Anda di halaman 1dari 33

MAKALAH

ANALISIS KANDUNGAN SENYAWA OBAT DENGAN


METODA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS)
ditujukan untuk memenuhi tugas mata kuliah Kimia Farmasi

Dosen Pengajar : Edi Wahyu SM, Drs., Apt.,

Oleh:
Kelompok 3
Ajeng Maryam Suciati NIM. 111431001
Fauzi Ramadhan NIM. 111431010
Indra Afiando NIM. 111431014
Lita Ayu Listiani NIM. 111431016
M. Syarif Hidayatullah NIM. 111431017
Nur Fauziyyah Ambar NIM. 111431021
Wiring Respati Caparina NIM. 111431030








PROGRAM STUDI ANALIS KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013


ii

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penyusun panjatkan kepada Allah SWT, karena atas
rahmat dan karunia-Nya kami dapat menyelesaikan makalah Analisis Kandungan
Senyawa Obat Dengan Metoda Spektrofotometri Serapan Atom.
Materi penyusunan makalah bersumber dari materi teori yang diperoleh di
kelas, internet, maupun buku acuan yang sesuai. Ruang lingkup isi makalah
meliputi pemaparan mengenai instrumen spektrofotometer serapan atom dan
penerapannya dalam bidang farmasi.
Keberhasilan penyusunan makalah ini tentunya tidak hanya atas peran
penyusun saja, tetapi banyak orang-orang yang mendukung penyusun sehingga
laporan ini bisa terselesaikan dengan baik dan lancar. Untuk itu, penyusun
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah
banyak membantu penyusun.
Kami menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari sempurna. Untuk itu,
dengan segala kerendahan hati, kritik ataupun saran yang membangun sangat
kami harapkan untuk sesuatu yang lebih baik di masa yang akan datang. Semoga
Allah membalas segala dukungan moril, moral, doa dan cintanya selama ini.

Bandung, Desember 2013

Penyusun




iii

DAFTAR ISI

KATA PEGANTAR ............................................................................................... ii
DAFTAR ISI .......................................................................................................... iii
BAB 1 PENDAHULUAN ...................................................................................... 6
1.1 Latar Belakang .............................................................................................. 6
1.2 Tujuan Penulisan ........................................................................................... 6
1.3 Manfaat Penulisan ......................................................................................... 6
1.4 Sistematika Penulisan .................................................................................... 7
BAB 2 SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM .......................................... 10
2.1 Pengertian Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) .................................... 10
2.2 Prinsip Kerja Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) ................................ 11
2.3 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) ..................................... 14
2.3.1 Sumber Sinar......................................................................................... 14
2.3.2 Sistem Pengatoman ............................................................................... 16
2.3.2.1 Sistem Pengatoman dengan Nyala Api .......................... 16
2.3.2.2 Sistem Pengatoman dengan Tungku Grafit.................... 16
2.3.2.3 Sistem Pengatoman dengan Pembentukan Hidrida........ 17
2.3.2.4 Sistem Pengatoman dengan Uap Dingin ........................ 17
2.3.2.5 Sistem Pengatoman Sampel Padat ................................. 17
2.3.3 Monokromator ...................................................................................... 18
2.3.4 Detektor ................................................................................................ 18
2.3.5 Readout ................................................................................................. 18
2.4 Metode Analisis ........................................................................................... 18
2.4.1 Metode Standar Tunggal ....................................................................... 18
2.4.2 Metode Kurva Kalibrasi........................................................................ 19
2.4.3 Metode Adisi Standar ........................................................................... 19
2.5 Gangguan dalam Analisis dengan SSA ....................................................... 21
2.5.1 Gangguan Ionisasi................................................................................. 21


iv

2.5.2 Gangguan Akibat Pembentukan Senyawa Refractory .......................... 22
2.5.3 Gangguan Fisik Alat ............................................................................. 22
2.6 Keuntungan dan Kelemahan Metode SSA .................................................. 23
BAB 3 ANALISIS SENYAWA OBAT METODE SSA ..................................... 24
3.1 Analisis Ag dalam Cisplatin ............................................................... 24
3.2 Analisis Zn dalam Acetylcysteine........................................................ 25
3.3 Analisis Cu dalam Bleomycin Sulfate ................................................. 26
3.4 Analisis Fe dalam Calcium gluconate for injection ............................ 27
3.5 Analisis Mg dalam Esomeprazole Magnesium Trihydrate ................. 29
3.6 Analisis Na dalam Danaparoid Sodium .............................................. 30
3.7 Analisis Pt dalam Calcium Folinate ................................................... 31
BAB 4 PENUTUP ................................................................................................ 34
4.1 Kesimpulan ......................................................................................... 34
5.2 Saran .................................................................................................... 34
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 35












