yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini
adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada
analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah
diamati.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi
pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, r-! dengan ion perak "g#. Titrasi ini biasanya disebut
sebagai "rgentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya!
dengan menggunakan larutan standart perak nitrat "g$%&. Titrasi argentometri tidak hanya
dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan
merkaptan (thioalkohol!, asam lemak, dan beberapa anion di'alent seperti ion fosfat (%)&- dan
ion arsenat "s%)&-.
*asar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran
dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan $aCl dimana ion
"g# dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah
larut "gCl.
Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) -> AgCl(s) + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan
indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat Cr%)+- dimana dengan indicator
ini ion perak akan membentuk endapan ber,arna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi
dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi.
erdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat
dibedakan atas "rgentometri dengan metode -ohr, .olhard, atau /ajans. Selain menggunakan
jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk
menentukan titik ekui'alen.
0etajaman titik ekui'alen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara
analit dan titrant. 1ndapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kur'a titrasi
argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekui'alen mudah ditentukan,
akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kur'a titrasi yang landai
sehingga titik ekui'alen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kur'a titrasi antara asam
kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Istilah "rgentometri diturunkan dari bahasa latin "rgentum, yang berarti perak. 2adi,
"rgentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar 3at dalam suatu larutan yang
dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion "g#. Salah satu cara
untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan 'olumetri (titrasi!.
.olumetri (titrasi! merupakan cara penentuan kadar suatu 3at dalam larutannya didasarkan
pada pengukuran 'olumenya.
erdasarkan pada jenis reaksinya, 'olumetri dibedakan atas 4
5. "sidimetri dan alkalimetri
.olumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa.
+. %ksidimetri
.olumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi.
&. "rgentometri
.olumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion "g#!.
(ada titrasi argentometri, 3at pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan
larutan standar garam perak nitrat ("g$%&!. *engan mengukur 'olume larutan standar yang
digunakan sehingga seluruh ion "g# dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan
pemeriksaan dapat ditentukan. ("l.6nder,ood,577+!
"da tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan "g$%& yaitu 4
5. Indikator
+. "mperometri
&. Indikator kimia
Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam
larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara
sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan
indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan ,arna8muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan
yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi
netralisasi, yaitu 4
5. (erubahan ,arna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen 8analit.
+. (erubahan 9arna harus terjadi dalam bagian dari kur'a titrasi untuk analit. (skogg,57:;!
1.2. !"!an Per#$%aan
Tujuan praktikum ini untuk menentukan konsentrasi sampel "g$%& dengan cara titrasi
pengendapan dan menentukan pembakuan larutan natrium klorida dan perak nitrat serta
menentukan analisa sampel.
1.3. Pr&ns&' Per#$%aan
(rinsipnya adalah berdasarkan pada reaksi pengendapan 3at yang akan dianalisa (Cl
-
dan
C$S! dengan larutan baku "g$%& sebagai penitrasi dengan cara -ohr, .olhard, dan
/ajans. *an teknik pengendapan untuk memisahkan analit dari pengganggu-penggangunya
sehingga diperoleh bentuk yang tidak larut8kelarutannya kecil sekali
BAB ((
(N)AUAN PU*A+A
"rgentometri merupakan titrasi pengendapan sample yang dianalisis dengan menggunakan ion
perak. iasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl
-
, r
-
, I
-
!.
(0hopkar,577<!
Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut
pada suhu tertentu adalah konstan. -isalnya suatu garam yang sukar larut "mn dalam larutan
akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion.
"mn = -a## $b-
Hasil kali kelarutan > (C"#!- ? (C-!$titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan
perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. 2ika larutan
perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan
putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil .
"g$%& # + 0C$ = 0("g(C$!+! #0$%&
"g# # + nn- = "g(C$!+
2ika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senya,a
kompleks yang tak larut .
"g# ("g(C$!+!- = "g("g(C$!+!
Titik akhir ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang permanent. salah satu kesulitan
dalam menentukan titik akhir ini terletak pada fakta dimana perak sianida yang diendapkan oleh
adanya kelebihan ion perak yang agak lebih a,al dari titik ekui'alen, sangat lambat larut
kembali dan titrasi ini makan ,aktu yang lama.
Titrasi (engendapan
@ 2umlah metode tidak sebanyak titrasi asam-basa ataupun titrasi reduksi-oksidasi (redoks!
