16

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Metode penelitian
Metode penelitian yang digunakan pada penelitian ini adalah eksperimen
dengan membuat lapisan tipis Au di atas substrat Si wafer, kemudian memberikan
perlakuan panas atau annealing pada lapisan sehingga terbentuk butiran-butiran
katalis Au.

3.2 Lokasi penelitian
Penelitian ini dilakukan di laboratorium fisika material elektronik institut
teknologi bandung (ITB) dan laboratorium fisika material universitas pendidikan
Indonesia (UPI).

3.3 Alat dan bahan
Alat dan bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu :
3.3.1 Peralatan yang digunakan :
1. Gelas ukur
2. Pencapit stainless
3. Pemotong substrat
4. Pencuci ultrasonic
5. Evaporator ladd research
6. Tube furnace
17

3.3.2 Bahan-bahan yang digunakan :
1. Substrat Si wafer tipe-p (100)
2. Emas (Au) dengan tingkat kemurnian 99,99%
3. Larutan HF 20%
4. Water DI
5. Aceton
6. Methanol
7. Nitrogen kering















18

3.4 Prosedur percobaan
Preparasi substrat Pembuatan katalis Au



















Gambar 3.1 Langkah-langkah pembuatan katalis Au

Pemotongan substrat Si
wafer menjadi ukuran
1x1 cm
Pencucian substrat
dengan aceton, 5 menit
Pencucian substrat
dengan methanol, 5
menit
Pencucian substrat
dengan DI water, 5
menit
Pencucian substrat
dengan HF20%, 3 menit
Pencucian substrat
dengan DI water, 5
menit

Au
Substrat yang telah
dibersihkan
Evaporasi Au di atas
substrat Si wafer
Annealing film tipis
menjadi katalis
Karakterisasi: - SEM
- EDX
- XRD
Pengolahan data hasil
karakterisasi
Analisis


19

Pada penelitian ini digunakan emas sebagai bahan untuk katalis yang akan
ditumbuhkan di atas substrat Si wafer dengan metoda evaporasi. Pencucian
substrat Si dilakukan untuk menghilangkan lemak, debu, atau kotoran lainnya
yang menempel. Hal ini diharuskan karena bentuk permukaan substrat akan
mempengaruhi kualitas katalis yang dihasilkan.
Sebagaimana yang dapat dilihat pada gambar 3.1, pencucian substrat
dimulai dengan memasukan substrat ke dalam larutan aceton, kemudian
digetarkan menggunakan alat pencuci ultrasonic selama 5 menit. Perlakuan yang
sama juga dilakukan untuk cairan methanol, DI water, dan HF 20% untuk
menghilangkan SiO
2
pada permukaan substrat, masing-masing selama 5 menit
secara berturut-turut. Langkah terakhir adalah pembilasan oleh DI water selama 3
menit untuk menghilangkan sisa HF, kemudian dikeringkan dengan cara
disemprot oleh nitrogen kering dan substrat siap untuk digunakan sebagai media
lapisan tipis.
3.4.1 Evaporasi
Pada tahap evaporasi ini Au mulai dideposiskan di atas substrat Si dengan
cara diuapkan menggunakan alat evaporator tipe ladd research seperti yang
terlihat pada gambar 3.2.

Gambar 3.2 Evaporator tipe ladd research
20

Langkah pertama yang harus dilakukan adalah meletakkan Au yang
berbentuk kawat tipis di atas cawan yang terdapat di dalam evaporator. Dengan
menurunkan tekanan menjadi 10
-6
torr, berarti evaporator telah dikondisikan
dalam keadaan vakum dan untuk menunggu sampai keadaan itu dibutuhkan waktu
sekitar 5 jam. Setelah vakum dan tekanan di dalam evaporator mencapai 10
-6
torr,
arus sebesar 2 A diberikan untuk memanaskan cawan sehingga kawat Au
menguap dan menempel pada permukaan substrat. Dengan proses penguapan ini,
terbentuklan lapisan tipis Au.
3.4.2 Annealing
Proses annealing pada penelitian ini dilakukan untuk merubah lapisan tipis
yang berbentuk layer menjadi katalis berbentuk island. Ada beberapa parameter
yang dapat digunakan pada proses ini seperti suhu dan waktu annealing. Untuk
penelitian pengaruh waktu annealing, digunakan 3 sample yang sudah mengalami
evaporasi, kemudian masing-masing dari katiga sample itu diberi perlakuan
annealing yang berbeda dengan cara merubah-rubah lama waktu annealing,
sementara suhu annealing dibuat konstan pada 380
0
c.
Pemilihan variasi waktu annealing diatur selama 25 menit, 55 menit, dan
85 menit, secara berturut-turut untuk masing-masing dari ketiga sample. Dengan
dialiri nitrogen pada saat memanaskan, proses annealing pun dilakukan
menggunakan tube furnace seperti yang terlihat pada gambar 3.3.
21


Gambar 3.3 Tube furnace
Langkah pertama sebelum memulai memanaskan sample adalah terlebih
dahulu memeriksa gas nitrogen yang akan dialirkan selama proses annealing, gas
dipastikan tidak tersumbat atau berhenti selama proses berlangsung. Kemudian
mengatur suhu annealing pada 380
0
C dan setelah suhu furnace stabil pada suhu
yang diinginkan barulah sample mulai dimasukan ke dalam furnace.