5

BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak
pada makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan dari manusia.
Betapa tidak, setiap manusia lebih dituntut dan diarahkan kearah ilmu
pengetahuan dan teknologi di segala bidang.
Tidak ketinggalan pula ilmu kimia yang identik dengan ilmu mikro
pun tidak luput dari sorotan perkembangan IPTEK ini. Belakangan ini telah
lahir IPTEK yang berpeluang mempermudah dalam keperluan analisis kimia.
Salah satu bentuk kemajuan IPTEK yang biasa dikenal sekarang diantaranya
alat serapan atom yang kemudian sangat mendukung dan membantu pada
proses analisis untuk seorang analis kimia dengan metode Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA).
1.2 Tujuan Penulisan
1. Mengetahui komponen-komponen dalam spektrofotometer serapan atom
2. Mengetahui prinsip kerja spektrofotometer serapan atom
3. Mengetahui penerapan analisis senyawa obat menggunakan metoda
spektrofotometri serapan atom dalam sediaan farmasi

1.3 Manfaat Penulisan
Adapun Manfaat yang diharapkan dari penulisan makalah ini selain
memenuhi tugas dari Bapak Edi Wahyu SM, Drs., Apt., selaku dosen mata
kuliah Kimia Farmasi, juga bertujuan agar penulis maupun pembaca dapat
mengetahui lebih mendalam tentang bagaimana metode ataupun prinsip kerja
dari Spektrometri Serapan Atom (SSA) itu sendiri, serta penerapan metoda


6

spektrofotometri serapan atom dalam analisis senyawa obat di bidang
farmasi.
1.4 Sistematika Penulisan
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1.2 Tujuan Penulisan
1.3 Manfaat Penulisan
1.4 Sistematika Penulisan
BAB II SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
2.1 Pengertian Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
2.2 Prinsip Kerja Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
2.3 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
2.3.1 Sumber Sinar
2.3.2 Sistem Pengatoman
2.3.2.1 Sistem Pengatoman Dengan Nyala Api
2.3.2.2 Sistem Pengatoman Dengan Tungku Grafit
2.3.2.3 Sistem Pengatoman Dengan Pembentukan
Hidrida
2.3.2.4 Sistem Pengatoman Dengan Uap Dingin
2.3.2.5 Sistem Pengatoman Sampel Padat
2.3.3 Monokromator
2.3.4 Detektor
2.3.5 Readout
2.4 Metode Analisis
2.4.1 Metode Standar Tunggal
2.4.2 Metode Kurva Kalibrasi
2.4.3 Metode Adisi Standar
2.5 Gangguan dalam Analisis Dengan SSA
2.5.1 Gangguan Ionisasi
2.5.2 Gangguan Akibat Pembentukan Senyawa Refractory


7

(Tahan Panas)
2.5.3 Gangguan Fisik Alat
2.6 Keuntungan dan Kelemahan Metode AAS
BAB 3 ANALISIS SENYAWA OBAT METODE SSA
3.1 Analisis Ag dalam Cisplatin
3.2 Analisis Zn dalam Acetycysteine
3.3 Analisis Cu dalam Bleomycin Sulfate
3.4 Ananalisis Fe dalam Calcium Gluconate for Injection
3.5 Analisis Mg dalam Esomeprazole Magnesium Trihydrate
3.6 Analisis Na dalam Danaparoid Sodium
3.7 Analisis Pt dalam Calcium Folinate
BAB 4 Penutup
4.1 Kesimpulan
4.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA



8
BAB II
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

2.1 Pengertian Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh
Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spektrum
matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada
bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun
1995. Sebelumnya, ahli kimia banyak bergantung pada cara-cara
spektrofotometrik atau metode analis spektrografik. Beberapa cara ini sulit
dan memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan
Spektrofotometri Serapan Atom atau Atomic Absorption Spectrofotometry
(ASS). Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang
digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam
dan metaloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas.
Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.
Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di bandingkan metode
spektroskopi emisi konvensional.
Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan
energi eksitasi dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi untuk
unsur-unsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan
dengan fotometri nyala. Untuk analisis dengan garis spektrum resonansi
antara 400-800 nm, fotometri nyala sangat berguna sedangkan antara 200-
300 nm metode AAS lebih baik daripada fotometri nyala. Untuk analisis
kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS
memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Sifat monokromatis
dalam ASS merupakan syarat utama. Dari segi biaya AAS lebih mahal
dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri
nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.