@ 0esulitan mencari indikator yang sesuai
@ 0omposisi endapan seringkali tidak diketahui pasti terutama jika ada efek kopresipitasi
0elarutan > konsentrasi larutan jenuh 3at padat (kristal! di dalam suatu pelarut pada suhu
tertentu.(,ala- kea,aan set&-%ang).
Lar!tan "en!. ,a'at ,&#a'a& ,engan 'ena-%a.an /at ke ,ala- 'elar!t se#ara ter!s
-ener!s .&ngga /at t&,ak -elar!t lag& ,engan #ara -ena&kkan lag& k$nsentras& &$n-&$n
tertent! .&ngga ter%ent!k en,a'an.
0akt$r 1g -e-'engar!.& kelar!tan
5 S6H6
+. SI/"T (1A"B6T
&. I%$ S121$IS
). "0TI.IT"S I%$
;. pH
.: HI*B%AISIS
C. HI*B%0SI*" A%D"-
E. (1-1$T60"$ S1$F"9" 0%-(A10S
Pa,a ke%an1akan gara- an$rgan&k2 kelar!tan -en&ngkat "&ka s!.! na&k.
*e%a&kn1a 'r$ses 'engen,a'an2 'en1ar&ngan ,an 'en#!#&an en,a'an ,&lak!kan ,ala-
kea,aan lar!tan 'anas ke#!al& !nt!k en,a'an 1ang ,ala- lar!tan 'anas -e-&l&k&
kelar!tan ke#&l (-&s. Hg2Cl22 3gNH4PO4) #!k!' ,&sar&ng setela. terle%&. ,a.!l!
,&,&ng&nkan ,& le-ar& es. +e%an1akan gara- an$rgan&k larut dalam airdan tidak arut
dalam pelarut organik. "ir memiliki momen dipol yang
besar dan tertarik oleh kationdan anion membentuk ion
hidrat. Sebagaimana ion hidrogen yang membentuk H&%#, energi yangdibebaskan pada saat
interaksi ion dengan pelarut akan membantu meningkatkan gaya tarik ion
terhadap kerangka padat endapan. Ion-ion dalam kristal tidak memiliki gaya tarik terhadap
pelarutorganik, sehingga kelarutannya lebih kecil daripada
kelarutan dalam air. (ada analisis kimia,perbedaan
kelarutan menjadi dasar untuk pemisahan senya,a. Contoh 4 campuran kering Ca($%&!+
#Sr($%&!+ dipisahkan dalam campuran alkohol # eter, hasilnya Ca($%&!+ larut,
sedangkan Sr($%&!+tidak larut. 1ndapan lebih mudah larut dalam air daripada dalam
larutan yang mengandung ion sejenis. -is. pada "gCl, G"g#HGCl-H
tidak lebih besar dari tetapan (0sp "gCl > 5?5<-5<!di dalam airmurni di mana G"g#H > GCl-H >
5?5<-; -I jika ditambahkan "g$%& hingga G"g#H > 5?5<-) -, maka GCl-H turun menjadi 5?5<-:
-, kanan sesuai arah 4 "g# # Cl- "gCl 0e
dalam endapan terjadipenambahan garam, sedangkan jumlah Cl- dalam larutan menurun.
ekn&k 'ena-%a.an &$n se"en&s ,&lak!kan $le. anal&s !nt!k t!"!an 5
1) -en1e-'!rnakan 'engen,a'an
2) 'en#!#&an en,a'an ,engan lar!tan 1ang -engan,!ng &$n se"en&s ,enganen,a'an
6ntuk larutan yang mengandung "g, jika ditambahkan $aCI maka mula-mula terbentuk
suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku!. Aaju terjadinya koagulasi menyatakan
mendekamya titik eki'alen. (enambahan $aCI ditersukan sampai titik akhir tercapai.
(erubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya endapan "gCI pada cairan supernatan. "kan
tetapi sedikit $aCI harus ditambahkan untuk menyempurnakan titik akhir. (enentuan "g
sebagai "gCI dapat dilakukan dengan pengukuran turbidimetri yaitu dengan pembauran sinar
(6nder,ood, 57E:!.
