ve en la Fig. 1.48 donde un haz de luz del iluminador es reflejado en un espejo y
desviado hacia un objetivo el cual se encuentra muy cercano a la superficie de la muestra, ver Fig.
1.49. Un poco de esta luz incidente reflejada desde la superficie de la muestra se amplificar al pasar a
travs del sistema inferior de lentes, el objetivo y continuar hacia el reflector de vidrio, amplificando
el haz llegando al sistema superior de lentes de los oculares. El poder de amplificacin ser el producto
del valor de ocular (Ej:10x) por el valor del objetivo (Ej: 20x) con un valor de magnificacin igual a
200 veces. Donde la amplificacin mxima obtenida por medio de microscopia ptica no supera los
2000 aumentos. Pudindose jugar con filtros y espejos para poder obtener iluminacin con luz
Polarizada y Campo oscuro, herramientas para observar fases presentes, ver Fig. 1.50 y 1.51
respectivamente.

Fig.1.49-Ilustracin del aspecto microscpico de los lmites de grano que aparecen como lneas
oscuras. Y la reflexin del haz de luz.
45

Fig.1.50 Luz Polarizada Fig.1. 51 Campo Oscuro

La amplificacin mxima obtenida se ve limitada principalmente por la longitud de onda de la
luz visible, la cual limita la resolucin de los detalles finos de la muestra metalogrfica. En la Fig. 1.
52 detallamos la nocin de tamao donde el mnimo detalle ronda el orden de 1 micrometro. La
amplificacin puede ser aumentada en cierta medida con el uso de radiacin de longitud de onda
menor, tal como radiacin ultravioleta, pero la tcnica para preparar y observar la muestra es
complicada, y es necesaria una fuente de iluminacin poco convencional.

Fig. 1.52. espectro de luz visible de la luz.

46

Fig. 1.53. Nociones de tamao.

Fig.1.54. Escala visual con rdenes de magnitud del alcance de la microscopia.

El mayor avance en el poder de resolucin lo obtuvo el microscopio electrnico. En ciertas
condiciones los electrones de alta velocidad se comportan como luz de longitud de onda
aproximadamente 100.000 veces menor que la longitud de onda de la luz visible, incrementando
considerablemente el poder de resolucin. Para poder llegar a estas condiciones es necesaria en la
columna de generacin de electrones alto vaco para controlar el haz de electrones, y que el aire
interfiera en el movimiento de los electrones.

Las lentes del microscopio electrnico son los potentes campos magnticos de las bobinas, y la imagen
es enfocada al cambiar la intensidad del campo de las bobinas, mientras stas permanecen en una
posicin fija.. En el microscopio ptico, la imagen es enfocada al cambiar la separacin de las lentes.
Los microscopios electrnicos podemos vivirlos en 2 tipos:

47
Por barrido del haz de electrones sobre la superficie en estudio. MEB
Por transmisin del haz de electrones donde el haz de electrones atraviesa la muestra con una
preparacin especial. MET

En la Fig. 1.55, se detallan bsicamente las formas de observar la muestras con los diferentes
sistemas pticos mencionados, donde son comparados un microscopio tico de luz transmitida, tipo
biolgico, un microscopio electrnico de transmisin y por ltimo un microscopio electrnico de
barrido.

Fig. 1.55. Comparacin de las diferentes formas de examen en Microscopia.

1.9. ALMACENAMIENTO DE LA PROBETA METALOGRAFICA

La superficie pulida de una probeta metalogrfica, atacada o sin atacar, se puede conservar
temporalmente guardndola en un desecador. Como sustancias desecadoras puede emplearse
satisfactoriamente: sulfato de calcio deshidratado, cloruro de calcio o magnesio anhidro, almina
activada, etc.

Las superficies atacadas que hay que conservar durante mucho tiempo, se pueden recubrir con
una laca adecuada. Para realizar este recubrimiento, lo mejor es introducir parcialmente la probeta en
una solucin diluida de laca, se deja escurrir el exceso de lquido unos segundos y despus dejar secar
laca, poniendo la superficie pulida y atacada horizontalmente y hacia arriba.

48
Captulo
2
Tcnicas Metalogrficas para el Macroataque de los Aceros al
Carbono y Aleados

2.1. INTRODUCCIN

El macroataque de los aceros al carbono y aleados, consiste en el
sometimiento de ste a la accin corrosiva de un reactivo de ataque para su examen visual a bajos
aumentos. Se le considera como un proceso de inspeccin, y cuya finalidad es la de revelar ciertos
aspectos de la calidad y estructura del acero.
El macroataque es ampliamente usado para la inspeccin de barras, palanquillas, productos
forjados, productos fundidos y otros productos de acero. Las muestras, generalmente son seleccionadas
para representar un lote dado de metal y ensayadas destructivamente por ataque en cido; hasta que
sean reveladas las caractersticas estructurales. Algunas barras o productos forjados, que sern
posteriormente trabajados o maquinados, son inspeccionados no destructivamente por este mtodo. El
macroataque puede ser usado para revelar reventones, sopladuras, segregaciones, sobrecalentamiento,
copos, fisuras, porosidades, inclusiones no metlicas, costuras, flujo de granos, tamao de macrograno,
carburizacin, descarburizacin, endurecimiento local o superficial y penetracin de la soldadura.

Solidificacin de lingote

2.2. SELECCIN DE LA MUESTRA

Una muestra normalmente consiste de una seccin completa de material y debe ser lo
suficientemente gruesa para permitir su fcil manipulacin y la subsecuente preparacin de su
superficie. El tamao mximo de una muestra est gobernada por las facilidades disponibles para el
macroataque.
Las muestras de seccin transversal son las ms comunes; pero cuando se desea investigar el
efecto del alargamiento estructural en el laminado o forjado, las muestras son tomadas
longitudinalmente; y, debern ser cortados en forma paralela a la direccin de flujo del metal y,
preferiblemente, a travs de la lnea central de la pieza.

49
Cuando las condiciones de la superficie son de principal importancia, la misma parte puede
servir como una muestra adecuada. En el examen superficial, para la determinacin de costuras y
pliegues de laminacin, las muestras corresponden a secciones seleccionadas en forma aleatoria.

Deben ser tomadas ciertas consideraciones, dependiendo de la etapa de trabajado mecnico; de
la cual, la muestra es seleccionada. El macroataque exagera las inhomogeneidades; de tal forma que,
condiciones que pueden ser perjudiciales en un acero completamente elaborado, no son
necesariamente inaceptables en un acero que puede estar sujeto a subsiguiente trabajo mecnico.

2.3. PREPARACIN DE LA MUESTRA

Si la dureza del acero, de la cual se extraer una muestra, es relativamente blanda (por
ejemplo, menos de 300HB), la muestra normalmente puede ser extrada con facilidad por un simple
corte con sierra o cualquier otra operacin de maquinado. Conforme la dureza se incrementa, la
extraccin por corte con sierra llega a hacerse ms difcil; por lo que, aceros endurecidos son cortados
con disco abrasivo.
En ciertos casos, para obtener muestras desde secciones muy grandes, se usa el corte por
oxicorte; sin embargo, las reas afectadas por el calor debern ser removidas por maquinado o por
corte con disco abrasivo antes que la muestra sea atacada (rea de aproximadamente ). Cuando es
usado el corte con disco abrasivo, se debera aplicar un flujo de agua u otro refrigerante para prevenir
el sobrecalentamiento durante el corte de cualquier parte de la muestra. Si alguna zona de la muestra
es sobrecalentada, los resultados del macroataque son comnmente errneos.

Despus que la muestra a sido preparada, antes de proceder a su ataque, deben eliminarse de la
superficie, todo el aceite, grasa y suciedad; mediante un solvente apropiado. Esto producir mejores
resultados y previene la contaminacin del reactivo de ataque.

2.4. ACABADO SUPERFICIAL

El acabado superficial requerido, para muestras que van a ser macroatacadas, vara desde
superficies cortadas con sierra o superficies maquinadas, hasta superficies pulidas. El grado de
rugosidad de la superficie, que puede ser permitido, depende ampliamente de la severidad del reactivo
de ataque que ser usado. En general, a mayor severidad del atacante, puede ser permitida una mayor
rugosidad de la superficie final.

La rugosidad superficial permisible depende tambin del tipo de examen a ser realizado. Por
ejemplo, las superficies a ser inspeccionadas por imperfecciones (tales como costuras, pliegues o
marcas), no requieren de preparacin superficial. Para este tipo de exmenes, se usa un reactivo de
ataque severo que remueva xidos o escamas. Cuando las superficies maquinadas van a ser
inspeccionadas para la presencia de defectos, la rugosidad final o normal del maquinado proporciona
una superficie aceptable para el macroataque. Cuando el propsito del ataque es revelar detalles
microestructurales (tal como aquellos desarrollados durante el endurecimiento por induccin o
soldadura) se emplea un reactivo de ataque menos severo y una superficie ms nivelada. Con
frecuencia, la superficie de la muestra a ser macroatacada, es desbastada y pulida; para alcanzar el
mismo grado de nivelacin que el usado para un examen microscpico.

50
2.5. EQUIPAMIENTO PARA MACROATAQUE

El equipo principal para el macroataque comprende un contenedor para el reactivo de ataque,
provisin para el calentamiento del atacante (si es necesario), un sistema de ventilacin para
recepcionar y transportar gases corrosivos; y algunos medios para el lavado y secado de la muestra.

Para trabajos ocasionales con pequeas muestras, el equipamiento disponible en la mayora de
laboratorios qumicos analticos es adecuado. Sin embargo, para el macroataque de muestras de
producciones continuas, es necesario un equipamiento que proporcione un servicio satisfactorio por un
largo periodo de tiempo; y es comnmente usado un elevador o un sistema de fajas para minimizar las
dificultades del manipuleo. La instalacin deber tener una campana de proteccin equipado con un
sistema de escape forzado para remover los gases corrosivos. Una boquilla rociadora o una regadera,
debe estar localizada junto al tanque de reactivo de ataque como una medida de seguridad para usarlo
si un tcnico se contamina con cido.
2.5.1. Tanques de ataque.

