Anda di halaman 1dari 24

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006


permukaan tersebut apat me!akili kanun"an unsur alam bahan# Paa analisis unsur alam bahan
en"an men""unakan met$e spektr$metri emisi% permukaan sampel iat$misasi an elektr$n terluar
alam at$m &an" ihasilkan men"alami eksitasi# 't$m &an" tereksitasi akan men"alami pr$ses
eeksitasi en"an meman(arkan ener"i% &an" berupa sinar ultra)i$let atau sinar tampak# Setiap kulit atau
sub kulit alam suatu at$m mempun&ai tin"kat ener"i tertentu% maka ener"i sinar &an" ilepaskan alam
pr$ses i atas *u"a karakteristik untuk suatu at$m# Intensitas sinar &an" iemisikan sesuai en"an
kanun"an suatu unsur alam bahan &an" terat$misasi an terseksitasi
+2,
# Sean"kan met$e
-lu$resensi sinar-. /0123% at$m-at$m paa permukaan sampel akan itumbuk en"an sinar-. &an"
berasal ari sumber sinar-.% interaksi ini men&ebabkan ter*ain&a e-ek-$t$listrik paa at$m at$m
ipermukaan bahan tersebut# Paa interaksi ini elektr$n alam $rbital kulit 4 akan terlempar an ter*ai
kek$s$n"an elektr$n paa kulit tersebut# 4ek$s$n"an elektr$n ini akan iisi $leh elektr$n ari $rbital
iatasn&a% perpinahan elektr$n ini iikuti en"an melepaskan sinar-. karakteristik sesuai en"an at$m
&an" men"alami pr$ses tersebut
+5,#
'nalisis kanun"an unsur alam bahan itentukan atas asar sinar-.
karakteristik &an" ieteksi# Berasarkan keb$leh*aian sinar &an" ieteksi i atas maka met$e
spektr$metri emisi mampu untuk men"analisis kanun"an unsur kelumit /lebih ke(il ari 0%016 atau 100
ppm3 hin""a unsur ma*$r /lebih besar ari 563 alam bahan% sean"kan met$e 012 i"unakan untuk
analisis unsur lebih besar ari 0%01 6 alam bahan
+4,
# Berasarkan perbeaan kemampuan pen"ukuran
tersebut maka pen""unaan keua met$e ini apat memperpan*an" aerah pen"ukuran sehin""a alam
men"analisis suatu bahan akan salin" melen"kapi#
7leh karena itu% pen""unaan keua met$e i atas imun"kin"kan apat me"analisis unsur -
unsur &an" terapat alam bahan 8r&-2 an 'l9"-2 &an" memiliki unsur- unsur en"an )ariasi k$nsenrasi
&an" pan*an" ari tin"kat ppm sampai en"an persen berat% seperti &an" terlihat paa lampiran#
Berasarkan hal tersebut maka paa ke"iatan ini akan melakukan analisis unsur- unsur pauan alam
bahan 8r&- 2 an 'l9"-2 en"an men""unakan met$e 012 an spektr$metri emisi en"an harapan hasil
&an" iper$leh akan salin" melen"kapi#
METODOLOGI PENELITIAN
1# Bahan utama ialah :irk$nium en"an )ariasi k$nsentrasi seban&ak 4 buah% aluminium en"an
)ariasi k$nsentrasi seban&ak 5 buah an 8r&-2 an 'l9"2#
2# Peralatan utama ialah Spektr$meter Emisi P; 8050% Spektr$meter 012 an 9esin Bubut#
3. Tata Kerja:
