Anda di halaman 1dari 33

REKRISTALISASI, PEMBUATAN ASPIRIN

DAN
PENENTUAN TITIK LELEH
1. TUJUAN PERCOBAAN
1. Melakukan teknik rekristalisasi dengan baik
2. Menentukan pelarut yang sesuai untuk rekristalisai
. Meng!ilangkan peng"t"r #elalui teknik rekristalisasi
$. Melakukan pe#buatan aspirin dengan %ara asetilasi ter!adap gugus &en"l
'. Menentukan titik lele! senya(a
2. )AJ*AN TEOR*
1. Rekristalisasi
Rekristalisasi #erupakan %ara yang paling e&ekti& untuk #e#urnikan +at , +at
"rganik dala# bentuk padat. Ole! karena itu teknik ini se%ara rutin digunakan
untuk pe#urnian senya(a !asil sintesis atau !asil is"lasi dari ba!an ala#i-
sebelu# dianalisis lebi! lan.ut- #isalnya dengan instru#ebn spekt"sk"pi seperti
U/- *R- NMR- dan M0.
0ebagai #et"da pe#urnian padatan- rekristalisai #e#iliki se.ara! yang
pan.ang seperti distilasi. 1a2aupun beberapa #et"da yang lebi! ru#it tela!
dikenalkan- rekristalisasi adala! #et"da yang paling penting untuk pe#urnian
sebabke#uda!annya 3 tidak perlu alat k!usus 4 dank arena kee&ekti&annya. )e
depannya rekristalisasi akan tetap #et"da standar untuk #e#urnikan padatan.
Met"da ini seder!ana- #aterial padayan ini terlarut dala# pelarut yang %"%"k
pada su!u tinggi 3 pada atau dekat titik didi! pelarutnya 4 untuk #endapatkan
.u#la! larutan .enu! atau dekat .enu!. )etika larutan panas perla!an didinginkan-
)ristal akan #engendap karena kelarutan padatan biasanya #enurun bila su!u
diturunkan. 5i!arapkan ba!(a peng"t"r tidak akan pengkristal karena
k"nsentrasinya dala# larutan tidak terlalu tinggi untuk #en%apai .enu!.
1alaupun rekristalisasi adala! #et"da yang sangat seder!ana- dala#
prakteknya bukan berarti #uda! dilakukan. Adapun saran , saran yang
dibutu!kan untuk #elakukan #et"da kristalisai adala! sebagai berikut 6
1. )elarutan #aterial yang akan di#urnikan !arus #e#iliki ketergantungan yang
besar pada su!u. Misalnya- ketergantungan pada su!u NaCl !a#per dapat
diabaikan. Jadi pe#urnian NaCl dengan rekristalisasi tidak dapat dilakukan.
2. )ristal tidak !arus #engendap dari larutan .enu! dengan pendinginan karena
#ungkin terbentuk super .enu!. 5ala# kasus se#a%a# ini pena#ba!an )ristal
bibt- #ungkin akan e&ekti&. Bila tak ada )ristal bibit- #enggaruk dinding
#ungkin akan berguna.
. Untuk #en%ega! reaksi ki#ia antara pelarut dan +at terlarut- penggunaan pelarut
n"n p"lar lebi! disarankan. Na#un- pelarut n"n p"lar %enderung #erupakan
pelarut yang buruk untuk senya(a p"lar.
$. U#u#nya- pelarut dengan titik didi! renda! lebi! diinginkan. Na#un sekali lagi
pelarut dengan titik didi! lebi! renda! biasanya n"n p"lar. Jadi- pe#ili!an pelarut
biasanya bukan #asala! seder!ana
Adapun ta!ap , ta!ap yang dilakukan pada pr"ses rekristalisasi pada u#u#nya-
yaitu 6
1. Me#ili! pelarut yang %"%"k
Pelarut yang u#u# digunakan .ika dirutkan sesuai dengan kenaikan
kep"larannya adala! petr"leu# eter 3 n7!eksan - t"luene- kl"r"&"r#-
aset"n- etil asetat- etan"l- #et!an"l- dan air. Pelarut yang %"%"k untuk
#erekristalisasi suatu sa#pel +at tertentu adala! pelarut yang dapat
#elarutkan se%ara baik +at tersebut dala# keadaan panas- tetapi sedikit
#elarutkan dala# keadaan dingin.
2. Melarutkan senya(a ke dala# pelarut panas sedikit #ungkin
8at yang akan dilarutkan !endaknya dilarutkan dala# pelarut panas
dengan 9"lu# sedikit #ungkin- se!ingga diperkirakan tepat sekitar titik
.enu!nya. Jika terlalu en%er- uapkan pelarutnya se!ingga tepat .enu!.
Apabila digunakan k"#binasi dua pelarut- #ula , #ula +at itu dilarutkan
dala# pelarut yang baik dala# keadaan panas sa#pai larut- ke#udian
dita#ba!kan pelarut yang kurang baik tetes de#i tetes sa#pai ti#bul
kekeru!an. Ta#ba!kan beberapa tetes pelarut yang baik agar
kekeru!annya !ilang ke#udian disaring.
. Penyaringan
:arutan disaring dala# keadaan panas untuk #eng!ilangkan peng"t"r
yang tidak larut. Penyaringan larutan dala# keadaan panas di#aksudkan
untuk #e#isa!kan +at , +at peng"t"r yang tidak larut atau tersuspensi
dala# larutan- seperti debu- pasir- dan lainnya. Agar penyaringan ber.alan
%epat- biasanya digunakan %"r"ng Bu%!ner. Jika larutannya #engandung
+at (arna peng"t"r- #aka sebelu# disaring dita#ba!kan sedikit 3 ; 2 <
berat 4 arang akti& untuk #engads"rbsi +at (arna tersebut. Pena#ba!an
arang akti& tidak b"le! terlalu banyak karena dapat #engads"rbsi senya(a
yang di#urnikan.
$. Pendinginan &iltrate
=iltrat didinginkan pada su!u ka#ar sa#pai terbentuk )ristal. )adang ,
kadang pendinginan ini dilakukan dala# air es. Pena#ba!an u#pan 3 seed
4 yang berupa )ristal #urni ke dala# larutan atau pengg"resan dinding
(ada! dengan batang pengaduk dapat #e#per%epat rekristalisasi.
'. Penyaringan dan pendinginan )ristal
Apabila pr"ses kristalisasi tela! berlangsung se#purna- )ristal yang
diper"le! perlu disaring dengan %epat #enggunakan %"r"ng Bu%!ner.
)e#udian )ristal yang diper"le! dikeringkan dala# eksikat"r.
2. Aspirin
Aspirin 3 aset"sal 4 adala! suatu ester dari asa# asetat dengan asa# salisilat.
Ole! karena itu senya(a ini dapat dibuat dengan #ereaksikan asa# salisilat
dengan an!idrida asa# asetat #enggunakan asa# sul&at pekat sebagai katalisat"r.
Persa#aan reaksinya 6
Asa# asetat dengan na#a siste#atik asa# etan"at- C>