Como tanque de ataque puede ser usado bandejas hechas de porcelana, vidrio resistente al
calor, o una aleacin resistente a la corrosin. Para instalaciones de gran produccin, en general se
usan tres tipos de tanques: (a) tanques moldeados, desde una mezcla de asbesto especial o resina
sinttica rellena de grafito; (b) tanques de acero, recubiertos con caucho o resina sinttica y forrados
con una apropiada unin de ladrillos resistentes al cido o ladrillos de carbono; y (c) tanques hechos
de metal resistentes a la corrosin. Los tanques no metlicos son ms ampliamente usados que los
tanques de metal. Pero cuando el metal es usado, el plomo es l ms comn para resistir soluciones de
cido sulfrico; mientras que, las aleaciones de alto nquel o fundiciones de alto silicio, son las ms
resistentes para el cido muritico (HCl). Para resistir cido sulfrico o cido muritico, o ambos,
pueden ser usados una aleacin al nquel-molibdeno.

2.5.2. Tanques de enjuague

Puede ser hecho del mismo material, y ser usado intercambiable con el tanque de ataque; o
puede ser hecho de materiales cermicos.

2.5.3. Tanques de bao de neutralizacin

Cuando se usa una solucin neutralizante, tal como hidrxido de amonio diluido; puede ser
mantenida de manera segura en un contenedor, hecho de plancha de acero de bajo carbono.
2.5.4. Sistema de extraccin de gases

Puede ser hecha de madera tratada, asbesto moldeado, plstico o acero cubierto con resina
sinttica resistente al cido. El sistema de extraccin de gases consiste preferentemente de un
ventilador para incrementar la presin del ambiente; y, junto a la chimenea, otro ventilador para
colectar el aire dentro de la chimenea y expulsar los gases.

2.5.5. Equipo de calentamiento

Las bandejas pueden ser calentadas mediante un calentador elctrico, o a gas; o, por medio de
chaquetas de vapor. En el caso de tanques grandes, estos pueden ser calentados por un intercambiador
de calor de baja presin de vapor; el cual es fabricado de aleaciones resistentes a la corrosin o grafito,
o mediante la descarga de un flujo de vapor directamente en la solucin de ataque. Se debera
seleccionar el mtodo de calentamiento que es ms adaptable; o, que puede ser controlado ms
eficientemente con un equipo en particular.
51
2.5.6. Control de temperatura

Normalmente, la temperatura es medida por un termmetro de mercurio; y, la fuente de calor es
controlada manualmente. Sin embargo, el uso de un termostato como controlador de temperatura
provee una mayor uniformidad en la accin de ataque del reactivo.

2.5.7. Sistema de tuberas

Las caeras necesarias y apropiadas pueden ser hechas de cermicas, plsticos o aleaciones,
como fue indicado para los otros equipos resistentes al cido.

52
2.6. REACTIVOS DE ATAQUE

La tabla 2.1, lista los reactivos de ataque que son ms comnmente usados para macroataque de
aceros al carbono y aleados.

Tabla 2.1. Reactivos y recomendaciones para el macroataque de aceros al carbono y aleados.

N
Reactivo de ataque
Composicin (las
partes listadas estn en
volumen)(a).
Tiempo de
ataque
Superficie
requerida
(b)
Caractersticas reveladas

Reacti vo de ataque para usar en el rango de 71 a 82
0
C

1 1 parte HCl, 1 parte agua 15 a 60
minutos
A o B Segregaciones, porosidades, penetracin del
endurecimiento, fisuras, inclusiones, dendritas,
lneas de flujo, manchas blandas, estructuras,
examinacin de soldadura,
2 HCl concentrado 15 a 60
minutos
A o B Similar al atacante 1
3 2 partes H
2
SO
4
, 1 parte
agua de HCL, 3 partes
agua.
30 a 60
minutos
A Similar al atacante 1
4 50 partes HCl, 7 partes
H
2
SO
4,
18 partes agua
30 a 60
minutos
A Similar al atacante 1
5 10 a 40 partes de HNO
3,

4 a 10 partes HF (48%)
Hasta obtener
el ataque
deseado.
B o C Similar al atacante 1 (relacin de HNO
3
a HF
puede variar)
6 38 partes de HCl, 12
partes H
2
SO
4
, 50 partes
agua
30 a 60
minutos
B o C Similar al atacante 1
7 10 partes H
2
SO
4
, 90
partes agua
15 a 60
minutos
A Inclusiones de sulfuros y xidos.
Reacti vos de ataque para su uso a temperatura ambiente.

8 2 a 25% HNO
3
en agua o
etanol
5 a 30 minutos B o C Carburizacin y descarburizacin, penetracin
del endurecimiento, fisuras, segregaciones y
examinacin de soldadura.
9 2.5 gr CUCl
2
2H
2
O, 20 gr
MgCl
2
6H
2
O, 10 ml de
HCl, 500 ml de etanol.
Hasta que
aparezca un
color cobreado
B o C Areas ricas en fsforo, bandeado.
10 50 gr (NH
4
)
2
S
2
O
8
, 500 ml
de agua
Fregar hasta
que el ataque
deseado sea
obtenido.
C Grano grueso, examinacin de soldadura
11 40 gr FeCl
3
, 3 gr CuCl
2
,
40 ml HCl, 500 ml agua.
15 a 30
segundos
B o C Estructura dendrtica del acero fundido
(precede al uso de este atacante, el ataque en
nital al 10% por 10 a 20 segundos).
12 30 gr Fe Cl
3
, 1 gr CuCl
2
,
0.5 gr SnCl
2
, 50 ml HCl,
500 ml etanol y 500 ml de
agua.
30 segundos a
2 minutos
C Estructura dendrtica, del acero fundido, (un
sobreataque genera un excesivo depsito de
cobre que podra
oscurecer los detalles de la estructura.
13 4 gr de cido pcrico en
100 ml de etanol
3 a 5 horas C Segregacin de carbono.

53
(a) Todos los cidos listados son de alta concentracin; los grados comerciales ordinariamente pueden
ser usados en lugar de los grados de reactivos. El agua o el alcohol nunca deberan, ser vertidos
dentro de un cido, el procedimiento apropiado es verter el cido lentamente y con agitacin del
medio lquido.
(b) A=superficie cortada con sierra o maquinada; B=superficie desbastada, C=superficie pulida.
El atacante 1 de la tabla 3.1, compuesto de una parte de cido muritico (el grado comercial del cido
clorhdrico) y una parte de agua, es el ms ampliamente usado; y, es capaz de revelar varias
caractersticas estructurales, en los aceros al carbono y aleados (vase la ltima columna en la tabla
2.1).

El cido muritico concentrado (clorhdrico) correspondiente al reactivo de ataque 2 en la tabla
2.1, es algunas veces usado en lugar del reactivo 1. Este reactivo de ataque concentrado es
frecuentemente preferido, para el ataque de aceros de bajo carbono altamente aleados tales como 9310
y 4320.

Otra alternativa al reactivo 1, se obtiene con diversas mezclas de cido sulfrico y cido
clorhdrico en agua, que corresponden a los atacantes 3, 4, 6 y 7 de la tabla 3.1. En algunos
laboratorios, se prefiere para el macroataque en aceros al carbono y aleados, mezclas de cido ntrico y
fluorhdrico; especialmente, aquellos con alto contenido de aleantes.

Una desventaja de este reactivo de ataque, es debido a que la presencia del cido fluorhdrico
no permite ser usado en recipientes de vidrio; adems, existen riesgos en la manipulacin del cido
fluorhdrico; las quemaduras de cido fluorhdrico, son extremadamente dolorosas y cicatrizan, con
dificultad.

Todos los reactivos de ataque, analizados anteriormente, son propuestos para su uso a elevadas
temperaturas, como se muestra en la tabla 3.1. Para aplicaciones, donde, por una razn u otra, no es
factible el uso de un reactivo de ataque caliente; una mezcla de 10% a 25% de cido sulfrico en agua
a temperatura ambiente, revelar las caractersticas generales listadas para el atacante 1 en la tabla 3.1.
Sin embargo, el tiempo requerido para el ataque es mucho ms largo (8 a 24 horas), que para un
ataque en cido caliente.

Los reactivos de ataque del 8 al 13 en la tabla 3.1, son propuestos para uso a temperatura
ambiente. Ellos son tambin utilizados para macroataque en general; no obstante, con frecuencia se le
utiliza para revelar detalles de condiciones especificas tales como aquellas listadas en la tabla 3.1.

2.6.1. Duracin del reactivo de ataque

Para continuos ataques rutinarios, no es necesario descartar el atacante despus del ataque de
cada muestra o grupo de muestras; aunque, esto es recomendado para mejores resultados. La duracin
de una solucin de ataque, depende grandemente del tiempo y la temperatura de ataque. Por ejemplo,
cuando la temperatura es 82
0
C, el cido se deteriora ms rpido que cuando es atacado a temperaturas
cercanas a 71
0
C. Adems, el tiempo de ataque recomendado puede variar sobre un amplio rango; por
que permite una amplia variacin en la cantidad de metal disuelto en el cido. Conforme se incrementa
la cantidad de metal disuelto, la accin del atacante decrece; y se requieren tiempos de ataque
prolongado. Con la experiencia, el tcnico puede aprender a juzgar aproximadamente que el tiempo de
ataque debe ser incrementado cuando se usan soluciones deterioradas, y cuando la solucin debe ser
descartada.

54
2.7. PROCEDIMIENTO DE ATAQUE

El procedimiento usual en el macroataque, es colocar las muestras preparadas directamente
dentro de la solucin de ataque, con las superficies a ser examinadas en la parte superior o vertical,
para permitir que el gas generado escape libremente. Los ataques no uniformes resultarn, si las
muestras se solapan o son colgadas muy cerca unas a otras.

