Anda di halaman 1dari 28

Kromatografi Gas

1



I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Penentuan ada tidaknya komponen dalam suatu larutan dapat dialkukan dengan
analisis kualitatif. Penentuan konsentrasi senyawa disebut analisis kauntitatif. Analisis
kuantitatif kromatografi gas adalah menentukan konsentrasi yang tepat dari komponen
atau senyawa suatu cuplikan. Dalam analisis kuantitatif yang harus diperhatikan adalah
luas puncak kromatogram dari setiap komponen yang akan dianalisis karena hasil
kromatogram ini berbanding lurus dengan konsentrasi komponen.
Sebelum melakukan analisis kuantitatif harus dilakukan analisis pendahuluan
yaitu analisis kualitatif sehingga dapat diketahui komponen ayau senyawa apa saja yang
terdapat dalam cuplikan.
Didalam analisis kauntitatif diperlukan larutan standar yang konsentrasinya
diketahui dengan tepat dan dapat bercampur dengan cuplikan yang akan dianalisis.
Terdapat beberapa metode yang digunakan untuk analisis kuantitatif yaituu %luas
(%AREA), Normalisasi (NORM), internal standard (ISTD), Eksternal standard (ESTD).

1.2 Tujuan
Mengoperasikan GC dengan tepat sesuai SOP.
Memilih program suhu yang tepat, isoterm atau terprogram.
Menentukan larutan standar yang tepat dan sesuai dengan cuplikan.
Memilih metode yang paling tepat untuk digunakan dalam analisis.
Melakukan pra-analisis cuplikan dengan benar, bilamana diperlukan.
Melakukan analisis kuantitatif suatu cuplikan dengan tepat.

II. DASAR TEORI
1.1 Kromatografi Gas
1.1 Kromatografi Gas
Gas Chromatography (GC) adalah alat yang digunakan untuk pemisahan suatu
zat atau senyawa yang umumnya bersifat volatil. Senyawa volatil merupakan senyawa
yang mudah menguap pada suhu kamar. Sampel yang dapat digunakan dalam GC ini ada

Kromatografi Gas
2



dua wujud yaitu cair dan gas. Prinsip kerja dari Gas Chromatography yaitu sampel yang
diinjeksikan ke dalam aliran fase gerak, kemudian akan dibawa oleh fase gerak yang
berupa gas inert ke dalam kolom untuk dilakukan pemisahan komponen sampel
berdasarkan kemampuannya interaksi diantara fase gerak dan fase diam. Pemisahan
tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan
dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat dan penunjangnya
(Khopkar 2007).
1. Fase Diam Dan Fase Gerak Pada Kromatografi Gas
Fase Diam
Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan.
Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun
untuk sampel yang nonpolar, digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat
berlangsung lebih sempurna.
Fase diam pada Kromatografi Gas biasanya berupa cairan yang disaputkan pada
bahan penyangga padat yang lembab, bukan senyawa padat yang berfungsi sebagai
permukaan yang menyerap (kromatografi gas-padat). Sistem gas-padat telah dipakai
secara luas dalam pemurnian gas dan penghilangan asap, tetapi kurang kegunaannya
dalam kromatografi. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase
diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.
Fase Gerak
Disebut juga sebagai gas pembawa. Fungsi utamanya adalah untuk membawa uap
analit melalui system kromatografi tanpa berinteraksi dengan komponen-komponen
sampel.
Adapun syarat-syarat fase gerak pada kromatografi gas yaitu sebagai berikut :
Tidak reaktif
Murni (agar tidak mempengaruhi detector)
Dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi. Biasanya mengandung gas helium,
nitrogen, hydrogen, atau campuran argon dan metana

Kromatografi Gas
3



Pemilihan gas pembawa yang digunakan tergantung dari detektor apa yang
digunakan

Campuran yang akan dipisahkan komponen-komponennya, dimasukkan ke dalam
kolom yang mengandung fase diam dengan bantuan fase gerak, komponen-komponen
campuran itu kemudian dibawa bergerak melalui fase diam di dalam kolom. Perbedaan
antaraksi atau afinitas antara komponen-komponen campuran itu dengan kedua fase,
menyebabkan komponen-komponen itu bergerak dengan kecepatan berbeda melalui
kolom. Akibat adanya perbedaan kecepatan (differential migration) komponen-
komponen itu terpisah satu sama lain.