9
2.2 Prinsip Kerja Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Gambar 2.0 Skema alat AAS
(Sumber : Anonim, 2013)
Prinsip analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi
dengan atom unsur yang dianalisis. SSA banyak digunakan untuk analisis
unsur. Atom suatu unsur akan menyerap energi dan terjadi eksitasi atom
ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil dan akan
kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh tenaga
eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuensi radiasi yang dipancarkan
karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan
jumlah atom yang tereksitasi yang kemudian mengalami de-eksitasi.
Teknik ini dikenal dengan SEA (spektrofotometer emisi atom). Untuk
SSA keadaan berlawanan dengan cara emisi, yaitu populasi atom pada
tingkat dasar dikenakan seberkas radiasi, maka akan terjadi penyerapan
energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar tersebut.
Penyerapan ini menyebabkan terjadinya pengurangan intensitas radiasi
yang diberikan. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom
yang berada pada tingkat dasar tersebut.
Sebagai contoh, natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada
358,5 nm, sementara kalium menyerap pada panjang gelombang 766,5

10
nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk
mengubah tingkat elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan
menyerap suatu energi, maka atom akan memeroleh energi sehingga suatu
atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi.
Misalkan, suatu unsur Na mempunyai konfigurasi elektron 1s
2
, 2s
2
, 2p
6
,
dan 3s
1
.

Tingkat dasar untuk elektron valensi 3S
1
ini dapat mengalami
eksitasi ke tingkat 3P dengan energi 2,2 eV atau ke tingkat 4P dengan
energi 3,6 eV yang masing-masing bersesuaian dengan panjang
gelombang 589,3 nm dan 330,2 nm (gambar 2.1). Kita dapat memilih
diantara panjang gelombang ini yang dapat menghasilkan garis spektrum
yang tajam dan dengan intensitas yang maksimal. Garis inilah yang
dikenal dengan garis resonansi.





= 330,2

= 589,3


Gambar 2.1 Transisi elektronik atom natrium.
(Sumber: Watson, 1999)

Keberhasilan analisis dengan SSA ini tergantung pada proses
eksitasi dan cara memeroleh garis resonansi yang tepat. Temperatur nyala
harus sangat tinggi. Jumlah atom natrium yang tereksitasi dari keadaan
asas (3s) ke keadaan tereksitasi 3p adalah kecil (misal pada suhu 2500

K).
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada
spektrofotometer absorpsi sinar ultraviolet, sinar tampak maupun infra
Energi eksitasi
3,6 eV
2,2 eV
Keadaan tereksitasi (4P)
Keadaan tereksitasi (3P)
Keadaan dasar (3S)


11
merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan
analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri
molekul adalah peralatan dan bentuk spektrum absorpsinya. Setiap alat
SSA terdiri atas 4 komponen yaitu:
Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)
Sumber radiasi
Sistem pengukur fotometri
Sistem Atomisasi dengan Nyala

Setiap alat spektrofotometri atom akan mencakup dua komponen
utama sistem introduksi sampel dan sumber (source) atomisasi. Untuk
kebanyakan instrumen sumber atomisasi ini adalah nyala dan sampel di
introduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk
aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang
dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).
Ada banyak variasi nyala yang telah dipakai bertahun-tahun
untuk spektrofotometri atom. Namun demikian yang saat ini menonjol dan
dipakai secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan
nitrous oksida-asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang
sesuai untuk kebanyakan analit (unsur yang dianalisis)
dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi,
dan juga fluoresensi.
Nyala udara asetilen
Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS.
Temperatur nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya
atom netral dan dengan nyala yang kaya akan bahan bakar
pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.
Nitrous oksida-asetilen dianjurkan dipakai untuk penentuan
unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal
ini disebabkan temperatur nyala yang dihasilkan relatif tinggi.
Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, Ti, V, dan W.

