Anda di halaman 1dari 3

Sintesis Nanopartikel Ni

1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
dengan Metode Kopresipitasi (Rohadiana Dwi Nofianti)
225
Akreditasi LIPI Nomor : 536/D/2007
Tanggal 26 Juni 2007
SINTESIS NANOPARTIKEL Ni
1-X
Zn
X
Fe
2
O
4
DENGAN
METODE KOPRESIPITASI
Rohadiana Dwi Nofianti, Mashuri danDarminto
Jurusan Fisika, FMIPA - ITS
Kampus ITS Sukolilo, Surabaya 60111
e-mail : rdn212000@yahoo.com
ABSTRAK
SINTESIS NANOPARTIKEL Ni
1-X
Zn
X
Fe
2
O
4
DENGAN METODE KOPRESIPITASI.
Telah dilakukan sintesis nanopartikel Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
dengan metode kopresipitasi. Pasir besi yang telah diekstrak
dilarutkan dalamHCl. Hasil larutan yang diperoleh dicampurkan dengan NiCl
2
dan ZnCl
2
kemudian direaksikan
dengan NH
4
OH. Hasil akhir dari proses ini berupa endapan yang dicuci dengan aquadest. Nilai x pada
Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
bervariasi dengan x = 0, 0,25, 0,5, 0,75 dan 1. Karakterisasi dengan X-Ray Diffractometer
(XRD ) dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk, ukuran kristal dan parameter kisinya.
Kata kunci : Nanopartikel, NiZnFe
2
O
4
, Metode kopresipitasi, Pasir besi
ABSTRACT
SYNTHESIS OF Ni
1-X
Zn
X
Fe
2
O
4
NANOPARTICLES USING COPRECIPITATION METHOD.
The Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
nanoparticles have been synthesized using coprecipitation method. Extracted iron sands
were dissolved in HCl, then mixed with NiCl
2
, ZnCl
2
and NH
4
OH. The precipitated powder was separated
and washed using aquadest. The doping level of x in Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
ranges from0, 0.25, 0.5, 0.75 to 1. Samples
were examined by X-Ray Diffractometer (XRD) which showed the phase content of sample, crystal sizes, and
lattice parameters.
Key words : Nanoparticles, NiZnFe
2
O
4
, Coprecipitation method, Iron sand
PENDAHULUAN
Penelitian seputar teknologi nano beberapa tahun
belakangan ini cukup mendapatkan perhatian dalam
pengembangan dan aplikasinya. Teknologi nano, salah
satunya dikembangkan dengan bahan dasar partikel
magnetik. Magnetite (Fe
3
O
4
) menjadi bahan kajian yang
menarik perhatian para ahli karena memiliki peluang
aplikasi yang luas. Fe
3
O
4
memiliki aplikasi pada bidang
industri seperti; keramik, katalis, energy storage,
magnetic data storage, ferofluida, maupun dalam
diagnosis medis [1].
Penelitian yang lain juga melaporkan bahwa Fe
3
O
4
memiliki aplikasi di bidang biomedis, absorbent, katalis,
dan pasivasi coating [2]. Banyak pengembangan
teknologi dari Fe
3
O
4
baik sifat magnet maupun
elektromagnetiknya, namun sedikit ditemukan preparasi,
fabrikasi dan karakteristik dari NiZnFe
2
O
4
. NiZnFe
2
O
4
mempunyai sifat kekuatan mekanik yang tinggi,
kekerasan yang tinggi, sifat kimia yang stabil dan harga
yang relatif murah [3]. Sifat lain dari material ini adalah
merupakan bahan dielektrik yang baik sehingga dapat
diaplikasikan sebagai piranti gelombang mikro,
telekomunikasi, dan antena, juga mempunyai suhu
sintering yang rendah [4].
Penelitian nanopartikel magnetik khususnya
nanopartikel NiZnFe
2
O
4
terus dilakukan. Banyak
metode dikembangkan untuk mendapatkan nanopartikel
NiZnFe
2
O
4
. Metode-metode yang digunakan selama ini
adalah combustion synthesis [5], citrate precursor [6],
dan high energy ball milling [7].