2.7.1. Calentamiento de la solucin

Cuando se usan reactivos de ataque calientes, la mejor prctica es tener la solucin de ataque a
la temperatura preestablecida antes que las muestras sean sumergidas. Es difcil de reproducir los
resultados deseados, cuando las muestras son colocadas en la solucin de ataque, antes que la
temperatura sea alcanzada. Para una mxima uniformidad, especialmente cuando el volumen total de
las muestras es ms alta comparada con el volumen de solucin, las muestras debern ser
precalentadas en un bao de agua a la misma temperatura que la solucin de ataque. Esto permite un
control mas preciso del tiempo de ataque, y simplifica el control de la temperatura de la solucin.

2.7.2. Temperatura del cido

El rango de temperatura de ataque recomendado para los siete reactivos de ataque de la tabla
2.1, es de 71 a 82
0
C. Temperaturas ms bajas dentro de este rango, producen una reaccin de ataque
lo suficientemente vigorosa para obtener un ataque efectivo; y, an la evaporacin de la solucin, no es
excesiva. Sin embargo, en el control del ataque en una produccin, se prefieren las temperaturas ms
altas del rango; porque ellas disminuyen el tiempo de ataque.

2.7.3. Tiempo de ataque

El tiempo de ataque esta en funcin: del tipo de acero, condicin superficial y condicin fsica
de la muestra. Para una mejor reproducibilidad de resultados, con un gran nmero de muestras, el
tiempo debe ser medido y no debe variar de un lote de produccin a otro. Si el tiempo de ataque es
muy corto, no toda la informacin deseada ser revelada; por el contrario, si el tiempo de ataque es
muy largo, algunos de los detalles ms delicados de la estructura sern encubiertos o borrados, por la
destruccin general de la superficie como resultado de un sobreataque.

Los tiempos de ataques recomendados en la tabla 3.1, son tiempos promedios de ataque sobre
muestras recocidas. El tiempo ptimo requerido para obtener los resultados deseados en una prueba en
particular, pueden ser determinados por examen frecuente de las muestras conforme procede el ataque.
Variaciones marcadas en la susceptibilidad al ataque por la solucin cida, ser encontrada entre las
diferentes coladas de acero y para diferentes procesos de tratamientos trmicos. La susceptibilidad al
ataque, tambin varia con la posicin de la muestra en el lingote (el cual determina la cantidad de
segregacin) y con el grado de pulimento de la superficie de la muestra. Los aceros al carbono y
aleados resulfurizados, usualmente se atacan muy rpidamente. Los aceros de alto carbono (0.50% y
superiores) tambin son atacados ms rpidamente que los aceros de bajo carbono. Los aceros
trabajados en fro, tales como remaches, abrazaderas, etc., producidos por recalcado, tambin se atacan
rpidamente; por lo que se debe tener cuidado de no sobreatacar la muestra.

55
2.7.4. Preservacin de la muestra

Despus de que la muestra ha sido atacada apropiadamente, sta debera ser removida del
reactivo de ataque, enjuagndola totalmente bajo un chorro de agua, refregndolo con un cepillo de
fibras rgidas para remover de la superficie el deposito de "suciedad", proceder a un segundo enjuague,
y un posterior secado con un chorro de aire tibio o con papel o toallas de tela.

Un enjuague con agua fra generalmente resultar en una mejor apariencia de la superficie
atacada, que aquella obtenida cuando se usa un enjuague con agua caliente. La inmersin en el
atacante, por unos pocos minutos, despus del refregado, resultar en una mejor definicin,
especialmente de las lneas de flujo.

Como un medio temporal de evitar el xido, la muestra atacada puede ser enjuagada en agua;
posteriormente sumergida en una solucin alcalina diluida (tal como hidrxido de amonio acuoso) para
neutralizar las trazas sobrantes del cido, y finalmente lavada en agua caliente. El cido residual puede
tambin ser neutralizado por inmersin de la muestra en una solucin diluida de carbonato de potasio o
carbonato de sodio; adems de neutralizar al cido, estas soluciones tambin dejan una pelcula que
previene el xido despus del secado. Para una prevencin ms prolongada, la muestra secada debe ser
cubierta con una pelcula delgada de plstico transparente, laca limpia o aceite. Los plsticos
envasados tipo spray, brindan el mtodo ms conveniente de aplicacin de esta pelcula protectora. Las
pelculas protectoras deben ser removidas, antes de realizar un estudio en la muestra macroatacada.

Mediante la aplicacin de una solucin, compuesta por partes iguales de cido fosfrico y agua
a la muestra, la oxidacin puede ser retardada temporalmente; y, algunos xidos pueden ser
removidos. La solucin en exceso puede ser eliminada con toallas de tela o de papel. Se recomienda
cierta precaucin en el uso de esta tcnica, debido a que la solucin de cido fuerte podra agrietar las
manos y desintegrar la ropa (si sta permaneciera en contacto por un tiempo prolongado).

2.8. REGISTROS DE RESULTADOS

Durante el registro de los resultados del macroataque, las condiciones observadas pueden ser
agrupadas segn el tipo de defecto y su localizacin. Los registros deberan incluir una informacin
completa sobre el tipo y composicin del acero, dimensiones de la seccin transversal de la muestra, y
condiciones o defectos observados.

En la tabla 2.2 se muestra una lista de control, sugerida para el uso en la recoleccin de los
resultados obtenidos del macroataque.

Tabla 2.2. Lista de control de las principales observaciones en superficies macroatacadas a ser
registradas para productos de acero semiterminados.

Superficie o sub superficie En el centro o en el
rea central
General
(A) Fisuracin
(B) Costuras o
solapamientos
(C) Descarburizacin
(D) Agrietamientos o
picaduras
(E) Segregaciones
(a) Rechupes
(b) Porosidades
(c) Reventones
(d) Segregaciones
() Copos o fisuras de
enfriamiento.
() Configuraciones
dendrticas
() Configuraciones del
lingote
() Tamao de grano

56
2.9. INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS

Los resultados obtenidos en las muestras apropiadamente atacadas, son de mximo valor
cuando son interpretados correctamente. Son de fcil reconocimiento las superficies de costura, grietas
internas y rechupes. Con lo que respecta a las evidencias de segregacin y configuraciones dendrticas,
una interpretacin incorrecta puede ocasionar errores costosos y un innecesario rechazo del metal. No
siempre la presencia de picaduras indican una inclusin o evidencia de una condicin indeseable. En
ciertos casos, las picaduras pueden resultar del uso de cido parcialmente gastado o del ataque
alrededor de las partculas de carburo. Efectos de un ataque irregular (tales como manchado o picado)
pueden ser obtenidos, si la solucin de ataque est sucia o contaminada; o, si la superficie que est
siendo atacada, est contaminada con aceite o grasa; o si se produjo un trabajado en fro, durante el
maquinado; o, si fue protegido del reactivo de ataque, mediante el contacto con otras muestras en el
bao. Las probetas cortadas con un disco abrasivo podra, a menos que se corte lentamente o bajo un
flujo de refrigerante, mostrar lneas oscuras como resultado de una superficie quemada y sin guardar
relacin con la estructura actual.

Los resultados del macroataque pueden ser interpretados, slo en trminos del tipo y el grado
de acero que est siendo inspeccionado. Los aceros calmados, semicalmados y efervescentes,
exhibirn caractersticas propias del mtodo de fabricacin. Un control pobre de la temperatura de
ataque o del tiempo de ataque afectar enormemente en la apariencia de las caractersticas de la
superficie atacada. Cuando son obtenidos resultados cuestionables, es una buena prctica, volver a
maquinar la superficie y atacar con una solucin fresca bajo condiciones cuidadosamente controladas.

2.9.1. Agrietamiento durante ataque (fisuras)

Antes de atacar, los aceros endurecidos o altamente, tensionados, deben ser revenidos
suficientemente para prevenir la fisuracin. Si esto no es hecho, el acero podra fisurarse por corrosin
bajo tensin en la solucin de ataque; y, por lo tanto, guiar a una falsa conclusin.

3.10. CONDICIONES REVELADAS POR EL MACROATAQUE

El macroataque puede ser usado para revelar una amplia variedad de condiciones. Muchas de
estas condiciones, son descritas e ilustradas mediante macrografas.

57

Macroestructura
2.10.1. Estructura dendrtica

El ataque usualmente revela una estructura dendrtica que resulta de las caractersticas
cristalinas del lingote. La estructura dendrtica es detectada, an en aceros que han sido sujetos a
repetidas reducciones mecnicas. Esto no es perjudicial, siempre que la segregacin que acompaa a la
estructura dendrtica, no est en la forma de inclusiones no metlicas excesivamente grandes.

La estructura dendrtica, presente en el acero fundido y persistente en aceros forjados, puede ser
revelado por el uso de un reactivo de ataque compuesto de: cloruro frrico, cloruro cprico, cloruro
estaoso, cido clorhdrico, etanol y agua (reactivo de ataque 12 en la tabla 2.1).

La muestra pulida es atacada por inmersin por un tiempo de 30 segundos a 2 minutos.
Perodos de ataques muy largo, ocasionan un depsito excesivo de cobre, el cual puede borrar los
detalles de la estructura dendrtica.

La estructura dendrtica puede tambin ser revelada por el uso de un reactivo de ataque que
contiene cloruro frrico, cloruro cprico, cido clorhdrico y agua (reactivo de ataque 11 en la tabla
3.1). La superficie de la muestra, que puede ser desbastada uniformemente a travs del papel de lija 00,
o mediante un pulido metalogrfico, es primero atacado con Nital al 10% por 10 a 20 segundos,
lavado y secado; y, luego, inmerso en el atacante de cloruro frrico - cloruro cprico, por 15 a 30
segundos. La forma dendrtica que este ataque desarrolla, es revelado por examen visual con la luz
incidente.

58

Dendritas de fundicin de hierro-Vista por medio MEB.

2.10.2. Estructura del lingote

La estructura del lingote se forma durante su solidificacin. La estructura aparece como una
zona de demarcacin entre las regiones columnares y heterogneas del lingote solidificado; la cual
puede persistir durante la reduccin del lingote a palanquillas y barras. Debido a que las inclusiones,
particularmente los sulfuros, pueden segregarse en esta regin, el macroataque puede revelar la
presencia de una estructura de lingote a travs de los efectos de ataque preferencial.
En ausencia de grandes cantidades de inclusiones de sulfuros y silicatos, la estructura del
lingote no es de consecuencias serias; como se puede observar en la figura 2.1. Las estructuras del
lingote, frecuentemente persisten despus de la forja; como se puede observar en la figura 2.2.

