Sintesis Partikel Zro

2
-Al
2
O
3
-SiO
2
dari Sumber Daya Alam Indonesia
Sebagai Filler Komposit
Silmina Susra
160110100071
Definisi
Metode sintesis partikel nano teknik bottom up
Proses aerosol yang meng-atomisasi larutan dan
memanaskannya untuk menghasilkan partikel
padat
Atomisasi: pembentukan suatu droplet dan
dispersinya ke dalam bentuk gas
Aerosol: suspensi padat/cair dalam gas
[Che et al, J. Aero. Sci., 1998]
Partikel yang didapatkan:
Berbentuk spherical, seragam
Berukuran mikro-nanometer
Kristalinitas tinggi bergantung dr suhu reaksi

Prinsip kerja
Larutan
prekursor
Micro pump
Ultrasonic
Nebulizer
Furnace
Electrostatic
Precipitator
atomization
drop
evolution
- Homogen
- Konsentrasi
rendah
Drop evolution

Messing et al, J. Am. Ceram. Soc., 1993
Alat dan Bahan
Alat Bahan
Oven Pembakaran
Gelas kimia
Gelas Keramik
Ball mill
Hotplate
Filter kain
Filter paper Whatman No.40
Ultrasonic Nebulizer
Reaktor Spray Pyrolyser
Pasir Zirkon
HCl
Aquabides
NaOH
Asam Nitrat 6M
Tabung filtrasi
Prosedur Penelitian
Ekstraksi
Zirkonil
Nitrat
Sintesis
Partikel
dengan SP
Karakterisasi
hasil
Ekstraksi Zirkonil Nitrat
Pasir Zirkon 25 gr
Di-grinding dengan
ball mill, 2 jam
Ditambah
HCl 25 ml (35% wt)
1 jam, suhu 50
Di hotplate
Dipanaskan 1 jam,
suhu 150 C
Dicuci dengan
aquabides, filtrasi
1x
Ditambahkan
NaOH 100 gr
(98%)
Dipanaskan 3 jam,
suhu 600C
Di-leaching dan
difiltrasi dengan
aquabides
1x
Ditambahkan
Asam nitrat 6M
69%
Diuapkan dan
diekstraksi dgn 250ml
aquabides, filer paper
Whatman No.40
3x
Larutan Zirkonil
Nitrat
ZrO(NO
3
)
2

residu
residu
Alkali Fusion
Hidrolisis
Ekstraksi
ZrO(NO
3
)
2
+ Na
2
SiO
3
+ Al(NO
3
)
3
0,05 M
dilarutkan dengan aquades 500 ml larutan
prekursor
M = n / v
n = 0,025 mol
Zr : Si : Al
80 : 11 : 9
Mol Zr = 0,8 x 0,025 = 0,02 mol
Mol Si = 0,11 x 0,025 = 0,00275 mol
Mol Ar = 0,09 x 0,025 = 0,00225 mol
gr Zr = 0,02 x 231,2 = 4,62 gram
gr Si = 0,00275 x 122 = 0,33 gram
gr Ar = 0,00225 x 213 = 0,48 gram
Berapa ml
larutan Zirkonil
nitrat ?

ZrSiO
4
+ 4NaOH Na
2
ZrO
3
+ Na
2
SiO
3
+ 2H
2
O


Na
2
ZrO
3
+ 2H
2
O 2NaOH + ZrO(OH)
2


ZrO(OH)
2
+ 2HNO
3
ZrO(NO
3
)
2
+ 2H
2
O
Alkali Fusion
Hidrolisis
Ekstraksi
A 4A A 2A A
A 2A 2A A
2A
2A
A
A
25 gr
Sintesis partikel nano ZrO
2
-Al
2
O
3
-SiO
2

dengan metode Spray Pyrolysis

Zirkonil Nitrate
ZrO(NO
3
)
2
36,76 ml

Homogenisasi
larutan
Ultrasonic Nebulizer
(feed rate: 0,15 l/h)


Furnace
Electrostatic
Precipitator
Sodium Silikat
Na
2
SiO
3
0,33 gram

Dilarutkan dgn
aquades 250 ml
Alumunium Nitrat
Al(NO
3
)
3
0,48 gram

500C
600C
700C
Faktor yg berpengaruh pada ukuran
hasil partikel nano particle
Konsentrasi larutan prekursor <<
Ukuran droplet yg dihasilkan nebulizer

Faktor yg berpengaruh pada
kristalinitas partikel
Temperatur reaksi
Laju aliran droplet
Ultrasonic nebulizer dengan frekuensi 1,65 dan
2,66 MHz dapat digunakan untuk menghasilkan
droplet berbentuk seragam dengan ukuran
kurang dari 10 m