2. Komponen-komponen penyusun Kromatografi Gas :
a. Gas Pembawa
Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan
ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi
sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Karena aliran gas yang
cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam
beberapa menit saja.
Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas nitrogen. Gas nitrogen
memerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang
optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum.
Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka
semakin kecil pula faktor transfer massa. Difusi solut yang cepat membantu
mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut, sehingga efisiensinya
meningkat (HETP nya menurun). Pada kecepatan alir tinggi, solut berdifusi lebih
cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen. Hal inilah yang
menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yang lebih baik daripada
nitrogen. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan adanya perubahan
kecepatan alir. Namun, hidrogen mudah meledak jika terjadi kontrak dengan udara.

Kromatografi Gas
4



Biasanya, helium banyak digunakan sebagai penggantinya. Kotoran yang terdapat
dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasa diam. Oleh karena itu, gas yang
digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak
kolom. Biasanya terdapat saringan (molecular saeive) untuk menghilangkan kotoran
yang berupa air dan hidrokarbon dalam gas pembawa. Pemilihan gas pembawa
biasanya disesuaikan dengan jenis detektor.
b. Injektor
Sampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah
menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50-300 C). Injektor
berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Suhu injektor biasanya 15-
20 C di atas titik didih cuplikan. Jumlah cuplikan yang diinjeksikan sekitar 2 L.
Tempat pemasukkan cuplikan cair pada kolom biasanya terbuat dari tabung gelas di
dalam blok logam panas. Injeksi sampel menggunakan semprit kecil. Jarum semprit
menembus lempengan karet tebal disebut septum yang mana akan mengubah
bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar.
Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakan alat suntik
gas (gas-tight syringe) atau kran gas (gas-sampling valve). Alat pemasukan
cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan ke dalam dua kategori yaitu injeksi
split (split injection) dan injeksi splitless (splitless injection). Injeksi split
dimaksudkan untuk mengurangi volume cuplikan yang masuk ke kolom. Cuplikan
yang masuk biasanya hanya 0,1 % hingga 10 % dari 0,1-2 L, sementara sisanya
dibuang.
c. Kolom
Kolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat
terbuat dari gelas. Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang
mengandung komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam. Diameter
kolom yang digunakan biasanya 3 mm6 mm dengan panjang antara 2-3 m. Kolom

Kromatografi Gas
5



dibentuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam oven
(thermostat).
Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang
terkandung dalam cuplikan. Di dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat berupa
cairan, wax, atau padatan dengan titik didih rendah. Fasa diam ini harus sukar
menguap, memiliki tekanan uap rendah, titik didihnya tinggi (minimal 100 C di
atas suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia. Fasa diam ini melekat pada
adsorben. Adsorben yang digunakan harus memiliki ukuran yang seragam dan
cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan ke dalam kolom. Adsorben biasanya
terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae. Cairan yang digunakan
sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik didih tinggi, silicone
oils, waxes, ester polimer, eter dan amida. (The Techniques). Pemilihan fasa diam
juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Untuk sampel yang
bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun untuk sampel
yang nonpolar, digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat
berlangsung lebih sempurna.
d. Termostat (Oven)
Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Suhu kolom harus
dikontrol. Temperatur kolom bervariasi antara 50C - 250C. Suhu injektor lebih
rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor. Suhu
kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang
diinginkan.
Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram. Analisis yang
dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang komponen-
komponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat, sedangkan
sistem terprogram digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik
didihnya jauh.
e. Detektor

