Anda di halaman 1dari 12

1

PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PELARUT


I. TUJUAN
Melakukan pemisahan larutan iod dengan air dan mementukan konstanta
distribusi
Melakukan Pemisahan Asam Lemak dalam sabun dan mementukan berat
kadarnya
II. TEORI
Fakta pembagian solut antara dua solvent yang tak saling campur telah
memberikan banyak kemungkinan bagi metod pemisahan, baik untuk tujuan preratif
maupun analitik. Ekstraksi solvent (pelarut) merupakan metode pemisahan yang
didasarkan atas fakta diatas. Cara ini cukup banyak digunakan karena dapat
mwnggukan alat sederhana seperti corong pisah.
Ekstraksi ini dapat dilakukan untuk memisahkan suatu solut dalam pelarut A
dengan menggunakan pelarut B. pada saat penambahan pelarut B, solut akan
membagi diri diantara 2 pelarut yang tak saling campurntersebut. Pada saat
kesetimbangan terdapat hubungan antara konsentrasi solut dalam 2 pelarut tersebut.
Hali ini sesuai dengan Hukum Distribusi yang dinyatakan oleh Nernst dan
dirumuskan sebagai :
KD =


Dimana KD adalah tetapan distribusi dan C
A
serta C
B
adalah konsentrasi solut,
masing-masing dalam solvent A dan B harga ketetapan kesetimbangan distribusi
sangat khas untuk masing-masing zat. Dan satu hal yang penting untuk diingat bahwa
Hukum Distribusi tersebut hanya dapat diterapkan pada zat-zat yang tak mengalami
disosiasi dan asosiasi sert tidak bereaksi dengan solvent.
Proses ekstraksi dilakukan secara berulang kali akan memberikan tingkat
efisiensi yang lebih tinggi dari pada ekstraksi satu kali, meskipun volum yang
digunakan dalam pelarut sama. Hal ini secara teoritis dapat ditentukan dengan rumus
yang sesuai.
(Tim Kimia Analitik II, 2014 : 10-11)
2

Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan
yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat
dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan
pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang
tidak saling bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasan
nya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua
fase pelarut. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu
campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling
bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah
gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis
secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini diekstraksi secara
selektif. Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air
yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar
kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercamupr satu
sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan
jalan pengocokan beberapa kali.
(Khopkar, 2003:113)
Hukum distribusi atau partisi dapat dirumuskan: bila suatu zat terlarut
terdistribusi antara dua pelarut yang tidak dapat campur, maka pada suatu temperatur
yang konstan untuk setiap spesi molekul terdapat angka banding distribusi yang
konstan antara kedua pelarut itu, dan angka banding distribusi ini tidak tergantung
pada spesi molekul lain apapun yang mungkin ada. Harga angka banding berubah
dengan sifat dasar pelarut, sifat dasar zat terlarut, dan temperatur. Hukum ini dalam
bentuk yang sederhana, tidak berlaku bila spesi yang didistribusikan itu mengalami
disosiasi atau asosiasi dalam salah satu fasa tersebut. Pada penerapan praktis ekstraksi
pelarut ini, terutama kalau kita perhatikan fraksi zat terlarut total dalam fasa yang satu
atau yang lainnya, tidak peduli bagaimanapun cara-cara disosiasi, asosiasi atau
interaksinya dengan spesi-spesi lain yang terlarut. Untuk memudahkan,
diperkenalkan istilah angka banding distribusi D (atau koefisien ekstraksi E).
(Svehla, 1985: 245)
3

Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap, yaitu :
1. Pembentukan kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi
2. Distribusi dari kompleks yang terekstraksi
3. Interaksinya yang mungkin dalam fase organik
Pembentukkan kompleks tidak bermuatan merupakan tahap penting dalam
ekstraksi. Kompleks bermuatan tidak akan terekstraksi sehingga mutlak kompleks
diekstraksi harus tanpa muatan. Kompleks tidak bermuatan dapat dibentuk melalui
proses pembentukan khelat (khelat netral), solvasi atau pembentukan fenomena
solvasi ataupun pada ekstraksi yang melibatkan pembentukan pasangan ion,
kompleks yang terbentuk dapat berupa anion atau kation yang selanjutnya berasosiasi
dengan masing-masing kation atau anion lain untuk menghasilkan kompleks tidak
bermuatan yang dapat diekstraksi ke fase organic. Tahap berikutnya yang penting
pada mekanisme ekstraksi adalah proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase
organic. Distribusi tergantung pada bermacam factor, yatiu :
a. Kebiasaan ligan
b. Factor stereokimia
c. Adanya garam pada sisitem teekstraksi
Ada beberapa elektrolit yang mempunyai kemampuan memepertinggi ekstraksi dari
kompleks. Peran untama elektrolit ini adalah:
1. Mempertinggi konsentrasi kompleks anion melalui mekanisme aksi sehingga akan
menambah konsentrasi kompleks dan memepertinggi ekstraksi
2. Akibat ikatan molekul air dengan ion elektrolit menjadikan pelarut tidak bebas lagi
3. Konstanta dielektrik akan berkurang dengan bertambahnya konsentrasi garam,
selanjutnya akan mempertinggi pembentukan asosiasi ion
Terakhir dalam pembahasan mekanisme ekstraksi adalah interahsi pada fase
organik. Interaksi ini mempengaruhi kosentrasi kompleks dan tingkat ekstraksi
yang dihasilkan. Pada ekstraksi dengan mekanisme solvasi , polimerisasi dapat
terjadi. Pada kosentrasi yang besar , polimerisasi dapat terjadi .
(Rukmana, 2013)

4

III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
Alat
Alat-alat gelas
Pipet tetes
Ring penyangga
Pisau
Buret
Kaca arloji
Spatula
Krus
Neraca
Hot plate
Corong pisah
Standar dan klem
Lampu spritus
Batng pengaduk
Bahan
Kloroform
Na-Tiaosulfat
Indicator amilum
Etanol
NaOH
Sabun
Larutan Iodium
Aquades
Indicator PP
NaCl
PE(Petrolium Enter)

5

3.2 Skema Kerja
3.2.1 Pemisahan Larutan Iod dalam Air dan Menentukan Konstanta Distribusi


Disediakan dan distandarisasi larutan tersebut
Dititrasi dengan


Diambil 25mL larutan tersebut
Dimasukkan dalam corong pisah
Di tambahkan 25mL


Digajilog atau dikocok dengan kuat selama 15
menit
Dibiarkan terbentuk 2 lapisan
Dipisahkan larutan Iod dalam kloroform (lapisan
bawah)
Dilakukan titrasi dengan menggunakan


Dititrasi juga larutan iod dalam air menggunakan zat
yang sama tetapi menggunakan indicator amilum
Dicatat volum Na-Tiosulfat yang terpakai






HASIL
Larutan Iod 0,1
Na-Tiosulfat 0,1 N
Kloroform
Na-Tiosulfat 0,1 N
6


3.2.2 Pemisahan Asam Lemak dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya


Dipotong kecil-kecil
Dilarutkan dalam 400 mL aquades
Ditambahkan 2 tetes


Dipanaskan hingga hamper mendidih
Didinginkan dan diencerkan hingga 500mL
Dimasukkan 20mL kedalam corong pisah
Ditambahkan 10mL


Dikocok
Ditambahkan bila terbentuk emulsi


Dikocok selama 15 menit
Dibiarkan hingga terjadi pemisahan
Dipisahkan larutan PE
Dilakukan ekstraksi 3 kali menggunakan 30mL PE


Dimasukkan ke dalam corong pisah
Ditambah 2mL dan 2 tetes indicator PP
Dikocok kembali
Dipisahkan airnya
0,5 gram sabun
Indicator PP
PE (Petrolium Enter)
10mL NaCl jenuh
Larutan PE mengandung asam lemak
7

Ditmbahkan lagi dan dikocok lagi hingga air tidak
bersifat basah


Ditambahkan 20mL kedalam larutan PE
Dokocok selama 15 menit
Dibiarkan beberapa menit hingga terbentuk lapisan
Dipisahkan larutan alcohol dan ditempatkan dalam
Erlenmeyer
Ditambahakan 2 tetes indicator PP
Dititrasi alcohol tersebut dengan NaOH 0,01N
Dicatat berapa volum NaOH yang digunakan


















