JUDUL : Titrasi Pengomplekan dan Aplikasi Titrasi Pengomplekan
TUJUAN : 1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan Na-EDTA 2. Menentukan kesadahan total air
DASAR TEORI : Salah satu cara penetapan kadar suatu ion logam berdasarkan terbentuknya suatu senyawa kompleks antar ion logam dengan senyawa pembentuk kompleks ialah dengan kompleksometri. Senyawa pembentuk kompleks sebagai donor elektron sedangkan ion logam yang bertindak sebagai akseptor elektron. Dalam larutan alkali, pembentukan kompleks lebih efisien dan lebih stabil. Namun, jika terlalu alkali, perlu diwaspadai akanterbentuknya endapan logam teroksidasi. Persyaratan mendasar dalam titrasi kompleksometri ialah terbentuknya kompleks molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan adalah kelarutan tingkat tinggi, seperti kompleks logam dengan EDTA. Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam, sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator Eriochrome Black T (EBT). Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide. Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium.
ALAT dan BAHAN : 1. Gelas kimia 2. Corong 3. Pipet tetes 4. Labu ukur 5. Gelas ukur 6. Spatula 7. Erlenmeyer 8. Pipet volume 9. Timbangan digital 10. Buret 11. CaCO3 12. Aquades 13. HCl 14. Indikator larutan buffer pH 10 15. Na-EDTA 16. Indikator EBT
CARA KERJA : Titrasi Pengomplekan 1. Menimbang CaCO3 0,08 gram, kemudian memasukkannya ke dalam labu ukur 100 ml, menambahkan HCl 1:1 setetes demi setetes hingga gelagak gas berhenti dan menambahkan aquades hingga tanda batas serta mengocoknya supaya tercampur dengan baik. Sehingga menghasilkan larutan CaCl2. 2. Mengambil 10 ml CaCl2 dan dimasukkan kedalam erlenmeyer. 3. Menambahkan 1 ml larutan buffer pH 10 dan 5 tetes indikator EBT. 4. Menitrasi dengan Na-EDTA hingga terjadi perubahan warna menjadi biru. Mengulangi hingga 3 kali dan melakukannya dengan tertib.
Aplikasi Titrasi Pengomplekan (Penentuan Kesadahan Air Isi Ulang) 1. Mengambil 10 ml air isi ulang, memasukkan ke dalam erlenmeyer. 2. Menambahkan 2 ml larutan buffer pH 10 dan 3 tetes indikator EBT. 3. Menitrasi dengan Na-EDTA hingga terjadi perubahan warna menjadi biru dan mengulanginya hingga tiga kali dan melakukannya dengan tertib
DATA PENGAMATAN
Perlakuan Hasil Pengamatan Sebelum Sesudah Standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2 sebagai baku - CaCO3 sebanyak 0,0844 gram - Ditambah HCl 1:1 setetes demi setetes sampai gelagak gas berhenti - Diencerkan sampai tanda batas dan menjadi CaCl2 - Ditambah 1 ml larutan buffer pH 10 - Ditambah 5 tetes indikator EBT - Dititrasi dengan Na-EDTA - Di ulangi 3x
CaCO3 = serbuk putih HCl = tidak berwarna CaCl2 = tidak berwarna Larutan buffer = tidak berwarna Indikator EBT = ungu Na-EDTA = tidak berwarna
Setelah penambahan indikatoe EBT warna larutan menjadi ungu kemudian dititrasi dengan Na-EDTA menjadi berwarna biru. V1 = 8,4 ml V2 = 8,6 ml V3 = 8,4 ml
Perlakuan Hasil Pengamatan Sebelum Sesudah Aplikasi titrasi pengomplekan - Mengambil 10 ml air isi ulang - Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer - Ditambah 2 ml larutan buffer pH 10 - Ditambah 3 tetes indikator EBT - Dititrasi dengan larutan Na-EDTA - Di ulangi 3 kali
Air suling = tidak berwarna