Kromatografi Gas
6



Detektor adalah komponen yang ditempatkan pada ujung kolom GC yang
menganalisis aliran gas yang keluar dan memberikan data kepada perekam data
yang menyajikan hasil kromatogram secara grafik. Detektor menunjukkan dan
mengukur jumlah komponen yang dipisahkan oleh gas pembawa. Alat ini akan
mengubah analit yang telah terpisahkan dan dibawa oleh gas pembawa menjadi
sinyal listrik yang proporsional. Oleh karena itu, alat ini tidak boleh memberikan
respon terhadap gas pembawa yang mengalir pada waktu yang bersamaan.
Beberapa detektor yang dapat digunakan antara lain: detektor hantar bahang
(DHB), detektor ionisasi nyala (FID), detektor tangkap ion, dan lain sebagainya.
f. Rekorder
Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran kertas
berupa kumpulan puncak, yang selanjutnya disebut sebagai kromatogram. Seperti
telah diberitahukan diawal, jumlah puncak dalam kromatogram menyatakan jumlah
komponen penyusun campuran. Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas
komponennya.

4. Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas
Adapun kelebihan dan kekurangan dalam penggunaan metode
pemisahan berdasarkan kromatografi gas (GC) yaitu sebagai berikut:
- Kelebihan:
1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.
2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan
yang tinggi.
3. Gas mempunyai vikositas yang rendah.
4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis
relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.
5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang
sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

Kromatografi Gas
7



- Kekurangan:
1. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.
2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah
besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram
mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan
kecuali jika ada metode lain. (Puspita, 2007).
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase
diam dan zat terlarut.

1.2 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan dengan cara membandingkan waktu tinggal
tinggal/tambat (retention time) atau RT dari substansi yang dianalisis dengan
waktu tambat dari suatu zat pembanding (reference).
Volume gas pembawa yang diperlukan untuk mengelusi suatu komponen
dari kolom kromatograf gas disebut volume tambat/retensi. Pada kondisi tekanan
tetap, maka laju alir berbanding lurus dengan waktu. Lamanya waktu yang
diperlukan oleh suatu komponen mulai pada saat penyuntikan hinga keluar kolom
kromatograf dinamakan waktu tinggal/tambat/retensi. Volume atau waktu tinggal
in diukur pada puncak kromatogram, parameter inimerupakan cirri dari suatu
komponen dan fasa diam cair dan digunakan ntuk mengeidentifikasi sampel. Ada
beberapa factor yang mempengaruhi hasil analisis kualitatif, yakni sebagai berikut
:
Pemilihan jenis fasa diam cair
Pengaturan suhu kolom
Kecepatan fasa gerak atau gas pembawa
Keboleh-ulangan (repeatibility) dari penyuntikkan baik larutan
baku maupun sampel
1.3 Analisis kuantitatif
Di dalam analisis kuantitatif yang harus diperhatikan adalah luas puncak
kromatografi (luas kromatogram) dari setiap komponen yang dianalisis. Luas setiap

Kromatografi Gas
8



puncak yang terbentuk berbanding lurus dengan konsentrasi atau besar setiap puncak
tersebut. Sehingga dapat di gunakan untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari setiap
komponen cuplikan.
Bila luas kromatogram kita sebut sebagai A, besarnya setiap puncak kita sebut sebagai Q,
maka berdasarkan pernyataan diatas :
Q = A
Di dalam analisa kuantitatif diperlukan laritan standar.larutan standar yang
digunakan harus memenuhi syarat sebagai berikut :
a. Dapat bercampur dengan cuplikan yang dianalisis
b. Tidak boleh bereaksi dengan komponen cuplikan
c. Hanya memberikan satu puncak dan tidak tumpangsuh (overlap) dengan puncak-puncak
komponen cuplikan
d. Mempunyai waktu retensi (RT) yang tidak jauh berbeda dengan waktu retensi
komponen cuplikan
Ketelitian analisis kuantitatif dengan kromatografi gas sangat bergantung kepada
kelinieran detektor. Setiap detektor memberi tanggapan yang berbeda terhadap setiap
komponen cuplikan. Faktor tanggapan ini harus diketahui,disamping itu jika kondisi alat
kerja berubah, tanggapan detektor pun akan berubah.
Pada detektor yang peka terhadap konsentrasi, seperti detektor daya hantar batang
(TCD), harus dijaga agar kecepatan aliran gas pembawa tetap.
Untuk memperoleh hasil analisis yang akurat, maka kemurnian gas pembawa,
kecepatan alir gas pembawa, suhu detektor, arus kawat pijar, tahanan dan tekanan didalam
detektor harus selalu tetap. Jika salah satu kondisi ini berubah drastis, kinerja detektor pun
akan berubah.

