Anda di halaman 1dari 27

Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014



Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

PEMUCATAN MINYAK DENGAN CLAY YANG DIAKTIVASI

I. TUJUAN
Mempelajari kemampuan mineral clay dalam proses pemucatan minyak sawit dan
analisis dari minyak yang telah dipucatkan.

II. TEORI
Menurut ahli mineralogi, mineral clay adalah mineral silikat berlapis (pilosilikat)
atau mineral lain yang bersifat liat (plasticity) dan mengalami pengerasan saat
dipanaskan atau dalam keadaan kering. Mineral clay pada dasarnya tersusun dari
alumina silikat dengan logam lain berupa SiO
2
, Al
2
O
3
, Fe
2
O
3
, CaO dan MgO.
Struktur dari mineral clay terdiri dari oktahedral dari alumunium dan magnesium
yang berkombinasi dengan silika tetrahedral yang tersusun secara renik.
Kemampuan clay sebagai adsorban sangat ditentukan oleh jenisnya terutama
kandungan SiO
2
dan Al
2
O
3
. Mineral clay berbentuk padatan berpori dengan rongga
berukuran molekuler mempunyai struktur yang sedemikian rupa dapat digunakan
sebagai adsorban.
Hoffman menyatakan bahwa mineral clay bila dikontakkan dengan asam
organik akan terjadi penghilangkan macam-macam mineral dan memperbesar
pori. Bile mineral clay dididihkan dengan asam sulfat atau asam klorida, maka
akan terbentuk permukaan clay yang aktif dimana pada mulanya tertutup oleh
garam-garam mineral.
Minyak sawit terdiri dari persenyawaan trigliserida dan nontrigliserida.
Komponen utama trigliserida terdiri dari gliserol yang berikatan dengan asam
lemak jenuh dan tidak jenuh. Asam lemak jenuh dengan C lebih kecil dari C pada
asam laurat C
11
H
23
COOH bersifat mudah larut dalam air meskipun pada suhu
100
o
C. Asam lemak dengan C
4
, C
6
, C
8
dan C
10
mudah menguap dengan adanya
uap air sedangkan laurat (C
12
) dan miristat (C
14
) sedikit mudah menguap. Asam
berbobot molekul rendah (asam lemak tak jenuh) lebih mudah terlarut dalam etil
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

alkohol dibandingkan asam lemak berbobot molekul tinggi (asam lemak jenuh).
Berikut ini adalah tabel karakteristik dan komposisi minyak sawit :
Keterangan
Range nilai
Karakteristik