A. Preparasi Sampel
Berasarkan pustaka 'ST9 an manual alat spektr$meter emisi an 012 bah!a
permukaan bahan &an" akan ianalisis harus rata% halus an bersih <ntuk itu maka sebelum ilakukan
analisis% salah satu permukaan ari bahan tersebut ibubut sampai rata an halus en"an men""unakan
mesin bubut# 4emuian ibersihkan en"an alk$h$l an itun""u kerin"# Setelah kerin" sampel
itempatkan paa sampel h$ler alat spektr$meter 012 an untuk spe(tr$meter emisi iletakkan en"an
*arak sekitar 4 mm ari elektr$a alam sample holder#
6=
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561
B. Penaturan !"n#isi penu!uran#
'lat spektr$meter emisi apat i"unakan bila nilai ke)akuman telah men(apai sekitar 150 H:
&an" setara en"an 40 bar an suhu spektr$meter sekitar 2=
$
>? 'liran "as ar"$n iatur a"ar men(apai 10
l?menit% untuk flushing an 5 l?menit untuk pr$ses analisis#
'lat spektr$meter 012 siap i"unakan untuk pen"ukuran bila ke)akuman alam chamber suah
men(apai 500 milit$rr /setara en"an 0#4 milibar3# <ntuk pen"ukuran stanar aluminium
i"unakan te"an"an 14 kil$;$lt an kuat arus 100 @'mpere# Setelah ter(apai k$nisi iatas kemuian
ilakukan pen"ukuran#
Pen"ukuran bahan stanar 8r& an 'l ilakukan masin"- masin" en"an 5 sampai = kali
pen"ulan"an untuk membuat kur)a kalibrasi ari setiap unsur &an" ianalisis# Selan*utn&a ilakukan
e)aluasi terhaap ata hasil kalibrasi untuk menetukan batas aerah linieritas en"an persamaan an
k$e-isien re"resi# Selan*utn&a pen"ukuran ilakukan paa salah satu bahan stanar &an" memiliki
k$nsentrasi i aerah linieritas pen"ukuran untuk men"etahui presisi an akurasi pen"ukuran# Setelah
itu ilakukan analisis unsur- unsur l$"am &an" terapat paa bahan 8r&-2 an 'l9"-2#
$ASIL DAN PEMBA$ASAN
'nalisis unsur-unsur alam bahan :ir(all$&-2 an 'l9"2 en"an met$e 012 maupun
spektr$meter emisi ilakukan melalui pembuatan serta perhitun"an kur)a kalibrasi ari setiap unsur &an"
ianalisis# Pembuatan kur)a kalibrasi ilakukan en"an men"ukur 4 stanar :irk$nium an 5 bahan
stanar aluminium masin"- masin" seban&ak 5 sampai = kali pen"ulan"an pen"ukuran# Aari pen"ukuran
ini iper$leh kur)a kalibrasi untuk unsur- unsur Sn% >r an Ni# 4emuian paa setiap kur)a kalibrasi
ilakukan pen"amatan untuk menapatkan aerah pen"ukuran linier alam bentuk suatu "aris lurus
en"an persamaan an k$nstanta re"resi seperti &an" terlihat paa Bambar 1# an Table-1#
A. Analisis Bahan %r&'(
Tabel 1# Persamaan Aan 4$e-isien 1e"resi serta Cimit Aeteksi ari Pen"ukuran Bahan
Stanar 8irk$nium
<nsur 0 12 Spektr$meter Emisi
Aaerah Persamaan 1
2
CA Persamaan 1
2
CA
4er*a / 63
Sn 0#4= - 1#85 DE0#1==4.F0#1804 0#G62 0#01= DE 1E-04.-0#2804 0#GG= 0#026