2ika "g$%& ditambahkan ke $aCI yang mengandung 3at berpendar fluor, titik akhir ditentukan
dengan berubahnya ,arna dari kuning menjadi merah jingga. 2ika didiamkan, tampak endapan
ber,arna, sedangkan larutan tidak ber,arna disebabkan adanya adsorpsi indikator pada
endapan "gCI. 9arna 3at yang terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada penukaan
(0hopkar, 577<!.
Semua indikator adsorpsi bersifat ionik. Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat pula
indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan, yaitu turunan krisodin.
Indikator tersebut merupakan indikator
asam basa dan indikator reduksi oksidasi dan memberikan perubahan ,arna yang re'ersibel
dengan brom. Indikator ini ber,arna merah pada suasana asam clan kuning pada suasana
basa. Indikator ini juga digunakan untuk titrasi ion IJ dengan ion "g
#
.0ongo merah adalah
indikator asam basa lainnya (0hopkar, 577<!.
Selain kelemahan, indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan. Indikator ini
memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi. (erubahan ,arna yang
disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam. "dsorpsi pada permukaan berjalan baik jika
endapan mempunyai luas permukaan yang besar. 9arna adsorpsi tidak begitu jelas jika
endapan terkoagulasi. 0ita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi.
0oloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut. Indikator-indikator tersebut bekerja pada
batasan daerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja, yaitu pada
keadaan yang sesuai dengan peristi,a adsorpsi dan desorpsi saja (.ogel, 577<!.
/aktor-/aktor Fang -empengaruhi 0elarutan
(engendapan merupakan metode yang paling baik pada anlisis gra'imetri. 0ita akan
memperhatikan faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan. (arameter-parameter yang penting
adalah temperatur, sifat pelarut, adanya ion-ion pengotor, pH, hidrolisis, pengaruh kompleks,
dan lain-lain (0hopkar, 577<!.
0elarutan bertambah dengan naiknya temperatur. 0adangkala endapan yang baik terbentuk
pada larutan panas, tetapi jangan dilakukan penyaringan terhadap larutan panas karena
pengendapan dipengaruhi oleh faktor temperatur. Daram-garam anorganik lebih larut dalam air.
erkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan
dua 3at. 0elarutanendapan dalam air berkurang jika lanitan tersebut mengandung satu dari ion-
ion penyusun endapan, sebab pembatasan 0s.p (konstanta hasil kali kelarutan!. aik kation atau
anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan
garam bertambah. (ada analisis kuantitatif, ion sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan
selama penyaringan (.ogel, 577<!.
eberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam lanitan terdapat garam-garam yang
berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek akti'itas.
Semakin kecil koefesien akti'itas dari dua buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar
ion-ion yang dihasilkan. 0elarutan garam dari asam lemah tergantung pada pH larutan. 2ika
garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan (H!. 0ation dari
spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya (.ogel, 577<!.
0elarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi 3at lain yang membentuk
kompleks dengan kation garam tersebut. eberapa endapan membentuk kompleks yang larut
dengan ion pengendap itu sendiri. -ula-mula kelarutan berkurang (disebabkan ion sejenis!
sampai melalui minuman. 0emudian bertambah akibat adanya reaksi kompleksasi (.ogel,
577<!. Beaksi yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi jika
reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat dideteksi. eberapa reaksi
pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan le,at jenuh. Tidak seperti
gra'imetri, titrasi pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung
sempurna. Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan (0S(! harus cukup kecil sehingga
pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen. Beaksi samping tidak
boleh terjadi, demikian juga kopresipitasi. 0eterbatasan utama pemakaian cara ini disebabkan
sedikit sekali indikator yang sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator
yang digunakan untuk melihat titik akhir (0hopkar, 577<!.
"da beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator yang
digunakan pada penentuan titik akhir titrasi, antara lain4
a. -etode -ohr
-etode -ohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti $aCl, dengan
"g$%&sebagai titran dan 0+Cr%)perubahan ,arna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat.
(erubahan ,arna tersebut terjadi karena timbulnya "g+Cr%), saat hamper mencapai titik
eki'alen, semua ion Cl
-
hamper berikatan menjadi "gCl. Aarutan standar yang digunakan dalam
metode ini, yaitu "g$%&, memiliki normalitas <,5 $ atau <,<; $. ("leKeye',.,57:7!
Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk
endapan yang ber,arna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena ,arnanya berbeda
dari ,arna endapan analat dengan "g
#
.