Angka iod
49,2-
58,9
Angka
penyabunan
200-205
Asam lemak
jenuh (%
berat)
Miristat 0,5-6
Palmitat 32-45
Stearat 2-7
Asam lemak
tak jenuh
(% berat)
Hexadecenoat 0,8-1,8
Oleat 38-52
Linoleat 5-11
Senyawa non trigliserida antara lain: monogliserida, digliserida, fosfatida,
karbohidrat, turunan karbohidrat, protein dan bahan-bahan berlendir atau getah
serta zat-zat berwarna yang memberikan warna serta rasa dan bau yang tidak
diinginkan. Dalam proses pemurnian dengan penambahan alkali (proses
penyabunan) beberapa senyawa nontrigliserida ini dapat dihilangkan, kecuali
beberapa senyawa seperti karoten, xantofil, tokoferol, sterol dan fosfatida. Minyak
sawit terdiri dari 0,2-1% berat bahan tak tersabunkan, termasuk zat warna karoten
0,05-0.2%, tokoferol 0,003-0,11% dan sisanya sterol, fosfolipid dan alkohol.
Zat warna dalam minyak dibagi menjadi dua golongan :
1. Zat warna alamiah
Zat warna ini antara lain adalah karoten, xantofil, klorofil dan antosianin.
Karoten merupakan hidrokarbon tidak jenuh yang menyebabkan warna merah
jingga, oranye atau kuning dan bersifat larut pada minyak. Karoten bersifat
tidak stabil pada suhu tinggi dan suasana asam, jika minyak dialiri uap panas
maka warnanya akan hilang. Karoten dapat dipucatkan dengan proses
oksidasi.
2. Zat warna hasil oksidasi dan degradasi
a. Warna gelap
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi terjadinya warna gelap antara lain :
- Tekanan dan suhu pemanasan yang terlalu tinggi pada waktu pengepresan
dengan cara hidrolik, sehingga sebagian minyak teroksidasi.
- Bahan pelarut untuk ekstraksi. Misal : campuran pelarut petroleum-benzen
menghasilkan warna lebih cerah dibandingkan dengan pelarut benzol, heksan
dan lain-lain.
- Logam Fe, Cu dan Mn menimbulkan warna gelap.
- Oksidasi terhadap fraksi tidak tersabunkan, terutama oksidasi tokoferol
(antioksidan) menghasilkan warna kecoklatan.
b. Warna coklat
Warna ini biasanya terdapat pada minyak yang berasal dari bahan busuk atau
memar. Selain itu dapat terjadi karena reaksi molekul karbohidrat dengan
gugus pereduksi seperti aldehid serta gugus amin dari molekul protein akibat
aktivitas enzim.
Pemucatan minyak adalah proses pemurnian untuk menghilangkan zat-zat
warna yang tidak disukai dalam minyak. Proses ini dapat dilakukan dengan cara :
1. Adsorpsi
Adsorben yang digunakan untuk memucatkan minyak terdiri dari bleaching
earth dan karbon aktif. Zat warna, suspensi koloid dan hasil degradasi minyak
seperti peroksida akan diserap pada permukaan adsorben.
2. Pemanasan
Pemucatan dilakukan dalam ruangan vakum pada suhu tinggi. Sebelum
pemanasan, sebaiknya minyak dibebaskan dari ion logam besi, sabun dan
hasil oksidasi seperti peroksida. Namun cara ini kurang efektif terhadap minyak
yang mengandung pigmen klorofil.
3. Reduksi
Bahan kimia yang dapat mereduksi warna terdiri dari garam bisulfit atau
natrium hidrosulfit. Pemucatan minyak dengan cara ini tidak efektif karena jika
minyak terkena udara maka warna akan timbul kembali.
4. Oksidasi
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

Oksidasi terhadap zat warna mengakibatkan asam lemak tak jenuh memiliki
kecenderungan untuk membentuk peroksida karena proses ini. Bahan yang
dapat digunakan sebagai pemucat adalah persenyawaan peroksida dikromat,
ozon, klorin, klorin oksida dan udara.
Berbagai jenis minyak akan mengalami perubahan bau dan rasa sebelum
terjadi proses ketengikan seiring dengan berjalannya waktu. Faktor-faktor yang
dapat menyebabkan ketengikan adalah :
1. Ketonik
Ketengikan ini timbul akibat jamur dengan adanya sedikit oksigen dan air yang
membebaskan asam lemak jenuh rantai pendek, yang kemudian akan
teroksidasi membentuk karbon non metil keton dan alkohol alifatik.
2. Hidrolisa
Ketengikan ini disebabkan hidrolisa trigliserida dengan adanya uap air dan
enzim sehingga membebaskan FFA (free fatty acids). FFA ini (kaprat, laurat,
mistirat) menyebabkan bau tidak enak. Berikut merupakan reaksi minyak laurat
dengan menjadi asam laurat dengan enzim lipase :
Minyak laurat + H
2
O digliserida + asam laurat
3. Oksidasi
Oksidasi lemak dimulai dengan pembentukan produk intermediet termasuk
peroksida dan hidroperoksida. Setiap satu ikatan asam lemak tak jenuh dapat
mengabsorpsi dua atom oksigen sehingga terbentuk senyawa peroksida yang
labil.
Salah satu cara untuk mengetahui karakteristik dari minyak melalui tes angka
penyabunan. Angka penyabunan adalah jumlah mg KOH yang dibutuhkan untuk
menyabunkan 1 gr minyak. Jika trigliserida mengandung asam lemak berberat
molekul rendah maka angka penyabunan akan semakin tinggi demikian pula
sebaliknya.


Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat dan Fungsi
No. Alat Fungsi
1. Lempung Wadah untuk menghaluskan clay
2. Beker gelas Wadah zat
3. Pendingin tegak Untuk mengalirkan uap panas
4. Kolom Untuk proses absorpsi
5. Buret Wadah titran
6. Pengayak Untuk menghaluskan clay
7. Erlenmeyer Wadah titrat
8. Pipet Untuk mengambil larutan
9. Gelas ukur Untuk mengukur zat pada volume tertentu
10. Neraca analisis Untuk menimbang zat

3.1.2 Bahan dan Fungsi
No. Bahan Fungsi
1. Mineral clay Sebagai adsorban
2. Minyak sawit Sebagai sampel
3. KOH Sebagai zat pentiter
4. H
2
SO
4
Untuk mengaktivasi clay
5. HCl Sebagai zat pentiter
6. Na
2
SO
3
Sebagai zat pentiter






Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

3.2 Cara Kerja
- Mineral yang telah diaktifasi diukur angka DOBI nya angka asam lemak bebas,
angka penyabunan, dan angka peroksida asam.
A. Penentuan Angka Asam Lemak Bebas
10 g minyak ditambahkan 50 mL alkohol netral 95%. Dipanaskan 10 menit
dalam penangas air sambil diaduk dan ditutup dengan pendingin tegak.
Setelah didinginkan dititrasi dengan KOH 0,1 N. Ditambahkan indikator pp
sampai timbul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan.
B. Penentuan Angka Penyabunan
2 g minyak ditambahkan 25 mL KOH 0,5 N alkoholik dimasukkan dalam
erlenmeyer. Ditutup dengan pendingin balik dan dididihkan sampai minyak
tersabunkan secara sempurna ditandai dengan tidak adanya butir-butir minyak
dalam larutan. Setelah didinginkan kemudian dititrasi dengan HCl 0,5 N
dengan menggunakan indikator pp. Titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya
warna merah jambu. Dilakukan titrasi untuk blanko.
C. Penentuan Angka Peroksidasi Minyak
5 g minyak ditambahkan dengan 30 mL campuran (20 mL asam asetat + 55
mL kloroform + 25 mL alkohol). Ditambahkan 1 g KI dan ditutup dengan plastik
hitam dan dishaker selama 30 menit. Setelah itu ditambahkan 50 mL akuades
yang telah dididihkan. Dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,002 N sampai larutan
berwarna kuning pucat. Ditambahkan indikator kanji dan dilanjutkan titrasi
sampai hilang warna biru. Dilakukan hal yang sama untuk blanko.







Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

- ditimbang 2,5 g.
- dimasukkan ke dalam kolom.
- dimasukkan ke dalam kolom.
- ditampung.
- ditentukan angka DOBI, angka asam
dan bilangan penyabunan.
- ditambahkan 50 mL alkohol netral 95%.
- dipanaskan 10 menit sambil diaduk
dengan pendingin tegak.
- didinginkan.
- ditambahkan indikator pp.
- dititrasi dengan KOH 0,1 N.
3.3 Skema Kerja
A. Perlakuan Terhadap Minyak Clay yang Diaktivasi















B. Penentuan Angka Asam Lemak Bebas












Clay yang sudah
diaktivasi
Minyak sampel
Minyak pucat
Data
Data
Minyak + alkohol
10 g minyak
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

- ditambahkan 25 mL KOH 0,5 N
alkoholik dalam erlenmeyer.
- ditutup dengan pendingin balik dan
didihkan.
- didinginkan.
- ditambahkan indikator pp.
- dititrasi dengan HCl 0,5 N.
- dilakukan titrasi untuk blanko.
C. Penentuan Angka Penyabunan





