>r 0#015-0#15 DE0#0216-0#4011 0#G=6 0#012 DE8E-0=.-0#042 0#G= 0#005
Ni 0#001- DE0#0161.-0#1G06 0#G8G 0#0G2 DE5E-06.-0#8G8 0#G85 0#005
0#0G4
Paa Tabel 1 terlihat bah!a nilai 1
2
ari persamaan re"resi setiap unsur &an" ianalisis berkisar
antara G66 sampai GG6# Pustaka 'ST9 men&atakan bah!a ketepatan persamaan re"resi en"an ata
ukur baik *ika nilai 1
2
lebih besar atau sama en"an G86
+5,
# <ntuk nilai presisi an akurasi pen"ukuran
ari hasil i atas maka ilakukan pen"ukuran terhaap salah satu bahan stanar 8r& &an" memiliki nilai
k$nsentrasi paa aerah ker*a seperti &an" ter(antum paa Tabel 1 en"an 5 kali pen"ulan"an #
68
ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006
Tabel#2# Aata Presisi Aan 'kurasi
0 12 Spektr$meter Emisi
<nsur Sn >r Ni Sn >r Ni
4$nsentrasi rata2 1#8205 0#04G= 0#0225 1#8G5 0#04=6 0#01=
1SA 0#021 0#112 0#0885 0#2G 0#G8 2#21
<*i Chi Square 0#058 0#021 0#011 0#00= 0#001 0#008
4$nsentrasi 1#G5 0#041 0#021 1#85 0#041 0#021
Serti-ikat
'kurasi GG#4=2 82#51 85#45 G6#51 86#6G 81
Aari hasil pen"ukuran tersebut iper$leh presisi pen"ukuran% &an" itun*ukkan $leh nilai 1SA%
seperti &an" terlihat paa Tabel 2# Paa Tabel i atas terlihat nilai 1SA untuk setiap unsur &an" ianalisis
en"an met$e 012 an spektr$meter emisi i ba!ah 5 6% hal ini menurut 'ST9 masih alam batas
&an" apat iterima
+5,
# <ntuk men"etahui keberterimaan ari hasil pen"ukuran
tersebut se(ara statistik maka ilakukan u*i chi square en"an men""unakan rumus H
0
2
E /0i - 0 rt
2
3 ? 0 rt
2
/ 13
Paa umumn&a era*at keper(a&aan &an" iambil untuk pen"ukuran se(ara spektr$metri sebesar
G56# Aari Table chi square iper$leh nilai 0
2
untuk 012 an spektr$meter emisi masin"- masin" sebesar
12%6 an 14%1
+6,
# Nilai 1SA pen"ukuran seperti &an" terlihat paa Tabel 2 masih apat iterima karena
nilai tersebut lebih ke(il ari nilai 02 paa Tabel chi square# 'kurasi pen"ukuran iper$leh en"an
membanin"kan nilai terukur en"an nilai serti-ikat an iper$leh hasil seperti &an" terlihat paa Table 2#
Paa Tabel tersebut nilai akurasi unsur >r an Ni &an" iper$leh en"an 012 maupun spektr$meter
emisi lebih ke(il ari G06# Hal ini isebabkan kanun"an keua unsur tersebut alam 8r&-2 san"at
renah sehin""a pr$babilitas untuk ter*ain&a e-ek ph$t$ listrik paa unsur &an" bersan"kutan renah#
Sean"kan paa spektr$meter emisi renahn&a akurasi &an" iper$leh paa pen"ukuran >r an Ni
kemun"kinan karena sparking paa permukaan sampel paa p$sisi &an" tiak sama# Sehin""a aan&a
perbeaan paa si-at kimia maupun -isis paa permukaan sampel akan memberikan perbeaan paa