COO>- #erupakan
%airan tidak ber(arna- berbau ta.a#- dan berasa asa#. Asa# asetat larut dala# air
dan pelarut "rganik lainnya. 5i dala# air- asa# asetat bertindak sebagai asa#
le#a!. Asa# asetat #endidi! pada te#peratur 11?@C 32$'@=4 dan #elele! pada
1A@C 3B2@=4. Asa# asetat biasanya dibuat dengan #e#&er#entasikan alk"!"l
dengan bantuan bakteri- seperti Ba%teriu# a%eti. Untuk #endapatkan asa# asetat
yang berk"nsentrasi tinggi- biasanya dibuat dengan "ksidasi asetalde!ida atau
dengan #ereaksikan #et!an"l dengan karb"n #"n"ksida dengan bantuan katalis.
Asa# salisilat dapat dite#ukan pada banyak tana#an dala# bentuk #etal
salisilat dan dapat disintesa dari &en"l. Asa# salisilat #e#iliki si&at7si&at6 berasa
#anis- #e#bentuk kristal ber(arna puti!- sedikit larut dala# air- #elele! pada
1'?-'@C , 1B1@C. Asa# salisilat biasanya digunakan untuk #e#pr"duksi ester
dan gara# yang %ukup penting. Asa# salisilat #en.adi ba!an baku pe#buatan
aspirin. 0intesa asa# salisilat yang terkenal adala! 0intesis )"lbe.
Asa# asetil salisilat atau yang lebi! dikenal sekarang sebagai aspirin #e#iliki
na#a siste#atik 2 , a%et"Cyben+"i% a%id. Aspirin yang #erupakan bentuk sala!
satu ar"#ati% asetat yang paling dikenal dapat disintesa dengan reaksi esteri&ikasi
gugus !idr"ksi &en"lat dari asa# salisilat dengan #enggunakan asa# asetat.
Aspirin #e#iliki si&at , si&at sebagai berikut 6 Mr D 1?E- titik lele! D 1-$@C-
dan titik didi! D 1$E@C.
Pada pe#buatan aspirin- reaksi yang ter.adi adala! reaksi esteri&ikasi. Reaksi
esteri&ikasi tersebut dapat dili!at dari ga#bar di atas- dengan pen.elasan sebagai
berikut 6
Ester dapat terbentuk sala! satunya dengan %ara #ereaksikan alk"!"l dengan
an!idrida asa#. 5ala# !al ini asa# salisilat berperan sebagai alk"!"l karena
#e#punyai gugus ,O>- sedangkan asa# asetat gla%ial sebagai an!idrida asa#.
Ester yang terbentuk adala! asa# asetil salisilat 3 aspirin 4. Fugus asetil
3 C>CO, 4 berasal dari asa# asetat- sedangkan gugus R7nya berasal dari asa#
salisilat. >asil sa#ping reaksi ini adala! asa# asetat. :angka! selan.utnya adala!
pena#ba!an asa# sul&at pekat yang ber&ungsi sebagai +at peng!idrasi. Tela!
disebutkan di atas ba!(a !asil sa#ping dari reaksi asa# salisilat dan asa# asetat
gla%ial adala! asa# asetat. Jadi- dapat dikatakan reaksi akan ber!enti setela! asa#
salisilat !abis karena adanya asa# sul&at pekat ini.
Aspirin bersi&at analgesik yang e&ekti& sebagai peng!ilang rasa sakit. 0elain
itu- aspirin .uga #erupakan +at anti7in&la##at"ry- untuk #engurangi sakit pada
%edera ringan seperti bengkak dan luka yang #e#era!. Aspirin .uga #erupakan
+at antipiretik yang ber&ungsi untuk #engurangi de#a#. Tiap ta!unnya- lebi!
dari $E .uta p"und aspirin dipr"duksi di A#erika 0erikat- se!ingga rata7rata
penggunaan aspirin #en%apai EE tablet untuk setiap pria- (anita serta anak7anak
setiap ta!unnya. Penggunaan aspirin se%ara berulang7ulang dapat #engakibatkan
pendara!an pada la#bung dan pada d"sis yang %ukup besar dapat #engakibatkan
reaksi seperti #ual atau ke#bung- diare- pusing dan ba!kan ber!alusinasi. 5"sis
rata7rata adala! E.71 gra#- d"sis yang #en%apai 1E7E gra# dapat
#engakibatkan ke#atian.
3. Titik Lele
Gang di#aksud titik lele! suatu senya(a iala! su!u di#ana senya(a tersebut
#ulai #elele!. 0enya(a , senya(a #urni su!unya !a#pir tetap sela#a #elele!
atau disebut .uga #e#punyai titik lele! yang ta.a#- #isalnya 12'-'@ 7 12B@ atau
1?E@ 7 1?1@- sedangkan untuk %uplikan yang sa#a tetapi tidak #urni akan #elele!
pada inter9al su!u yang lebar- #issal 12@ , 12B@ atau 1AB@ , 1?E@. Peng"t"ran
yang #enyebabkan penurunan titik lele! ini #ungkin sekali suatu ba!an
berbentuk resin yang tidak diidenti&ikasi atau senya(a lain yang #e#punyai titik
lele! lebi! renda! atau lebi! tinggi dari senya(a uta#anya. Bila suatu senya(a A
yang #urni #elele! pada su!u 1'E@ , 1'1@ dan senya(a B #urni #elele! pada
su!u 12E@ , 121@- #aka bila senya(a A dita#ba! senya(a B- %a#puran ini akan
#elele! se%ara tidak ta.a# pada daera! su!u di ba(a! 1'E@. 0ebaliknya bila
senya(a B dita#ba! sedikit senya(a A- %a#puran ini akan #elele! di atas su!u
12E@.
)riteria ke#urnian suatu +at adala! titik lele!nya yang ta.a#- disa#ping itu
.ika kita #e#punyai senya(a , senya(a baku- #aka ditentukan dengan
#enentukan titik lele! %a#puran. Mula , #ula senya(a baku ditentukan titik
lele!nya ke#udian senya(a yang tidak diketa!ui di%a#pur dengan senya(a baku-
lalu titik lele!nya ditentukan lagi. Bila titik lele! %a#puran sa#a dengan titik
lele! senya(a baku- berarti senya(a yang tak diketa!ui itu sa#a dengan senya(a
tersebut.
Alat penentu titik lele! ada beberapa #a%a# #ulai yang #anual !ingga
digital seperti t!iele- =is!er J"!n Melting p"int apparatus- bl"k l"ga# atau dengan
syste# digital.
. A:AT dan BA>AN
A:AT
1. Erlen#eyer
2. 0patula
. C"r"ng Bu%!ner
$. Pipet tetes
'. )"#p"r listrik
B. Ter#"#eter
A. Melting bl"%k
?. Pipa kapiler
H. :u#pang I alu
1E. )a%a arl".i
BA>AN
1. Asa# salisilat
2. Asa# asetat gla%ial
. Asa# sul&at pekat
$. Etan"l HB <
'. :arutan =eCl

B. AJuades
'. 5ATA >A0*: PENFAMATAN
RE)R*0TA:*0A0*
N" Perlakuan
>asil Penga#atan
0ebelu# 0esuda!
1 1 gra# asa# salisilat dan 1EE #: aJuadest
di#asukkan dala# Erlen#eyer 12' #:
Asa# salisilat D
)ristal puti!
AJuadest D .erni!
Ca#puran tidak
!"#"gen
2 Ca#puran dipanaskan di atas k"#p"r listrik
sa#apai #ulai #endidi! sa#bil sedikit digun%ang
Ca#puran tidak
!"#"gen
Ca#puran !"#"gen
Ca#puran yang tela! dipanaskan disaring dengan
kertas saring dan &iltratnya dipanaskan ke#bali
sa#pai #ulai #endidi!
Ca#puran
!"#"gen
Ca#puran !"#"gen
$ Ca#puran didinginkan sa#pai terbentuk )ristal Ca#puran
!"#"gen
Pada %a#puran
terbentuk )ristal
berbentuk .aru#
ber(arna puti!
' )ristal yang terbentuk disaring dengan %"r"ng
Bu%!ner yang dilengkapi labu !isap
)ristal berbentuk
.aru# ber(arna puti!
B )ristal dikeringkan dala# eksikat"r Massa D 1- gra#
A Meng!itung titik lele!
)ristal di!aluskan
0a#pel di#asukkan dala# pipa kapiler
Pipa kapiler yang berisi sa#pel di#asukkan
dala# #elting bl"%k yang dilengkapi
ter#"#eter
)ristal berbentuk
.aru# puti!
0erbuk puti! !alus
0a#pel #ulai #elele!
pada su!u 121@C
0a#pel #elele!
seluru!nya pada su!u
12H@C
PEMBUATAN A0P*R*N
N" Perlakuan >asil Penga#atan
0ebelu# 0esuda!
1 2-' gra# di#asukkan dala# Erlen#eyer
5ita#ba! -A' gra# C>