Fig. 2.1. Estructura del lingote en una palanquilla de acero de bajo carbono; de calidad aceptable
(ASTM E381). 50% HCl.
59

Fig. 2.2. La seccin transversal de un acero aleado forjado, mostrando la estructura del lingote que ha
permanecido an despus del forjado. 50% HCl.

2.10.3. Porosidad central

Cuando la porosidad en el centro del lingote es el resultado de una discontinuidad dentro del
metal, sta puede ser evidente antes del ataque. Sin embargo, normalmente, la porosidad no es visible
antes que el metal haya sido atacado. La porosidad central varia en un amplio grado; y su
interpretacin con relacin a la calidad del acero debera incluir consideraciones tales como el grado
del acero y dimensiones de la seccin transversal del producto representado. Por ejemplo, las
condiciones observadas en un planchn de 12 por 12 pulgadas, pueden ser ms pronunciadas que en
secciones pequeas.

2.10.4. Inclusiones no metlicas

Aunque las inclusiones no metlicas usualmente aparecen como picaduras o agujeros, ellas no
deben ser confundidas con picaduras que resultan del ataque en las partes segregadas del metal o desde
variaciones en el procedimiento de ataque. Cuando se sospecha la presencia de inclusiones no
metlicas en aceros altamente aleados, que pueden tambin contener segregaciones metlicas, se
debera realizar una comparacin entre una muestra recocida y otra muestra templada y revenida;
ambas atacadas de la misma manera. Si las picaduras producidas en el ataque son el resultado de
inclusiones no metlicas, stas aparecern de igual forma en ambas muestras; en la recocida y en la
endurecida.
60

Fig. 2.3. Inclusiones No metlicas.

Caso contrario, si ellas son el resultado de una segregacin metlica, su apariencia ser
diferente en ambas muestras, siendo ms pronunciada en la muestra endurecida.

Si bien el macroataque puede suministrar una buena informacin sobre la limpieza del acero, es
preferible realizar estudios de investigacin por microscopia ptica; cuando la informacin deseada es
con relacin al tipo de las inclusiones no metlicas, que pueden estar presentes.

2.10.5. Segregaciones

Las segregaciones son reveladas por diferencias en la severidad del ataque cido sobre las
reas afectadas. Las segregaciones en el centro pueden ser atacadas, tan profundamente, que pueden
tomar la forma de un rechupe; o, pueden ser agrupados en algunas formas bastante regulares alrededor
del centro, dependiendo de la forma del lingote y del trabajo mecnico hecho en l.

La Sociedad Americana para Ensayos y Materiales (American Society for Testing and
Materials) ha establecido una serie de grados, en su norma ASTM E381, para la segregacin central.
Las macrografas de la figura 2.4, muestran los diferentes grados de segregacin central representado
en esas series graduadas. Los usos proyectados del producto, usualmente determinan la aceptabilidad
de la segregacin central.

La segregacin, como es revelada por el macroataque, no es siempre un indicio de defecto en el
metal. Una muestra pulida debera ser examinada bajo el microscopio, para determinar si la
segregacin revelada es metlica o es una concentracin de impurezas. La identificacin microscpica
de la segregacin, puede ser complementada mediante un ensayo qumico u otros tipos de ensayos.

61

Fig. 2.4. Segregacin desde el lingote hasta el producto terminado.

2.10.6. Manchas de carbono

Es un tipo de segregacin que es ms probable que ocurra en aceros al carbono o aleados con
contenido de carbono mayor al 0.40%.

2.10.7. Salpicaduras

Es una condicin encontrada algunas veces en palanquillas de acero y se origina cuando el
molde esta muy fro o si ste no fue cubierto. Cuando el acero fundido golpea primero el fondo del
molde del lingote, se producen salpicaduras que enfran inmediatamente. Estas no son aceptables y son
fcilmente detectadas por macroataque.

2.10.8. Copos

Son fisuras internas algunas veces llamados fisuras trmicas o fisuras de enfriamiento. Ellas
pueden ser detectados por macroataque, y su identificacin puede ser verificado por un ensayo de
fractura de una muestra endurecida; en la cual, las fisuras son reveladas como manchas cristalinas
brillantes.

2.10.9. Exudacin

Resulta de una condicin porosa que es ms probable que ocurra en palanquillas cerca de la
parte superior del lingote (vea macrografa de la figura 2.5). Esta condicin es inaceptable en cualquier
grado.

62
2.10.10. Rasgaduras en los extremos y marcas de estras o pliegues

Son fisuras que son reveladas por macroataque y son inaceptables en cualquier grado. Las
rasgaduras en los extremos, son fisuras internas que presentan un parecido a los reventones. Las
marcas de estras aparecen en la superficie, como es mostrada en la Figura 2.6.

Fig. 2.5. Exudacin (porosa) en la parte superior de una palanquilla de acero aleado; inaceptable en
cualquier grado (ASTM E381). 50% HCl.
Fig. 2.6. Rasgaduras en los extremos de una palanquilla; inaceptable en cualquier grado (ASTM
E381). 50% HCl.

63
2.10.11. Rechupes

Son cavidades formadas por contracciones internas, durante la solidificacin del lingote de
acero totalmente desoxidado. Este, puede ser llevado a travs de varios procesos de fabricacin hasta
el producto terminado. Los rechupes estn invariablemente asociadas con impurezas segregadas; las
cuales son profundamente atacados por el reactivo de ataque. Las cavidades en el centro que no estn
asociadas con el ataque de las impurezas, son frecuentemente confundidas con rechupes; pero tales
cavidades usualmente pueden ser originadas por reventones ocasionados por un proceso incorrecto del
acero, durante la forja o laminado.
Los rechupes deberan ser visibles, despus de un profundo ataque; esto, usualmente puede ser
distinguido de los reventones por el grado de esponjosidad alrededor del defecto. El metal rechupado
normalmente, muestra una esponjosidad mayor que el metal reventado.

Fig. 2.7. Rechupes internos.

2.10.12. Reventones

Los reventones, por lo comn, muestran un patrn de agrietamiento distinto y no muestra reas
esponjosas; de tal forma que pueden ser distinguidos de los rechupes descritos anteriormente. Las
zonas reventadas son rpidamente detectadas por el macroataque; en la macrografa de la figura 2.8, se
muestra un tpico reventn.

64
2.10.13. Lneas de Flujo

Las lneas de flujo, indican la direccin en la que el acero fue trabajado mecnicamente; y,
constituyen, para ciertos diseos de forja, una parte de las especificaciones de ingeniera;
especialmente para componentes de motores de aeronaves. La cara longitudinal, sobre la cual sern
reveladas las lneas de flujo por el macroataque, deberan tener una superficie lisa. Los mejores
resultados son obtenidos usando una solucin fresca, compuesta de una aparte de cido muritico a una
parte de agua, en un rango de temperatura de 71 82C (ver macrografa de la figura 2.9).

Fig. 2.8. Parte central reventadade un acero aleado forjado. Los reventones son causados por una
forma incorrecta de laminar o forjar. 50% HCl.

Fig. 2.9. Lneas de flujo, de una seccin longitudinal de un gancho de acero SAE 4140 forjado. 50%
HCl.

65

Ntese las lneas de fluencia del material.

La temperatura debe ser estrechamente controlada, debido a que un ataque muy violento picar
la superficie severamente hacindolo rugosa; de tal forma que las lneas de flujo pueden llegar a ser
borradas. La muestra debera ser removida frecuentemente, desde el reactivo de ataque, para observar
el progreso de ataque. Es prctica usual, fregar la superficie atacada con una escobilla o con un pao,
bajo un chorro de agua, con la finalidad de remover la suciedad producida por la accin de ataque; sin
embargo, las lneas de flujo, en ciertos casos, se muestran ms claramente si se deja los residuos del
ataque.

Otro reactivo usado para revelar las lneas de flujo, es una solucin de 10 a 12% de persulfato
de amonio a temperatura ambiente. Este reactivo de ataque, trabaja rpidamente; y, tpicamente,
produce buen contraste.

66
2.10.14. Tamao de grano

El macroataque tambin puede ser usado, en especial con aceros altamente aleados; para
revelar reas de tamao de grano excesivo. Esto, no es usado para determinaciones rutinarias de
tamao de grano en los aceros estndar al carbono y aleados.

Fig. 2.10. Conformado en diferentes direcciones y con T.T de recristalizacin.

2.10.15. Carburizacin y descarburizacin

Normalmente, las reas que han sido descarburizadas o carburizadas se atacan diferentemente
del resto de la muestra. La principal diferencia es en el color; las partes descarburizadas, aparecen ms
claras; y las partes carburizadas, aparecen ms oscuras.

Si la seccin a ser examinada
es lo suficientemente pequea, sta
puede ser pulida
metalogrficamente; y, luego,
atacada en fro por 5 a 30 segundos
en Nital de 7 al 10%. Esto,
usualmente, resultar en un excelente
contraste (ver figura 2.11); y, si el
pulido es lo suficientemente bueno,
la misma muestra puede ser
examinada en forma correcta, tanto
microscpica como visualmente.
Fig. 2.11. Seccin macroatacada de una barra carburizada,
en caja a 940C por 2 horas; y, luego, templada desde
850C. Nital al 10%, 3X.

67
2.10.16. Zonas endurecidas

El macroataque es usado para determinar la localizacin y profundidad de las zonas
endurecidas; las cuales, son controladas por la templabilidad del acero, o por calentamiento localizado
(ver las macrografas de las figuras 2.12 y 2.13).

El reactivo de ataque, seleccionado para determinar la profundidad u otras caractersticas de las
zonas endurecidas, depende del acabado superficial de la muestra y la cantidad de detalle requerido;
los dos reactivos de ataque ms ampliamente usados son: una solucin de HCl al 50%, en caliente
(reactivo de ataque 1 en la tabla 2.1) y el Nital del 5 al 10%.