hasil analisis# Selain itu aan&a kemun"kinan "an""uan ari matrik 8r&# Salah satu "aris spektra 8r&
memiliki pan*an" "el$mban" 55G nm an 545 nm &an" menekati nilai pan*an" "el$mban" >r / 55G#11
nm3 an Ni paa 545#=28 nm# Berasarkan per$lehan ata &an" aa maka batas kepe(a&aan pen"ukuran
012 an spektr$meter emisi untuk penentuan unsur >r an Ni iperluas men*ai G06 en"an
simpan"an 5 SA#
Aen"an k$nisi pen"ukuran ini maka ilakukan pen"ukuran bahan 8r&-2 an en"an = kali
pen"ukuran# Aari hasil pen"ukuran iper$leh nilai k$nsentrasi Sn%>r an Ni seperti &an" tertuan" paa
Tabel 5 an terlihat masih alam kisaran k$nsentrasi &an" itetapkan#
6G
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561
Tabel 5 Aata 'nalisis Bahan 8r&-2
Pen"ukuran
<nsur Serti-ikat 8r&-2
0 12 Spektr$meter Emisi
Sn 1#2 - 1#= 1#544 1#546
>r 0#05 - 0#15 0#124 0#12
Ni 0#05 - 0#08 0#055 0#045
<ntuk me"etahui keberterimaan hasil &an" iper$leh ari keua met$e iatas maka ilakukan
u*i bea / u*i 2 3 en"an men""unakan persamaan <*i 2E s
12
?s
22
# an iper$leh hasil
seperti &an" ter(antum alam Tabel 4# Paa tabel 'N7;' en"an men"ambil era*at keper(a&aan
G5 6 iper$leh nilai &an" lebih besar ari pen"ukuran% seperti &an" itun*ukkan paa Tabel 4# Hal ini
menun*ukkan bah!a perbeaan nilai k$nsentrasi &an" iper$leh ari keua met$e tersebut tiak
si"ni-ikan# Sehin""a apat in&atakan bah!a keua met$e tersebut apat iterima seba"ai met$e u*i
untuk analisis unsur Sn%>r% an Ni alam pauan 8r&-2#
Tabel 4# Nilai Hasil <*i 2 Aan <*i t
<nsur <*i 2E s
12
?s
22
<* i t E / .
1
- .
2
3
/0#025
2
?n13F//0#025
2
?n23
Pen"ukuran Tabel Pen"ukuran Tabel
Sn 1#815 5#8= 0#15 1#G6
>r 5#014 5#8= 0#50 1#G6
Ni 0#18= 5#8= 0#=4 1#G6
B. Analisis Bahan AlM(
4ur)a kalibrasi untuk analisis pauan bahan 'l9"2 en"an 012 ibuat men""unakan
bahan stanar aluminium en"an 5 )ariasi k$nsentrasi an ilakukan pen"ulan"an seban&ak = kali
pen"ukuran# Hasil analisis terhaap pauan 'l9"2 tersebut ituan"kan paa Tabel 5#
Tabel 5# Persamaan Aan 4$e-isien 1e"resi serta Cimit Aeteksi ari Pen"ukuran Bahan
Stanar 'luminium Aen"an 012
<nsur 0 12
Aaerah 4er*a /63 Persamaan 1
2
CA/63
9" 0#44 - 4#55 DE0#1448 0 - 1#2554 0#GG= 0#024
Si 0#08 - 0#18 DE0#04G6 0 - 0#052 0#G86 0#0168
>r 0#004 - 0#018 DE0#012 0 - 0#01G1 0#G141 0#00=
9n 0#008 - 0#51 D E 0#00== 0 - 0#0G1 0#GG= 0#0055
=0
ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006
Sean"kan kur)a kalibrasi &an" i"unakan untuk menentukan unsur pauan 'l9"2 en"an
met$e spektr$meter emisi men"a(u paa kur)a kalibrasi en"an persamaan an k$nstanta re"resi
seperti &an" terlihat paa Tabel 6#
Tabel 6# Persamaan Aan 4$e-isien 1e"resi serta Cimit Aeteksi ari 4ur)a 4alibrasi Bahan
