Anda di halaman 1dari 12

SPEKTROFOTOMETRI (ANALISA MANGAN)

1. Judul Percobaan:
SPEKTROFOTOMETRI
2. Prinsip Percobaan
Cahaya yang dipancarkan melalui media transparan akan diserap, besarnya
penyerapan sebanding dengan kepekatan suatu zat. Dengan membuat deret
standard an berdasarkan kurva kalibrasi maka kadar suatu zat dapat diketahui.
3. Maksud dan Tujuan
1. Praktikan memahami konsep spektrofotometri.
2. Menghitung kadar Mn berdasarkan kurva kalibrasi.
4. Teori Percobaan
Bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium
homogeny, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian diserap dalam
medium itu, dan sisanya diteruskan.
1. Dipantulkan (reflected)
2. Diserap media (absorbed)
3. Dipancarkan (transmitted)
Besarnya penyerapan akan sebanding dengan tebalnya media dan kepekatan dari
zat yang dilarutkan. Tiap media akan menyerap dengan tebalnya media dan
kepekatan dari zat yang dilarutkan. Tiap media akan menyerap cahaya pada
panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawaan/warna yang ada.
Jika I
o
=intensitas sinar masuk (sinar mula-mula)
I
a
=intensitas sinar terserap
I
t
=intensitas sinar terteruskan (terpancarkan)
Spektrofotometri dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi suatu zat di
dalam larutan berdasarkan absorbansi terhadap warna dari larutan pada panjang
gelombang tertentu. Metode spektrofotometri memerlukan larutan standar yang
telah diketahui konsentrasinya. Larutan standarnya terdiri dari beberapa tingkat
konsentrasi mulai yang rendah sampai konsentrasi tinggi.

Spektrum cahaya tampak dan warna-warna komplementer :
Panjang Gelombang (nm) Warna Warna Komplementer
400-435 Violet Kuning-hijau
435-480 Biru Kuning
480-490 Hijau-biru Oranye
490-500 Biru-hijau Merah
500-560 Hijau Ungu
560-580 Kuning-hijau Violet
580-595 Kuning Biru
595-610 Oranye Hijau-biru
610-750 Merah Biru-hijau

Berbagai satuan energi beserta faktor konversinya dapat dilihat pada tabel:
Erg Joule Kalori l.atm E.volt
1 erg = 1 10-7 2,390110
-8
9,868710
10
6,241810
11

J joule = 10
7
1 2,390110
-1
9,868710
-3
6,241810
18

1 kalori 4,184910
7
4,1840 1 4,129110
-2
2,611610
19

1 atm = 1,013310
9
1,013310
2
24,218 1 16,624810
20

1 E.volt = 1,602110
-12
1,6021x
-19
3,829110-20 1,561110
-20
1

Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsi
radiasi elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi terhadap mana mata manusia
peka, gelombang dengan panjang berlainan akan menimbulkan cahaya yang
berlainan sedangkan campuran cahaya dengan panjang-panjang ini akan
menyusun cahaya putih. Cahaya putih meliputi seluruh spektrum nampak 400-760
mm. Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari
tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi (Ali,2005).

Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah,
sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan
adalah elektron valensi.

Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri ini adalah bahwa metode
ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang
sangat kecil. Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan
energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang
gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada
suatu panjang gelombang tertentu. Analisis spektrofotometri digunakan suatu
sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari
spektrum ini, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita
kurang dari 1 nm

Adapun jenis-jenis spektrofotometri, yaitu :
1. Spektrofotometri Infra Merah
Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang
mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada
daerah panjang gelombang 0,75 1.000 m atau pada Bilangan Gelombang
13.000 10 cm
-1
.

2. Spektrofotometri Raman
Interaksi Radiasi Elektro Magnetik (REM) .Apabila media transparan tersebut
mengandung hanya partikel dengan ukuran dimensi atom (permukaan 0,01 A
2
)
maka akan terjadi percikan radiasi dengan intensitas yang sangat lemah. Radiasi
hamburan tersebut dikenal dengan hamburan Rayleigh.

3. Spektrofotometri Fluorescensi dan Fosforescensi
Suatu zat yang berinteraksi dengan radiasi, setelah mengabsorpsi radiasi tersebut,
bisa mengemisikan radiasi dengan panjang gelombang yang umumnya lebih besar
daripada panjang gelombang radiasi yang diserap. Fenomena tersebut
disebut fotoluminensi yang mencakup dua jenis yaitu fluoresensi dan fosforesensi.
Fluoresensi terjadi dalam selang waktu lebih pedek daripada fosforesensi.

