Anda di halaman 1dari 4

METODE PENELITIAN

Alat dan Bahan


A. Alat
1. Fotomikroskop ( Axioskop 40 )
2. Gelas Piala
3. ICPS ARL Fisons 3410+
4. Kertas saring Whatman 41
5. Tangas Air ( Waterbath )
6. Timbangan analitik Sartorius CP 2250
B. Bahan
1. Larutan baku induk Merkuri (Hg) 1000 ppm (Merck)
2. Larutan HCl p.a (Merck)
3. Larutan HNO
3
p.a (Merck)
4. Larutan K2Cr2O
7
5% p.a (Merck)
5. Sediaan krim pemutih produk kecantikan A dan B
6. Air bebas mineral / aquadem ( Fakultas Farmasi Universitas Surabaya )
7. Reagen Metilen Blue
8. Reagen Sudan III

Inductively Coupled Plasma (ICP)
Inductively Coupled Plasma (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk
deteksi dari golongan logam dalam sampel lingkungan. Prinsip utama ICP dalam penentuan
elemen adalah pengatomisasian elemen sehingga memancarkan cahaya panjang gelombang
tertentu yang kemudian dapat diukur.

Prinsip Kerja dan Komponen ICP
Perangkat keras ICP yang utama adalah plasma, dengan bantuan gas akan mengatomisasi
elemen dari energy ground state ke eksitasi state sambil memancarkan energy cahaya hv.
Proses ini terjadi oleh Plasma yang dilengkapi dengan tabung konsentris yang disebut
torch, paling sering dibuat dari silika. Torch ini terletak di dalam water-cooled coil of a radio
frequency (r.f.) generator. Gas yang mengalir ke dalam Torch, r.f. diaktifkan dan gas di coil
region menghasilkan electrically conductive.
Pembentukan induksi plasma sangat bergantung pada kekuatan magnetic field dan pola
yang mengikuti aliran gas. Perawatan plasma biasanya dengan inductive heating dari gas
mengalir. Induksi dari magnetic field yang yang menghasilkan frekuensi tinggi annular arus
listrik di dalam konduktor. Yang mengakibatkan pemanasan dari konduktor akibat dari ohmic
resistance.
Untuk mencegah kemungkinan short-circuiting serta meltdown, plasma harus diisolasi
dari lingkungan instrumen. Isolasi dapat dilakukan dengan aliran gas-gas melalui sistem. Tiga
aliran gas melalui sistem outer gas, intermediate gas, dan inner atau carrier gas. outer gas
biasanya gas Argon atau Nitrogen. Outer gas berfungsi untuk mempertahankan plasma, menjaga
posisi plasma, dan osilasi panas plasma dari luar torch. Argon umumnya digunakan untuk
intermediate gas dan inner atau carrier gas. Fungsi carrier gas adalah untuk membawa sampel ke
plasma.
ICP terdiri dari komponen berikut:
sampel introduction system (nebulizer)
ICP torch
High frequency generator
Transfer optics and spectrometer
Computer interface
Sampel yang akan dianalisis harus dalam larutan. Untuk sampel padatan diperlukan preparasi
sampel dengan proses digestion, pada umumnya dengan acid digestion. Nebulizer berfungsi
untuk mengubah larutan sampel menjadi erosol. Cahaya emisi oleh atom suatu unsur pada ICP
harus dikonversi ke suatu sinyal listrik yang dapat diukur banyaknya. Hal ini diperoleh dengan
mengubah cahaya tersebut ke dalam komponen radiasi (hampir selalu dengan cara difraksi kisi)
dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan photomultiplier tube pada panjang gelombang
spesifik untuk setiap elemen. Cahaya emitted oleh atom atau ions dalam ICP dikonversikan ke
sinyal listrik oleh photomultiplier dalam spectrometer. Intensitas dari sinyal dibandingkan
intensitas standard yang diketahui konsentrasinya yang telah diukur sebelumnya. Beberapa
elemen memiliki lebih dari satu panjang gelombang spesifik dalam spektrum yang dapat
digunakan untuk analisis. Dengan demikian, pilihan panjang gelombang yang paling sesuai
sangat mempengaruhi akurasi.
Kelebihan dan Kekurangan ICP-OES
Keuntungan dari ICP dengan kemampuan mengidentifikasi dan mengukur semua elemen
yang diukur dengan bersamaan, ICP cocok untuk mengukur semua konsentrasi elemen dari
ultratrace sampai ke tingkat komponen utama, batas deteksi pada umumnya rendah untuk
sebagian besar elemen khas dengan rentang dari 1 100 mg / L. ICP menyelesaikan pembacaan
berbagai elemen yang dianalisis dapat dilakukan dalam jangka waktu yang singkat yaitu 30
detik dan hanya menggunakan 5 ml sampel. Walaupun secara teori, semua unsur kecuali Argon
dapat ditentukan menggunakan ICP,namun beberapa unsur tidak stabil memerlukan fasilitas
khusus untuk menanganinya. Selain itu, ICP memiliki kesulitan menangani analisis senyawa
halogens, optik khusus untuk transmisi wavelengths sangat singkat sangat diperlukan.
Aplikasi OES
ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif untuk jenis sampel bahan-bahan alam seperti
batu, mineral, tanah, endapan udara, air, dan jaringan tanaman dan hewan, mineralogi, pertanian,
kehutanan, peternakan, kimia ekologi, ilmu lingkungan dan industri makanan, termasuk
pemurnian dan distribusi anlisa elemen air yang tidak mudah dikenali oleh AAS seperti Sulfur,
boraks, fosfor, Titanium, dan Zirconium