COO> gla%ial
5ita#ba! 2-' tetes >
2
0O
$
pekat
Ca#puran diaduk kenudian dipanaskan
Asa# salisilat D
)ristal puti!
C>

COO> gla%ial
D )ristal puti!
>
2
0O
$
pekat D
.erni!
Ca#puran !"#"gen
2 Ca#puran yang tela! dipanaskan ke#udian
didinginkan.
5ita#ba! A' #: air air sa#bil diaduk
Endapan yang terbentuk disaring
Air D .erni! Residu D )ristal puti!
=iltrat D .erni!
Melakukan rekristalisasi
Ca#puran dita#ba! A-' #: etan"l dan 2'
#: air
Ca#puran dipanaskan
Ca#puran didia#kan sa#pai terbentuk
)ristal
)ristal disaring #enggunakan %"r"ng
Bu%!ner yang dilengkapi labu !isap
)ristal disi#pan dala# eksikat"r
Etan"l D .erni!
Ca#puran
!"#"gen
)ristal
berbentuk
.aru#
ber(arna
puti!
$ Meng!itung titik lele!
)ristal di!aluskan
0a#pel di#asukkan dala# pipa kapiler
Pipa kapiler yang berisi sa#pel di#asukkan
dala# #elting bl"%k yang dilengkapi
)ristal berbentuk
.aru# ber(arna
puti!
)ristal #en.adi
serbuk !alus
0a#pel #ulai #elele!
pada su!u 11@C
0a#pel #elele!
seluru!nya pada su!u
ter#"#eter 1H@C
' U.i identi&ikasi aspirin
)ristal yang terbentuk ditetesi =eCl

=eCl

D kuning
.erni!
)ristal ber(arna D
ungu ke!ita#an
B. ANA:*0*0 5AN PEMBA>A0AN
1. RE)R*0TA:*0A0*
:angka! perta#a dala# #elakukan rekristalisasi adala! #en%a#pur 1
gra# asa# salisilat dan 1EE #: air dala# Erlen#eyer. 0ebelu# di%a#pur- asa#
salisilat berbentuk )ristal puti! dan air .erni! tidak ber(arna . 0etela! di%a#pur-
%a#puran belu# !"#"gen dan setela! itu %a#puran dipanaskan sa#pai #ulai
#endidi!. 0etela! itu- %a#puran disaring dala# keadaan panas yang bertu.uan
untuk #e#isa!kan +at , +at peng"t"r yang tidak larut atau tersuspensi dala#
larutan. )e#udian &iltratnya dipanaskan ke#bali sa#pai #ulai #endidi!. 0etela!
dipanaskan- %a#puran didia#kan sa#pai terbentuk )ristal. )ristal ini #erupakan
)ristal #urni dari senya(a asa# salisilat. )ristal yang terbentuk dikeringkan
dala# eksikat"r. Berat asa# salisilat setela! pr"ses rekristalisasi adala! 1- gra#.
5ala# kasus ini- pelarut yang digunakan adala! air.
0etela! #elakukan pengeringan ter!adap )ristal asa# salisilat-
dilakukanla! per!itungan titik lele! dengan %ara #e#asukkan )ristal yang
di!aluskan ke dala# pipa kapiler. )e#udian pipa kapiler di#asukkan dala#
#elting bl"%k yang dilengkapi t!er#"#eter. >asil yang didapat dari pe#anasan
ini adala! titik lele! asa# salisilat sebesar 121@C , 12H@C. >asil ini sangat
berbeda sekali dengan data yang didapat dari literature yaitu 1'?-'@C , 1B1@C.
>al ini ter.adi dapat disebabkan karena adanya peng"t"r pada senya(a se!ingga
#enyebabkan penurunan titik lele!. Peng"t"r yang ada pada senya(a asa#
#e#iliki titik lele! yang lebi! ke%il dari asa# salisilat se!ingga #engakibatkan
asa# salisilat #elele! se%ara tidak ta.a# pada su!u yang se!arusnya.
2. PEMBUATAN A0P*R*N
Pada per%"baan ini pe#buatan aspirin dilakukan dengan %ara
#en%a#purkan 2-' gra# asa# salisilat dengan -A' gra# asa# asetat gla%ial dan
tetes asa# sul&at pekat sebagai katalisat"r. Reaksi yang ter.adi adala! reaksi
esteri&ikasi yang #erupakan prinsip dari pe#buatan aspirin. Reaksi esteri&ikasi
tersebut dapat di.elaskan sebagai berikut 6
Ester dapat terbentuk sala! satunya dengan %ara #ereaksikan al%"!"l dengan
an!idrida asa#. 5ala# !al ini asa# salisilat berperan sebagai al%"!"l karena
#e#punyai gugus ,O>- sedangkan asa# asetat gla%ial sebagai an!idrida asa#.
Ester yang terbentuk adala! asa# asetil salisilat 3 aspirin 4. Fugus asetil
3 C>CO, 4 berasal dari asa# asetat- sedangkan gugus R7nya berasal dari asa#
salisilat. >asil sa#ping reaksi ini adala! asa# asetat. :angka! selan.utnya adala!
pena#ba!an asa# sul&at pekat yang ber&ungsi sebagai +at peng!idrasi. Tela!
disebutkan di atas ba!(a !asil sa#ping dari reaksi asa# salisilat dan asa# asetat
gla%ial adala! asa# asetat. Jadi- dapat dikatakan reaksi akan ber!enti setela! asa#
salisilat !abis karena adanya asa# sul&at pekat ini.
0ebelu# dipanasakan- reaksi tidak benar , benar ter.adi. Reaksi baru akan
berlangsung dengan baik pada su!u 'E7BE@C. Pada per%"baan ini baru terbentuk
endapan puti! 3 aspirin 4 setela! dipanaskan. )e#udian endapan tersebut
dilarutkan dala# A' #: air dan disaring untuk #e#isa!kan aspirin dari
peng"t"rnya. Tetapi tentu sa.a- aspiring yang di!asilkan belu# benar , benar
#urni. Untuk itu dilakukanla! rekristalisasi pada aspirin.
Rekristalisasi pada aspirin dilakukan dengan #ena#ba!kan A-' #: etan"l dan 2'
#: air ke#udian %a#puran dipanaskan. 0etela! dipanaskan- %a#puran didia#kan
sa#pai terbentuk )ristal. )ristal disaring dengan %"r"ng Bu%!ner yang dilengkapi
labu !isap. 0etela! itu )ristal dikeringkan dala# eksikat"r. Massa aspirin yang
didapat adala! -2 gra#.
)e#idian #eng!itung titik lele! aspirin. 5ari !asil per%"baan- titik lele! aspirin
sebesar 1171$@C. 5an dari data literature- titik lele! aspirin se!arusnya sebesar
1-$@C.
Untuk u.i identi&ikasi aspirin dilakukan dengan %ara #ena#ba!kan beberapa tetes
=eCl ke dala# )ristal aspirin. 5ari !asil per%"baan- didapatkan )ristal aspirin
ber(arna ungu ke!ita#an setela! dita#ba! =eCl. >al ini tidak sesuai dengan
te"ri karena .ika aspirin dita#ba! =eCl se!arusnya ber(arna !i.au. *ni ter.adi
karena #asi! adanya gugus &en"lik pada aspirin.
A. 5*0)U0*
1. >asil yang didapat adala! titik lele! asa# salisilat sebesar 121@C , 12H@C. >asil
ini sangat berbeda sekali dengan data yang didapat dari literatur yaitu 1'?-'@C ,
1B1@C. >al ini ter.adi dapat disebabkan karena adanya peng"t"r pada senya(a
se!ingga #enyebabkan penurunan titik lele!. Peng"t"r yang ada pada senya(a
asa# salisilat #e#iliki titik lele! yang lebi! ke%il dari asa# salisilat se!ingga
#engakibatkan asa# salisilat #elele! se%ara tidak ta.a# pada su!u yang
se!arusnya.
2. 5ari !asil per%"baan- titik lele! aspirin sebesar 1171$@C. 5an dari data literatur-
titik lele! aspirin se!arusnya sebesar 1-$@C. >al ini disebabkan pada )ristal
aspirin #asi! terdapat peng"t"r yang #e#pengaru!i titik lele! aspirin.
. Pada u.i identi&ikasi aspirin dilakukan dengan %ara #ena#ba!kan beberapa tetes
=eCl ke dala# )ristal aspirin. 5ari !asil per%"baan- didapatkan )ristal aspirin
ber(arna ungu ke!ita#an setela! dita#ba! =eCl. >al ini tidak sesuai dengan
te"ri karena .ika aspirin dita#ba! =eCl se!arusnya tidak ber(arna. )esala!an
ter.adi pada a(al ta!ap pe#buatan aspirin. 0e!arusnya aspirin dibuat dari
an!idrida asa# asetat bukan dari asa# asetat gla%ial. 1arna ungu ter.adi karena
#asi! adanya gugus &en"lik pada aspirin.
?. )E0*MPU:AN
1. Aspirin dapat dibuat dengan %ara #en%a#pur asa# salisilat dengan asa# asetat
gla%ial dengan katalis asa# sul&at pekat. Aspirin yang di!asilkan berupa )ristal
pan.ang berbentuk seperti .aru#.
2. Titik lele! aspirin yang di!asilkan adala! sebesar 1171$@C dan asa# salisilat
adala! 121712H@C
. Pelarut yang digunakan untuk rekristalisasi aspirin adala! etan"l.
H. TUFA0
1. Terangkan prinsip dasar rekristalisasi K
Prinsip dasar rekristalisasi adala! %ara yang paling e&ekti& untuk #e#urnikan +at
, +at "rganik dala# bentuk padat
2. 0ebutkan urutan ker.a yang !arus dilakukan dala# peker.aan rekristalisasi K
.a(aban
. 0i&at si&at apaka! yang !arus dipunyai "le! suatu pelarut agar dapat digunakan
untuk #engkristalisai suatu senya(a "rganik tertentu L
.a(aban
$. 0ebutkan paling sedikit dua alasan #engapa penyaringan dengan labu isap lebi!
disukai dala# #e#isa!kan )ristal dari induk lindinya K
.a(aban
'. >itung pr"sentase per"le!an senya(a !asil rekristalisasi yang Anda lakukan K
.a(aban
B. Tulis #ekanis#e reaksi pe#buatan aspirin se%ara lengkap K
Ja(aban
A. Apaka! yang disebut asetilasi dan apaka! &ungsi asa# sul&at L
Asetilasi adala! pr"ses #asuknya radikal asetil ke dala# #"lekul senya(a
"rgani% yang #engandung gugus ,O>- di#ana kita !arus #ereaksikan antara
asa# salisilat dan asa# asetat dengan #enggunakan asa# sul&at pekat sebagai
katalisat"r.
?. Apaka! &ungsi =eCl