(ada analisa Cl
-
mula-mula terjadi reaksi4
"g
#
(aL! # Cl
-
(aL! M "gCl(s!N
Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi4
+"g
#
(aL! # Cr%)(aL! M "g+Cr%)(s!N
(engaturan pH sangat perlu, agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi. ila terlalu tinggi, dapat
terbentuk endapan "g%H yang selanjutnya terurai menjadi "g+% sehingga titran terlalu banyak
terpakai.
+"g
#
(aL! # +%H
-
(aL! M +"g%H(s!N M "g+%(s!N # H+%(l!
ila pH terlalu rendah, ion Cr%)
-
sebagian akan berubah menjadi Cr+%C
+-
karena reaksi
+H
#
(aL! # +Cr%)
+-
(aL! M Cr+%C
+-
#H+%(l!
Fang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau sangat
terlambat. Selama titrasi -ohr, larutan harus diaduk dengan baik. ila tidak, maka secara lokal
akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik eki'alen
tercapai, dan dioklusi oleh endapan "gCl yang terbentuk kemudianI akibatnya ialah, bah,a titik
akhir menjadi tidak tajam.
b. -etode .olhard
-etode .olhard menggunakan $H)SC$ atau 0SC$ sebagai titrant, dan larutan /e
&#
sebagai
indikator. Sampai dengan titik eki'alen harus terjadi reaksi antara titrant dan "g, membentuk
endapan putih.
"g
#
(aL! # SC$
-
(aL! M "gSC$(s!N (putih!
Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang
sangat kuat ,arnanya (merah!
SC$
-
(aL! # /e
&#
(aL! M /eSC$
+#
(aL!
Fang larut dan me,arnai larutan yang semula tidak ber,arna.
0arena titrantnya SC$
-
dan reaksinya berlangsung dengan "g
#
, maka dengan cara .olhard,
titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan "g
#
dan SC$
-
sedang untuk anion-
anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali4 pada larutan O
-
ditambahkan "g
#
berlebih yang
diketahui pasti jumlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk menentukan kelebihan "g
#
. -aka titrant
selain bereaksi dengan "g
#
tersebut, mungkin bereaksi pula dengan endapan "gO4
"g
#
(aL! (berlebih! # O
-
(aL! M "gO(s! N
"g
#
(aL! (kelebihan! # SC$
-
(aL! (titrant! M "gSC$(s! N
SC$
-
(aL! # "gO (s! M O
-
(aL! # "gSC$(aL! N
ila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik akhirnya
melemah (,arna berkurang!.
0onsentrasi indikator dalam titrasi .olhard juga tidak boleh sembarang, karena titrant bereaksi
dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi.
(enerapan terpenting cara .olhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung ion-ion
halogenida4 perak nitrat standar berlebih yang diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai
contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi kembali dengan tiosianat baku. 0eadaan
larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi .olhard merupakan keuntungan dibandingkan
dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat, oksalat, dan arsenat
tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam.
c. -etode /ajans
*alam titrasi /ajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah 3at yang dapat
diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi! dan menyebabkan timbulnya ,arna.
(enyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik eki'alen, antara lain dengan memilih macam
indikator yang dipakai dan pH.
Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut4 indikator ini ialah asam lemah atau basa
lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. -isalnya fluoresein yang
digunakan dalam titrasi ion klorida. *alam larutan, fluoresein akan mengion (untuk mudahnya
ditulis H/l saja!.
H/l(aL! M H
#
(aL! #/l
-
(aL!
Ion /l
-
inilah yang diserap oleh endapan "gO dan menyebabkan endapan ber,arna merah
muda. 0arena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini diusahakan agar
permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan ,arna yang tampak sejelas
mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. (enyerapan terjadi apabila endapan yang
koloid itu bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion "g
#
!.