Prosedur
Pembuatan Larutan Baku Kerja
Dipipet 1 ml larutan baku induk Hg 1000 ppm dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml.
Kemudian, ditambahkan air bebas mineral sampai batas labu ukur, kemudian kocok sampai
homogen. Dari larutan baku kerja 10 ppm diencerkan sejumlah tertentu dengan aquadem sampai
didapatkan konsentrasi 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1 ppm. Kemudian diamati intensitas masing masing
pada panjang gelombang 253,652 nm.
Pembuatan Kurva Baku
Setelah diperoleh intensitas dari masing masing kadar baku kerja, maka dibuat kurva
baku dengan menghubungkan antar kadar (ppm) dengan intensitas yang diperoleh. Kemudian
dihitung r, Vxo. LLOD, dan LLOQ untuk mengetahui lineraritas kurva baku dan kepekaan alat.
Penetapan Kadar Hg dalam Sampel
Sampel ditimbang sejumlah tertentu dan dimasukkan kedalam gelas piala 50 ml.
Kedalam gelas piala Ditambahkan 5 ml campuran H
2
0:HCl:HNO
3
(4:3:1). Gelas piala ditutup
dengan kaca arloji dan dipanaskan diatas tangas air selama 30 menit. Setelah itu didinginkan
pada suhu ruangan, kemudian disaring Endapan dicuci dengan air bebas mineral sebanyak 3
kali, kemudian disaring. Filtrat dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml, ditambahkan 2 ml
K2Cr2O7 5% dan air bebas mineral sampai tanda. Diamati intensitasnya pada panjang
gelombang 253,652 nm. Dihitung kadar Hg dalam sampel, menggunakan persamaan garis
regresi (Horwitz and Latimer, 2005).
Pembuatan % Recovery Sampel + Baku kerja
Sampel ditimbang sejumlah tertentu, dan masing masing sampel ditambahkan baku
kerja yang dibuat untuk tiga konsentrasi yang berbeda (0,2;0,6;1,0 ppm). Ditambahkan 5 ml
campuran H
2
0:HCl:HNO
3
(4:3:1). Gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan diatas
tangas air (waterbath) selama 30 menit. Setelah itu didinginkan pada suhu ruangan, kemudian
disaring Endapan dicuci dengan air bebas mineral sebanyak 3 kali, kemudian disaring. Filtrat
dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml, ditambahkan 2 ml K2Cr2O7 5% dan air bebas mineral
sampai tanda. Diamati intensitasnya dengan ICPS, kemudian dihitung kadar Hg dalam sampel
dengan menggunakan persamaan garis regresi.