12
Sistem atomisasi tanpa nyala (dengan Elektrotermal/tungku)
Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS
dapat mengatasi kelemahan dari system nyala seperti sensitivitas,
jumlah sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi
dengan tungku yaitu :
- Tahap pengeringan atau penguapan larutan
- Tahap pengabutan atau penghilangan senyawa-senyawa
organik
- Tahap atomisasi

2.3 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)


Gambar 2.2
Instrumentasi AAS
2.3.1 Sumber Sinar
Merupakan sistem emisi yang diperlukan untuk menghasilkan
sinar yang energinya akan diserap oleh atom bebas. Sumber radiasi
haruslah bersifat sumber yang kontinyu. Seperangkat sumber yang
dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur yang
spesifik tertentu dengan menggunakan lampu pijar Hollow cathode.
Lampu ini memiliki 2 elektroda, satu diantaranya berbentuk silindris
dan terbuat dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisa.

13

Gambar 2.3 Lampu katoda berongga
(Sumber : Siti, 2011)
Bila antara anoda dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang
tinggi (600 volt), maka katoda akan memancarkan berkas-berkas
elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan
eneginya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini
dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas
mulia yang diisikan tadi.
Akibat dari tabrakan-tabrakan ini membuat unsur-unsur gas
mulia akan kehilangan elketron dan menjadi ion bermuatan positif.
Ion-on gas mulia yang bermuatan positif ini selanjutnya akan bergerak
ke katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi pula. Sebagaimana
disebutkan diatas pada katoda terdapat unsur-unsur yang sesuai
dengan unsur yang akan dianalisis. Unsur-unsur ini akan ditabrak oleh
ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan
terlempar keluar dari permukaan katoda. Atom-atom unsur dari katoda
ini kemudian akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi
elektron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spektrum pancaran
dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis.
Salah satu kelemahan penggunaan lampu katoda berongga
adalah satu lampu digunakan untuk satu unsur, akan tetapi saaat ini
telah banyak dijumpai suatu lampu katoda berongga kombinasi; yakni
satu lampu dilapisi dengan beberapa unsur sehingga dapat digunakan
untuk analisis beberapa unsur sekaligus.



14
2.3.2 Sistem Pengatoman
Merupakan bagian yang penting karena pada tempat ini senyawa
akan dianalisa. Pada sistem pengatoman, unsur-unsur yang akan
dianalisa diubah bentuknya dari bentuk ion menjadi bentuk atom
bebas.

Gambar 2.4 Unit atomisasi SSA
(Sumber : Siti, 2011)
Ada beberapa jenis sistem pengatoman yang lazim digunakan pada
setiap alat AAS, antara lain :
2.3.2.1 Sistem pengatoman dengan nyala api
Menggunakan nyala api untuk mengubah larutan
berbentuk ion menjadi atom bebas. Ada 2 bagian penting pada
sistem pengatoman dengan nyala api, yaitu sistem pengabut
(nebulizer) dan sistem pembakar (burner), sehingga sistem ini
sering disebut sistem burner-nebulizer. Sebagai bahan bakar
yang menghasilkan api merupakan campuran dari gas pembakar
dengan oksidan dan penggunaannya tergantung dari suhu nyala
api yang dikehendaki.
2.3.2.2 Sistem pengatoman dengan tungku grafit
Keuntungan sistem ini jika dibandingkan dengan sistem
pengatoman nyala api adalah sampel yang dipakai lebih sedikit,
tidak memerlukan gas pembakar, suhu yang ada di burner dapat
dimonitor dan lebih peka.

15
2.3.2.3 Sistem pengatoman dengan pembentukan hidrida
Sistem ini hanya dapat diterapkan pada unsur-unsur yang
dapat membentuk hidrida, dimana senyawa hidrida dalam
bentuk uapnya akan menyerap sinar dari HCL. Sistem ini
biasanya dilakukan dengan mereduksi unsur sehingga menjadi
valensi yang lebih rendah, kemudian dibentuk sebagai hidrida.
Sistem ini banyak dilakukan untuk analisa unsur-unsur seperti
As, Bi, dan Se.
2.3.2.4 Sistem pengatoman dengan uap dingin
Sistem ini hanya dilakukan untuk analisa unsur Hg, karena
Hg mempunyai tekanan uap yang tinggi, sehingga pada suhu
kamar Hg akan berada pada kesetimbangan anatar fasa uap dan
fasa cair. Cara menganalisis Hg dengan mereduksi merkuri
(Hg
2+
) menjadi merkuro (Hg
2
2+
), kemudian uapnya dialirkan
secara kontinyu kedalam sel serapan yang ditempatkan diatas
burner (tidak dipanaskan) dan penyerapan terjadi karena Hg
berbentuk uap.
2.3.2.5 Sistem pengatoman sampel padat
Sistem ini dilakukan pada sampel dengan potensial
eksitasi yang rendah atau dengan energi yang rendah sudah bisa
tereksitasi dan unsur tersebut berada pada sampel yang
sederhana yang ikatannya mudah lepas. Pengatoman biasanya
dilakukan dengan menaruh sampel kedalam suatu wadah
sampel, kemudian dipanaskan dengan nyala api dan uap-uap
yang terbentuk dialirkan kedalam sel serapan seperti dilakukan
pada Hg