Stanar 'luminium
<nsur Spektr$meter Emisi
Aaerah 4er*a /63 Persamaan 1
2
9" 0#44 - 4#55 DE-2#564 0 E-01 0 F 5#416 E-05 0#GG=
Si 0#08 - 0#18 DE-2#G0G E-02 - F 2#228 E-06 0#GG=
>r 0#004 - 0#018 DE-5#664 E-05 0 F 4#=56 E-0= 0#GG8
9n 0#008 - 0#51 D E -2#262 E-05 F 1#666 E-06 0#GG=
Presisi an akurasi pen"ukuran ilakukan en"an men"ukur bahan stanar &an" memiliki
k$nsentrasi paa aerah linieritas pen"ukuran# Hasil pen"ukuran &an" iper$leh ter(antum paa Tabel =#
Tabel =# Aata Presisi Aan 'kurasi Aari Pen"ukuran Stanar 'luminium
0 12 Spektr$meter Emisi
<nsur 9" Si 9n >r 9" Si 9n >r
4$nsentrasi 2#5G5 0#155 0#055 0#052 5#1G0 0#418 0#28= 0#0556
rata2
1SA 0#==5 4#11G 5#1=5 5%=65 2#G65 2#45= 5#8G 6#52
4$nsentrasi 2#64 0#14 0#05 0#05 5#12 0#155 0#056 0#5
Serti-ikat
'kurasi G8#2G G5 =0 G5#=5 G=#=8 G5#=4 G5#8 G5#55
Paa tabel iatas terlihat bah!a nilai 1SA &an" iper$leh en"an met$e 012 lebih ke(il
ibanin" en"an &an" iper$leh ari met$e spekt$meter emisi# Hal ini isebabkan sinar-0 menembak
permukaan sampel paa p$sisi &an" selalu sama an selama pr$ses pen"ukuran berulan" k$nisi
pen"ukuran tetap# Sean"kan paa spektr$meter emisi sparking men&ebabkan permukaan sampel
men"alami kerusakan sehin""a p$sisi sampel selalu berubah paa setiap sparking.
'kurasi pen"ukuran terlihat bekisar antara G5 6 sampai en"an G8 6# Paa spektr$meter emisi
kemun"kinan kur)a kalibrasi &an" i"unakan tiak sesuai la"i untuk k$nisi pen"ukuran paa ke"iatan ini
sehin""a perlu ilakukan kalibrasi ulan"# Sean"kan paa 012 isebabkan k$nsentrasi unsur >r an 9n
&an" terkanun" alam bahan 8r&-2 san"at renah menekati limit eteksi sehin""a -akt$r kesalahann&a
besar#
=1
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561
Aen"an men""unakan k$nisi pen"ukuran i atas ilakukan pen"ukuran sampel 'l9"2
seban&ak = kali pen"ukuran% en"an hasil seperti &an" terlihat paa Tabel 8#
Tabel 8 Aata 'nalisis Bahan 'l9"2
<nsur
<nsur Pauan
9"
Serti-ikat
'l9"2
1#= - 2#4
1#G65
0 12
Pen"ukuran
Spektr$meter Emisi
2#0G18
Si 0#50 0#26G6I 0#1214
Paa tabel tersebut terlihat bah!a k$nsentrasi unsur unsur 9"% Si% >r% 9n &an" iper$leh ari
pen"ukuran en"an met$e spektr$meter emisi masuk alam kisaran k$nsentrasi &an" terapat alam
serti-ikat# Namun akurasi hasil tersebut masih perlu itin"katkan en"an melakukan reklalibrasi ulan"#
Sean"kan k$nsentrasi Si% an >r &an" iper$leh en"an men""unakan met$e 012 kuran" tepat karena
nilai intensitas pen"ukuran beraa i luar aerah pen"ukuran linier#
Analisis unsur pen"t"r Pa#a %r&'(
4$nsentrasi unsur pen"$t$r paa 8r&-2 san"at renah i luar aerah ker*a pen"ukuran sehin""a