Data
2 g minyak
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

3.4 Skema Alat
1. Proses pemucatan















2
1
3
4
6
5
7
Keterangan:
1. Standar
2. Klem
3. Kolom
4. Minyak
5. Tanah liat
6. Kapas
7. Erlenmeyer

Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

2. Proses Pendidihan





























Keterangan:
1. Pendingin tegak
2. Erlenmeyer
3. Wadah berisi air panas
4. Pemanas

1
2
3
4
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

3. Proses Titrasi















3
4
1
2
Keterangan:
1. Standar
2. Klem
3. Buret
4. Erlenmeyer

Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

IV. DATA DAN PERHITUNGAN
4.1 Data
a. Penentuan Angka Asam Lemak Bebas
Massa minyak = 10 g
Volume alkohol 95% = 50 mL
Volume KOH 0,1N = 1,5 mL
b. Penentuan Angka Penyabunan
Massa minyak = 2 g
Volume KOH 0,5N = 25 mL
Volume HCl = 10,4 mL
Volume blanko = 19,8 mL
4.2 Perhitungan
a. Penentuan Angka Asam Lemak bebas


% 100 x
sampel g
lemak asam Mr x KOH VxN



% 100 x
g 10
g/mol 0,205 x N 0,1 x mL 1,5

= 0,308 %
b. Penentuan Angka penyabunan


sampel g
KOH Mr x HCl N x VSampel - VBlanko



g 2
g/mol 56 x N 0,5 x mL 10,4 - 19,8

= 131,6
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

V. HASIL DAN PEMBAHASAN
5.1 Pengamatan Setiap Langkah Kerja
No. Langkah Kerja dan Reaksi Foto Pengamatan Analisis
1. Clay dihaluskan dalam
lumpang dan ditambahkan
dengan H
2
SO
4
: HCl (1 : 1)


Permukaan clay lebih
halus.
Clay dihaluskan agar
permukaannya menjadi
lebih luas. Penambahan
asam kuat bertujuan agar
pori-pori clay yang
tertutup akan terbuka
sehingga adsorbannya
semakin aktif.
2. Minyak dilewatkan pada
kolom berisi clay yang telah
diaktivasi.


Terjadi pemucatan
warna.
Pemucatan warna terjadi
karena senyawa -
karoten yang diserap oleh
clay harus dihilangkan
karena akan teroksidasi
sehingga menghasilkan
radikal bebas yang
bersifat karsinogenik
apabila senyawa ini
dipanaskan.
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

a. Penentuan angka asam lemak bebas
1. 10 g minyak ditambahkan
dengan 50 ml alkohol netral
95 %.


Timbul butiran-butiran
minyak pada larutan.
Penambahan alkohol
bertujuan agar terjadi
reaksi hidrolisis yang
akan mengubah ester
menjadi asam lemak
bebas.
2. Campuran dipanaskan
dalam penangas air sambil
diaduk dengan pendingin
tegak selama 10 menit.


Hilangnya butiran-
butiran minyak pada
larutan.
Pemanasan dilakukan
agar asam lemak bebas
yang terdapat dalam
minyak terlepas.
3. Campuran ditambahkan
dengan indikator pp dan
dititrasi dengan KOH 0,1 N.


Titrasi dihentikan
sampai campuran
berwarna pink seulas.
Perubahan warna yang
terjadi menandakan pH
mendekati netral.
b. Penentuan angka penyabunan
1. 2 g minyak ditambahkan Timbul butiran-butiran KOH alkoholik digunakan
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

dengan 25 ml KOH 0,5 N
alkoholik.

minyak pada larutan. sebagai pelarut karena
minyak dapat larut dalam
alkohol.
2. Campuran dipanaskan
dalam penangas air sambil
diaduk dengan pendingin
tegak.