2.3.1 Monokromator
Fungsi monokromator adalah untuk memisahkan dan memilih
panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping itu
juga fungsi monokromator adalah untuk mengisolasi salah satu

16
resonansi/radiasi resonansi dari sekian banyak spektrum yang
dihasilkan oleh lampu pijar hollow cathode.

2.3.2 Detektor
Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi
listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk
mendapatkan data. Detektor SSA tergantung pada jenis
monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa
dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier
layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor
photomultiplier tube.

2.3.3 Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau juga dapat
diartikan sebagai sistem pencatat hasil. Pencatatan hasil dilakukan
dengan menggunakan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk
pembacaan suatu tranmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat
berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang
menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi.

2.4 Metode Analisis
Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara
spektrometri. Ketiga teknik tersebut adalah :
2.4.1 Metode Standar Tunggal
Metode sangat praktis karena hanya menggunakan satu
larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd).
Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan
sampel (Asmp) diukur dengan spektrofotometer. Dari Hukum
Lambert-Beer diperoleh :
Astd = .b.Cstd Asmp = .b.Csmp
.b = Astd/Cstd .b = Asmp/Csmp

17
Sehingga,
Astd/Cstd = Asmp/Csmp Csmp = (Asmp/Astd) x Cstd

Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar,
konsentrasi larutan sampel dapat dihitung.

2.4.2 Metode Kurva Kalibrasi
Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan
berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur
dengan AAS. Lalu membuat grafik antara konsentrasi (C)
dengan absorbansi (A) yang akan menghasilkan garis lurus
melewati titik nol dengan slope = .b atau slope = a.b.
Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi
larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi
atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh
dengan menggunakan program regresi linier pada kurva
kalibrasi.

2.4.3 Metode Adisi Standar
Metode ini dipakai secara luas karena mampu
meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan
kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metode
ini dua atau sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan
ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampai volume
tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan
zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur
absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu
larutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama.
Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut :
Ax = k.Cx AT = k(Cs + Cx)
dimana,

18
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke
larutan sampel
Ax = absorbansi zat samel (tanpa penambahan zat
standar)
Ar = absorbansi zat sampel + zat standar

Jika kedua persamaan diatas digabung akan diperoleh :
Cx = Cs x [Ax/(AT- Ax)]
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan
mengukur Ax dan AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu
seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik antara
AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke AT =
0, sehingga diperoleh:
Cx = Cs x [Ax/(O Ax)] : Cx = Cs x (Ax/-Ax)
Cx = Cs x (-1) atau Cx = -Cs
Grafik yang terbentuk diperlihatkan dalam gambar 2.2 dan
banyaknya konsentrasi analit dalam sampel dapat diperoleh
dengan ekstrapolasi balik.


Gambar 2.5 Kurva standar adisi
sumber: Kimia Farmasi Analitik

19
2.5. Gangguan dalam Analisis dengan SSA
Ada tiga gangguan utama dalam SSA :
2.5.1 Gangguan ionisasi
Gangguan ini biasa terjadi pada unsur alkali dan alkali tanah
dan beberapa unsur yang lain karena unsur-unsur tersebut
mudah terionisasi dalam nyala. Dalam analisis dengan FES dan
AAS yang diukur adalah emisi dan serapan atom yang tidak
terionisasi. Oleh sebab itu dengan adanya atom-atom yang
terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan sinyal yang
ditangkap detektor menjadi berkurang. Namun demikian
gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya serius, karena hanya
sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini
dapat diatasi dengan menambahkan unsur-unsur yang mudah
terionisasi ke dalam sampel sehingga akan menahan proses
ionisasi dari unsur yang dianalisis.