dala# reaksi tersebut dan .elaskan bagai#ana #e#buktikan


terbentuknya aspirin L
.a(aban
H. >itung rende#en !asil per%"baan yang diper"le! K
Rekristalisasi adala! pe#urnian suatu +at padat dari %a#puranMpeng"t"rnya dengan %ara
#engkristalkan ke#bali +at tersebut setela! dilarutkan dala# pelarut yang %"%"k. Prinsip
rekristalisasi adala! perbedaan kelarutan antara +at yang akan di#urnikan dengan
kelarutan +at pen%a#purMpen%e#arnya. :arutan yang ter.adi dipisa!kan satu sa#a lain-
ke#udian larutan +at yang diinginkan dikristalkan dengan %ara #en.enu!kannya.
8at %a#puran dari !asil reaksi pe#buatan preparat yang akan di#urnikan dilarutkan
dala# pelarut yang %"%"k yang tela! dipili!- biasanya dengan %ara %"ba7%"ba atau dapat
dili!at dala# !andb""k ki#ia. 0ebaiknya dilarutkan pada te#peratur dekat titik didi!nya-
saring untuk #e#isa!kan dari +at pen%a#purnya yang tidak larut dala# pelarut yang
digunakan itu- ke#udian larutan 3+at %air !asil saringan4 diuapkan sa#pai .enu!- dan
dia#kan +at tersebut #engkristal. Apabila +at tersebut larut dala# keadaan panas #aka
larutan akan #engkristal bila larutan tersebut didinginkan. 0elan.utnya saring kristal yang
terbentuk- keringkan dan u.i si&at &isiknya.
Cara #e#ili! pelarut yang %"%"k6
7 5ipili! +at pelarut yang !anya dapat #elarutkan +at yang akan di#urnikan dala#
keadaan panas- sedangkan +at pen%a#purnya tidak larut dala# pelarut tersebut.
7 5ipili! pelarut yang titik didi!nya renda! untuk dapat #e#per#uda! pr"ses
pengeringan kristal yang terbentuk.
7 Titik didi! pelarut !endaknya lebi! renda! dari pada titik lele! +at padat yang dilarutkan
supaya +at yang akan dilarutkan tidak terurai.
7 Pelarut tidak bereaksi dengan +at yang akan dilarutkan.
Cara #elakukan rekristalisasi6:i!at pada !andb""k atau teCtb""k pelarut +at sa#pel yang
anda per"le!. Panaskan pelarut tersebut ke#udian #asukan pelarut yang suda! panas
pada labu erlen#eyer yang berisi +at sa#pel sa#bil diaduk sa#pai tepat se#ua +at
#elarut. Untuk #en.aga agar larutan tetap panas pada (aktu #elarutkan dapat
#enggunakan bantuan penangas listrik. 0aring %epat dala# keadaan panas- bisa
#enggunakan %"r"ng te#baga- %"r"ng bu%!ner- atau %"r"ng biasa- dan ta#pung
&iltratnya. Bilas +at yang #ene#pel pada %"r"ng dengan pelarutnya dala# keadaan
panas. 5inginkan sa#pai terbentuk kristal ke#bali. Caranya bisa di udara- dala# air
dingin- atau dala# es. Jika kristal tidak terbentuk .enu!kan larutan dengan #enggunakan
bantuan penangas sa#pai terbentuk lapisan tipis di atas per#ukaan larutan- ke#udian
dinginkan ke#bali. 0aring kristal yang terbentuk. Untuk #e#eriksa apaka! #asi!
terdapat +at terlarut lakukan pen.enu!an ke#bali dan seterusnya seperti langka! di atas.
Cu%i kristal yang terbentuk dengan sedikit pelarut dala# keadaan dingin. )eringkan dan
periksa titik lele! dan bentuk kristalnya- selan.utnya bandingkan dengan data dari
!andb""k.
Tu.uan dari per%"baan ini adala! #e#pela.ari sala! satu #et"da pe#urnian yaitu rekristalisasi dan
penerapannya pada pe#urnian gara# dapur biasa. Met"de rekristalisasi ini berdasarkan perbedaan daya larut
antara +at yang di#urnikan dengan k"t"ran dala# suatu pelarut tertentu. 5ala# per%"baan ini dipela.ari %ara
#e#urnikan natriu# kl"rida yang berasal dari gara# dapur dengan #enggunakan air sebagai pelarutnya. Agar
daya larut antara NaCl dengan peng"t"r %ukup besar- #aka perlu dilakukan pena#ba!an +at7+at tertentu. 8at7+at
ta#ba!an itu akan #e#bentuk senya(a- teruta#a gara#- yang sukar larut dala# air. 0elain itu- kristalisasi dapat
dilakukan dengan %ara #e#buat larutan .enu! dengan #ena#ba! i"n se.enis ke dala# larutan +at yang akan
dipisa!kan. Pe#urnian gara# pada per%"baan ini dibuat dengan dua ta!apan yaitu perlakuan a(al- dan kristalisasi
#elalui penguapan. >asilnya didapatkan rende#en sebesar 1E2-?1<.
)ata )un%i 6 rekristalisasi- daya larut- natriu# kl"rida- gara#- +at peng"t"r.
PENDAHULUAN
Jika kita gunakan de&inisi k"n9ensi"nal yang #enyatakan ba!(a !ablur atau kristal
adala! padatan !"#"gen yang dibatasi "le! bidang #uka rata yang terbentuk se%ara
ala#ia!- #aka adala! benar ba!(a kebanyakan padatan yang kita .u#pai dala# !idup
se!ari7!ari tidak na#pak sebagai kristal. >al ini pada u#u#nya disebabkan "le! sala!
satu dari dua !al berikut 6 pada satu pi!ak- banyak padatan #erupakan %a#puran dari
berbagai senya(a yang biasanya terdiri dari banyak #"lekul besar dengan berbagai
ukuran. Tetapi kalau ba!an tersebut dipisa!7pisa!kan untuk #eng!asilkan senya(a
#urni- #aka %enderung ter.adi struktur kristal. Misalnya- beberapa .enis pr"tein dan
selul"sa- yang keduanya adala! ba!an penyusun padatan yang ter.adi se%ara ala#ia!