Cuando se desea revelar en un cilindro de laminacin (usados para laminado en fro) las reas
superficiales daadas por endurecimiento por trabajado, el reactivo ms conveniente es el nital.

Fig. 2.12. Acero para herramientas endurecido en agua, W1, grado de profundidad de endurecimiento.
Austenizado a 802
0
C, templado en salmuera, revenido 2 h. a 149C. Los anillos oscuros son las zonas
endurecidas en las barras 3, 2 y 1 pulg. de dimetro. Dureza de la capa endurecida de 36.5 a 45RC,
incrementa con la disminucin del dimetro de barra.
50% HCl, en caliente. 0.5X.
Fig. 2.13. Barra de acero para herramientas endurecido en agua, W1, grado de endurecimiento
superficial, 1
1
/
2
pulg. de dimetro. Austenizado a 802
0
C, templado en salmuera (no revenido). Zona
martenstica (endurecida) se muestra como un anillo de color gris claro. Nital al 5%. 2X.

68
La macrografa de la figura 2.12, muestra la profundidad de endurecimiento (bordes negros) en
secciones transversales de barras de aceros para herramientas templables en agua. Para este caso, se
us una solucin de HCl al 50%, en caliente; siendo los acabados superficiales, previo al ataque,
relativamente rugosos (tales como, aquellos obtenidos en una desbastadora de banda). El ataque
muestra slo las zonas profundas; no existe detalle alguno, y las muestras no sern apropiadas para
examen por microscopia ptica.

La muestra usada para la macrografa de la fig. 2.13, fue similar a aquella usada en la figura
2.12; excepto que su superficie fue pulida, lo que permiti un ataque menos severo con Nital al 5%, y
se pudo revelar mayores detalles. El anillo externo de borde gris claro es martensita; y el anillo
interior, muy oscuro, es la zona de transicin entre la martensita y el ncleo gris oscuro.

2.10.17. Soldaduras

Son comnmente examinadas por macroataque para revelar: fusin incompleta, porosidad u
otros defectos, patrones de calentamiento y la estructura columnar del metal soldado; como se puede
observar macrografas de las figuras 2.14 y 2.15.

Fig. 2.14. Seccin de una soldadura a tope de dos pasadas (realizado por un proceso de arco con gas
protector de CO
2
) en un tubo de acero API5L-X60 de 30 pulg. de dimetro exterior y pulg. de
espesor. Fusin incompleta. Nital 4%. 10X.

69

Unin soldada de Titanio Grado 5.

2.10.18. Costuras y pliegues

Las costuras y pliegues en aceros laminados, varan en profundidad y usualmente se extiende
en una trayectoria recta paralela a la direccin de laminado. En acero forjado, las costuras
generalmente siguen el contorno del forjado y el flujo del metal.

2.11. TCNICAS ESPECIALES

Adems del uso rutinario del macroataque, como gua en el control de la calidad de aceros
semiterminados en produccin, varios usos especializados de mtodos de macroataque son comunes;
como es indicado en la siguiente discusin de condiciones especificas.

2.11.1. Sobrecalentamiento del acero

Los aceros forjados sobrecalentados, cuando son atacados con una solucin compuesta de una
parte de cido muritico y una parte de agua, a 71-82
0
C, se visualiza en su superficie una red
estructural semejante a una pluma fina; como producto del sobrecalentamiento. Para mejores
resultados en el revelado de estas estructuras, los forjados no deben ser limpiados por inyeccin con
rfagas de arena antes del ataque. Los resultados deberan ser verificados por examen de una seccin
fracturada por facetas, despus del normalizado, templado y revenido.

70
2.11.2. Puntos blandos producto de un temple inadecuado

Los puntos blandos, puede ser revelado sobre una superficie desbastada suavemente por un ataque
de 2 etapas:

a. La muestra es lavada en agua caliente, y atacada en una solucin al 5% de cido ntrico
(concentrado) en agua, hasta ennegrecerla.
b. Un segundo lavado en caliente, y un ataque en una solucin al 50% de cido clorhdrico
(concentrado) en agua, por 3 segundos, posteriormente lavado en agua caliente y secado con
rfagas de aire.

La presencia de reas claras u oscuras indica que la estructura y la dureza han sido alteradas
durante el amolado o rectificado. Mediante este mtodo, se puede adems distinguir los puntos
blandos; los cuales se originan frecuentemente durante el endurecimiento de aceros al carbono o aceros
para herramientas de baja aleacin.

71
2.11.3. Segregacin de azufre

La distribucin de azufre en un lingote, en un producto forjado, o en un producto laminado en
caliente, puede ser revelada mediante la impresin de azufre. La seccin a ser impresa, debera tener
una superficie desbastada suavemente o pulida metalogrficamente.

El papel fotogrfico de bromuro de plata de sensibilidad ordinaria, preferentemente con un
acabado semi mate, es empapado en una solucin de 2% de cido sulfrico. El lado de la emulsin del
papel es aplicado por 1 a 2 minutos sobre la superficie que est siendo investigada. Las burbujas de
aire deberan ser restregadas hacia fuera cuidadosamente con un rodillo, y el papel no debe ser movido
despus de hacer contacto firme con la muestra. Despus que el papel ha sido removido de la muestra,
ste debe ser enjuagado con agua, preparado en una hipo solucin, lavado completamente y secado.
La configuracin marrn de sulfuro de plata formado sobre el papel, indica la distribucin
relativa del azufre como inclusiones de sulfuro en el acero. Los mejores resultados son obtenidos, slo
en la primera o segunda impresin realizada sobre una superficie.

Impresin de Azufre- Baumann
Prueba que se utiliza para determinar distribucin (Segregacin) de Azufre en un acero. La superficie
del corte Transversal del acero cuya impresin interesa, debe estar desbastada hasta papel de malla
600 y libre de gratitud. Los siguientes pasos deben tenidos en cuenta para este ensayo:
El papel fotogrfico posee una emulsin de Bromuro de Plata (AgBr), se pone en contacto con una
solucin acuosa de cido sulfrico al 2% durante 3 a 4 minutos.
Se extrae el papel del bao de cido y se deja escurrir el exceso de lquido.
Se coloca el papel en contacto con la superficie preparada y se expulsan la burbujas que pueden
existir, con un rodillo de goma, mantenindolo a presin moderada por un intervalo de 1 a 2 minutos.
El cido sulfrico reacciona con los sulfatos del acero (El azufre se encuentra combinado en el acero
como FeS y MnS), desprendindose un gas sulfhdrico el cual reacciona con el Bromuro de Plata de
la emulsin para formar Sulfuro de Plata (AgS) de color entre pardo y gris negrusco.
Despus del tiempo recomendado se separa el papel fotogrfico, se lava la impresin en agua
corriente durante 2 minutos y se introduce en el recipiente con fijador fotogrfico durante 15 minutos.
Luego se lava la impresin en agua corriente durante unos minutos y se seca escurriendo el excedente
de lquido, para su posterior secado final con aire tibio.
La presencia de Azufre se observa por un serie de puntitos amarillos en la pieza.

AgBrH
2
S0
4
al 2% FeS + H
2
S0
4
FeS0
4
+ H
2
S
MnS + H
2
S0
4
Mns0
4
+ H
2
S

H
2
S + 2AgBr Ag
2
S + 2HBr

72

Fig. 2.15. Comparacin de macrografia Normal-Con Ensayo Baumann

2.11.4. Segregacin de fsforo

Puede ser revelada por atacantes que, cuando son usados apropiadamente, depositan cobre en
forma selectiva sobre reas bajas en fsforo. Un atacante apropiado es el reactivo de ataque 9 de la
tabla 3.1. El ataque en esta solucin requiere inmersin de la cara pulida de la muestra, slo el tiempo
suficiente para que aparezca un brillo cobrizo; las muestras pulidas de hierro forjado, muestran una
clara delineacin de reas de segregacin de fsforo con un perodo de ataque de 5 segundos. Un
perodo de ataque demasiado largo, permite depsitos de cobre incluso en reas segregadas con
fsforo; por lo tanto, ocultan la presencia de segregaciones.

Otro mtodo de delineamiento de reas altas en fsforo, se realiza mediante una impresin de
fsforo en filtros o papeles gelatinosos. El papel es saturado con una solucin conteniendo 35 ml de
HNO
3
al 32% y 100 ml de una solucin de molibdato de amnico al 5% en peso. Mediante un
procedimiento similar al usado para la impresin de azufre, el papel es dejado en contacto con la
superficie suave de la muestra por 3 a 5 minutos. La impresin es luego cuidadosamente removida e
inmersa en un revelador hecho de 5 ml de solucin saturado de cloruro estaoso, 50 ml de HCl, 100 ml
de agua, 1 gr de alumbre. Despus de 3 a 4 minutos, un color azul muestra las reas de alto fsforo.

73
Captulo
3

Trabajo prctico- Mtodos de preparacin de Muestras
Metalogrficas.

3.1-Objetivo de la prctica: Preparar 3 especimenes metalogrficos con 3 mtodos
diferentes.

3.1.1- Alcance: Sern preparadas 3 muestras identificadas como:

Muestra de Acero al Carbono.
Muestra de Latn Almirantazgo (70-30).
Muestra de Zinc puro.

3.1.2- Mtodos que sern utilizados: El alumno deber utilizar los mtodos de
preparacin de especimenes Metalogrficos comnmente utilizados en laboratorio,
tales como:

Pulido Mecnico.
Pulido Electroqumico.
Pulido Qumico. (Pulido y ataque).

3.1.3- Desarrollo de los mtodos: Ser preparada la muestra de Acero al Carbono
por el mtodo de Pulido Mecnico. En cuanto a la muestra de Latn Almirantazgo
ser preparada por medio del Mtodo de Pulido Electroqumico mientras que la
Muestra de Zinc ser prepara por el Mtodo de Pulido Qumico.
Las muestras que sea necesario se revelar su microestructura siguiendo las
especificaciones de la Norma ASTM E-407.