Beberapa metode yang penting yang dapat digunakan untuk analisis kuantitatif :
a. % Luas (% AREA,% AR)

Kromatografi Gas
9



Metode ini menyebutkan konsentrasi setiap komponen dalam cuplikan berbanding
lurus dengan luas kromatogram dari komponen tersebut, dapat dituliskan:


A
total
= jumlah luas semua kromatogram
A
n
= luas kromatogram komponen n
Kekurangan dari metode ini adalah tidak adanya koreksi untuk kepekaan detektor
terhadap setiap komponen culikan. Kesalahan analisis berkisar antara 10-15%.
b. Normalisasi (NORM)
Dalam metode ini sudah ada koreksi terhadap kepekaan detektor (sudah ada
faktor koreksi), sehingga diperoleh Q = f x A. Maka rumusnya sebagai berikut:


dengan f adalah faktor koreksi untuk setiap komponen.
c. Metode Standar Dalam (ISTD)
Dalam metode ini digunakan larutan standar yang sudah memenuhi persyaratan. Kedalam
cuplikan ditambahkan suatu larutan yang sudah diketahui konsentrasinya (Qst) dan
membentuk campuran yang homogen. Metode ini dapat juga dilakukan dengan
menggunakan kurva standar. Karena kosnentrasi larutan standar yang ditambahkan diketahui,
dengan mudah kita dapat menghitung banyaknya senyawa yang dianalisis
III. PERCOBAAN
3.1 Susunan alat dan bahan yang
digunakan




Kromatografi Gas
10










Gambar 3. Kromatografi gas tipe HP 5890 A Gambar 4. Integrator HP 3390 A

3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat







3.2.2 Bahan
No NamaBahan Konsentrasi Jumlah
1 Etanol p.a. 25 ml
2 propanol p.a. 50 ml
5 Gas H
2

HP/UHP

6 Gas N
2

Udara tekan
7 Sampel eskulin kids cologne - 5 ml
8 Sampel Johnson baby
cologne
- 5 ml


No Nama Alat Spesifikasi/Tipe Jumlah
1 Kromatografi Gas HP 5890 A 1
2 Integrator HP 3390 A 1
3 Buble flow meter - 1
4 Gelas kimia 50 ml 3
5 Pipet ukur 5ml 1
6 Pipet tetes - 1
7 Suntikan 10 L 1
8 Labu takar 5 ml 5
9 Pipet ukur 1 ml 1
10 Bola hisap - 1

Kromatografi Gas
11








3.3 Prosedur Kerja
3.3.1 Menyalakan GC dan Detektor FID


















3.3.2 Menyalakan Integrator



Melakukan pengaturan suhu :
- OVEN TEMP :100 ENTER
- DET TEMP A : 150 ENTER
- INJ TEMP A : 150 ENTER
-

Memasang bubleflowmeter dan mengatur kecepatan gas N
2
.
Membuka tombol gas N
2.
Membuka tabung gas N
2
dan mengatur
tekanan (menunjukan 3,1 kg/cm
2
). Menyalakan GC.

Menekan tombol DET, pilih A lalu on. Membuka tabung udara tekan
dan gas H
2
. Membuka tombol AIR pada GC. Menekan tombol IGN
FID, memutar tombol gas H
2
. Menghentikan putaran tombol gas H
2

dan melepaskan tombol IGN FID pada GC.