Butiran-butiran
minyak pada larutan
hilang.
Pemanasan dilakukan
untuk mempercepat
terjadinya reaksi.
3. Campuran ditambahkan
dengan indikator pp dan
dititrasi dengan HCl 0,5 N.


Titrasi dihentikan
sampai warna pink
pada campuran hilang
Perubahan warna yang
terjadi menandakan pH
mendekati netral.




Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

5.2 Pengamatan Sifat Fisik dan Hasil Akhir
No. Langkah Kerja dan Reaksi Foto Pengamatan Analisis
1. Penentuan angka asam
lemak bebas.















Larutan berwarna pink
muda.
Asam lemak bebas yang dihasilkan
0,266%. Nilainya lebih kecil dari
nilai standar (<0,5%). Hal ini
menunjukkan bahwa hanya sedikit
asam lemak bebas yang bereaksi
dengan KOH atau dapat dikatakan
tingkat oksidasi minyak rendah
sehingga kualitas minyak cukup
baik.
Trigliserida
ROH
+
+ gliserol

+

KOH
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

2. Penentuan angka
penyabunan.
Trigliserida + KOH






Larutan tidak berwarna
(bening).
Angka penyabunan yang dihasilkan
79,942. Nilainya lebih kecil dari nilai
standar (195-205). Hal ini
menunjukkan bahwa kualitas minyak
buruk karena nilai angka
penyabunannya rendah.
+Gliserol +KOH
KOH
sisa
+ HCl KCl
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

5.3 Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan tentang pemucatan minyak
dengan clay yang telah diaktivasi. Dari percobaan ini dapat dilihat kemampuan dari
mineral clay pada proses pemucatan minyak sawit dan kualitas dari minyak yang
telah dipucatkan.
Clay yang digunakan telah diaktivasi terlebih dahulu dengan penambahan
H
2
SO
4
: HCl (1:1). Penambahan asam tersebut menyebabkan terbukanya pori
yang tertutup sehingga menjadi lebih aktif. Hal ini terjadi karena adanya proses
pertukaran ion antara asam dan logam yang terdapat dalam clay karena pelarutan
garam mineral. Syarat utama dari adsorben yaitu berpori dan berlapis.
Penggunaan asam kuat bertujuan agar terjadi ionisasi sempurna dan
menghasilkan ion H
+
, banyaknya ion H
+
yang terbentuk mempengaruhi logam yang
larut pada garam mineral.
Struktur mineral clay yaitu M
I
M
II
0,5
(SiO
2
)
x
(Al
2
O
3
)
y
(H
2
O)
z
. Clay yang digunakan
berwarna coklat kemerahan yang menandakan bahwa clay tersebut mengandung
Fe
2
O
3
. Jari-jari molekul sangat mempengaruhi kinerja dari clay sebagai adsorben.
Jika jari-jari molekul pada permukaan besar maka akan menghambat kinerja dari
adsorben.
Pelewatan minyak pada kolom yang telah diisi dengan clay bertujuan untuk
mengurangi zat warna dari minyak sehingga minyak terlihat lebih pucat. Hal ini
disebabkan oleh adanya senyawa -karoten yang diserap oleh clay. Senyawa -
karoten harus dikurangi atau dihilangkan karena senyawa ini memiliki ikatan
rangkap yang berkonjugasi. Apabila senyawa ini dipanaskan maka akan mudah
teroksidasi sehingga menghasilkan radikal bebas yang bersifat karsinogenik.
Minyak yang telah dipucatkan diuji kualitasnya dengan mengukur angka asam
lemak bebas dan angka penyabunannya. Pada penentuan angka asam lemak
bebas dilakukan penambahan alkohol netral 95% yang berfungsi untuk melarutkan
senyawa-senyawa organik yang tidak diinginkan dalam sampel. Selain itu agar
terjadi reaksi hidrolisis yang akan mengubah ester menjadi asam lemak bebas.
Pemanasan dilakukan untuk mempercepat terjadinya proses reaksi dan agar asam
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