2.5.2 Gangguan akibat pembentukan senyawa refractory (tahan
panas)
Gangguan ini diakibatkan oleh reaksi analit dengan
senyawa kimia, biasanya anion yang ada dalam larutan sampel
sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory).
Sebagai contoh, fosfat akan bereaksi dengan kalsium dalam
nyala menghasilkan kalsium pirofosfat (CaP
2
O
7
). Hal ini
menyebabkan absorpsi ataupun emisi atom kalsium dalam nyala
menjadi berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan
menambahkan stronsium klorida atau lantanum nitrat ke dalam
larutan. Kedua logam ini lebih mudah bereaksi dengan fosfat
dibanding kalsium sehingga reaksi antara kalsium dengan posfat
dapat dicegah atau diminimalkan. Gangguan ini juga dapat
dihindari dengan penambahan EDTA berlebih. EDTA akan
membentuk kompleks dengan kalsium, sehingga pembentukan

20
senyawa refraktori dengan fosfat dapat dihindarkan. Selanjutnya
kompleks Ca-EDTA akan terdisosiasi dalam nyala menjadi atom
netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan yang lebih serius
terjadi apabila unsur-unsur seperti: Al, Ti, Mo, V dan lain-lain
bereaksi dengan O dan OH dalam nyala menghasilkan logam
oksida dan hidroksida yang tahan panas. Gangguan ini hanya
dapat diatasi dengan menaikkan temperatur nyala, sehingga
nyala yang umum digunakan dalam kasus semacam ini adalah
nitrous oksida-asetilen.

2.5.3 Gangguan fisik alat
Yang dianggap sebagai gangguan fisik adalah semua
parameter yang dapat memengaruhi kecepatan sampel sampai ke
nyala dan sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut
adalah kecepatan alir gas, berubahnya viskositas sampel akibat
temperatur atau solven. Kandungan padatan yang tinggi,
perubahan temperatur nyala, dll. Gangguan ini biasanya
dikompensasi dengan lebih sering membuat kalibrasi
(standarisasi).

2.6 Keuntungan dan Kelemahan Metode AAS
Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa
yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur
unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output
dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis
unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).
Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak
mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca,
pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga

21
menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks
misalnya pelarut.





22
BAB III
BAB III ANALISIS SENYAWA OBAT METODA SSA


3.1 Analisis Ag dalam Cisplatin



PtCl
2
(NH
3
)
2
300.0 15663-27-1

Penggunaan
Platina mengandung sitotoksik
Persiapan
Injeksi cisplatin
Definisi
cis-Diamminedichloroplatinum(II).
Kadar
97,0 persen sampai 102,0 persen
Karakter
Pemerian
Bubuk kuning, atau kuning atau oranye-kuning kristal.
Kelarutan
Sedikit larut dalam air, sedikit larut dalam dimetilformamida,
praktis tidak larut dalam etanol (96%).
Tes
Kadar maksimum 250 ppm
Larutan sampel : larutkan 0,100 gram sampel dalam 15 mL asam
nitrat dan panaskan sampai suhu 80
o
C. Dinginkan dan tanda
bataskan ke dalam labu ukur 25 mL dengan aquades.

23
Larutan standar : buat larutan standar Ag 5 ppm dan tambahkan 50
mL asam nitrat lalu himpitkan hingga volume 100 mL dengan
aquades.
Lampu : silver HCL
Panjang gelombang : 328 nm
Nyala : udara-asetilen

3.2 Analisis Zn dalam acetylcysteine



C
5
H
9
NO
3
S 163.2 616-91-1

Penggunaan
Donor Sulfydryl, penangkal keracunan parasetamol; mucolytic.
Persiapan
Injeksi asetilsistein
Definisi
(2R)-2-(Acetylamino)-3-sulfanylpropanoic acid.
Kadar
98,0 persen sampai 101,0 persen (zat kering)
Karakter
Pemerian
Putih atau hampir putih, bubuk kristal atau kristal berwarna.
Kelarutan
Larut dalam air dan etanol (96%), praktis tidak larut dalam metil
klorida.