(ada tahap-tahap pertama dalam titrasi, endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih ada
kelebihan ion O
-
dibanding dengan "g
#
I maka endapan menyerap ion-ion O
-
sehingga butiran-
butiran koloid menjadi bermuatan negatif. 0arena muatan /l
-
juga negatif, maka /l
-
tidak dapat
ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut. -akin lanjut titrasi dilakukan, makin
kurang kelebihan ion O
-
I menjelang titik eki'alen, ion O
-
yang terserap endapan akan lepas
kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu, sehingga muatan koloid makin
berkurang negatif. (ada titik eki'alen tidak ada kelebihan O
-
maupun "g
#
I jadi koloid menjadi
netral. Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan "g
#
. Ion-ion "g
#
ini diserap oleh koloid
yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion /l
-
dan menyebabkan ,arna endapan
berubah mendadak menjadi merah muda. (ada ,aktu bersamaan sering juga terjadi
penggumpalan koloid, maka larutan yang tadinya ber,arna keruh juga menjadi jernih atau lebih
jernih. /luoresein sendiri dalam larutan ber,arna hijau kuning, sehingga titik akhir dalam titrasi
ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan diatas, yakni
(i! 1ndapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal
(ii! Aarutan yang semula keruh menjadi lebih jernih
(iii! Aarutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak ber,arna lagi.
Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah, bah,a banyak diantara 3at ,arna
tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi! dan
menyebabkan endapan terurai.
Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat, akurat dan terpercaya. Sebaliknya
penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk koloid yang juga harus
dengan cepat. (Harjadi,9,577<!
Pe-%ent!kan En,a'an Ber6arna
Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indicator untuk titrasi asam-basa.
(embentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi
pengendapan. *alam hal ini terjadi pula pada titrasi -ohr, dari klorida dengan ion perak dalam
mana digunakan ion kromat sebagai indikator. (emunculan yang permanen dan dini dari
endapan perak kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (T1!.
Titrasi -ohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan pH antara :,< P 5<,<. *alam larutan
asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi karena HCr%)- hanya terionisasi sedikit
sekali. Aagi pula dengan hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat terjadi
reaksi 4
+H# # +Cr%)
- M +HCr%) M Cr+%C
+- # +H+%
-engecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak dengan
sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya menimbulkan galat yang
besar. (ada umumnya garam dikromat cukup dapat larut. (roses argentometri termasuk dalam
titrasi yang menghasilkan endapan dan pembentukan ion kompleks. (roses argentometri
menggunakan "g$%& sebagai larutan standar. (roses ini biasanya digunakan untuk
menentukan garam-garam dari halogen dan sianida. 0arena kedua jenis garam ini dapat
membentuk endapan atau senya,a kompleks dengan ion "g# sesuai dengan persamaan
reaksi sebagai berikut 4
$aCA # "g# = "gCl N # $a#
0C$ # "g# = "gCl N # 0#
0C$ # "gC$ N = 0 G"g(C$!+ H
0arena "g$%& mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan
sebagai larutan standar primer. *alam titrasi argentometri terhadap ion C$- tercapai untuk
garam kompleks 0 G"g(C$!+ H karena propes tersebut dikemukakan pertama kali oleh Aieberg,
cara ini tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial karena garam kompleks dalam larutan
akan larut menjadi ion komplek diamilum. (Hari3ul, Bi'ai. 577;!
BAB (((
BAHAN2 ALA DAN 3EODE PE7COBAAN
3.1. Ba.an 1ang D&g!nakan
ahan yang digunakan adalah perak nitrat, natrium klorida, indikator, sampel 0 dan aLuades.
3.2. Alat 1ang D&g!nakan
"lat-alat yang digunakan yaitu buret ;< ml, statif dan klem buret, corong, labu 1rlenmeyer, labu
takar 5<< ml, pipet 'olume 5 ml, pipet 'olume +; ml, gelas kimia dan gelas ukur.
3.3. 3et$,e Per#$%aan
3.3.1 Pr$se,!r Pe-%!atan ,an 'e-%ak!an AgNO3 821 N
(embuatan 4 Sejumlah perak nitrat ( larutkan dalam air secukupnya hingga tiap 5<<< ml larutan
mengandung 5:,77 g "g$%&.
(embakuan4 Sejumlah natrium klorida ( keringkan pada suhu 5<< P 5+<
o
C. Timbang saksama
lebih kurang +;< mg, larutkan dalam ;< ml air. Titrasi dengan perak nitrat <,5 $ menggunakan
indikator 5 ml kalium kromat ;Q, hingga terbentuk ,arna coklat merah lemah
3.3.2 Pr$se,!r 'e-%!atan ,an 'e-%ak!an a-$n&!- t.&$s&anat 821N
(embuatan4 Sejumlah ammonium tiosianat ( larutkan dalam air secukupnya hingga tiap 5<<<
ml larutan mengandung C,:5+ g $H)C$S.