tela! diper"le! dala# ta!anan kristal- (alaupun kedua +at tersebut tidak dite#ukan di
ala# dala# ta!anan kristal
N1O
.
)ristal adala! benda padat yang #e#punyai per#ukaan7per#ukaan datar. )arena
banyak +at padat seperti gara#- kuarsa- dan sal.u ada dala# bentuk7bentuk yang .elas
si#etris- tela! la#a para il#u(an #enduga ba!(a at"#- i"n ataupun #"lekul +at padat
ini .uga tersusun se%ara si#etris
N2O
.
)ita tak b"le! #enyi#pulkan begitu sa.a penataan partikel dala# sebua! kristal
besar- se#ata7#ata dari pena#pilan luarnya. Bila suatu +at dala# keadaan %air atau
larutan #engkristal- kristal dapat terbentuk dengan tu#bu! lebi! ke satu ara! daripada ke
lain ara!. 0ebagai#ana sebua! kubus ke%il dapat berke#bang #en.adi sala! satu dari tiga
bentuk yang #ungkin sebua! kubs besar- sebua! le#peng datar atau struktur pan.ang
#irip .aru#. )etiga +at padat ini #e#punyai struktur kristal kubik yang sa#a- na#un
bentuk keseluru!annya berbeda
N2O
.
0truktur kristal ditentukan "le! gaya antar at"# dan ukuran at"# yang terdapat
dala# kristal. Untuk #enyeder!anakan pers"alan- kita dapat #enganggap i"n atau at"#
sebagai b"la padat ber.ari7.ari r. 0truktur ada yang !eCag"nal %l"se pa%king. Cara
penyusunan b"la dala# kristal tidak dapat seseder!ana pada kristal l"ga#- karena kristal
i"ni% terdiri dari i"n7i"n yang ber#uatan dan #e#iliki .enis yang berbeda
NO
.
5ua senya(a sant"n tela! ber!asil diis"lasi dari &raksi etil asetat kayu batang
Mundu Garcinia dulcis 3R"Cb.4 )ur+.- yaitu 1--$-'-?7penta!idr"ksisant"n 314 dan
1-$-'-?7tetra!idr"ksisant"n 324. 0enya(a 314 #enun.ukkan akti9itas yang tinggi sebagai
anti"ksidan ter!adap radikal bebas 1-17di&enil727pikril!idra+il 35PP>4. *s"lasi senya(a7
senya(a dilakukan dengan %ara #aserasi #enggunakan pelarut etil asetat- pe#isa!an
k"#p"nen7k"#p"nen #enggunakan berbagai %ara kr"#at"gra&i. Pe#urnian dilakukan
dengan #et"de rekristalisasi #enggunakan %a#puran dua pelarut

Etil asetat dan aset"n
#eng!asilkan 'H &raksi ke#udian digabung #eng!asilkan ena# &raksi gabungan yaitu
&raksi P1- P2- P- P$- P' dan PB. Padatan pada &raksi gabungan P' sa#a dengan &raksi
PB se!ingga dapat digabung yang selan.utnya direkristalisasi. Rekristalisasi dilakukan
sebanyak tiga kali dengan #enggunakan %a#puran pelarut etil asetat pa dan n7!eksana pa
#eng!asilkan padatan kuning 32'E #g4 dengan titik lele! 21 , 22
"
C yang ke#udian
disebut senya(a 314 =raksi gabungan GB 31$$#g4 direkristalisasi #enggunakan
%a#puran pelarut etil asetat pa dan n7!eksana pa #eng!asilkan padatan kuning 3?$ #g4
dengan titik lele! 22,22$
"
C yang ke#udian disebut senya(a 324
N$O
.
Rekristalisasi #erupakan sala! satu %ara pe#urnian +at padat yang .a#ak
digunakan- di#ana +at7+at tersebut dilarutkan dala# suatu pelarut ke#udian dikristalkan
ke#bali. Cara ini bergantung pada kelarutan +at dala# pelarut tertentu di kala su!u
diperbesar. )arena k"nsentrasi t"tal i#puriti biasanya lebi! ke%il dari k"nsentrasi +at
yang di#urnikan- bila dingin- #aka k"nsentrasi i#puriti yang renda! tetapi dala# larutan
se#entara pr"duk yang berk"nsentrasi tinggi akan #engendap
N'O
.
)e#uda!an suatu endapan dapat disaring dan di%u%i tergantung sebagian besar
pada struktur #"r&"l"gi endapan- yaitu bentuk dan ukuran7ukuran kristalnya. 0e#akin
besar kristal7kristal yang terbentuk sela#aberlangsungnya pengendapan- #akin #uda!
#ereka dapat disaring dan #ungkin sekali 3#eski tak !arus4 #akin %epat kristal7kristal
itu akan turun keluar dari larutan- yang lagi7lagi akan #e#bantu penyaringan. Bentuk
kristal .uga penting. 0truktur yang seder!ana seperti kubus- "kta!edr"n- atau .aru#7.aru#
sangat #enguntungkan- karena #uda! di%u%i setela! disaring. )ristal dengan struktur
yang lebi! k"#pleks- yang #engandung lekuk7lekuk dan lubang7lubang- akan #ena!an
%airan induk 3#"t!er liJuid4- ba!kan setela! di%u%i dengan seksa#a. 5engan endapan
yang terdiri dari kristal7kristal de#ikian- pe#isa!an kuantitati& lebi! ke%il
ke#ungkinannya bisa ter%apai
NBO
.
Peristi(a rekristalisasi ber!ubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan
#erupakan +at yang #e#isa! dari satu &ase padat dan keluar ke dala# larutannya.
Endapan terbentuk .ika larutan bersi&at terlalu .enu! dengan +at yang bersangkutan.
)elarutan suatu endapan #erupakan k"nsentrasi #"lal dari larutan .enu!nya. )elarutan
bergantung dari su!u- tekanan- k"nsentrasi ba!an lain yang terkandung dala# larutan dan
k"#p"sisi pelarutnya
NBO
.
5ua +at yang #e#punyai struktur kristal yang sa#a disebut is"#"r&ik 3sa#a
bentuk4- %"nt"!nya Na= dengan MgO- )
2
0O
$
dengan )
2
0eO
$
- dan Cr
2
O