tiak apat ianalisis se(ara kuantitati- en"an met$e 022# 'nalisis se(ara kuantitati- en"an
spektr$meter emisi iper$leh melalui kur)a kalibrasi paa "ambar 5# Paa "ambar tersebut terlihat bah!a
kur)a kalibrasi &an" terbentuk ari )ariasi k$nsentrasi &an" terlalu *auh sehin""a kesesuaian persamaan
re"resi en"an ata ukur kuran" tepat# Hal ini akan men"hasilkan ata &an" kuran" akurat% an untuk
menin"katkan akurasi hasil analisis perlu penambahan bahan stanar#
Tabel 10# Aata k$nsentrasi unsur unsur l$"am pen"$t$r alam 8r&-2
<nsur Spektr$meter Emisi
Aaerah 4er*a /ppm3 Persamaan 1
2
4$nsentrasi lm 8r&-2
>u 8 - G8 D E 0#000615 0 - 21#568= GG#1 10#20
Si 21 - 124 D E G#GG258 - 148#8 G=#25 111#GG Ti
5 - 28 D E 0#5181 0 - 105G#5 GG#61 54#54
9$ 2 - 46 D E 0#12460 - 124#65 G8#11 Ailuar bts pen"ukuran
>$ 5 - 4G D E 0#26G10 - 115#52 GG#42 5#5G
9n 4 - 28 D E 0#15G 0 - =5=#G5 G=##54 Ailuar bts pen"ukuran
KESIMP)LAN
Hasil analisis unsur unsur pauan alam bahan 8r&-2 en"an met$e 012 an
spektr$meter emisi beraa kisaran k$nsentrasi &an" ter(antum alam serti-ikat bahan tersebut# Presisi
pen"ukuran beraa alam batas &an" masih iterma% sean"kan akurasi pen"ukuran untuk unsur >r an
Ni perlu perluasan era*at kebebasan men*ai G0 6# Hasil u*i 2 an t ari hasil &an" iper$leh $leh keua
met$e tersebut menun*ukkan perbeaan &an" tiak si"ni-ikan# Aalam analisis unsur-unsur pen"$t$r >u%
9n% 9$%>$ an Si en"an met$e spektr$metri emisi perlu penambahan bahan stanar a"ar iper$leh
hasil &an" lebih akurat#
=2
ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006
'nalisis unsur pauan /9"% Si% 9n% >r3 paa 'l9"2 se(ara kualitati- apat ilakukan en"an
012 maupun spektr$meter emisi# Penentuan se(ara kuantitati- en"an spektr$metri emisi perlu kalibrasi
ulan" a"ar iper$leh hasil &an" lebih akurat# Sean"kan paa 012 analisis unsur >r an Ni tiak apat
itentukan se(ara kuantitati- karena intensitas pen"ukuran beraa i luar batas
aerah pen"ukuran
DA*TA+ P)STAKA
+1,
+2,
+5,
+4,
+5,
+6,
H'1INI S7SI'TI% Pen"emban"an C$"am Pauan 8irk$nium% <rania% Buletin aur Bahan
Bakar Nuklir% N$#6? Thn II% 'pril 1GG6% ISSN 0852-4==
SITI '9INI% Spektr$meter Emisi% Pelatihan 4eahlian 'nalisis 4imia Bahan Bakar Nuklir Se(ara
Spektr$metri% Pusat Peniikan an Catihan- Baan Tena"a 't$m Nasi$nal% 1GG=
PHICIPS% 9annual .-ra& 2lu$res(en(e Spe(tr$metre P; 8050% Ea.-A. G5% 1GG5
PHICIPS% 7perat$r manual Emissi$n Spe(tr$metre P; 8050% 1G86
'ST9% 7pti(al Emissi$n Spe(tr$metri( 'nal&sis $- 'luminium an 'luminium 'll$& B& The
P$int t$ Plane Te(hni(% ;$lume 05#05%2000
17BE1T#C#'NAE1S7N% Pra(ti(al Statisti(s $- 'nal&ti(al >hemist% ;an N$stran 1einh$l
>$mpan&% Ne! D$rk% 11G8=
=5