(embakuan4 -asukkan +; ml perak nitrat <,5 $ yang ditakar saksama dalam labu 1rlenmeyer,
encerkan dengan ;< ml air, tambahkan + ml asam nitrat (. Titrasi dengan larutan ammonium
tiosianat menggunakan indikator + ml besi (III! ammonium sulfat A(, hingga terjadi ,arna coklat
merah.
3.3.3 3et$,e--et$,e ,ala- t&tras& argent$-etr&
5. -etode -ohrI metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida
dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium
kromat sebagai indikator. (ada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah
titik ekui'alen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan
membentuk endapan perak kromat yang ber,arna merah.
+. -etode .olhardI (erak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan
baku kalium atau amonium tiosianat, kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan
garam besi (III! nitrat atau besi (III! amonium sulfat sebagai indikator yang membentuk ,arna
merah dari kompleks besi (III! tiosianat dalam lingkungan asam nitrat <,; P 5,; $. Titrasi ini
harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III! akan diendapkan menjadi
/e(%H!&jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukkan.
&. -etode 0./ajansI (ada metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyataan bah,a
pada titik ekui'alen indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan
perubahan ,arna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. 1ndapan harus dijaga
sedapat mungkin dalam bentuk koloid.
). -etode AiebigI (ada metode ini tiitk akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan
tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. 0etika larutan perak nitrat ditambahkan kepada
larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojokan larut kembali
karena terbentuk kompleks sianida yang stabil. 2ika reaksi telah sempurna, penambahan
larutan perak nitrat lebih lanjut akan menghasilkan endapan perak sianida. Titik akhir
ditunjukkan oleh terjadinya kekeruhan yang tetap. 0esukaran dalam memperoleh titik akhir
yang jelas disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati ititk
akhir.
3.3.4. Pr$se,!r *a-'el
*er%!k
5. aduk atau gerus sampai homogen.
+. Timbang sebanyak 5 gram sampel di atas perkamen.
&. -asukan sampel kedalam labu erlenmeyer.
). Tambahkan pelarut yang sesuai sebanyak +; ml.
;. 6ntuk sampel salep, panasakn labu erlenmeyer diatas ,ater bath sambil diaduk, sampai
dasra salep melumer, lalu dinginkan kembali.
:. Tambahkan indikator /enolftalein kedalam larutan sampel.
C. Titrasi dengan larutan "g$%& yang telah dibakukan sampai timbul endapan.
E. Aakukan penetapan kadar ini sebanyak minimal & kali.
7. Hitung Q kadar 3at aktif dalam sample.
3.3.9. Pr$se,!r Anal&s&s 3en!r!t L&terat!r
+(
- Timbang seksama ;<< mg dalam lebih kurang 5< ml air, tambahkan &; ml asam klorida ( dan
; ml klorofrom (. titrasi dengan kalium iodat <,<; $ hingga ,arna ungu iodum hilang dari
lapisan kloroform. Tambah kalium iodat <,<; m tetes demi tetes. 0loroformh ber,arna ungu.
Titrasi lagi dengan kalium iodat <,<<; $. 5 ml kalium iodat <,<; R5:,:< mg 0I
- lebih kurang ;<< mg di timbang seksama larutkan dalam +; ml air, tambahn 5,; ml asam
asetat encer dan tambah 5< ml "g$%& <,5 $ menggunakan indikator eosin add ,arna endapan
menjadi merah.
Beaksi 4 0I # "g$%& S 0$%& #"gI N
BAB (:
HA*(L DAN PE3BAHA*AN
4.1. Pe-%ak!an Lar!tan %ak! AgNO3 ,engan NaCl
AgNO3 1 2
",al < +<,C
"khir +<,C
Terpakai +<,C +),C
N$ Berat NaCl :$l!-e AgNO3
5 <,<; +<,C
+ <,<; +),C
Per.&t!ngan5
T N$r-al&tas AgNO3 1 5 N$r-al&tas AgNO3 2 5
N$r-al&tas 7ata-7ata 4
' )a,& 7ata-rata N$r-al&tas AgNO3 a,ala. 82184N
4.2. Peneta'an ka,ar sa-'le ,ala- se,&aan $%at 5
*a-'le O%at5 +(
BE +(5 1;;
AgNO3 1 2 3
A6al < 5&,; +C
Ak.&r 5&,; +C &C,;
er'aka& 5&,; 5&,; 5<,;
N$ Berat +( :$l!-e AgNO3
1 <<= -g 1329
2 <<> -g 1329
3 1888-g 1829
Dasar e$r&
"rgentometri merupakan titrasi pengendapan sample yang dianalisis dengan menggunakan
ion perak. iasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl
-
, r
-
, I
-
!.