Menyalakan Integrator

Menghubungkan alat GC
dengan sumber listrik


Kromatografi Gas
12










3.3.3 Pengaruh Suhu Kolom terhadap RT dan Pemisahan Campuran Suhu Isoterm



















3.3.4 Analisis kuantitatif menggunakan Prosedur Metode ISTD dengan Menggunakan
Kurva Standar
1. Pembuatan Kurva Standar

Pipet etanol absolute ke dalam 5 buah labu
takar 5ml , dengan volume masing-masing
(?)
Melakukan pengaturan parameter sebagai
berikut :
OP () : 1 ENTER (memasukkan waktu
dan tanggal percobaan)
ZERO : 5 ENTER
CHT SP : 0.5 ENTER
ATT2 : 10 ENTER
Tekan LIST 2x

Mengatur suhu kolom sebagai berikut :
INIT TEMP : 125
o
C
RATE : 0
FINAL TEMP : 125
o
C
OVEN TEMP : 125
o
C
OVEN TEMP : 90
OVEN
TEMP : 125

Menyuntikkan etanol p.a sebanyak 2 L ke tempat injector bila lampu NOT
READY mati.Menekan tombol START pada GC dan integrator bersama-
sama dengan saat menyuntikkan sampel. Setelah diperoleh kromatogram,
menekan tombol STOP pada GC dan integrator.
Melakukan hal serupa untuk propanolp.a,
butanolp.a, etanol p.a, campuran etanol
propanol butanol dan Sampel parfum Johnson
baby cologne serta Sampel Eskulin kids cologne

Kromatografi Gas
13









2. Penentuan konsentrasi etanol dalam cuplikan













3.4 Data Percobaan
a. Kondisi Percobaan
Nama Kolom : Kolom Polar (ORD NR 48122-3)
Jenis Detektor : FID
Jenis Gas Pembawa : Nitrogen
Program Suhu yang digunakan : Suhu Isoterm
Laju Alir Gas Pembawa : ml/detik
OVEN TEMP :
o
C
INIT TEMP :
o
C
Encerkan dengan aquadest hingga tanda
batas Menambahka 0,5 ml propanol dalam
cuplikan sehingga kadar propanol
dalam cuplikan tersebut 10%
Menyuntikkan 2 L larutan tersebut
Menginterpolasikan data yang didapat
ke kurva standar sehingga didapat
konsentrasi etanol dalam cuplikan
Mengamati kromatogram yang didapat

Kromatografi Gas
14



FINAL TEMP : 125
o
C
RATE : 0
DET A TEMP : 125
o
C
INJ A TEMP : 125
o
C
b. Metode yang digunakan : ISTD menggunakan kurva standar
Konsentrasi etanol yang digunakan : 99,8%




c. Data Literatur
Senyawa Titik didih (
o
C) Berat Jenis (gram/L)
Etanol 78,5 0,79
Propanol 97,4 0,80
Butanol 117,2 0,81

d. Pengaruh Suhu Kolom
INIT TEMP = 125
o
C (?)
RATE =0
FINAL TEMP =125
o
C
OVEN TEMP =125
o
C
Senyawa Isoterm (
o
C)
RT (menit)
Etanol 0,90
Propanol 1,06
Campuran:etanol
Butanol
propanol
0,92
1,03
1,27
Sampel eskulin 0,93
Sampel Johnsons 0,93

e. Analisis Kualitatif
INIT TEMP =

Kromatografi Gas
15



RATE =
FINAL TEMP =
senyawa Jumlah puncak RT
Etanol Lain-
lain
Lan-
lain
etanol 1 0,87 - -
Sampel Johnson 3 0,93 0,85 1,17
Sampel eskulin 3 0,93 - 1,13




IV. KESELAMATAN KERJA
Melaksanakan prosedur kerja dengan cermat
Memastikan tidak ada kebocoran gas, gunakan gelembung sabun untuk memeriksa
Memastikan bahwa kabel-kabel listrik, konektor terpasang dengan kokoh
Menggunakan syiringe dengan cermat dan hati-hati (simpan syiringe di tempat yang
empuk)