lemak bebas yang terdapat dalam minyak terlepas. Proses titrasi dengan KOH
dilakukan untuk mengetahui volume KOH yang terpakai. Volume tersebut
digunakan untuk menentukan angka asam lemak bebasnya. Dari percobaan yang
telah dilakukan diperoleh angka asam lemak bebas sebesar 0,308 %. Angka asam
lemak bebas berdasarkan SNI yaitu sebesar 0,5%.
Penentuan angka asam lemak bebas berguna untuk menentukan adanya
lemak jenuh atau lemak tidak jenuh dalam minyak tersebut, untuk angka asam
lemak bebas > 0,3 % mengandung lemak jenuh dan < 0,3% mengandung lemak
tidak jenuh. Semakin kecil angka asam lemak bebas dalam minyak, maka minyak
tersebut semakin baik kualitasnya.
Pada penentuan angka penyabunan, KOH alkoholik digunakan sebagai pelarut
karena minyak dapat larut dalam alkohol tetapi tidak dapat larut dalam air.
Penentuan angka penyabunan digunakan untuk melihat kandungan ester yang
terdapat dalam minyak. Kandungan ester tersebut akan menentukan kualitas mutu
minyak. Standart mutu angka penyabunan yang baik berdasarkan SNI adalah
sebesar 196-206. Dari hasil percobaan diperleh angka penyabunan sebesar 131,6.














Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

VI. KESIMPULAN DAN SARAN
6.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
a. Proses aktivasi clay bertujuan untuk membuka pori clay sehingga daya
serapnya tinggi.
b. Prinsip dari percobaan ini yaitu adsorpsi, pertukaran ion dan titrasi.
c. Angka asam lemak bebas yang diperoleh yaitu sebesar 0,308 %.
d. Angka penyabunan yang diperoleh yaitu sebesar 131,6.

6.2 Saran
Untuk praktikan selanjutnya disarankan agar :
a. Memahami prinsip dan prosedur percobaan.
b. Hati-hati dan teliti dalam melakukan langkah percobaan.
c. Menggunakan alat pelindung diri.
















Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

Lampiran 1.1 TUGAS PRAKTIKUM
1. Yang terjadi jika mineral clay diaktifkan:
Jika mineral clay diaktifkan maka akan terjadi penghilangan logam-logam
mineral dan membuka pori-pori. Logam-logam tersebut akan larut karena
adanya asam-asam kuat yang melarutkannya. Ion H+ akan mengaktifkan
kedudukan ion K+, Na+, Ca2+, Al3+ pada posisi octahedral dan bertukar lalu
masuk ke dalam pori. Dengan penggantian tempat ini mineral clay akan
memiliki daya serap lebih tinggi karena luas permukaannya lebih besar dan
pori-porinya lebih kecil sehingga molekul-molekul yang ukurannya lebih besar
daripada ukuran pori akan lebih banyak tertahan.
2. Rumus umum clay:
Komponen dasar penyusun clay adalah silica tetrahedral (SiO
4
4-
)dan alumina
tetrahedral (AlO
4
5-
) dengan rumus umum:
M
x/n
[(AlO
2
)
x
(SiO
2
)
y
]. mH
2
O.
Dimana:
M : Ikatan bervalensi n
AlO
2
)
x
(SiO
2
)
y
: Kerangka zeolit yang bermuatan negatif.
H2O : Molekul air yang terhidrat dalam kerangka zeolit.
3. Alasan clay dapat digunakan sebagai adsorben:
Adsorbsi adalah peristiwa penyerapan suatu zat pada permukaan zat lain,
dalam hal ini digunakan clay. Clay dapat digunakan sebagai adsorben (bahan
penyerap) dikarenakan struktur permukaan clay yang berpori akibat terhidrasi
sehingga memungkinkan untuk menyerap molekul-molekul yang ukurannya
lebih kecil daripada pori-pori clay tersebut. Banyak atau sedikitnya zat yang
teradsorpsi tergantung pada luas permukaan zat pengadsorbsi (clay), di mana
semakin luas permukaan maka semakin banyak zat yang diserap.
4. Proses yang terjadi ketika clay + H
2
SO
4
+HCl adalah clay yang pada awalnya
kering menjadi basah dan timbul asap serta gelembung halus dikarenakan
terjadinya reaksi eksoterm. Penambahan asam yang berkonsentrasi tinggi
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