Penelitian sebelumnya menghasilkan serbuk
yang berukuran nano antara 9 nm sampai dengan
54 nm dengan metode autocombustion [5]. Sampel
serbuk disintesis dengan metode keramik dengan
pemanasan Fe
2
O
3
, ZnO, dan NiO pada suhu 1.100
o
C.
Hasilnya memperlihatkan bahwa saturasi magnetiknya
mengalami kenaikan dengan bertambahnya ukuran
partikel, nilai maksimum yang diperoleh 75 emu/g
sebanding dengan serbuk Fe
3
O
4
yang dianil pada suhu
800
o
C untuk partikel yang berukuran sekitar 54 nm.
Di samping itu, diperoleh koersivitas maksimum
100 Oe dari serbuk berukuran 42 nm yang dianil pada
suhu 700
o
C.
Jurnal Sains Materi Indonesia
Indonesian Journal of Materials Science
Edisi Khusus Desember 2008, hal : 225 - 227
ISSN : 1411-1098
226
Terlepas dari metode yang telah digunakan di atas,
dalam fabrikasi nanopartikel NiZnFe
2
O
4
, para peneliti
juga mengembangkan penelitian dengan melakukan
pendopingan [8]. Hal ini diharapkan agar diperoleh
suatu bahan baru dengan sifat yang lebih baik dari
pada sifat sebelumnya, namun sayangnya hal ini masih
sedikit dilakukan.
Berdasarkan hal ini maka akan dilakukan
penelitian dengan partikel berukuran nanometer yang
berbahan dasar pasir besi (Fe
3
O
4
). Salah satu metode
fabrikasi sederhana nanopartikel Ni
x
Zn
1-x
Fe
2
O
4
(x = 0 hingga 1) dengan metode kopresipitasi akan
dilaporkan dalam makalah ini. Fe
3
O
4
dengan doping Ni
dan Zn memiliki potensi aplikasi yang penting sebagai
absorber gelombang mikro.
METODEPERCOBAAN
Peralatan yang dipakai dalampenelitian ini antara
lain adalah gelas beker, gelas ukur, spatula, termometer,
pipet, timbangan digital, kertas saring, pemanas (oven),
magnet permanen, alat penggerus, pemanas dan
pengaduk magnetik (hot plate and magnetik stirrer),
dan Difraktometer Sinar-X(XRD).
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian
ini adalah pasir besi, HCl (Molaritas =12,063 M), NH
4
OH
(Molaritas = 6,5 M) yang digunakan dalam sintesis
Fe
3
O
4
dengan metode kopresipiasi. Pendopingan
dilakukan dengan Ni dan Zn. Semua bahan yang
digunakan dalam pro analisis. Aquadest digunakan
sebagai bahan pencuci dalam proses kopresipitasi.
Nanopartikel Fe
3
O
4
disintesis dengan metode
kopresipitasi. Pasir besi yang telah diekstrak dilarutkan
dalamHCl pada suhu sekitar 70
o
Chingga 80
o
C. Uraian
lengkap metode ini dapat dilihat pada pustaka [9].
Sementara itu, nanopartikel Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
juga
disintesis dengan metode yang sama, yaitu kopresipitasi
dengan Fe
3
O
4
yang berasal dari pasir besi dan didoping
dengan Ni dan Zn berdasarkan fraksi molar yang sesuai,
untuk x = 0, 0,25, 0,50, 0,75 dan 1.
HASILDANPEMBAHASAN
Hasil pengujian sampel Fe
3
O
4
dan Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
dengan menggunakan XRD yang telah mengalami
penghalusan Rietveld (refinement) ditunjukkan pada
Gambar 1. Tampak pada gambar bahwa nilai x menyatakan
jumlah komposisi doping (Ni dan Zn), dari bawah ke
atas dalam gambar x meningkat dari 0 hingga 1 dengan
rentang kenaikan sebesar 0,25.
Hasil analisis search match terhadap
masing-masing sampel pada Gambar 1 sesuai dengan
referensi PDFnomor 24-0734 untuk Fe
3
O
4
, 03-0875 untuk
NiFe
2
O
4
, 08-0234 untuk Ni
0,75
Zn
0,25
Fe
2
O
4
, Ni
0,5
Zn
0,5
Fe
2
O
4
,
dan Ni
0,25
Zn
0,75
Fe
2
O
4
, serta 01-1109 untuk ZnFe
2
O
4
.