Gambar 3.4 Skema proses annealing
Untuk menghitung waktu annealing selama 25 menit, 55 menit, dan 85
menit untuk masing-masing sample dimulai pada saat sample dimasukkan ke
dalam furnace. Setelah waktunya tercapai, kemudian sample dikeluarkan dan
proses pendiginan dilakukan pada suhu ruang, setelah itu barulah dilakukan uji
karakterisasi agar dapat diketahui morfologi, komposisi, serta puncak XRD yang
terbentuk dari hasil eksperimen perlakuan annealing ini.



sample
N2
22

3.5 Karakterisasi
3.5.1 Ukuran butir dan jarak antar butir
SEM adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang menggunakan
berkas elektron untuk menggambar profil permukaan benda (Mikrajuddin dan
Khairurrijal, 2010). Gambar 3.4 memperlihatkan contoh peralatan SEM.

Gambar 3.5 Alat karakterisasi SEM
Cara kerja alat SEM adalah menembakkan permukaan sample dengan berkas
elektron berenergi tinggi sehingga permukaan sample memantulkan kembali
berkas itu ke segala arah, kemudian detektor yang terdapat di dalam SEM akan
mendeteksi pantulan yang tertinggi intensitasnya dan menghasilkan informasi dari
profil permukaan benda (Mikrajuddin dan Khairurrijal, 2010).
Pengujian SEM dilakukan di Laboratorium Geologi Pusat Penelitian dan
Pengembangan Geologi Kelautan (PPPGL) Bandung, dengan tujuan untuk
melihat morfologi dari sample hasil penelitian. Pemotretan sample dilakukan
dengan 3 kali pembesaran, yaitu pada pembesaran 40000, 60000, dan 100000 kali.
Data hasil dari foto SEM tidak dapat memberikan informasi seperti ukuran
butir dan jarak antar butir yang ingin diketahui, maka untuk mendapatkan
informasi tersebut dilakukanlah pengolahan data dengan menggunakan aplikasi
23

paint, excel, dan origin. Langkah-langkah yang dilakukan untuk mendapatkan
ukuran butir adalah sebagai berikut :
1. Terlebih dahulu membuka aplikasi paint, kemudian memilih open gambar
hasil foto SEM yang akan diukur diameter partikelnya.
2. Memilih tools penghapus yang ada di editor paint
3. Menandai sisi kanan dan kiri tiap partikelnya menggunakan penghapus itu.
Mencatat posisi kursor dengan aplikasi excel setiap kali penghapus
menandai sisi kiri dan kanan partikel, posisi penghapus dapat digambarkan
dengan koordinat yang terlihat di sebelah kiri paling bawah dari layar
paint. Koordinat itu akan dicatat sebagai (x,y), dengan x adalah koordinat
horizontal dan y adalah koordinat vertikal yang dinyatakan dalam pixel.
4. Untuk mengkonversi satuan ke dalam ukuran mikrometer dapat dilakukan
dengan mengukur panjang bar skala yang terdapat pada bagian bawah foto
SEM. Panjangnya adalah koordinat x kanan dikurangi koordinat x kiri
dalam satuan pixel, hasilnya sebanding dengan ukuran panjang bar skala
dalam ukuran mikro dari foto SEM.
5. Setelah semua partikel ditandai dan dicatat posisinya langkah berikutnya
adalah menghitung diameternya dengan cara yang sama pada langkah 4.
Kemudian mengkonversi ukuran kembali dalam mikrometer dengan
rumus : (ukuran mikro panjang bar skala : ukuran pixel panjang bar
skala)*diameter. Lakukan perhitungan ini untuk semua partikel, dengan
jumlah minimal 200 data partikel.
24

6. Melakukan sortir pada diameter partikel untuk mengetahui jumlah partikel
yang memiliki diameter yang sama (frekuensi butir).
7. Membuat grafiknya pada aplikasi origin dengan memasukkan data
diameter butir dan frekuensi butir.
Setelah dilakukan fitting distribusi ukuran partikel, maka bentuk grafik
yang dihasilkan akan memenuhi fungsi log normal yang diberikan oleh
persamaan:
(3.1)
Dengan d adalah diameter, D
p
adalah diameter pada puncak distribusi, dan
adalah simpangan standar geometri. Untuk menghitung diameter rata-rata, kita
dapat menggunakan sifat dari fungsi log normal,
(3.2)
Dengan k=1 untuk mencari diameter rata-rata, sehingga
(3.3)
Jarak antar butir juga dihitung dengan cara yang sama seperti langkah-
langkah untuk mencari jari-jari butir, kemudian data yang diperoleh juga diplot ke
dalam grafik seperti sebelumnya dan hasil grafik juga masih merupakan fungsi
dari log normal.
3.5.2 Komposisi Au
Pada hari yang sama dengan pengujian SEM, sample diuji lagi dengan
karakterisasi EDX untuk mengetahui komposisi yang terbentuk dari hasil
25

penumbuhan katalis. Uji EDX ini juga masih dilakukan di tempat yang sama
dengan uji SEM, yaitu di PPPGL Bandung.
3.5.3 Pembentukan butir
Pengujian XRD dilakukan sebagai pendukung untuk memperkuat analisa
hasil SEM dan EDX. Pengaruh waktu annealing terhadap pembentukan katalis
dapat dilihat melalui puncak-puncak yang dihasilkan oleh XRD, yaitu dengan
melihat perbedaan puncak-puncak yang terbentuk pada ketiga sample.