dengan =e
2
O

.
8at is"#"r&ik tidak selalu dapat #engkristal bersa#a se%ara !"#"gen. Artinya satu
partikel tidak dapat #enggantikan kedudukan partikel lain. C"nt"!nya- Na
I
tidak dapat
#enggantikan )
I
dala# )Cl- (alaupun bentuk kristal NaCl sa#a dengan )Cl. 0uatu +at
yang #e#punyai dua kristal atau lebi! disebut p"li#"r&ik 3banyak bentuk4- %"nt"!nya
karb"n dan belerang. )arb"n #e#punyai struktur gra&it dan intan- belerang dapat
berstruktur r"#b"!edarl dan #"n"klin
N2O
.
0ela#a pengendapan ukuran kristal yang terbentuk- tergantung teruta#a pada dua
&akt"r penting yaitu la.u pe#bentukan inti 3nukleasi4 dan la.u pertu#bu!an kristal. Jika
la.u pe#bentukan inti tinggi- banyak sekali kristal akan terbentuk- dan terbentuk endapan
yang terdiri dari partikel7partikel ke%il. :a.u pe#bentukan inti tergantung pada dera.at
le(at .enu! dari larutan. Makin tinggi dera.at le(at .enu!- #akin besarla! ke#ungkinan
untuk #e#bentuk inti baru- .adi #akin besarla! la.u pe#bentukan inti
NBO
.
Fara# dapur atau natriu# kl"rida atau NaCl. 8at padat ber(arna puti! yang dapat
diper"le! dengan #enguapkan dan #e#urnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi
>Cl dengan NaO> berair. NaCl nyaris tak dapat larut dala# alk"!"l - tetapi larut dala#
air sa#bil #enyed"t panas- peruba!an kelarutannya sangat ke%il dengan su!u. Fara#
n"r#al- suatu gara# yang tak #engandung !idr"gen atau gugus !idr"ksida yang dapat
digusur. :arutan7larutan berair dari gara# n"r#al tidak selalu netral ter!adap indikat"r
se#isal lak#us. Fara# rangkap2 yang terbentuk le(at kristalisasi dari larutan %a#puran
se.u#la! eki9alen dua atau lebi! gara# tertentu. Misalnya6 =e0O
$
3N>
$
4
2
0O
$
.B>
2
O dan
)
2
0O
$
Al
$
30O
$
4

.2$>
2
O. 5ala# larutan- gara# ini #erupakan %a#puran rupa7rupa i"n
seder!ana yang akan #engi"n .ika dilarutkan lagi. Jadi- .elas berbeda dengan gara#
k"#pleks yang #eng!asilkan i"n7i"n k"#pleks dala# larutan
N'O
.
MET!DE PER"!BAAN
A. Alat #an Baan
Alat7alat yang digunakan adala! beaker glass- gelas arl".i- kertas saring- %"r"ng- pipet
tetes- kertas lak#us- pe#anas listrik- labu takar dan pengaduk gelas- nera%a analitik- dan
b"t"l se#pr"t.
Ba!an7ba!an yang digunakan adala! gara# dapur- >Cl en%er- CaO- Ba3O>4
2
- a#"niu#
karb"nat- dan akuades.
B. Pr$se#%r Ker&a
1. Perlak%an A'al
2'E #l aJuades dipanaskan 3diukur dengan labu ukur4 dala# gelas beaker yang
tela! diti#bang terlebi! da!ulu- sa#pai #endidi! untuk beberapa saat. ?E gra# gara#
dapur diti#bang. 5i#asukkan kedala# air panas sa#bil diaduk- dan dipanaskan lagi
sa#pai #endidi!- ke#udian disaring. :arutan dibagi #en.adi dua bagian untuk dilakukan
kristalisasi #enurut pr"sedur diba(a! ini.
2. Kristalisasi (elal%i pen)%apan
0ekitar 1 gra# kalsiu# "ksida 3CaO4 dita#ba!kan ke dala# bagian larutan gara#
dapur diatas. :arutan Ba3O>4
2
en%er dita#ba!kan tetes de#i tetes sa#pai tetes berak!ir
tidak #e#bentuk endapan lagi. 0e%ara terus #enerus tetes de#i tetes dita#ba!kan
sa#bil diaduk larutan E gra# per liter 3N>
$
4
2
CO

. :arutan tersebut disaring dan


dinetralkan &iltratnya dengan >Cl en%er- dites kenetralan larutan dengan kertas lak#us.
:arutan diuapkan sa#pai kering- se!ingga akan diper"le! kristal NaCl yang ber(arna
lebi! puti! dari pada gara# dapur asal. )ristal tersebut diti#bang dan di!itung rende#an
rekristalisasi NaCl yang tela! dilakukan.
/. >A0*: 5AN PEMBA>A0AN
A. Hasil
1. Pr$se#%r A'al
N" Pr"sedur Per%"baan
>asil
Penga#atan
1.
2.
.
5ia#bil 'E #:
akuades yang tela!
dipanaskan dan
di#asukkan ke
dala# gelas beker
5i#asukkan 1B
gra# gara# dapur
ke dala# gelas
beker tersebut-
sa#bil diaduk dan
dipanaskan
ke#bali.
5isaring dengan
kertas saring
:arutan bening
Massa gelas
beker D 1E1-??
gra#
Fara# #elarut
dan sedikit
#engendap.
=iltrat bening.
2. Kristalisasi Melalui Penguapan
N"
Pr"sedur
Per%"baan
>asil Penga#atan
1.
2.
.
$.
'.
B.
A.
5ita#ba!kan
dengan E-2 g
CaO pada &iltrat
dari !asil
per%"baan.
5ita#ba!kan
Ba3O>4
2
en%er
sa#pai tidak ada
endapan lagi.
5ita#ba!kan
3N>
$
4
2
CO

.
5isaring dengan
kertas saring
5inetralkan
&iltrat dengan
#ena#ba!kan
>Cl.
5iuapkan
larutan sa#pai
kering
5iti#bang berat
kristal yang
diper"le!
:arutan #en.adi
puti! keru! atau
puti! susu.
5iperlukan sekitar
'E tetes Ba3O>4
2
sa#pai tidak ada
endapan
/ D ' #:

:arutan #en.adi
.erni!.
5iperlukan
beberapa #: >Cl
sa#pai &iltrat
#en.adi netral.
Terbentuk kristal
NaCl yang
ber(arna puti!
bersi!.
# gelas beker I
kristal D 11B-E g
# kristal NaCl D
1$-1' g
Perit%n)an
5iketa!ui 6 #asssa kristal D 1$-1' g
#assa gara# dapur D 1B g
5itanya 6 rende#en QL
Ja(ab 6
Latar Belakan)
Rekristalisasi adala! teknik per#urnian +at padat pen%e#arnya yang dilakukan
dengan %ara #engkristalkan ke#bali +at tersebut setela! dilarutkan dala# pelarut yang
sesuai. Prinsip dasar dari pr"ses ini adala! perbedaan kelarutan antara +at yang
di#urnikan dengan +at pen%e#arnya.
)ristal adala! benda padat yang #e#punyai per#ukaan7per#ukaan datar karena
banyak +at padat seperti gara#- kuarsa dan sal.u ada dala# bentuk7bentuk yang .elas
si#etris. Tela! la#a para il#u(an #enduga ba!(a at"# i"n ataupun #"lekul +at padat
ini .uga tersusun se%ara si#etris.
)ita dapat b"le! #enyi#pulkan begitu sa.a penataan partikel dala# sebua! kristal
besar- se#ata7#ata dari pena#bpilan laurnya. Bila suatu +at dala# kedaan %air atau
larutan #engkristal- kristal dapat terbentuk dengan tu#bu! lebi! kesatu ara! dari pada
kelain ara!. 5ari kata yunani #"rp!e- bentuk dan is"s sa#a. 5ua +at yang #e#punyai
struktur kristal yang sa#a dikatakan is"#"ti&. 0uatu +at tungga yang #engkristal dala#
dua atu lebi! bentuk yang berlainan pada k"ndisi yang berlainan- dikataklan bersi&at
p"li#"rt 3banyak bentuk4.

1.2 T%&%an Per*$+aan
Adapun tu.uan dari per%"baan ini adala! untuk #e#urnikan +at padat dengan %ara
rekristalisasi.


BAB II
DASAR TE!RI

Rekristalisasi #erupakan #et"de yang sangat penting untuk pe#urnian
k"#p"nen larutan "rgani%. Ada tu.u! #et"de dala# rekristalisasi yaitu6 #e#ili! pelarut-
#elarutkan +at terlarut- #eng!ilangkan (arna larutan- #e#inda!kan +at padat-
#engkristalkan larutan- #engu#pul dan #en%u%i kristal- #engeringkan pr"duknya
3!asil4 31illia#s"n- 1HHH4.
Ada beberapa !al yang dapat dilakukan analis untuk #e#ini#alkan k"presipitasi
bersa#a endapan kristal. Jika ia ta!u akan !adirnya suatu i"n yang #uda!
berk"presipitasi- ia dapat #engurangi 3tidak sa#a sekali #eng!ilangkan4 banyaknya
k"presipitasi dengan #et"de pena#ba!an kedua reagensia itu. 0etela! suatu kristal
endapan terbentuk- analisis itu dapat #eningkatkan ke#urnian. Endapan itu disaring-
dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. *"n peng"t"r akan !adir dala# k"nsentrasi yang
lebi! renda! sela#a pengendapan 3Under(""d- 1HHB4.
Bila +at %air didinginkan- gerakan translasi #"lekul7#"lekul #en.adi lebi! ke%il
dan gaya #"lekul lebi! besar. >ingga setela! pengkristalan #"lekul #e#punyai
kedudukan tertentu dala# kristal. Panas yang terbentuk pada pengkristalan disebut panas
pengkristalan. 0ela#a pengkristalan te#peratur tetap- disini ter.adi keseti#bangan
terperatur akan turun lagi pengkristalan selesai. Peristi(a kebalikan dari pengkristalan
disebut peleburan 30ukard."- 1H?H4.
BAB III
MET!DEL!,I PER"!BAAN

3.1 Alat #an Baan
Alat7alat yang digunakan pada per%"baan ini adala! %"r"ng bun%!er dia#eter '
%#- erlen#eyer 2EE #l dan 2'E #l- serta kertas saring. 0edangkan ba!an7ba!an yang
digunakan adala! etan"l- asa# ben+"at- na&talen dan n"rit.

3.2 K$nstanta -isik
Baan BM 3gM#"l4 TD .
$
"/ TL .
$
"/ D K
Etan"l
Na&talen
As. ben+"at
N"rit
$B
12?
122-12
7
A?
A?
2$H
7
1A
$1
122-1$
''
1-''
E-AB
1-2B
1-?
Muda! terbakar R berbau
Menyebabkan ke#andulan
Menyebabkan kera%unan

3.3 "ara Ker&a
A. )ristalisasi 5ala# Air
5ite#patkan $ gra# kristal asa# ben+"at tidak #urni dan ' #l air dala#
erlen#eyer 12' #l. Ca#puran dig"n%ang. 5iletakkan diatas pe#bakar ke%il sa#pai
#endidi!. 5ita#ba!kan setiap kali ' #l air sa#bil dig"n%angkan- sa#pai kristal dapat
larut- karena kelarutan asa# dala# air dingin sangat renda! 3E-'$ gra#M1EE gra# air
pada su!u 1$
E
C4. )esulitan penyaringan dapat di!indarkan dengan #enggunakan pelarut
yang berlebi!an. 5ita#ba!kan lagi air sa#pai 1EE #l- di#asukkan n"rit sa#pai 2< dari
berat asa#- di didi!kan sa#bil diaduk- lalu selagi panas dituangkanMsaring keatas %"r"ng
bun%!er yang suda! dilengkapi dengan labu !isap. )ristal #ungkin akan terbentuk dala#
labu !isap kalu tidak dipinda!kan kedala# labu erlen#eyer biarkan dingin sa#pai
#engkristal. Pada su!u ka#ar kristal belu# terbentuk- pendinginan dapat dilakukan
dengan direnda# dala# es.

B. )ristalisasi 5ala# Etan"l
5ite#patkan ' gra# na&talen tidak #urni 3rekristalisasi4 kedala# labu erlen#eyer
12' #l. 5ita#ba!kan 2E #l etan"l H'< dan panaskan %a#puran dala# penangas air
sa#pai #endidi!. 5ita#ba!kan perla!an7la!an etan"l 1' , 1B #l dan didi!kan ke#bali
setela! pena#ba!an- sa#pai na&talen larut se#purna- ke#udian dita#ba!kan 1E #l
etan"l. 5iangkat larutan tersebut dari penangas air- dala# keadaan panas tersebut
dita#ba!kan n"rit 1 , 2< berat na&talen. 5iaduk dan dipanaskan ke#bali sebentar-
ke#udian disaring larutan tersebut dala# bu%!ner. 5ita#pung &iltrat dala# labu !isap.
)e#udian dipinda!kan dala# labu erlen#eyer- dibiarkan #endingi dan #engkristal
dala# su!u ka#ar. 0etela! #engkristal disaring ke#bali dengan %"r"ng bu%!ner- di%u%i
kristal dengan etan"l dingin dala# %"r"ng itu .uga. 5itekan kristal sesering #ungkin.
5iti#bang kristal yang diper"le! dan ditentukan titik lele!nya.