24
Tes
Kadar maksimum yaitu 10 ppm
Larutan sampel : larutkan 1,00 gram sampel kedalam HCl 0,001 M
dan tanda bataskan ke dalam labu ukur 50 mL dengan HCl 0,001
M.
Larutan standar : buat larutan standar Zn 5 mg/mL dengan HCl
0,001 M
Lampu Zink HCL
Panjang gelombang 213,8 nm
Nyala : udara-asetilen

3.3 Analisis Cu dalam Bleomycin Sulfate


Penggunaan
Sitotoksik antibakteri
Persiapan
Injeksi bleomycin
Definisi

25
Sulfat dari campuran glycopeptides yang dihasilkan oleh Streptomyces
verticillus atau dengan cara lain; 2 komponen utama dari campuran
adalah N-[3 - (dimethylsulfonio) propil] bleomycinamide (bleomycin
A2) dan N-[4 - (carbamimidoylamino) butil] bleomycinamide
(bleomycin B2).
Potensi minimum 1500 IU/mg (zat kering).
Karakter
Pemerian
Putih atau putih kekuningan, serbuk yang sangat higroskopis.
Kelarutan
Mudah larut dalam air, sedikit larut dalam etanol anhidrat, praktis
tidak larut dalam aseton.
Tes
Kadar maksimum yaitu 200 ppm
Larutan sampel : larutkan 50 mg sampel ke dalam aquades dan
encerkan hingga 10 mL
Larutan standar : pipet 1 mL standar Cu 10 ppm ke dalam 10 mL
aquades
Lampu : Cu HCL
Panjang gelombang : 324,7 nm
Nyala : udara-asetilen

3.4 Analisis Fe dalam Calcium gluconate for injection


C
12
H
22
CaO
14
,H
2
O 448.4 18016-24-5


26
Penggunaan
Pengobatan kekurangan kalsium
Persiapan
Injeksi kalsium glukonat
Definisi
Calcium D-gluconate monohydrate.
Kadar
99,0 persen sampai 101,0 persen dari C
12
H
22
CaO
14
,H
2
O
Karakter
Pemerian
Putih atau hampir putih, kristal atau serbuk granula
Kelarutan
Sedikit larut dalam air, larut dalam air panas
Tes
Kadar maksimum 5 ppm
Larutan sampel : larutkan 2 gram sampel dalam 100 mL
politetrafloroetilen dan tambahkan 5 mL asam nitrat pekat.
Didihkan hingga hampir kisat. Tambahkan 1 mL hidrogen
peroksida 30% dan didihkan kembali hingga hampir kisat.
Pindahkan residu ke dalam labu takar 25 mL dan bilas
dengan 2 mL asam nitrat pekat. Encerkan dengan HCl 7,3%
hingga tanda batas.
Larutan standar : buat larutan standar Fe 20 ppm dalam HCl
7,3%
Lampu : Fe HCL
Panjang gelombang : 248,3 nm
Nyala : udara-asetilen





27
3.5 Analisis Mg dalam Esomeprazole Magnesium Trihydrate


C
34
H
36
MgN
6
O
6
S
2
,3H
2
O 767.2 217087-09-7

Penggunaan
Proton pump inhibitor; pengobatan penyakit ulkus peptikum.
Definisi
Magnesium bis[5-methoxy-2-[(S)-[(4-methoxy-3,5-dimethylpyridin-2-
yl)methyl]sulfinyl]-1H-benzimidazol-1-ide] trihydrate.
Kadar
98.0 persen sampai 102.0 persen (zat kering).
Karakter
Pemerian
Putih atau serbuk sedikit berwarna, sedikit higroskopis
Kelarutan
Sedikit larut dalam air, larut dalam metanol, praktis tidak larut
dalam heptan
Tes
Larutan sampel : larutkan 0,250 gram sampel ke dalam 20 mL
HCl 103 g/L secara perlahan. Encerkan dengan aquades hingga
100 mL. Pipet 10 mL dan encerkan hingga 200 mL dengan
aquades. Pipet 10 mL larutan pengenceran tersebut lalu
tambahkan 4 mL Lanthanum chloride dan tanda bataskan
hingga 100 mL dengan aquades.
Larutan standar : buat larutan standar Mg 1000 ppm

28
Panjang gelombang : 285,2 nm
3.6 Analisis Na dalam Danaparoid Sodium


Pemerian
Heparinoida; pencegahan pembekuan pada pembuluh darah.
Definisi
Persiapan untuk zat yang mengandung garam-garam natrium dari
campuran glikosaminoglikan sulfat yang terdapat dalam jaringan babi.
Natrium danaparoid dibuat dari mukosa usus babi. Unsur utama
heparan sulfat dan dermatan sulfat. Pada hidrolisisnya membebaskan
D-glukosamin, D-galaktosamin, asam D-glukuronat, asam L-iduronik,
asam asetat dan asam sulfat. Zat-zat tersebut memiliki karakteristik
untuk meningkatkan inaktivasi faktor X teraktivasi (faktor Xa) oleh
antitrombin. Ini memiliki efek yang dapat diabaikan pada tingkat
inaktivasi trombin oleh antitrombin.
Potensi