(0hopkar,577<!
"da beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator
yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi, antara lain4
a. -etode -ohr
-etode -ohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti $aCl, dengan "g$%&
sebagai titran dan 0+Cr%) sebagai indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya
perubahan ,arna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. (erubahan ,arna tersebut
terjadi karena timbulnya "g+Cr%), saat hamper mencapai titik eki'alen, semua ion Cl
-
hamper berikatan menjadi "gCl. Aarutan standar yang digunakan dalam metode ini, yaitu
"g$%&, memiliki normalitas <,5 $ atau <,<; $.
("leKeye',.,57:7!
Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk
endapan yang ber,arna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena ,arnanya
berbeda dari ,arna endapan analat dengan "g
#
.
(ada analisa Cl
-
mula-mula terjadi reaksi4
"g
#
(aL! # Cl
-
(aL! M "gCl(s!N
Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi4
+"g
#
(aL! # Cr%)(aL! M "g+Cr%)(s!N
(engaturan pH sangat perlu, agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi. ila terlalu tinggi,
dapat terbentuk endapan "g%H yang selanjutnya terurai menjadi "g+% sehingga titran
terlalu banyak terpakai.
+"g
#
(aL! # +%H
-
(aL! M +"g%H(s!N M "g+%(s!N # H+%(l!
ila pH terlalu rendah, ion Cr%)
-
sebagian akan berubah menjadi Cr+%C
+-
karena reaksi
+H
#
(aL! # +Cr%)
+-
(aL! M Cr+%C
+-
#H+%(l!
Fang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau
sangat terlambat.
Selama titrasi -ohr, larutan harus diaduk dengan baik. ila tidak, maka secara lokal
akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik
eki'alen tercapai, dan dioklusi oleh endapan "gCl yang terbentuk kemudianI akibatnya
ialah, bah,a titik akhir menjadi tidak tajam.
b. -etode .olhard
-etode .olhard menggunakan $H)SC$ atau 0SC$ sebagai titrant, dan larutan /e
&#
sebagai indikator. Sampai dengan titik eki'alen harus terjadi reaksi antara titrant dan "g,
membentuk endapan putih.
"g
#
(aL! # SC$
-
(aL! M "gSC$(s!N (putih!
Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks
yang sangat kuat ,arnanya (merah!
SC$
-
(aL! # /e
&#
(aL! M /eSC$
+#
(aL!
Fang larut dan me,arnai larutan yang semula tidak ber,arna.
0arena titrantny SC$
-
dan reaksinya berlangsung dengan "g
#
, maka dengan cara
.olhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan "g
#
dan SC$
-
sedang
untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali4 pada larutan O
-
ditambahkan
"g
#
berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk menentukan
kelebihan "g
#
. -aka titrant selain bereaksi dengan "g
#
tersebut, mungkin bereaksi pula
dengan endapan "gO4
"g
#
(aL! (berlebih! # O
-
(aL! M "gO(s! N
"g
#
(aL! (kelebihan! # SC$
-
(aL! (titrant! M "gSC$(s! N
SC$
-
(aL! # "gO (s! M O
-
(aL! # "gSC$(aL! N
ila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik akhirnya
melemah (,arna berkurang!.
0onsentrasi indikator dalam titrasi .olhard juga tidak boleh sembarang, karena titrant
bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling
mempengaruhi.
(enerapan terpenting cara .olhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung ion-ion
halogenida4 perak nitrat standar berlebih yang diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai
contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi kembali dengan tiosianat baku.
0eadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi .olhard merupakan keuntungan
dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat,
oksalat, dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam.
c. -etode /ajans
*alam titrasi /ajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah 3at yang
dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi! dan menyebabkan timbulnya ,arna.
(enyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik eki'alen, antara lain dengan memilih
macam indikator yang dipakai dan pH.
Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut4 indikator ini ialah asam lemah atau
basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. -isalnya
?l!$rese&n yang digunakan dalam titrasi ion klorida. *alam larutan, fluoresein akan
mengion (untuk mudahnya ditulis H/l saja!.