Sampel induk maupun yang didoping dengan Ni dan Zn
pada semua komposisi x, menunjukkan bahwa sampel
dengan stoikiometri Fe
3
O
4
dan Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
yang
disintesis menggunakan metode kopresipitasi dalam
eksperimen ini merupakan fasa tunggal. Secara kualitatif
memiliki pola difraksi yang sama denganfasa induk Fe
3
O
4.
Data difraksi XRDsampel Fe
3
O
4
danNi
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
dianalisis lebih lanjut (refinement) dengan menggunakan
software Rietica dan diperoleh hasil berupa data
parameter kisi yang ditunjukkan pada Gambar 2.
Berdasar hasil refinement tersebut, nampak bahwa
sampel hasil pendopingan Ni dan Zn dalamstoikiometri
Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
dalam semua nilai x dengan rentang
kenaikan sebesar 0,25 memiliki struktur spinel yang masih
sama dengan struktur induk Fe
3
O
4
yakni berstruktur
kubik, artinya dalam pendopingan tidak mengubah
struktur kristal sampel induk. Struktur kubik mempunyai
panjang kisi a, b, dan c yang sama. Ketika Fe
3
O
4
didoping
dengan Ni ataupun Zn, membentuk NiFe
2
O
4
dan ZnFe
2
O
4
panjang kisi bertambah panjang. Hal ini dikarenakan
jari-jari ion dopant yang lebih besar Zn
2+
= 0,083
dan Ni
2+
= 0,078 dibandingkan jari-jari ion induk
Fe
3+
= 0.067 . Demikian juga, ketika didoping dengan
Ni dan Zn membentuk mixed spinel, namun ketika x = 0,5
mengalami penurunan panjang kisi.
Gambar 1. Pola difraksi hasil refinement serbuk Fe
3
O
4
dan Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
yang disintesis dengan metode
kopresipitasi.
Gambar 2. Parameter kisi dan volume kisi serbuk
Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
yang disintesis dengan metode kopresipitasi
Sintesis Nanopartikel Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
dengan Metode Kopresipitasi (Rohadiana Dwi Nofianti)
227
Dalampercobaan ini, untuk semua nilai x struktur
kristal sampel hasil doping masih tetap sama dengan
struktur sampel induk. Pada normal spinel ZnFe
2
O
4
,
ion-ion divalen dari dopant mensubstitusi ion divalen
senyawa induk yang berada pada site tetrahedral,
sedangkan invers spinel NiFe
2
O
4,
ion-ion trivalen dari
dopant mensubstitusi ion trivalen senyawa induk yang
berada pada site oktahedral hingga tercapai
kesetimbangan stoikiometri. Pada mixed spinel
NiZnFe
2
O
4
, hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut:
mula-mula ion-ion trivalen dari dopant mensubstitusi ion
trivalen senyawa induk yang berada pada site oktahedral,
hingga tercapai kesetimbangan/kestabilan stoikiometri,
selanjutnya mensubstitusi ion divalen senyawa induk,
hingga tercapai kesetimbangan stoikiometri.
Berdasar hasil refinement tersebut, nampak bahwa
sampel hasil pendopingan Ni dan Zn dalamstoikiometri
Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
dalam semua nilai x mempunyai volume
kisi yang hampir sama, hal ini karena panjang kisi yang
hampir sama juga. Hasil analisis refinement dengan
menggunakan software Rietica menghasilkan ukuran
kristal tiap-tiap sampel, akan tetapi ukuran tersebut belum
menunjukkan nilai yang cukup akurat dan terdapat
deviasi data yang disebabkan oleh resolusi alat, dalam
hal ini adalah koreksi sinyal Lorenzian output dengan
menggunakan persamaan :
S L L
H H
D
,
...................................... (1)
Oleh sebab itu dilakukan kalkulasi ulang dengan
memasukkan faktor koreksi seperti pada Persamaan (1).