V. PENGOLAHAN DATA
5.1 Penyajian Hasil Percobaan Analisis Kualitatif
No Kromatogram Larutan RT

Kromatografi Gas
16



1

etanol 0,87
2

propanol 1,15
3

Campuran
etanol+propan
ol+butanol
0,92
1,03
1,27

Kromatografi Gas
17



4

Sampel
eskulin
0,93
5

Sampel
johnsons
0,93


5.2 Menentukan % area (kasar)
Larutan % Area RT
Larutan Standar Etanol
Larutan Standar Propanol
Sampel (Jhonsons baby
cologne)

Sampel (eskulin kids cologne)

% Area Sampel (Parfum)
=


x konsentrasi etanol
=


x 99,8 %

Kromatografi Gas
18



= 66,29 %
5.3 Larutan standar dibuat dengan mengencerkan larutan etanol 99,8% (N
1
)
Larutan standar 4%
V
2
= 5 mL
V
1
x N
1
= V
2
x N
2
V
1
x 99,8 % = 5 ml x 40%
V
1
= mL

Larutan standar 5%
V
2
= 5 mL
V
1
x N
1
= V
2
x N
2
V
1
x 99,8 = 5 x 50%
V
1
= mL

Larutan standar 6%
V
2
= 10 mL
V
1
x N
1
= V
2
x N
2
V
1
x 99,8 = 10 x 6
V
1
= mL

Larutan standar 7%
V
2
= 10 mL
V
1
x N
1
= V
2
x N
2
V
1
x 99,8 = 10 x 7
V
1
= mL

Larutan standar 8%
V
2
= 10 mL
V
1
x N
1
= V
2
x N
2
V
1
x 99,8 = 10 x 8
V
1
= mL



Larutan standar yang harus dibuat adalah 4%, 5%, 6%, 7%, 8% . Pada larutan standar
tersebut terdapat kandungan propanol sebesar 10%.





Kromatografi Gas
19










5.4 Menentukan Konsentrasi Sampel
KONSEN
TRASI
ETANOL
(%)
RT LUAS AREA
kromatogram
Etan
ol
Propanol propanol etanol
Etanol/Propan
ol (nisbah)
4
0,93 1,02 8457900 1677500 0.198335284
5
0,90 0,99 8355300 2191800 0.262324513


Kromatografi Gas
20



6
0,94 1,04 8553900 2769300 0.323747063

7
0,92 1,02 9048400 3594900 0.39729676

8
0,96 1,06 8023200 3647100 0.454569249




SAMPEL
RT LUAS AREA
kromatogram
Etan
ol
Propanol Propanol Etanol
Etanol/Propan
ol (nisbah)
Johnsons
baby
cologne
0,93 1,06 9132400 2.6535x 10
7
2,90559


Kromatografi Gas
21



Eskulin
kids
cologne
0,93 1,06 8886400 2.5539 x 10
7
2,87394












Berdasarkan Grafik didapat konsentrai etanol dalam sampel adalah, sebagai berikut :
y = 0.0571x - 0.0128
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
0 2 4 6 8 10
kurva standar area etanol/propanol Vs
Konsentrasi Sampel
area etanol/propanol
Linear (area
etanol/propanol)
Linear (area
etanol/propanol)

Kromatografi Gas
22




1. Kadar etanol dalam sampel Johnsons baby cologne:
Parfum (y= 2,90559)
y = 0.0571x - 0.0128
2,90559= 0.0571x - 0.0128
X = 51,11%
Jadi, kadar etanol dalam sampel johnsons baby cologne adalah sebesar 51,11 %




2. Kadar etanol dalam sampel Eskulin kids cologne:
Eskulin (y= 2,87394)
y = 0.0571x - 0.0128
2,87394= 0.0571x - 0.0128
X = 50,56 %
Jadi, kadar etanol dalam sampel eskulin kids cologne adalah sebesar 50,56 %