HASIL
Larutan Etanol
8

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan dan Perhitungan
No Perlakuan Hasil pengamatan
1 Pemisahan larutan Iod
dalam air dan menentukan
konstanta distribusi
Larutan Iod 0,1N + Na-thiosulfat 0,1N
dititrasi warnanya menjadi bening.
25mL larutan Iod + 25 mL kloroform
kemudian digajlok tidak membentuk 2
lapisan , dalam hal ini percobaan gagal.

2 Pemisahan asam lemak
dalam sabun dan penentuan
kadarnya
0,5 gram sabun + 400 mL aquades
dilarutkan ditambah indicator PP 2 tetes
( dipanaskan) warnanya menjadi pink
pudar
Diambil 20 mL sabun tersebut
dimasukkan ke corong pisah ditambah
dengan dietileter lalu di gajlok, larutan
terpish menjadi 2 lapisan , kemudian
larutan tersebut diekstraksi lagi dengan
dietileter dan ditambahkan indicator PP
2 tetes dan di gajlok kembali larutan
tersebut membentuk dua lapisan.
kemudian larutan tersebut dipisahkan,
larutan dietil eter digajlok selama15
menit ditambah dengan indicator PP 3
tetes , hasilnya warnanya menjadi pink
pudar.




9

4.2 Pembahasan
Praktikum ini bertujuan memisahkan larutan Iod dalam air dan menentukan
konstanta distribisunya, dan memisahkan asam lemak dalam sabun dan
menghitung kadarnya. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut
(solut) diantara 2 fasa cair yang tidak saling bercampur teknik ekstraksi sangat
berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organic maupun
untuk zat anorganik. Ekstraksi banyak digunakan untuk pekerjaan pekerjaan
preparative dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik dilaboratorium.
Alat yang digunakan berupa corong pisah, alat ekstraksi soxlet, sampai yang
paling rumit berupa alat (counter current craig).
Percobaan pertama yaitu pemisahan larutan iod dalam air dengan
menggunakan pelarut kloroform. Larutan iod merupakan larutan senyawa halide
yang mudah larut dalam pelarut organic seperti kloroform. Kloroform
dimasukkan ke dalam larutan KI sebagai larutan yang mengandung senyawa iod,
terjadi reaksi :


Reaksi ini terjadi karena daya oksidasi dari Cl
-
yang lebih besar daripada I
-

sehingga dapat mendesak I
-
untuk berikatan. Sedangkan ion I
-
dalam KI akan
terlarut dalam air membentuk kesetimbangan ionisasi: Dalam percobaan ini
terlebuh dahulu praktikan harus mengetahui konsentrasi larutan iod tersebut,
dimana dalam hal ini akan dilkukan standarisasi dengan melakukan titrasi dengan
menggunakan Na-thiosulfat. Dari perlakuan tersebut diperoleh hasil yaitu warna
larutan iod yang semula coklat setelah distandarisasi menjadi larutan berwarna
bening, hal ini dkarenakan Natrium tiosulfat akan mereduksi I
2
menjadi I
-
.
Dengan reaksi yang terbentuk yaitu:

()

()

()

()

Selanjutnya Larutan tersebut dimasukkan kedalam corong pisah sebanyak 25mL
dan di tambahkan dengan 25mL kloroform, kemudian digajlok. Fungsi
penggajlokan ini adalah agar proses pemisahan terjadi sempurna. Sebebnarnya
percobaan ini gagal karena tidak terbentknya lapisan. Seharusnya jika terbentujk
lapisan larutan iod yang berada pada lapisan bawah akan dititrasi dengan natrium
10