3.1.4- Observacin de las muestras por medio de Microscopia ptica: Con una
magnificacin que oscilar entre 50 y 500 aumentos el Alumno deber observar e
interpretar las microestructuras obtenidas.

A continuacin recordaremos conceptos ya explicados en el Captulo 1 pero
que se consideran importante recordar junto con la explicacin de las tcnicas a
estudiar.

74
3.2- Mtodo de Pulido Mecnico:

Consideraciones en la obtencin y preparacin de la Superficie metlica.

3.2.1-) Procedimiento para realizar el desbaste grueso: Una vez seleccionadas las
zonas criticas se comienza la preparacin de la superficie a estudiar, a continuacin detallaremos los
pasos a seguir:

3.2.2-) Desbastado de la superficie: Cuando la atmsfera de trabajo del componente
genera oxidacin decarburacin, o cualquier proceso qumico que deje depsitos de sales es necesario
utilizar una amoladora porttil para eliminar estas capas de metal degradado que no permiten observar
la microestructura real del componente.

Desbaste grueso donde eliminamos restos de sales, xidos y capa decarburada.

Capa decarburada

75
Una vez concluida esta etapa donde adems se debi tener cuidado de no QUEMAR la
superficie desbastada, ya que podra generar una microestructura errnea. En el siguiente grfico
indicamos una idea estimada de profundidad generada por el desbaste grueso, esmerilado, pulido
grueso y pulido fino o final.

Profundidad de desbaste aproximada en las diferentes etapas de pulido.

En esta etapa de desbaste realizado con amoladora la profundidad de metal y depsitos de la
superficie eliminados oscila entre 0,1-1,0 mm aproximadamente, dependiendo del espesor de estos
depsitos, dureza, etc.

76
3.2.3-) Corte de la muestra: La seleccin del mtodo y forma de realizar el Corte Metalogrfico
es importante para su posterior preparacin sin arrastrar defectos generados en esta etapa.
El quemado generado por escasa lubricacin en la etapa de corte puede transformar localmente
la microestructura (Tratamiento Trmico localizado).

Equipamiento utilizado para un corte Metalogrfico

a
b
En la Fig. a se observa Quemado en la Fig. b se observa un corte correcto.

77
3.2.4) -Pulido grueso-Desbaste mecnico: Una vez concluida la etapa de desbaste grosero o
de Corte, se elimina la deformacin plstica generada en esta etapa con papeles abrasivos de carburo
de silicio de malla desde #120,220,320,400 y 600.

Representacin de la superficie al comienzo del pulido grueso
Ntese la profundidad total de deformacin (A), a eliminar para poner al descubierto la
microestructura real. Donde (B) indica la raz en V de una raya producida en el esmerilado, por un
grano abrasivo. C representa la capa de deformacin ms grave, y D seala el lmite de un estrato
de deformacin menor. La deformacin causada por una raya se proyectar en forma de rayos, desde el
contorno en V de la raya. En el pulimento grueso debe extraerse toda esta deformacin.

Podemos definir las diferentes capas de la siguiente forma:

Profundidad de deformacin ms grave: Probablemente , una zona de corte en la
superficie, que puede haberse deformado a elevadas temperaturas. Profundidad del orden de dcimas
de micrmetro.
Profundidad de deformacin menor:Una capa que contiene deformaciones de bajo orden
de magnitud, generadas durante el esmerilado. Esta deformacin est confinada a una zona
determinada, extendindose en rayos debajo de las rayas de pulido. Profundidad del orden de
micrmetros.

Profundidad de deformacin total: Una capa que contiene deformaciones que pueden ser
de alto grado de magnitud y que son restos de la capa deformada producida durante la abrasin
preliminar. Esto puede eliminarse o controlarse mediante la adopcin de un adecuado procedimiento
de preparacin.

La etapa de pulido grueso debe durar el tiempo suficiente para extraer toda la deformacin
abrasiva. En la prctica con 1 minuto de pulido bastara para asegurarse la eliminacin de la
deformacin del papel anterior, pero eso depender de la habilidad del operador.
78
Para ayudarnos a entender esto en la siguiente tabla 1 tenemos valores comparativos de la
profundidad de rayado de distintos papeles abrasivos.

El pulido debe realizarse con un papel nuevo y se recomienda mezclar materiales, es decir
pulir por Ej: Acero y aleaciones de Cobre.
El pulido debe ser con agua abundante y aplicando una presin homognea realizndose un
pulido uniforme, evitando el facetado forma de ngulo diedro. Recomendndose cuando se pasa de
un papel a otro el lavado de la probeta con un chorro de agua. El pulido debe hacerse de tal forma que
las rayas producidas sean normales alas del papel anterior. El tiempo en cada papel ser el necesario
para eliminar las rayas producidas por el papel anterior, ms un tiempo igual a fin de eliminar la
deformacin.
Resumiendo las etapas de desbastado sern:

Identificacin de las probetas.
Preparacin de la superficie plana (Ej: Frenteado con herramienta de torno).
Inclusin o montaje.
Eliminar puntas, rebabas, y/o cantos vivos. (Que pongan en riesgos los paos de pulido fino).
Desbastes en papeles: presionar con fuerza, lavar la probeta al cambiar de papel y girar 90, evitar
que la probeta pivotee.
79

Tabla 1 Comparacin de papeles abrasivos

Toda esta distorsin generada en el pulido mecnico de abrasin lo podemos explicar y observar en el
siguiente punto donde brevemente se explicar el dao por abrasin y como el mismo puede alterar en
forma importante la microestructura REAL de la superficie que estamos preparando para observar
posteriormente la rplica metalogrfica.

Dao por abrasin: El mtodo de pulido mecnico an teniendo mucho cuidado produce en el
proceso de abrasin una capa perturbada(deformacin por abrasin) cuyo espesor es mayor cuando las
condiciones de pulido mecnico son severas y menor el lmite elstico del material.
Esta zona perturbada llamada capa de Beilby de algunos angstroms de espesor (1 =10
-8

cm).
A continuacin existe una zona deformada en la que se han producido deslizamiento, maclas,
etc, lo que prueba que han operado los mecanismos de deformacin plstica del material. El espesor de
esta capa es variable y depende del tipo de material. (Tabla 2).
80
Profundidad de la zona deformada en micrometros Procedimiento de pulido
Acero inoxidable 304 Zinc
Desbastado con piedra 35 125
Abrasin en cinta #120 15 85
Pulido con papeles 220 6 45
Pulido con almina 1,5 10
Pulido con diamante 1 7

Tabla 2
En algunos casos la deformacin por abrasin puede producir otros efectos que pueden cambiar
la estructura superficial del material, como casos de metales de baja temperatura de recristalizacin
como en el Zinc y transformaciones de fases localizadas como los aceros inoxidables austenticos
inestables tipo 18-8(AISI 304).

1

2

Granos equiaxiales y maclas de deformacin en Zinc de alta pureza.

3

4

Diferentes grados de deformacin y libre de deformacin con granos sin dao.
81

Acero inoxidable sin deformacin plstica. El mismo acero deformado en fro.

Considerando que se tuvieron en cuenta todas las tcnicas necesarias para la preparacin de la
superficie metalogrfica, la siguiente etapa de pulido se denomina pulido fino o final en donde se debe
dejar la muestra libre de deformacin plstica y cualquier agente que distorsione la microestructura
real de la superficie metlica a estudiar.

Pulido fino mecnico:
Se utilizara este tipo de pulido cuando necesite observar inclusiones u xidos, densidad de
poros, medir densidad de hoyuelos generados por Creep, medir ancho y largo de fisuras, o el material
no me admita pulido electroqumico tal es el caso de las fundiciones de acero (Ej:Gris, blanca, nodular,
etc) generalmente en rodillos de laminacin, los aceros antimagnticos al manganeso utilizados en la
excitatriz de turbinas generadoras de energa elctrica, en algunas aleaciones de Aluminio como el
Aluminio 6061 donde tengo fases frgiles con manganeso y silicio, tambin Aluminio con cobre el
mismo se deposita en el ctodo generando manchado de la muestra a pulir y en cermicos donde
puedo observar densidad de poros y fases. Tambin en componentes donde se encuentra prohibido el
contacto con cualquier tipo de cido nocivo al sistema.

82

Las etapas de pulido son las siguientes: Una vez concluida la etapa de desbaste y pulido grueso se
utiliza una goma abrasiva de granulometra similar a un papel #800, finalizada esta etapa comienzo
con el pulido fino con felpas embebidas en pasta diamantada de 6 y 1 m respectivamente, lubricadas
con una solucin 50% alcohol etlico/ etillenglicol. El tiempo en promedio para cada etapa es de
aproximadamente 5 minutos, entre cada pasta se debe eliminar los restos del pulido anterior para no
contaminar el pao siguiente, a su vez concluido el pulido con pasta de 6 m verifico haber eliminado
todo tipo de raya e imperfeccin de las etapas anteriores. En el siguiente croquis vemos claramente
cual es la idea final de este pulido.

83
Croquis de las etapas que deben eliminarse en el pulido fino.

Es de vital importancia realizar muy bien esta etapa para no generar distorsiones de la
microestructura, rayado o deformacin siendo la lnea A
1
la que representa estas condiciones. Iguales o
mayores imperfecciones pueden aparecer si los pasos anteriores no han sido correctos. Donde la lnea
imaginaria A representa la zona donde poseo la microestructura real del material en estudio. Para ser
grficos en la siguiente imagen veremos las diferentes etapas hasta llegar a observar la microestructura
real del material.

84

Pulido fino con xido de aluminio/ Pasta diamantada.
85

Etapas de pulido hasta llegar a observar la microestructura.
86
Desarrollo de la prctica: Siguiendo los pasos antes mencionados, se proceder a la seleccin de
la zona en donde se realizar el corte de la muestra, siguiendo las especificaciones de la norma ASTM
E-3.
Criterio de seleccin de la zona a estudiar: En la siguiente imagen se indican las diferentes
posiciones posibles para el estudio de una barra o chapa.