5.5 Pembahasan
Kromatografi adalah suatu metode pemisahan yang didasarkan pada interaksi antara
sampel dengan fasa diam dan fasa gerak. Pada gas kromatografi, yang berperan sebagai fasa
diam adalah suatu senyawa polar dengan fasa gerak berupa gas nitrogen. Komponen-komponen
sampel akan dibawa fase gerak menuju detektor dan hasilnya direkam oleh recorder untuk di
analasis waktu retensi dan luas wilayah dibawah puncak yang terbentuk. Detektor ini bekerja

Kromatografi Gas
23



berdasarkan pembakaran sampel sehingga terjadi ionisasi. Ion akan ditangkap oleh pengumpul
ion dan meningkatkan daya hantar, dan karenanya akan meningkatkan arus listrik yang mengalir
di antara dua elektrode. Arus diperkuat oleh amplifier dan direkam oleh rekorder. Detektor yang
digunakan ialah detektor ionisasi nyala (Flame Ionization detector). Detektor ini bekerja
berdasarkan pembakaran solut sehingga terjadi ionisasi.
Gas yang dipakai dalam praktikum ini adalah gas H
2
, Udara tekan dan N
2
. Gas yang
paling pertama dialirkan adalah gas Nitrogen karena gas nitrogen adalah gas yang paling aman
(inert), selanjutnya adalah udara tekan,dan yang paling terakhir adalah gas hydrogen arena gas
ini paling berbahaya. Dan sebaliknya ketika alat GC selesai digunakan, gas yang harus ditutup
terlebih dahulu adalah gas yang paling berbahaya yaitu gas hydrogen. gas nitrogen berfungsi
sebagai gas pembawa (fasa gerak) sedangkan udara tekan dan hydrogen sebagai gas pembakar.
Gas Hidrogen dan udara tekan akan bereaksi dan menghasilkan energi, yang mana energi
tersebut digunakan untuk ionisasi sampel. Dan hasil samping dari reaksi tersebut adalah H
2
O.
Maka dari itu untuk menandakan bahwa H
2
dan O
2
telah bereaksi ditandai dengan adanya uap air
yang keluar dari detektor.
Pada percobaan ini penentuan kadar sampel dan pemisahannya dengan metode operasi
isotermal. Adapun Suhu injektor diset pada suhu 125C, detektor pada suhu 125C dan kolom
suhu mencapai 125C.. Untuk mengukur laju alirnya digunakan Bubble Flow Meter. Laju alir
yang dihasilkan sebesar () ml/detik. Selain berfungsi dalam pemisahan, kromatografi gas juga
dapat digunakan dalam analisa, baik analisa kualitatif maupun kuantitatif.
Pada praktikum kali ini dilakukan uji kualitaitif dan uji kuantitatif terhadap sampel yang
berupa cologne dengan merk Johnsons baby cologne dan eskulin kids cologne . pada uji kualitatif
sampel Johnsons baby cologne dan eskulin kids cologne mengandung etanol. Adanya etanol
dalam sampel diuji dengan membandingkan waktu retensi sampel dengan waktu retensi etanol
murni, dari percoban didpat waktu retensi sampel masing-masing adalah 0,93sedangkan waktu
retensi etanol murni adalah 0,90. Pengukuran dilakukan dengan menggunakan pengaturan suhu
isotherm. Analisa secara kualitatif ini dilakukan untuk menentukan konsentrasi dari etanol murni,
dan sampel yang digunakan. Dengan diketahuinya konsentrasi dari etanol murni, akan diketahui
konsentrasi kasar dari sampel. Konsentrasi sampel kasar ini dapat menentukan konsentrasi dari
larutan standar yang harus dibuat . Metode ini disebut dengan metode % Area . Metode % area