thiosulfate sebagai titran tanpa menggunakan indicator ammilum. Tujuan
penambahan indicator ammilum ini dalam proses titrasi natrium thiosulfate
adalah karena Natrium thiosulfat lebih kuat pereaksinya dibandingkan dengan
amilum sehingga amilum atau larutan kanji tersebut dapat didesak keluar dari
proses reaksi tersebut. Jadi hal ini menyebabkan warna berubah kembali seperti
semula setelah dilakukannya titrasi dengan Natrium thiosulfat.
Karena tidak percobaan ini gagal , mungkin terjadi reaksi yang berlebihan yang
menyebabkan adanya senyawa yang ikut beraksi dengan Na-tiosulfat sehingga
perhitungannya tidak sesuai dengan teori yang ada. Dan pengaruh lain dari tidak
terpisahnya kedua pelarut tersebut, sehingga praktikan tidak dapat menentukan
konstanta distribusi pelarut dalam percobaan ini.
Percobaan yang kedua yaitu pemisahan asam lemak dalam sabun dan
menentukan kadarnya. Sabun merupakan persenyawaan antara senyawa logam
alkali dengan asam karbosilat. dimana reaksi itu disebut saponifikasi, berukut
reaksinya:


Reaksi ini berlangsung reversibel sehingga dapat digunakan untuk menentukan
kandungan asam lemaknya.
Pada percobaan ini sebanyk 0,5 gram sabun dilarutkan dalam 400 mL aquades ,
Senyawa alkali karbosilat akan mengalami reaksi penguraian membentuk asam
lemaknya dan larutan yang bersifat basa. Reaksinya:


kemudian ditambah dengan indicator PP 2 tetes, dan dilakukan pemanasan utnuk
larutan ini. Setelah itu, larutan didinginkan dan diencerkan hingga volume 500
mL. Selanjutnya, sebanyak 20 mL larutan tersebut diambil dan dimasukkan
dalam corong pisah dan ditambahkan 10mL dietileter. Setelah di gajlok
memebentuk 2 lapisan. Kemudian lapisan dietileter yang telah mengandung asam
lemak dimasukkan dalam corong pisah dan ditambahkan air dan indicator PP,
11

lalu digajlok kembali, hal ini dilakukam hingga air tidak lagi bersifat basah.
Larutan dietil eter tadi ditambahkan dengan 20 mL etanol, digajlok selama 15
menit dan di tambah dengan indiator PP. Selanjutnya dilakukan titrasi dengan
menggunakan NaOH 0,01N sebagai titran. Setalah dititrasi menghasilkan larutan
berwarna pink pudar, dengan volume NaOH terpakai sebanyak 11 mL. Setelah
dilakukan perhitungan diketahuilah jumlah mol asam lemak yang terkandung
dalam senyawa sabun yang digunakan yaitu sebanyak 0,312 gram (dengan
menganggap bahwa kandungan asam lemak yang dimaksud adalah asam stearat).
Dengan begitu kadar kandungan asam lemak dalam media sampel yang
digunakan sebesar 62,58 %.
V. KESIMPULAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Ekstraksi merupakan prosedur pemisahan yang menggunakan prinsip
perbedaan kelarutan dalam sistemnya. Ekstraksi pelarut menyangkut
distribusi suatu zat trlarut (solut) diantara 2 fasa cair yang tidak saling
bercampur teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat
dan bersih baik untuk zat organic maupun untuk zat anorganik.
2. Larutan iod lebih banyak terdistribusi kedalam kloroform dibandingkan air.
3. Diperoleh kadar asam lemak dalam sabun adalah sebanyak 62,58 %

5.2 Saran
Dalam Percobaan ini masih terjadi kesalahan, oleh karena itu untuk
percobaan yang selanjutnya diharapkan praktikan lebih teliti lagi dalam
menjalankan praktikum. Dan juga diharapkan alat dan bahan yang seharusnya
digunakan dapat terpenuhi, agar praktikum dapat berjalan sesuai dengan
prosedur.



12

VI. DAFTAR PUSTAKA
Khopkar. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia
Rukmana. 2013. Ekstraksi pelarut. diakses tanggal 28 April 1014
http://rukmana.blogspot.com/2013/04/laporan-praktikum-ekstraksi-pelarut.html
Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorgami Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka
Tim Kimia Analitik. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analitik II. Jambi:
Universitas Jambi

Anda mungkin juga menyukai