A: Superficie laminada - B: Direccin de laminado - C: Borde lateral - D: Corte Longitudinal
E: Seccin Longitudinal perpendicular a la superficie laminada - F: Seccin transversal
G: Seccin longitudinal radial - H: Seccin tangencial longitudinal.

Posteriormente al corte del espcimen se prepara el montaje, el desbaste y el pulido con paos
con pasta diamantada, segn lo especificado anteriormente.

87

Vista tridimensional de la microestructura.

Ntese la distribucin, orientacin y morfologa de las fases presentes. Y se observa la
importancia en la seleccin del corte a estudiar.

88
3.2- Mtodo de Pulido Electroltico:

El electropulido (o pulido electroqumico, o pulido electroltico) funciona bsicamente
debido a que, al disolverse el metal bajo la circulacin de corriente, se forma una capa viscosa de
productos de la disolucin, la cual se va difundiendo lentamente en el bao electroltico. En forma
general el metal a ser pulido constituye el nodo de una celda electroltica y, durante la operacin,
ocurre una continua disolucin del mismo
El espesor de esta capa no es constante, siendo mayor en los valles; y como su resistencia
elctrica es superior a la de la solucin de electropulido, conduce a una disolucin preferencial de los
picos, y a una nivelacin de la superficie.
En la Fig. N 1 (a) se puede apreciar el esquema de un corte transversal (a escala microscpica)
de la superficie al comienzo del procedimiento, y en la (b) cmo despus de un tiempo de tratamiento
la superficie se ha disuelto y comienza a "nivelarse".

En este proceso no se forma una capa superficial como en el caso del pulido mecnico, ya que
lo que se disuelve es el metal de base. El espesor de material disuelto vara entre 10 y 25 micrones, de
acuerdo con la intensidad de corriente utilizada y el tiempo de exposicin.
Esta etapa de pulido final, realizada por medio electroltico, tiene por objeto, mediante la disolucin
andica del material en el bao la eliminacin completa de las rayas y la zona distorsionada por la
preparacin previa. En la siguiente curva veremos las zonas generadas de las variaciones del voltaje
en funcin de la densidad de corriente.

89

Curva densidad de corriente / Voltaje.

En la regin AB de la curva la densidad de corriente aumenta proporcionalmente al voltaje.
Esta proporcionalidad corresponde a la formacin de una pelcula inestable en la superficie de la
probeta, cuya pelcula se deshace por difusin en el electrlito restante a mayor velocidad que la de su
formacin. En esta regin el metal se disuelve sin preferencias por los salientes o los entrantes. La
probeta queda mate y atacada, debido principalmente a al reaccin qumica entre la probeta y el
electrlito.
Aunque en AB la pelcula es inestable, tiende a estabilizarse cuando el voltaje aumenta.
Cuando, dentro de esta regin, se alcanza la estabilidad mxima y la capa lmite est ya casi
completamente formada (punto B), aumentan a la vez la resistencia elctrica y la cada de potencial en
la pelcula, producindose una pequea, pero significativa, cada de la densidad de corriente, mostrada
por el cambio de pendiente de la curva.

Al aumentar ms el voltaje, se alcanza una densidad de corriente (punto C), a la cual se
establece un estado de equilibrio, en el que la velocidad de formacin de la capa es igual a su
velocidad de difusin en el resto del electrlito. La pelcula est virtualmente saturada en los iones del
metal, debido a la velocidad relativamente alta de disolucin de la probeta, y al aumentar el voltaje,
hasta un cierto valor lmite, slo se consigue aumentar uniformemente el espesor va acompaado de un
aumento de la resistencia elctrica y justifica que el aumento del voltaje no produzca un aumento de la
densidad de corriente hasta que se llega al punto D. Como ya hemos dicho antes, en esta regin CD, es
en la que se consigue el pulido satisfactorio con la mayora de los electrlitos.
Cuando el voltaje sobrepasa el valor lmite correspondiente a la regin de pulido satisfactorio,
se produce abundante desprendimiento gaseoso en la superficie de la probeta (usualmente se desprende
oxgeno), que rompe la continuidad de la capa lmite tan pronto como se forma. Por esta razn, en la
regin DE de la curva vuelve la densidad de corriente a incrementar proporcionalmente el voltaje. El
desprendimiento de gases y la acumulacin de burbujas gaseosas en la superficie de la probeta causan
un pulido irregular y una ondulacin muy marcada de la superficie.
90
El pulido electroqumico para obtener rplicas in sit se realiza con la tcnica denominada
TAMPN. Este mtodo consiste en reemplazar la celda electroltica por un menisco de reactivo
ubicado entre la pieza a pulir (nodo) y un ctodo (tampn). El tampn esta formado por una varilla
metlica que termina en una cabeza cilndrica semiesfrica cubierta por un material absorbente no
conductor (felpa de billar).
Es conveniente utilizar tampones de distintos radios de curvatura, grandes para los casos en que
la densidad de corriente sea baja (cobre y aleaciones) y de pequeo radio para el caso de metales que
requieren densidades de corriente cercanas a 1 Ampere (Ej: Aceros). En las siguientes imgenes
veremos una fuente de corriente continua utilizada para el pulido electroqumico tipo tampn, y un
circuito elctrico de dicho sistema.

Se detalla el pulido electroltico con tampn en un tubo de caldera.

Modelo de tampn: C: Ctodo de acero inoxidable con radio variable dependiendo
del material a pulir. E: Conductor elctrico, M: Aislante, A: Envoltura aislante y
esponjosa, P: Pieza a pulir.
91

Circuito de alimentacin de la fuente al tampn.

La parte elctrica es muy econmica y consiste en un autotransformador que alimenta un
rectificador de corriente de hasta 2 Ampere. El tampn es conectado al ctodo (-) de la fuente de
tensin continua y la muestra a pulir al nodo (+), la tensin a usar se fija en vaco (circuito abierto) y
se mide por medio de un voltmetro. No es necesario la presencia de un ampermetro, toda vez que la
densidad de corriente queda automticamente fijada. Sin embargo su existencia en el sistema es
conveniente para detectar calentamientos anormales que se reduce en un rpido aumento de la
densidad de corriente generando en la superficie que estamos puliendo picado ya arrancamientos no
deseados.
Una vez fija la tensin de trabajo, se moja el tampn en el electrolito correspondiente al metal o
aleacin a pulir y se comienza la operacin. A continuacin veremos una tabla orientativa con algunos
electrolitos utilizados para pulir aleaciones y metales puros.

Electrolitos y voltaje para pulido con tampn
Electrolitos Materiales Tensin (Volts)
10 ml de cido perclrico
90 ml Butil cellosolve
Aceros al C e inoxidables
Aluminio y aleaciones
base aluminio.
30-35
25-30
10 ml cido perclrico
45 ml cido actico glacial
Aceros al C e inoxidables
Aleaciones base Cromo
Nquel y sus aleaciones
30-35
32-35
30-40
54 ml de cido fosfrico 85%)
22 ml alcohol etlico
3 ml agua destilada
Cobre y sus aleaciones 18-20
92
Desarrollo de la prctica: Observando las mismas consideraciones que para el pulido mecnico
la muestra debe ser preparada segn especificaciones hasta papel abrasivo de malla 600.
Una vez concluida la etapa de desbaste y pulido se realizar el Pulido final en forma electroltica
con los siguientes parmetros: Tensin de trabajo entre 18 a 20 volts con una densidad de corriente que
no supere los 0,5 Ampere, durante un lapso que no supere los 5 minutos.

93
3.3- Mtodo de Pulido Qumico:

La abrasin generada en la preparacin de los especimenes metalogrficos, tanto el pulido final
como en las operaciones previas (Corte, limado, desbastado, etc) producen alteraciones en la
microestructura.

An con los mtodos ms cuidadosos de pulido mecnico, el proceso de abrasin produce una
capa perturbada (deformacin por abrasin), cuyo espesor es mayor cuando las condiciones de pulido
mecnico son severas y menor al lmite elstico del material. Este fenmeno es notable en metales de
bajo punto de fusin como son el Plomo, Zinc y Estao, as como metales blandos de alto punto de
fusin como el Titanio, Circonio y Niobio, pero en estos ltimos la capa deformada es bastante lenta.

La zona perturbada esta formada por una capa superficial altamente distorsionado, existiendo a
continuacin una zona deformada en la que se ha producido deslizamiento, maclas, etc, lo que prueba
que han operado los mecanismos de deformacin plstica del material. El espesor de esta capa es
variable y depende del tipo de material y el gradiente de deformacin plstica sufrido, en las etapas de
preparacin.

3.3.1- Pulido Qumico: El pulido qumico es un proceso por simple inmersin de un espcimen en una
solucin de pulido, provocando u pulido de la superficie sin el uso de agentes externos (Tensin
elctrica por ejemplo). Cuando el espcimen es agitado (Segundos a minutos) la superficie deformada
es removida y la superficie pulida queda libre de deformacin plstica.
Las soluciones de pulido qumico contienen generalmente agentes oxidantes como el cido
Ntrico, Sulfrico y cido crmico o Agua oxigenada. Agentes viscosos son adicionados para controlar
la difusin y conveccin, provocando un sistema estable. El cido fosfrico por Ejemplo, forma una
pelcula en la superficie de alta viscosidad cuando reacciona con los iones metlicos, siendo un
fenmeno posiblemente debido a la presencia de una pelcula (film) muy delgada de xido o de
Hidrxido. La mayora de las soluciones qumicas de pulido son bastante sensibles a los cambios de
concentracin.
Las ventajas del pulido qumico son:

Econmica y simple.
Pequeos requerimientos de preparacin. De corte y pulido.
Simple tratamiento despus del pulido, en la mayora de los casos lavado con agua
alcanza para eliminar residuos del pulido.
No se generan deformaciones o lneas de flujo.
El espcimen no requiere de conductores elctricos.

Desventajas del pulido son:

Ms alto porcentaje de accidente por salpicadura de ojos.
Efecto de piel naranja con materiales de tamao de grano grande.
Solamente una escala pequea de rugosidad quizs sea removida.
Formacin de una pelcula en la superficie generada por los productos de la reaccin.