Setelah penambahan indikator EBT larutan menjadi berwarna ungu, kemudian dititrasi dengan Na-EDTA terjadi perubahan warna larutan menjadi berwarna biru V1 = 1,6 ml V2 = 1,7 ml V3 = 1,9 ml
ANALISIS DATA
Penentuan (standarisasi) larutan Na EDTA dengan CaCl2 sebagai baku. a. Sebelum diberikan perlakuan Berat CaCO3 0,0844 gram berbentuk serbuk dan berwarna putih. HCL tidak berwarna. CaCl2 tidak berwarna. Larutan buffer tidak berwarna. Indikator EBT tidak berwarna. Na EDTA tidak berwarna. b. Setelah diberi perlakuan CaCO3 + HCL larutan tidak berwarna tetapi terdapat endapan berwarna putih, larutan kemudian diencerkan sampai tanda batas dan dikocok. Kemudian ditambah 1ml (20 tetes) larutan buffer pH 10 dan 5 tetes indikator EBT, warna larutan berubah menjadi ungu. Dititrasi dengan Na EDTA, hentikan titrasi jika terjadi perubahan warna dari ungu menjadi biru. Hal ini disebabkan karena titran adalah sebuah campuran dari MgY2- dan Y4- ketika campuran ini ditambahkan kepada larutan yang mengandung Ca2+, CaY2- yang lebih stabil akan terbentuk dengan membebaskan Mg2+ untuk bereaksi dengan indikator (EBT) dan membentuk MgIn- merah. Setelah kalsium dipergunakan seluruhnya titran tambahan mengubah MgIn- menjadi MgY2- dan indikator berbalik menjadi bentuk Hin2- yang biru. Percobaan dilakukan tiga kali dan diperoleh data sebagai berikut : 1.V = 8,4ml 2.V = 8,6ml 3.V = 8,8ml Sedangkan dari analisis perhitungan diperoleh data sebagai berikut : Persamaan Reaksi 2HCL + CaCO3 CaCl2 + H2O + CO2 M CaCl2 = 0,0084 M Pada Percobaan I M Na EDTA 0,01004 M Pada Percobaan II M Na EDTA 0,0098 M Pada Percobaan III M Na EDTA 0,0095 M M Na EDTA rata rata 0,00978 M. Aplikasi Titrasi Pengomplekan a. Sebelum diberi perlakuan Air isi ulang tidak berwarna. Berat piknometer kosong 20,9889 gram. Berat piknometer ditambah air isi ulang 70,1370 gram. Larutan buffer pH 10 tidak berwarna. Indikator EBT berwarna ungu. b. Setelah diberi perlakuan 10ml air isi ulang ditambahkan 2ml (40 tetes) larutan buffer pH 10 larutan tidak berwarna, kemudian ditambahkan 3 tetes indikator EBT, larutan menjadi berwarna ungu. Ditirasi dengan Na EDTA hentikan titrasi jika terjadi perubahan warna dari ungu menjadi biru. Percobaan dilakukan 3 kali dan diperoleh data volume Na EDTA sebagai berikut : 1.V = 1,6ml 2.V = 1,7ml 3.V = 1,9ml
Sedangkan dari analisis perhitungan diperoleh data sebagai berikut : 1.Kesadahan total I 173,6928ppm. 2.Kesadahan total II 184,5486ppm. 3.Kesadahan total III 206,5486ppm. Kesadahan total rata rata 188,1672ppm. Data ini diperoleh dengan melakukan perhitungan menggunakan rumus Kesadahan total = V.EDTA x M.EDTA x MrCaCl2 x 1000ml PPM dibagi V sampel yang dititrasi
KESIMPULAN
Dari percobaan standarisasi diperoleh Molaritas rata rata Na EDTA adalah 0,00978 M. Dan dari percobaan aplikasi diperoleh kesadahan total rata rata adalah 188,1672ppm. Dari keseluruhan percobaan dapat disimpulkan bahwa volume titran (Na EDTA) pada aplikasi lebih rendah dari pada volume titran (Na EDTA) pada standarisasi. Hal ini disebabkan karena penambahan larutan buffer pH 10 pada percobaan aplikasi lebih banyak yakni 2ml (40 tetes) sedangkan pada standarisasi 1ml(20 tetes). Hali ini juga disebabkan karena penambahan indikator EBT pada aplikasi lebih sedikit atau kecil yakni 3 tetes sedangkan pada standarisasi 5 tetes.