BAB I0
DATA HASIL PEN,AMATAN DAN PEMBAHASAN

Data Hasil Pen)a(atan
Berat a(al asa# ben+"at D $ gra#
Berat a(al na&talen D ' gra#
Berat kertas saring D E-B$' gra#
Berat kertas saring I kristal asa# ben+"at D '-1E gra#
Berat kertas saring I kristal na&talen D 2-2B gra#

Pe(+aasan
5ari !asil penga#atan dapat dili!at ba!(a rekristalisasi #erupakan suatu teknik
pe#urnian +at padat dari pen%e#arnya yang dilakukan dengan %ara #engkristalkan
ke#bali +at tersebut setela! dilarutkan dala# pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari
pr"ses rekristalisasi adala! perbedaan kelarutan antara +at yang di#urnikan dengan +at
pen%e#arnya. 0yarat7syarat pelarut yang sesuai adala! sebagai berikut6
1. Pelarut tidak bereaksi dengan +at yang dilarutkan.
2. Pelarut !anya dapat #elarut yang +at yang akan di#urnikan dan tidak #elarutkan
+at pen%e#arnya.
. Titik didi! pelarut !arus renda!. >al ini akan #e#per#uda! pr"ses pengeringan
kristral yang terbentuk.
$. Titik didi! pelarut !arus lebi! renda! dari titik lele! +at yang akan di#urnikan agar
+at tersebut tidak terurai.
5ala# per%"baan rekristalisasi dala# air digunakan asa#
salisilat sebagai sa#pel dan air sebagai pelarutnya. Air digunakan sebagai pelarut asa#
salisilat karena titik didi! air lebi! renda! dari pada titik lele! asa# salisilat. 0esuai
dengan persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didi! pelarut !arus renda!
untuk #e#per#uda! pr"ses pengeringan kristal yang terbentuk. Berdasarkan syarat ini-
titik didi! air sebagai pelarut leb"! renda! dari pada titik didi! asa# salisilat se!ingga
kristal yang diinginkan pada saat pengeringan dapat terbentuk- penggunaan air sebagai
pelarut asa# salisilat .uga ber!ubungan dengan kelarutan. 0esuai dengan syarat pelarut
yang kedua yaitu pelarut !anya dapat #elarutkan +at yang akan di#urnikan dan tidak
#elarutkan +at pen%e#arnya. Reaksi antara air dan asa# salisilat #enyebabkan
terbentuknya ikatan !idr"gen- inila! yang #enyebabkan air dapat #elarutkan asa#
salisilat. )elarutan suatu gara# larut dala# air sekitar 'EE #l pada su!u 2'
E
C dala# 1EE
#l air. Air dapat #elarutkan asa# salisilat .uga karena air bersi&at p"lar.



Adanya res"nansi didala# gugus salisilat #enyebabkan gugus salisilat sukar untuk putus-
#aka untuk #e#utuskan gugus salisilat digunakan air panas. Bila digunakan air dingin
#aka gugus salisilat sukar untuk putus se!ingga kelarutan asa# salisilat pada air dingin
renda! dengan de#ikian- berdasarkan uraian diatas air sangat tepat digunakan sebagai
pelarut asa# salisilat.
Bila +at %air didinginkan- gerakan translasi #et7#"l #en.adi lebi! ke%il
dan gaya tarik #"lekul se#akin besar- !ingga setela! #engkristal #"l #e#punyai
kedudukan tertentu dala# kristal panas yang dibentuk. Pada kristalisasi disebut panas
air

asa# salisilat

pengkristalan- sela#a ter.adi pengkristalan te#peratur tetap- disini ter.adi kesei#bangan
antara +at %air dan +at padat. Te#peratur akan turun lagi setela! pengkristalan selesai.
Perista(a dari pengkristalan kebalikannya adala! peleburan yang ter.adi kesei#bangan
antara +at padat dan+at %air. Panas yang diperlukan untuk #eleburkan 1 #"l +at disebut
panas peleburan.
Na&talena 3C
1E
>
?
4 #erupakan senya(a #urni perta#a7ta#a yang diper"le!kan
dari &raksi didi! lebi! tinggi dari larutan batu bata. Na&talen #uda! diis"lasi karena
senya(a ini #enyabu# dari larutan sebagai padatan kristal tidak ber(arna yang inda!
dengan titik lele! ?E
E
C. Na&talena #erupakan #"l plan"r dengan dua %in"n
#enggunakan bersa#a dua at"# karb"n. Pada per%"baan kristalisasi dala# #etan"l-
digunakan #etan"l sebagai pelarut na&talena karena titik didi! etan"l A?-
E
C lebi!
renda! dari titik na&talena yaitu ?E
E
C. >al ini tela! sesuai dengan syarat pelarut se!ingga
kristal dapat terbentuk.
Pada per%"baan kristalisasi dala# etan"l digunakan n"rit- n"rti disini ber&ungsi
untuk #enyerapM#engikat peng"t"r yang ada pada na&talena dan asa# ben+"at atau
disebut abs"rben- #aka pada saat larutan asan ben+"at dengan air dan larutan na&talena
dengan etan"l disaring dengan #engunakan penyaringan bu%!ner pada su!u tertentu.
N"rit akan #engikat k"t"ran yang ada pada na&talena se!ingga pada saat disaring &iltrat
yang keluar langsung #e#bentuk endapan puti! dan larutan bening yang apabila disaring
lagi dan ke#udian dikeringkan akan terbentuk kristal puti!. )ristal na&talen tela! bebas
dari +at pen%e#ar. 5ari !asil penga#atan didapat berat kertas saring I na&talen D 2-2B
gra# dan pada per%"baan kristalisasi dala# air didapat berat kertas saring I kristal as.
salisilat D '-1E gra#.

BAB 0
KESIMPULAN

5ari per%"baan yang tela! dilakukan dapat dia#bil beberapa kesi#pulan antara
lain6
Rekristalisasi adala! suatu teknik pe#isa!an +at padat dari pen%e#arannya yang
dilakukan dengan %ara #engkristalkan ke#bali +at tersebut setela! dilarutkan dala#
pelarut yang sesuai.
Prinsip dasar dari rekristalisasi adala! pelarut !anya dapat #elarutkan +at yang akan
di#urnikan dan tidak #elarutkan +at pen%e#arnya.
Air dapat #elarutkan asa# salisilat- karena terbentuknya ikatan !idr"gen antara air
dan asa# salisilat.
)elarutan asa# salisilat pada air dingin renda! karena ter.adinya res"nansi pada gugus
salisilat se!ingga gugus salisilat sukar putus dengan air dingin- gugus salisilat dapat
putus dengan air panas.
Na&talen dilarutkan dala# etan"l karena ne&talen bersi&at n"np"lar dan tidak larut
dala# air tetapi larut dala# etan"l.
5ari pe#urnian didapat berat kristal asa# ben+"at #urni D $-$'? gra# dan 12-B$ <.
Berat kristal #urni na&talen D 1-B1? gra# dan 2E-'E2 <.





DA-TAR PUSTAKA

0ukard."- 1H?H- Kimia Fisika- Bina Cipta Aksara- Bandung.
Under(""d- 1HHB- Analisis Kimia Kuantitatif- Edisi ke7/- Erlangga- Jakarta.
1illia#s"n- 1HHH- Macroscale and Microscale Organic Experiments- >"ug!t"n Mi&&lin
C"#pany- U0A.

didi! lebi! renda! biasanya n"n p"lar. Jadi- pe#ili!an pelarut biasanya bukan
#asala! seder!ana.
yan
Pa)es1 1

-$r%( UM S Maasis'a S Perk%liaan S Materi K%lia S T"pi%6
Rekristalisasi
T pre9i"us neCt
U
Ju#p t"6
:"gged