La desventaja mayor del pulido qumico es que es muy pocas veces usado en los laboratorios de
metalografa. Esto quizs influya para que no sea de uso comn en los laboratorios metalogrficos, y
por el limitado nmero de publicaciones de formulas de reactivos.

94

Esquema ilustrativo de la relacin de la microestructura bidimensional de un material cristalino
con la red tridimensional. Se indica como se realiza la oxidacin preferencial.

Topografa de la superficie luego de realizado el ataque qumico.

Para realizar el ensayo de Pulido Qumico se debe tener la superficie de la muestra de Zinc de
alta pureza con un desbaste hasta malla 600, y la muestra se sumerge en el reactivo de Pulido/Ataque
cuya composicin qumica es la siguiente:

Acido crmico (Cr
2
0
3
) 20 gramos.
Sulfato de Sodio ( Na
2
S0
3
) 1 gramo.
Acido Ntrico (H N0
3
) 8,5 gramos.
Agua destilada (H
2
0) 100 ml.

95
Etapas del pulido qumico de Zinc de alta pureza

1 10 segundos de ataque 2 30 segundos de ataque

3 1 minuto de ataque 4 3 minutos de taque

5 4 minutos de ataque 6 5 minutos de ataque

96
En las imgenes de la secuencia anterior de Pulido qumico se indican las variaciones
microestructurales que sufre por el mecanismo de Abrasin el Zinc de alta Pureza.
1)- Superficie metlica con desbaste hasta papel malla 600, posee 10 segundo de
PULIDO/ATAQUE QUIMICO(P/AQ). 2)- 30 segundos de P/AQ se observan Maclas de
deformacin-Lneas de deslizamiento y recristalizacin parcial. 3)- 1 minuto de A/PQ
comienzan a limpiarse los granos. 4)- Con 3 minutos de P/AQ los granos ya se encuentra casi
libre de defectologa y solo se observan algunas pequeas maclas de deformacin. 5)- Con 4
minutos ya el 90% de la superficie se encuentra libre de deformacin plstica detectndose en
un sector un Grano con maclas. 6)- Con 5 minutos de A/PQ ya se observan los granos libres de
deformacin, observndose la MICROESTRUCTURA REAL.

97
3.4- Revelado de la Microestructura: Siguiendo las especificaciones de la Norma ASTM E-407
(Microataque de metales y sus aleaciones), sern reveladas las microestructuras correspondientes a las
muestras de Acero al Carbono con un reactivo denominado Nital 4% (96 ml de Alcohol etlico/ 4 ml
de cido Ntrico).
En cuanto a la muestra de Latn almirantazgo la mayora de las aleaciones de Cobre son
reveladas sus microestructura en estado recocido con un reactivo cuya composicin qumica posee:
100 ml de Alcohol Etlico, 50 ml de Acido Clorhdrico y 5 gramos de Cloruro de Hierro (Fe
3
Cl).

El principio bsico de Revelado de la Microestructura consiste en tener en cuenta que los
reactivos adecuados para ataque metalogrfico se componen de cidos orgnicos, lcalis de varias
clases, y otras sustancias ms complejas, disueltas en disolventes apropiados como lo son el agua,
alcohol, glicerina o mezclas de varios disolventes. La actividad y comportamiento general de los
distintos reactivos est relacionada con las siguientes caractersticas:
La concentracin de iones hidrgeno o hidroxilo.
La capacidad del reactivo para manchar preferentemente a uno ms de los constituyentes
estructurales.

3.4.1- Mecanismo de ataque: Cuando se aplica un reactivo a la superficie pulida de una probeta, los
detalles estructurales se manifiestan, en parte, por una destruccin selectiva de la superficie. Esta
forma de diferenciacin de los constituyentes se debe a que las diferentes fases, en una aleacin
polifsica, o los planos diferentemente orientados de cada grano de metal puro que forman la
superficie metalogrfica de la probeta, tienen distintas velocidades inherentes de disolucin.
En el caso de aleaciones polifsicas el mecanismo de ataque es esencialmente de naturaleza
electroqumica consecuencia de las diferencias de potencial que se produce en los diferentes
microconstituyentes, cuando se pone la probeta en contacto con el reactivo. Las fases de potencial ms
elevado se comportan andicamente, y tienden a disolverse ms fcilmente en un ataque normal.
Las fases electronegativas, catdicas, con un potencial ms bajo, no se alteran apreciablemente
durante un ataque normal o que dure un tiempo ms corto que el que se necesitara para producir un
cambio en el orden relativo del potencial de las fases. La diferencia de potencial entre los
microconstituyentes andicos y catdicos es, en general, lo suficientemente grande para que la fase
ms electropositiva se disuelva con relativa rapidez en los reactivos ordinarios y un preciso un control
cuidadoso para evitar un sobreataque. Por causa de esta diferencia de potencial, las aleaciones
polifsicas se atacan ms rpidamente que las aleaciones monofsicas o los metales puros.
Como consecuencia de la disolucin preferente de la fase andica el ataque es ms rugoso y ms
profundo con relacin al plano de la superficie pulida, por lo menos en las interfases nodo-ctodo, y
lucen microscpicamente como ms oscuras. Por el contrario los microconstituyentes catdicos, no
alterados por el ataque aparecen en el microscopio ms brillantes.
Si se prolonga el ataque ms del tiempo preciso para que la estructura quede bien manifiesta,
puede suceder que el microconstituyente inicialmente electropositivo se ennoblezca y adquiera, las
propiedades caractersticas de una fase electronegativa.
Cuando el cambio se produce, se puede atribuir al depsito de productos de la reaccin o a la
formacin de otras clases de pelculas protectoras.
La velocidad de disolucin de los granos es diferente segn sus distintos planos cristalogrficos,
el ataque produce en cada grano unas facetas bien definidas con orientacin diferente a la que
presentan las originadas en los granos vecinos. Tales facetas no son discernibles despus de un ataque
normal y a los aumentos usuales (100-500) pero originan unas diferencias de brillo entre los granos.

98
Es posible que la causa de las diferencias en la atacabilidad de los distintos granos se produzcan
en los lmites superficies suficientemente inclinadas para que reflejen la luz fuera del objetivo del
microscopio, y, por esta razn, aparezcan oscuras. Es, sin embargo, ms lgico pensar que esas
regiones, que poseen una energa libre mayor que la masa de los granos, se disuelven ms y se
producen en ellas valles entrantes la difusin de la luz y las mltiples reflexiones en tales valles son las
causantes de que parezcan los lmites de grano como rayas oscuras.

Diferencias de brillo entre los granos: Despus del ataque de metales comercialmente puros o
aleaciones monofsicas homogneas, se observa con frecuencia que algunos de los granos atacados
parecen brillantes, mientras otros son ms oscuros y mates.

Esquema del origen de la diferencia de brillo entre granos de distintas orientacin.

Teniendo en cuenta la naturaleza de los metales y aleaciones en que se presenta tal fenmeno, no
es posible explicarlo como debido a diferencias en composicin entre los granos, y a las
correspondientes diferencias en el manchado de los granos como consecuencia del ataque. Como ya se
ha indicado, se le puede, por el contrario, relacionar con la formacin de sistemas de facetas
producidas por el ataque normal. Que tienen igual orientacin dentro de un grano, pero diferente en
dos granos contiguos.

99
Cuando incide sobre la probeta un haz de luz del iluminador, la direccin de luz reflejada por
cada grano depende del sistema de facetas que el taque ha desarrollado sobre l. La observacin
microscpica, en algunos casos a ojo desnudo, si los granos son suficientemente reflectantes hacen
notar ms brillantes a los granos cuyas facetas estn adecuadamente orientadas y como ms oscuros a
los de orientacin menos ventajosa.

Iluminacin especial-Luz Polarizada y Campo oscuro: Fundamentos: Cuando examinemos una
probeta metalogrfica con luz polarizada, (los metales hcp solo polarizan) debemos utilizar un
polarizador necesariamente ubicado en el camino ptico entre el haz luminoso y el reflector (muestra),
como as tambin un analizador sobre le ocular o entre el ocular y objetivo. El reflector de prisma
consta de dos piezas de calcita A y B, talladas de un mismo cristal. Las dos partes estn pegadas a lo
largo de la lnea ab y la orientacin del prisma es tal que el eje ptico es paralelo al borde del prisma y
est en el plano de la superficie cementada. La luz procedente del foco, penetra en el prisma por abajo
y es dividida en dos rayos, el ordinario y el extraordinario. El rayo ordinario es reflejado por la
superficie cementada y lanzado en la direccin de la superficie enenegrecida en la cual es absorbido.
Esta luz alcanza la superficie de la probeta y, en las regiones perfectamente especulares, es
reflejada y, no pudiendo ser reflejada a su vez por la superficie cementada, vuelve al haz de
iluminacin y no es observable. Estas reas aparecen oscuras.

Esquema del camino de luz con Luz Polarizada.

En la iluminacin de campo claro el objetivo cumple la doble misin de servir como
condensador, para la iluminacin, y como elemento formador de imgenes, a partir de los rayos
reflejados por la probeta. En el doble paso de los rayos a travs del objetivo, se producen muchas
prdidas de radiacin en las distintas interfases vidrio-aire, que pueden ser suficientes para perjudicar
el brillo y calidad de la imagen, especialmente cuando la probeta o partes de su superficie rugosa
reflejan poco. Estos efectos se reducen cuando, como ocurre en la iluminacin en campo claro, el
objetivo no tiene que accionar como condensador y, por tanto slo una ve es atravesado por los rayos.
100
Mediante el empleo de un diafragma anular el haz iluminante que llega al iluminador vertical
tiene forma de un cilindro hueco o un cono luminoso. Reflejando este haz por el medio plano es
recogido por un reflector de forma adecuada, externo al objetivo, y enviado por l sobre la probeta.
Esta forma de Iluminacin produce luz incidente ms oblicua y de mayor apertura numrica que
la lograda con iluminacin en campo claro.

Esquema del camino de la luz en Campo Oscuro.

101

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