4. Spektrofotometri Resonansi Magnetik Inti
Metode baru sebagai anggota baru teknik soektroskopi yang diberi
nama Nuclear Magnetic Resonance (NMR). Para ilmuwan di Indonesia
mempopulerkan metode ini dengan nama spektrofotometer Resonansi Magnet Inti
(RMI). Spektrofotometri RMI sangat penting artinya dalam analisis kualitatif,
khususnya dalam penentuan struktur molekul zat organik.

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau
kisi difraksi dengan detektor fototube.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan
spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan
spektrofotometri (Basset,1994).

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual
dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh
suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu
perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang
berbeda (Khopkar, 2003).

Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :
A = log ( Io / It ) = a b c
Keterangan : Io = Intensitas sinar datang
It = Intensitas sinar yang diteruskan
a = Absorptivitas
b = Panjang sel/kuvet
c = konsentrasi (g/l)
A = Absorban

Spektrofotometri merupakan bagian dari fotometri dan dapat dibedakan dari filter
fotometri sebagai berikut :

1) Daerah jangkauan spektrum
Filter fotometr hanya dapat digunakan untuk mengukur serapan sinar tampak
(400-750 nm). Sedangkan spektrofotometer dapat mengukur serapan di daerah
tampak, UV (200-380 nm) maupun IR (> 750 nm).

2) Sumber sinar
Sesuai dengan daerah jangkauan spektrumnya maka spektrofotometer
menggunakan sumber sinar yang berbeda pada masing-masing daerah (sinar
tampak, UV, IR). Sedangkan sumber sinar filter fotometer hanya untuk daerah
tampak.

3) Monokromator
Filter fotometere menggunakan filter sebagai monokrmator. Tetapi pada spektro
digunakan kisi atau prisma yang daya resolusinya lebih baik.

4) Detektor
- Filter fotometer menggunakan detektor fotosel
- Spektrofotometer menggunakan tabung penggandaan foton atau fototube.

Komponen utama dari spektrofotometer yaitu :
1. Sumber cahaya
Untuk radisi kontinue :
- Untuk daerah UV dan daerah tampak :
- Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum kontiniu pada
gelombang 320-2500 nm.
- Lampu hidrogen atau deutrium (160-375 nm)
- Lampu gas xenon (250-600 nm)
Untuk daerah IR
Ada tiga macam sumber sinar yang dapat digunakan :
- Lampu Nerst,dibuat dari campuran zirkonium oxida (38%) Itrium
oxida (38%) dan erbiumoxida (3%)
- Lampu globar dibuat dari silisium Carbida (SiC).
- Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang gelombang
0,4 20 nm
- Spektrum radiasi garis UV atau tampak :
- Lampu uap (lampu Natrium, Lampu Raksa)
- Lampu katoda cekung/lampu katoda berongga
- Lampu pembawa muatan dan elektroda (elektrodeless dhischarge
lamp)
- Laser

2. Pengatur Intensitas
Berfungsi untuk mengatur intensitas sinar yang dihasilkan oleh sumber cahaya
agar sinar yang masuk tetap konstan.

3. Monokromator
Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai
yang dibutuhkan oleh pengukuran
Macam-macam monokromator :
- Prisma
- kaca untuk daerah sinar tampak
- kuarsa untuk daerah UV
- Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR
- Kisi difraksi
Keuntungan menggunakan kisi :
- Dispersi sinar merata
- Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama
- Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spectrum

4. Kuvet
Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV
digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.

5. Detektor
Fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan
besaran yang dapat diukur.
Syarat-syarat ideal sebuah detektor :
- Kepekan yang tinggi
- Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
- Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
- Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.

Macam-macam detektor : Detektor foto (Photo detector), Photocell, Phototube,
Hantaran foto, Dioda foto,dan Detektor panas.

6. Penguat (amplifier)
Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat
dibaca oleh indicator
Spektrofotometer dibagi menjadi dua jenis yaitu spektrofotometer single-beam
dan spektrofotometer double-beam. Perbedaan kedua jenis spektrofotometer
tersebut hanya pada pemberian cahaya.
& single-beam, cahaya hanya melewati satu arah sehingga nilai yang
diperoleh hanya nilai absorbansi dari larutan yang dimasukan. Kelemahan
seperti perubahan intensitas cahaya akibat fluktuasi voltase.
& spektrofotometer double-beam, nilai blanko dapat langsung diukur
bersamaan dengan larutan yang diinginkan dalam satu kali proses yang
sama. Prinsipnya adalah dengan adanya chopper yang akan membagi sinar
menjadi dua, dimana salah satu melewati blanko (disebut juga reference
beam) dan yang lainnya melewati larutan (disebut juga sample beam). Dari
kedua jenis spektrofotometer tersebut, spektrofotometer double-beam
memiliki keunggulan lebih dibanding single-beam, karena nilai absorbansi
larutannya telah mengalami pengurangan terhadap nilai absorbansi blanko.
5. Alat dan Bahan
Alat:
& Labu ukur 100ml dan 50ml
& Teklu/Hot plat
& Labu semprot
& Instrument spektrofotometri single beam
Bahan:
& KMnO
4

