LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA DASAR I

Analisis Aspirin dan Kafein dalam Tablet

NAMA : FATHUL MUIN
NIM : 12/334686/PA/14919


LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS GADJAH MADA
2012



A. JUDUL DAN TUJUAN
JUDUL
Analisis Aspirin dan Kafein dalam tablet

TUJUAN
Menentukan konsentrasi aspirin dan kafein dalam tablet


B. LANDASAN TEORI
Aspirin
Aspirin merupakan salah satu senyawa yang sering digunakan dalam pembuatan obat.
Aspirin merupkan nama perdagangan dari asam asetil salisilat yang lebih dikenal. Senyawa ini
merupakan turunan ester dari asam salisilat dan dibuat dengan mereaksikan asam salisilat
dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi. Asam
salisilat adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus OH dan COOH. Karenanya
asam salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu reaksi asam dan basa.
Reaksi dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin.( J.R. Vane dan R.M. Botting,
2003) Reaksi pembuatan aspirin adalah sebagai berikut:
(digambar)
Aspirin berbentuk kristal berwarna putih, bersifat asam lemah (pH 3,5) dengan titik lebur
135C, mudah larut dalam cairan etanol, ammonium asetat, karbonat, sitrat atau hidroksida dari
logam alkali, stabil dalam udara kering, tetapi terhidrolisis perlahan menjadi asetat dan asam
salisilat bila kontak dengan udara lembab, dalam campuran basa, proses hidrolisis ini terjadi
secara cepat dan sempurna. Senyawa ini berguna sebagai analgesic, anti inflamatori, neuralgia,
reumatik dan menghilangkan sakit kepal. (Departemen Kesehatan RI, 1995)
Kafein
Kafein adalah senyawa alkaloida turunan xantine (basa purin) yang berwujud kristal
berwarna putih. Kafein yang mempunyai nama lain 1,3,7 trimetil xanthina ini terkandung dalam
biji kopi dan teh yang juga bermanfaat sebagai stimulan. Selain itu aspirin juga sering digunakan
sebagai campuran dalam tablet aspirin.
(gambar struktur kafein)
Ikatan rangkap C=C pada kafein dapat mengalami reaksi adisi dengan iod. Sehingga
untuk mengetahui konsentrasi kafein dalam tablet dapat dilakukan penambahan larutan iod
baku standar (telah diketahui volume dan konsentrasinya). Iod yang teradisi tersebut dapat
diketahui dengan melakukan titrasi dengan larutan natrium tiosulfat standar (Na2S2O3). Berikut
adalah reaksi iod (I2) ketika dititrasi dengan natrium tiosulfat standar (Na2S2O3) :
(digambar)
(Tim Penyusun, 2012)
Titrasi asam basa merupakan teknik yang sangat banyak digunakan untuk menetapkan
secara tepat konsentrasi asam atau basa dari suatu larutan, dimana titrasi sendiri merupakan
pengukuran volume suatu larutan dari suatu reaktan yang dibutuhakn untuk bereaksi sempurna
dengan sejumlah tertentu lainnya. Dalam titrasi asm basa, jumlah relatif asam dan basa yang
diperlukan untuk mencapai titik ekuivalen ditentukan oleh perbandingsn mol asam (H+) dan basa
(OH-) yang bereaksi. Dengan kata lain, pada titrasi asam basa jumlah ekuivalen asam sama
dengan jumlah ekuivalen basa. Proses titrasi asam basa ini terjadi jika larutan baku (biasanya
NaOH) ditambahkan pada larutan yang akan dianalisis sampai reaksi selesai dengan sempurna
secara kuantitatif. Larutan yang akan dianalisis disebut sebagai larutan titrasi sedangkan larutan
baku disebut juga larutan penitrasi. Reaksi pada penentuan ini harus sederhana yang dinyatakan
sebagai persamaan reaksi, reaksi berjalan cepat, dan reaksi harus tercapai secara kuantitatif yang
berarti reaksi sempurna kalau titik ekivalensi tercapai. Titik ekivalen adalah titik kesetaraan, suatu
akhir reaksi secara teoritis di mana reaksi berjalan secara stoikiometri. Untuk menentukan
perubahan ini maka ditambahkan indikator yang daat membantu mengamati perubahan yang
terjadi, berupa perubahan warna. Indikator harus dapat menunjukkan perubahan yang nyata,
pada saat reaksi antara larutan yang dititrasi dan larutan penitrasi sudah sempurna. Perubahan
nyata yang ditunjukkan indikator disebut sebagai titik akhir titrasi. Perubahan nyata dari indikator
dapat ditunjukkan dengan perubahan warna yang jelas dari indikator. (R.A. Day dan
A.L.Underwood, 2002).
Sedangkan titrasi redoks atau Iodometri adalah titrasi dimana penitrasi atau titran
menjadi oksidator dan yang lainnya berperan sebagai reduktor. Istilah oksidasi mengacu
pada setiap perubahan kimia d\imana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi
digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai
hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di
mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada
reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi
harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah
oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja Namun
ketika mengacu pada iodometri maka titrasi ini merupakan titrasi dimana Iod (I2) berperan
sebagai oksidator (menyebabkan senyawa lain mengalami oksidasi) (Khopkar, 2003).
Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi
secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan
tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan
ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada
pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi
dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara
sempurna.