Setelah dilakukan kalkulasi ulang didapatkan data
pada Gambar 3.
Berdasarkan data dan hasil perhitungan terhadap
ukuran kristal sampel didapatkan bahwa sampel induk
memiliki ukuran kristal paling kecil dibanding dengan
semua sampel yang didoping, yaitu sekitar 15 nm. Pada
Gambar 3, nampak bahwa secara umum ukuran kristal
mengalami kenaikan dengan adanya doping. Fe
3
O
4
yang
didoping dengan Ni atau Zn, ukuran kristalnya mengalami
kenaikan. Hal ini karena parameter kisi juga mengalami
kenaikan karena adanya substitusi dopant sehingga
terjadi pergeseran posisi atom. Fe
3
O
4
yang didoping
dengan Ni dan Zn yang menghasilkan mixed spinel juga
mengalami kenaikan ukuran kristal jika konsentrasi salah
satu dopant tidak seimbang. Lain halnya ketika
konsentrasi dopant Ni dan Zn seimbang, dari Gambar 3
menunjukkan ukuran kristal menurun. Berdasarkan hasil
penghitungan ukuran kristal secara umumsemua sampel
berada dalam orde di bawah 100 nm, sehingga dapat
dikatakan bahwa sampel yang disintesis dengan
menggunakan metode kopresipitasi dalampercobaan ini
merupakan material nano.
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian, nanopartikel Fe
3
O
4
dan Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
fasa tunggal berbasis pasir besi
berhasil disintesis dengan menggunakan metode
kopresipitasi pada suhu rendah ( 100
0
C). Struktur kristal
sampel Fe
3
O
4
dan Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
adalah spinel kubik
dengan ukuran kristal sampel cenderung naik dengan
penambahan doping. Ukuran kristal nanopartikel
Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
terendah dimiliki oleh x = 1 yaitu sekitar
21 nmdan terbesar oleh x = 0,25 yaitu sekitar 41 nm.
UCAPANTERIMAKASIH
Sebagian penelitian ini dibiayai oleh Program
Penelitian Produktif Terapan, LPPM ITS Tahun 2007.
Peneliti mengucapkan terima kasih kepada MalikAnjelh
Baiqiya, MSi, untuk bantuannya dalam pelaksanaan
sintesis sampel dan analisis XRD.
DAFTAR ACUAN
[1]. BAKAR M. ABU, W.L. TAN, and N.H.H. ABU
BAKAR. Journal of Magnetism and Magnetic
Materials, 314 (2007) 1-6
[2]. YAN. A, X. LIU, G. QIU, N. ZHANG, R.SHI, R. YI,
M. TANG, and R. CHE. Solid State
Communication, 08 (2007) 039
[3]. E. REZLESCU, N. REZLESCU, and P.D. PUPA,
Sensors Jnd Actuator., A59 (1997) 292- 294
[4]. A.E. VIRDEN and K. OGRADY, Journal of
Magnetism and Magnetic Materials, 290-291
(2005) 868-870
[5]. S. DEKAand P.A. JOY, Materials Chemistry and
Physics, 100 (2006) 98-101
[6] A. VERMA, T.C. GOEL, R.G. MENDIRATTA, and
M.I. ALAM, Materials Science and Engineering,
B60 (1999) 156-162
[7] G. POZOLO PEZ, S.P. SILVETTI, S.E. URRETA,
and E.D. CABANILLAS, Physica B, 398 (2007)
241-244
[8] M. ARSHED, M. SIDDIQUE, M. ANWAR-UL-
ISLAM and N. M. BUTT, Solid State
Communications, 93(7) (1995) 599-602
[9] M. TAUFIK dan DARMINTO, Sintesis dan
Karakterisasi Magnetik Nanopartikel Fe
3-x
MnO
4
,
Prosiding Seminar 1 : Sintesis dan
Fungsionalisasi Nanomaterial, Bandung, (2008)
0
10
20
30
40
50
0 0.25 0.5 0.75 1
Gambar 3. Grafik ukuran kristal serbuk Ni
1-x
Zn
x
Fe
2
O
4
terhadap variasi x yang disintesis dengan metode kopresipitasi
x