& Aquadest
6. Deskripsi Percobaan
Pembuatan kurva kalibrasi:
a. Buat satu seri standar mangan yang mengandung 0.2 , 0.4 , 0.6 , 0.8 , dan
1.0 mg/l dengan menyediakan 6 buah labu ukur 100 ml
b. Isi masing-masing labu dengan 50ml aquadest
c. Tambahkan berturut-turut larutan standar Mn (1ml=50g)
d. Tambahkan 5ml reagen khusus (75 g HgSO
4
dalam 200ml aquadest dan
400ml HNO
3
pekat + 200ml asam posfat 85% + 0.35 g perak nitrat
diencerkan 100ml dengan aquadest)
e. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas
f. Pindahkan larutan kedalam labu Erlenmeyer
g. Didihkan sampai volume larutan menjadi kira-kira 90ml
h. Tambahkan lebih kurang 1 g ammonium persulfat
i. Didihkan sekitar 1 menit atau sampai ammonium persulfat larut sempurna
j. Angkat labu dari pemanas, biarkan kira-kira 1 menit
k. Dinginkan dengan cara merendam didalam air dingin atau air kran yang
mengalir
l. Pindahkan ke dalam labu ukur atau tabung nassler 100ml
m. Tetapkan volumenya menjadi 100ml dengan aquadest
n. Ukur intensitas warna yang terjadi dengan spektro pada panjang
gelombang 525nm
o. Buat kurva kalibrasi antara absorbansi dengan konsentrasi Mn dalam g/l.
Pemeriksaan Mn dalam contoh:
a. Ukur 100ml contoh masukkan ke dalam labu Erlenmeyer
b. Tambahkan 5ml reagen khusus dan 1 tetes H
2
O
2
jika perlu
c. Didihkan hingga volume menjadi kira-kira 90ml
d. Tambahkan 1 g ammonium persulfat
e. Panaskan kembali 1 menit atau sampai ammonium persulfat larut
sempurna
f. Angkat dari pemanas diamkan selama 1 menit
g. Dinginkan dengan cara merendam di dalam air dingin atau air kran yang
mengalir
h. Pindahkan kedalam labu ukur atau tabung nessler 100ml, tepatkan
volumenya menjadi 100ml dengan penambahan aquadest
i. Ukur intensitas warna yang terbentuk dengan spektrofotometer pada
panjang gelombang 525nm
j. Bandingkan hasil pengukuran (absorban) contoh dengan kurva kalibrasi
untuk menentukan konsentrasi mangan dalam contoh.
7. Data Pengamatan
No Konsentrasi larutan KMnO
4
(C) Absorbansi pada 525
1 0 0.000
2 0.2 0.018
3 0.4 0.039
4 0.6 0.066
5 0.8 0.080
6 1 0.109

8. Pembahasan
Alat yang digunakan adalah spektrofotometer ,yaitu suatu alat yang digunakan
untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan
mengukur transmitan ataupun absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari
konsentrasi. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spektrometer dibanding fotometer
adalah panjang gelombang dari sinar putih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat
pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis.

Larutan standar dibuat dengan maksud untuk membuat kurva standar atau kurva
kalibrasi sehingga nanti akan diperoleh panjang gelombang maksimum dari
larutan standar tersebut. Kenapa panjang gelombang maksimum yang dipilih, hal
ini karena di sekitar panjang gelombang maksimum tersebut, bentuk kurva
serapan adalah datar sehingga hukum Lambert-Beer akan terpenuhi dengan baik
dehingga kesalahan yang ditimbulkan panjang gelombang maksimum dapat
diperkecil. Larutan mengnhasilkan warna komplementer yang dapat menyerap
cahaya. Warna-warna ini ditimbulkan oleh adanya panjang gelombang yang
dimiliki larutan tersebut. Setiap warna memiliki panjang gelombang yang
berbeda-beda dengan interval tertentu.
9. Kesimpulan
Berdasarkan pengamatan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:
1. Semakin tinggi panjang gelombang yang di gunakan untuk mengukur
sampel, maka semakin tinggi pula nilai absorbennya.
2. Semakin tinggi nilai pengenceran ppm, semakin besar nilai absorbennya.














DAFTAR PUSTAKA
Ali, M.F. 2005. Handbook of Industrial Chemistry Organic Chemicals. The McGraw-Hill
Companies, Inc. Sydney.
Basset, J. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC.
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta.
http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/
http://id.wikipedia.org/wiki/Spektrofotometer