C. METODE PERCOBAAN
1. Bahan
Tablet aspirin
Alkohol netral
Akuades
Indikator Fenolftalein (2 tetes)
NaOH 0,1 M
H2SO4 10%
I2 0,1 M
Amylum
Na2S2O3 0,1 M
2. Alat
Neraca
Lumpang porselin dan penumbuknya
Erlenmeyer
Lampu spiritus/ kompor listrik
Kassa asbes
Labu takar 100 mL
Pipet Gondok
Propipet
Buret dan statif (untuk titrasi)
Pengaduk
Gelas beker
Corong

3. Cara Kerja
Aspirin
Mula-mula 1 tablet aspirin ditimbang dengan neraca, kemudian digerus/
ditumbuk dengan lumpang porselin. Hasil tablet yang telah dihaluskan dimasukan ke
dalam erlenmeyer. Sebanyak 25 mL alkohol netral dimasukan ke dalam lumpang
porselin dengan tujuan untuk membersihkan sisa aspirin pada lumpang. Lalu alkohol
tersebut dimasukan ke dalam erlemeyer dengan menggunakan corong. Langkah
selanjutnya adalah erlemeyer digoyang-goyang selama 5 menit dan dipanaskan
dengan kompor listrik atau lampu spiritus hingga mendidih. Setelah dididihkan,
larutan aspirin tersebut dimasukan ke dalam labu takar 100 mL dan ditambahkan
akuades sampai tanda batas labu takar. Sebanyak 10 mL larutan tersebut diambil
dengan menggunakan pipet godok dan propipet yang kemudian dimasukan ke
dalam erlemeyer. Berikutnya 2 tetes indikator Fenolftalein ditambahkan ke dalam
erlemeyer yang berisi larutan aspirin tersebut, erlemeyer digoyang-goyang hingga
indikator Fenolftalein tercampur rata dengan larutan aspirin. Larutan aspirin yang
telah ditetesi indikator Fenolftalein tersebut dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 M.
Perubahan warna larutan adalah menjadi merah jambu. Banyaknya volume NaOH
0,1 M yang digunakan dicatat. Dan proses titrasi diulangi sebanyak 3 kali.