29
11.0 sampai 17.0 antifaktor Xa unit per miligram (zat kering).
Produksi
Hewan-hewan yang berasal dari natrium danaparoid harus memenuhi
persyaratan untuk kesehatan hewan yang cocok untuk dikonsumsi
manusia. Hal ini dibuat dengan menggunakan proses yang
memastikan bahwa proporsi relatif dari glikosaminoglikan sulfat aktif
konsisten. Hal ini dihasilkan oleh metode manufaktur yang dirancang
untuk meminimalkan atau menghilangkan endotoksin dan zat
hipotensi.
Karakteristik
Pemerian
Putih atau hampir putih, serbuk higroskopis
Kelarutan
Larut baik dalam air
Tes
Larutan sampel : larutkan 0,125 gram sampel ke dalam 1,27
mg/L Cesium chloride dalam HCl 0,1 M dalam labu takar 100
mL
Larutan standar : buat standar Na 50 ppm, 100 ppm, dan 150
ppm dengan 1,27 mg/mL Cesium chloride dalam HCl 0,1 M
Lampu : Na HCL
Panjang gelombang : 330,3 nm
Nyala : udara-asetilen

3.7 Analisis Pt dalam Calcium Folinate


30

C
20
H
21
CaN
7
O
7
,xH
2
O 511.5 1492-18-8

(anhydrous)
Penggunaan
Antidot untuk pencegahan efek toksik metotreksat
Persiapan
Calcium Folinate Injection
Calcium Folinate Tablets
Definisi
Calcium (2S)-2-[[4-[[[(6RS)-2-amino-5-formyl-4-oxo1,4,5,6,7,8-
hexahydropteridin-6- yl]methyl]amino]benzoyl]amino]pentanedioate.
Kandungan
calcium folinate (C
20
H
21
CaN
7
O
7
): 97.0 persen sampai 102.0
persen (zat kering);
calcium (Ca; A
r
40.08): 7.54 persen sampai 8.14 persen (zat
kering). Berisi sejumlah air.
Karakter
Pemerian
Putih atau putih kekuningan, amorf atau kristal, serbuk
higroskopis
Kelarutan
Sedikit larut dalam air, praktis tidak larut dalam aseton dan dalam
etanol (96%)
Bentuk amorf dapat menghasilkan larutan jenuh dalam air.
Tes
Kadar maksimum 20 ppm
Larutan sampel : larutkan 1 gram sampel dalam aquades 100
mL
Larutan standar : buat larutan standar platina 30 ppm dengan
1% asam nitrat

31
Lampu : Pt HCL
Panjang gelombang : 265,9 nm



32
BAB IV
BAB 4 PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu metode analisis
untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh
atom logam dalam keadaan bebas. Hubungannya dalam bidang farmasi,
metode ini bisa digunakan dalam analisis unsur logam yang terkandung
dalam senyawa obat, dan juga dapat menentukan cemaran logam dalam
suatu senyawa obat.
4.2 Saran

- Untuk Pembaca

Dengan adanya makalah yang berjudul Penentuan Obat Secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) semoga dapat memberikan
manfaat bagi para pembaca, dan dapat dijadikan sebagai sumber referensi
yang mendukung.

- Bagi Penulis
Semoga dengan dibuatnya makalah ini dapat memacu penulis untuk dapat
terus berkarya dan mengembangkan ilmu pengetahuan, serta dapat saling
berbagi pengalaman. Dan semoga dapat mendorong penulis untuk
mengembangkan apa yang telah ditulis dalam makalah ini.

vi
DAFTAR PUSTAKA
Damarsasi, Dimas Gigih.2010. Spektrometri Serapan Atom. Sumber : scribd.com
(diakses pada tanggal 13 Desember 2013 pukul 11.34 WIB).
Siti. 2011. Laporan Pelatihan AAS. Sumber : Scribd.com (diakses pada tanggal 15
Desember 2013 pukul 15.39 WIB).
Anonim. 2013. Atomic Absorption Spectrophotometer. Sumber :
forum.indowebster.com (diakses pada tanggal 15 Desember 2013 pukul
15.48 WIB).
British Pharmacopoeia. 2013. Cisplatin.

Anda mungkin juga menyukai