Kromatografi Gas
24



merupakan perhitungan konsentrasi etanol secara kasar dengan berdasarkan pada kelinearan
konsentrasi terhadap luas kromatogram. Kelemahan dari metode ini adalah tidak ada koreksi
untuk kepekaan detektor terhadap setiap komponen cuplikan sehingga akan menghasilkan
kesalahan berkisar 10-15% dari hasil sebenarnya. Dari metode %area selanjutnya dilakukan
analisis kuantitatif dengan menggubakan metode ISTD kurva standar, Berdasarkan praktikum
yang dilakukan didapat konsentrasi kasar dari etanol dalam sampel johnsons baby cologne dan
eskulin kids cologne adalah () % dan () %.
Karena hasil yang didapat ini terlalu besar, maka harus dilakukan dengan faktor
pengenceran 10x agar bisa dibuat larutan standarnya. Maka didapat hasil konsentrasi kasar dari
sampel adalah() %. Setelah dikalikan dengan faktor pengenceran dibuat larutan standar dengan
konsentrasi 4%, 5%, 6%, 7% dan 8%. Kemudian setiap larutan standar tersebut diinjeksikan
kedalam injektor port. Sehingga didapat waktu retensi dan area tiap larutan. Maka didapat kurva
standar nisbah etanol dengan area propanol terhadap konsentrasi etanol sebagai berikut :

Selanjutnya sampel diinjeksikan kedalam gas kromatografi, kemudian data
diinterpolasikan dalam kurva standar untuk mengetahui konsentrasi etanol dalam sampel
johnsons baby cologne dan eskulin kids cologne. Berdasarkan perhitungan didapat kadar etanol
y = 0.0571x - 0.0128
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
0 2 4 6 8 10
kurva standar area etanol/propanol Vs
Konsentrasi Sampel
area etanol/propanol
Linear (area
etanol/propanol)
Linear (area
etanol/propanol)

Kromatografi Gas
25



dalam sampel johnsons baby cologne dan eskulin kids cologne adalah sebesar 51,11 % dan
50,56%
KESIMPULAN :
Berdasarkan praktikum dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :
1. Program suhu yang dilakukan pada saat praktikum adalah suhu isoterm.
2. Analisa kualitatif
a. Dalam sampel johnsons baby cologne dan eskulin kids cologne terdapat etanol.
b. Luas area masing-masing senyawa dan Nilai waktu retensinya, yaitu sebagai berikut:
senyawa Luas area Waktu retensi
etanol murni 5,0649 x 10
7


0,90
Propanol murni 5,7814 x 10
7


1,06
Johnsons baby cologne 3,6501x 10
7
0,93
Eskulin kids cologne 2,0211x 10
7
0,93
3. Analisis kuantitatif menggunakan metode ISTD kurva standar
4. Dengan menggunakan metoda % Area Konsentrasi etanol pada sampel adalah () %.
5. Konsentrasi etanol berdasarkan metode ISTD kurva standar yang terkandung dalam
johnsons baby cologne dan eskulin kids cologne adalah sebesar 51,11 % dan 50,56%

DAFTAR PUSTAKA
Hendayana, Sumar Ph.D. 2006. Kimia Pemisahan, Metode Kromatografi dan Elektrolisis
Modern. Bandung : PT Remaja Rosdakarya.
Sastrohamidjojo, Hardjono.1991.Kromatografi. Edisi kedua : Cetakan Pertama.
Universitas Gadjah Mada : Yogyakarta.
Soebagio, Drs, dkk. 2005. Kimia Analitik II. Malang : UM Press.

Kromatografi Gas
26



Hart C. 2003. Kimia Organik. Suminar. Penerjemah. Jakarta: Erlangga. Terjemahan
dari: Organic Chemistry.
Khopkar SM. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Saptorahardjo A. Penerjemah. Jakarta: UI-
Press. Terjemahan dari: Basic Concepts Of Chemistry Analytical.
Djenar, Nancy Siti. tt Modul Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Menggunakan
Kromatografi Gas (GLC). Bandung.







LAMPIRAN
No Gambar Keterangan
1
Gas-Gas yang
digunakan pada
percobaan

Kromatografi Gas
27



2
Integrator yang
digunakan pada
percobaan
3
Injection port
4
Larutan standar
berbagai
konsentrasi




Kromatografi Gas
28