Kafein


D. HASIL PERCOBAAN
(sesuai format laporan sementara)

E. PEMBAHASAN
Pada analisis konsentrasi aspirin dan kafein dalam tablet, sebanyak 25 mL
alkohol ditambahkan ke dalam erlenmeyer yang berisi tablet yang digerus dengan
menambahkannya terlebih dahulu ke dalam lumpang porselin. Hal ini bertujuan
untuk membersihkan sisa-sisa tablet yang telah digerus sehingga tidak ada sisa
tablet yang tertinggal dalam lumpang agar perhitungan konsentrasi lebih akurat.
Penambahan alkohol dalam tablet yang telah digerus dimaksudkan untuk
melarutkan tablet yang telah ditumbuk tersebut, sebagaimana kelarutan aspirin
lebih besar dalam etanol. Langkah berikutnya yang dilakukan adalah menggoyang-
goyangkan erlenmeyer agar pelarutan tablet dengan alkohol dapat lebih maksimal.
Dalam analisis kadar aspirin, larutan tablet dalam etanol juga dipanaskan dengan
tujuan untuk memaksimalkan proses pelarutan. Sebagaimana besarnya laju reaksi
berbanding lurus dengan besarnya suhu.
Penambahan akuades baik pada analisis konsentrasi aspirin atau kafein
dilakukan untuk mengencerkan larutan sehingga konsentrasi larutan semakin kecil
dan kemungkinan kesalahan dalam perhitungan atau titrasi semakin kecil pula.
Pada analisis konsentrasi aspirin larutan yang telah diencerkan hingga 100
mL diambil 10 mL dan ditambahkan indikator PP (fenolftalein) untuk memudahkan
penentuan titik ekivalen titrasi larutan tablet aspirin dengan NaOH. Titrasi dilakukan
dengan menggunakan NaOH sebagai penitrasi karena NaOH lebih mudah melakukan
reaksi substitusi dengan atom H+ pada gugus karboksil aspirin.
Selanjutnya penentuan titik ekivalen titrasi dapat dilakukan dengan mengamati
perubahan warna larutan menjadi merah jambu selama 1 menit. Penambahan basa
kuat NaOH dapat mengubah struktur ion resonansi dari indikator PP tersebut,
sehingga larutan berwarna merah jambu ketika titik ekivalen telah dicapai. Proses
titrasi dilakukan sebanyak tiga kali dengan mengambil 10 mL laruan tablet aspirin
yang tersisa dan dilakukan dengan perlakuan yang sama seperti 10 mL larutan
aspirin pertama agar dapat diidentifikasikan ketelitian dalam menentukan titik
ekivalen titrasi.
Sedangkan pada analisis kafein, setelah dilakukan pelarutan dengan etanol
maka berikutnya adalah menambahkan H2SO4, I2 dan akuades. Penambahan H2SO4
bertujuan agar larutan dalam suasana asam, karena ekstraksi kafein ini
menggunakan etanol yang lebih optimal dalam suasana asam. Sedangkan
penambahan larutan I2 bertujuan untuk mengadisi ikatan rangkap pada kafein
sehingga memudahkan dalam mengetahui kadar atau konsentrasi kafein. Kemudian
dikocok lagi agar H2SO4 dan I2 dapat tercampur secara sempurna.
Selanjutnya dilakukan penyaringan untuk memisahkan filtrat dari residunya yang
mengandung zat-zat yang tidak diperlukan untuk analisis. Kemudian filtrat hasil
saringan diambil sebanyak 10 mL dan ditambahkan amylum yang dapat
memudahkan sebagai penentu titik ekivalen titrasi. Setelah penambahan amylum
maka dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan NA2S2O3 sebagai penitrasi.
Larutan NA2S2O3 merupakan pereduksi I2, sehingga warna biru dari amylum akan
hilang ketika NA2S2O3 berhasil mereduksi I2 dan ini merupakan pencapaian titik
ekivalen titrasi. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan
sifat I2 yang mudah menguap. Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali dengan
menggunakan filtrat yang tersisa dengan perlakuan yang sama seperti sebelumnya
untuk mengidentifikasikan ketelitian dalam menentukan titik akhir ekivalen.