akan melarutkan bahan-bahan anorganik maupun organik yang terdapat pada
clay sehingga clay menjadi lebih aktif (teraktivasi). Proses aktivasi pada clay
menyebabkan terjadinya perubahan perbandingan Si/Al, luas permukaan
meningkat dan terjadi peningatan porositas pada clay. Akibatnya, kemampuan
adsorbsi clay akan meningkat dan lebih efisien dalam pemurnian minyak.
5. a. Reaksi yang terjadi pada penentuan angka asam lemak bebas:
Banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu lemak atau minyak
dinyatakan dengan bilangan asam. Bilangan asam merupakan jumlah
milligram KOH yang diperlukan agar dapat menetralkan asam lemak bebas
yang terdapat dalam satu gram lemak atau minyak.
Proses dan reaksi:
- Mula-mula dilarutkan minyak dengan alkohol netral panas. Alkohol netral
digunakan sebagai pelarut netral agar tidak mempengaruhi pH karena titrasi
yang dilakukan adalah titrasi asam-basa. Pemanasan bertujuan untuk
meningkatkan kelarutan asam lemak bebas, asam lemak bebas merupakan
hasil degradasi atau hidrolisis minyak. Reaksi:
Trigliserida + 3 H
2
O Asam lemak + Gliserol
- Selanjutnya ditambahkan fenolftalein (PP) sebagai indikator kemudian
dititrasi dengan KOH. Reaksi yang terjadi adalah reaksi asam dengan basa
menghasilkan garam, yaitu:
C
17
H
29
COOH + KOH C
17
H
29
COOK + H
2
O
b. Reaksi yang terjaid pada penentuan angka penyabunan:
bilangan penyabunan adalah bilangan yang menyatakan jumlah milligram
KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak.
Angka penyabunan menunjukkan berat molekul lemak atau minyak
berdasarkan panjang atau pendeknya rantai karbon asam lemak. Semakin
panjang rantai (molekul besar) maka bilangan penyabunan semakin kecil dan
sebaliknya jika rantai pendek maka bilangan penyabunan besar.
Proses dan reaksi:
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

Minyak ditambah KOH alkoholik dan dipanasakan kemudian dititrasi dengan
HCl 0,5 N. KOH alkoholik merupakan KOH dengan pelarutnya alkohol
sehingga dapat mudah melarutkan asam lemak yang terbentuk.
6. Jenis adsorben yang lainnya selain clay:
a. Adsroben berdasarkan penggunaannya secara komersial:
- Adsorben polar, contoh: silica gel, alumina aktif dan zeolite.
- Adsroben nonpolar, contoh: polimer adsorben dan karbon aktif.
b. Adsorben flyash (abu terbang). Kandungan utama flyash adalah SiO2 dan
CaO.
c. Abu sekam padi.
7. Alasan digunakan KOH dan HCl sebagai pentiter:
a. Pada penentuan asam lemak bebas dilakukan titrasi dengan KOH. KOH
akan menetralkan asam lemak bebas sehingga volume KOH yang terpakai
dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi asam lemak bebas dalam
minyak.
b. Pada penentuan angka penyabunan dilakukan titrasi dengan HCl. HCl
digunakan untuk menetralkan kelebihan OH
-
. Volume HCl yang terpakai
untuk menetralkan kelebihan OH
-
digunakan untuk menentukan besarnya
angka penyabunan.










Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

- diencerkan dengan heksana
pada konsentrasi 100 % - 75
% dengan interval 5 %.

- dicampur dengan abu
sekam padi yang telah
diabukan.
- diaktifkan dengan asam
sulfat.

- dialirkan melalui kolom
pemisah.
- diukur pada = 278 nm
(minyak kelapa)
- diukur pada = 280 nm
(minyak wijen)

- dikonversi dengan
kurva standar.
- diukur pada = 445
nm.
Lampiran 1.2 JURNAL
Judul Jurnal
Pemanfaatan abu sekam padi sebagai pemucat minyak kelapa, minyak wijen dan
minyak kelapa sawit.
Skema Kerja
a. Pemucatan optimum























Minyak kelapa, minyak wijen
dan minyak kelapa sawit
Minyak kelapa dan minyak
wijen dari berbagai tingkat
pengenceran
Minyak kelapa sawit dari
berbagai tingkat
pengenceran
abu asam/absorbansi
filtrat
absorbansi
data
data
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

- disaponifikasi dengan KOH
alkoholik.
- dibebaskan asam lemaknya
dengan petroleum eter.
- dimetilasi dengan BF.
- disuntikkan sebanyak 5 l dengan
suhu injektor 210
o
C, suhu awal 120
o
C
dan volume ekstrak awal 10 ml.
- dinaikkan suhu sebesar 8
o
C permenit
selama 75 menit.

b. Pengukuran asam lemak bebas dengan kromatografi gas














Analisis metoda yang dipakai
Pemucatan minyak kelapa sawit dilakukan dengan modifikasi metode pemucatan
yang dikembangkan oleh Gopala Krishna (1992) dengan meniadakan pengaruh
panas. Pengukuran asam lemak bebas dilakukan dengan metode kromatografi
gas.
Analisis hasil yang didapat
Mineral yang paling berperan dalam proses pemucatan oleh abu sekam padi
adalah alumunium. Minyak kelapa, minyak kelapa sawit dan minyak wijen yang
telah dipucatkan dengan abu sekam padi tidak mengalami perubahan komposisi
asam lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh.
Abu sekam padi tidak menyebabkan perubahan bilangan asam yang berarti. Hal
ini menunjukkan bahwa proses hidrolisis minyak akibat pemucatan dengan abu
sekam padi dapat diimbangi oleh kemampuan abu sekam padi untuk
mengadsorpsi asam lemak bebas.
sampel
standar dan contoh
data
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

Kelebihan jurnal dibandingkan praktikum
Pada penelitian ini digunakan tiga jenis minyak yang berbeda sehingga dapat
dilakukan perbandingan terhadap efek pemucatan dan angka asam lemak bebas
yang dihasilkan.


























Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Pemucatan Minyak dengan Clay yang Diaktivasi

DAFTAR PUSTAKA

[1] Budhikarjono, Kusno. PERBAIKAN KUALITAS MINYAK SAWIT SEBAGAI
BAHAN BAKU SABUN MELALUI PROSES PEMUCATAN DENGAN
OKSIDASI. Jurnal Teknik Kimia Vol.1, No.2, April 2007.

[2] Ketaren, S. 1986. PENGANTAR TEKNOLOGI MINYAK DAN LEMAK
PANGAN. Jakarta : UI Press.

[3] Manullang, Monang dan Sacra, Fiametta. PEMANFAATAN ABU SEKAM PADI
SEBAGAI PEMUCAT MINYAK KELAPA, MINYAK WIJEN DAN MINYAK
KELAPA SAWIT. Bul. Tek. Dan Industri Pangan Vol.VI No.1 Tahun 1995.

[4] Pasaribu, Nurhida. 2004. MINYAK BUAH KELAPA SAWIT. Available at
www.library.usu.ac. id.

[5] Tan, K.H. 1998. DASAR-DASAR KIMIA TANAH. Yogyakarta : UGM.