(FENOMENA YANG TERJADI)

Reaksi-reaksi yang mungkin terjadi dalam analis aspirin dan kafein dalam
tablet adalah sebagai berikut:
1. Reaksi Substitusi
Reaksi ini terjadi ketika dilakukan titrasi larutan tablet aspirin dengan NaOH
sebagai penitrasi. Dimana atom Na+ mensubstitusi atom H+ dalam gugus
karboksil (COOH) dalam aspirin. Dengan reaksi sebagai berikut:
(digambar)
2. Reaksi Reduksi-Oksidasi
Reaksi reduksi-oksidasi (redoks) ini berlangsung ketika larutan Iodo (I2)
ditambahkan pada larutan aspirin dan ditritrasi dengan larutan NA2S2O3
sebagai penitrasi. Dimana larutan NA2S2O3 sebagi reduktor yang berhasil
mereduksi I2. Reaksinya adalah sebagai berikut :
(ditulis kaya di buku laporan, kasih biloks yg membuktikan)
3. Reaksi Penetralan
Reaksi ini terjadi seperti reaksi substitusi, dimana NaOH yang merupakan basa
kuat ditambahkan ke dalam aspirin yang merupakan asam lemah. Sehingga
terjadi reaksi penetralan.

Dari hasil percobaan pertama atau analisis konsentrasi aspirin dalam tablet
dengan berat tablet sebesar 0,55 gram didapat titik ekivalen titrasi larutan dengan
menggunakan NaOH sebagai penitrasi adalah sebanyakn 2,9 mL pada percobaan 1,
2,7 mL pada percobaan 2 dan 2,8 mL pada percobaan 3. Sehingga dengan
mengalikan volume NaOH dengan Molaritas NaOH, masa molekul relatif aspirin,
jumlah volume larutan yang dititrasi (10 mL) dan dibagi dengan massa tablet (0,55
gram) dan dikali dengan 100 % maka dihasilkan presentase kadar aspirin dalam
percobaan 1 sebesar 94,99 %, percobaan 2 sebesar 88,44 % dan percobaan 3
sebesar 91,72 %. Sehingga dapat dihitung rata presentase kadar aspirin dalam
tablet sebesar 91,72 %.
Sedangkan dalam analisis kafein dalam tablet aspirin diperoleh data yang
sama pada percobaan 1,2 dan 3 yaitu banyaknya penitrasi (larutan NA2S2O3) yang
dibutuhkan untuk mencapai titik ekivalen sebanyak 0,5 mL larutan NA2S2O3.
Perhitungan dilakukan dengan mengurangi volume iod dengan volume NA2S2O3
dan kemudian mengalikannya dengan sisa iod setelah bereaksi dengan kafein yang
mana besarnya adalah setengah kali volume NaOH dikali dengan konsentrasi NaOH,
selanjutnya adalah mengalikan dengan massa molekul relatif kafein (194) sehingga
diperoleh berat kafein dalam tablet sebesar 0,095 gram. Untuk menentukan
presentase maka berat kafein dibagi dengan berat tablet dan dikali dengan 100,
maka dihasilkan presentase kafein dalam tablet aspirin debesar 17,19 %.
Perbedaan dalam hasil di setiap percobaan disebabkan karena kurangnya
ketelitian dalam mengamati banyak penitrasi yang digunakan, yang mana perbedaan
dalam pengamatan meniskus larutan dalam buret. Selain itu kesulitan atau kurang
telitinya dalam mengamati perubahan warna indikator yang menyebabkan titik akhir
terlewati atau mungkin belum tercapai. Kurang maksimalnya dan kesalahan teknik
dalam melakukan penggoyangkan erlenmeyer pada saat titrasi juga memungkinkan
sebagai penyebab perbedaan hasil di setiap percobaan.
F. KESIMPULAN
Isi sendiri yaaaa :p

G. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1995. Famakope Indonesia Edisi IV 1995. Departemen Kesehatan RI. Jakarta
Day, R.A dan Underwood A.L. 2002. Analisis kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
Tahir, Iqmal., Nuryono., Deni Pranowo., Winarto Haryadi., Indriana Kartini., Sri Sudiono.,
2012. Petunjuk Praktikum Kimia Dasar II/ Kimia Organik. Laboratorium Kimia Dasar FMIPA
UGM
Vane, J. R., R. M. Botting. 2003. The Mechanism of Action of Aspirin. London: The William
Harvey Research Institute, St. Bartholomews and the Royal London School of Medicine.
Thrombosis Research 110 (2003) 255258