H/l(aL! M H
#
(aL! #/l
-
(aL!
Ion /l
-
inilah yang diserap oleh endapan "gO dan menyebabkan endapan ber,arna merah
muda. 0arena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini diusahakan agar
permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan ,arna yang tampak sejelas
mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. (enyerapan terjadi apabila endapan yang
koloid itu bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion
"g
#
!.
(ada tahap-tahap pertama dalam titrasi, endapan terdapat dalam lingkungan dimana
masih ada kelebihan ion O
-
dibanding dengan "g
#
I maka endapan menyerap ion-ion O
-
sehingga butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif. 0arena muatan /l
-
juga negatif,
maka /l
-
tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut. -akin lanjut
titrasi dilakukan, makin kurang kelebihan ion O
-
I menjelang titik eki'alen, ion O
-
yang
terserap endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat
itu, sehingga muatan koloid makin berkurang negatif. (ada titik eki'alen tidak ada
kelebihan O
-
maupun "g
#
I jadi koloid menjadi netral. Setetes titrant kemudian
menyebabkan kelebihan "g
#
. Ion-ion "g
#
ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan
selanjutnya dapat menarik ion /l
-
dan menyebabkan ,arna endapan berubah mendadak
menjadi merah muda. (ada ,aktu bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid,
maka larutan yang tadinya ber,arna keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih. /luoresein
sendiri dalam larutan ber,arna hijau kuning, sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui
berdasar ketiga macam perubahan diatas, yakni
(i! 1ndapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan
menggumpal
(ii! Aarutan yang semula keruh menjadi lebih jernih
(iii! Aarutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak ber,arna lagi.
Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah, bah,a banyak diantara
3at ,arna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi!
dan menyebabkan endapan terurai.
Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat, akurat dan terpercaya.
Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk koloid
yang juga harus dengan cepat.
(Harjadi,9,577<!
Alat ,an Ba.an
Alat
otol timbang eker gelas 5<< mA
Aabu takar 5<< mA Corong
(ipet 'olume +< mA (ipet tetes
1rlenmeyer +;<mA uret +; mA
Statif # klem buret (engaduk
Ba.an
(erak nitrat <,<; $ $aCl <,<; $
$a. ikarbonat "milum <,;Q
"sam asetat 5 4 ) 1osin <,5Q
"kuades 0alium kromat
Cara +er"a
A. *tan,ar&sas& Lar!tan Ag. N&trat 8289 N ,engan Lar!tan NaCl 8289 N
A.1 Pe-%!atan Lar!tan *tan,ar Pr&-er NaCl 8289 N
U -enimbang secara analitis $aCl p.a dalam botol timbang, memasukkan dalam
beker gelas dan melarutkan dengan penambahan V;< mA akuades (kondisi botol
timbang harus bersih!.
U -emindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 5<< mA melalui corong dan
pengaduk (kondisi beker gelas harus bersih!.
U -enambahkan akuades sampai garis tanda, menghomogenkan (bagian dalam
labu takar diatas garis kering dan bersih!.
U -enghitung konsentrasi $aCl (satuan $ormalitas!.
A.2 *tan,ar&sas& Lar!tan Perak N&trat 8289 N ,engan Lar!tan NaCl 8289 N (3et$,e
3$.r)
U -emipet 5<,< mA larutan standar primer, memasukkan dalam erlenmeyer +;<
mA.
U -enambahkan 5 mA kalium kromat ;Q dan <,; g natrium bikarbonat
U -enitrasi dnegan larutan perak nitrat yang akan distandarkan sampai endapan
yang terbentuk ber,arna krem yang stabil dan tidak hilang bila dikocok.
U -elakukan titrasi duplo (+K! dengan selisih <,<; mA
U -enghitung konsentrasi larutan perak nitrat (satuan $ormalitas!
B. Penent!an +a,ar ($,&,a ,ala- *a-'el (3et$,e 0a"ans)
U -emipet 5<,< mA sampel yang mengandung I
-
, memasukkan ke dalam
erlenmeyer +;< mA.
U -enambahkan 5< mA akuades, ; mA asam cuka (asam cuka 4 air > 54)!, ; tetes
indikator eosin <,5Q, dan ) mA larutan amilum <,;Q.
U -enitrasi dengan larutan perak nitrat <,<; $ sambil dikocok. Setelah endapan
menggumpal penambahan titran dilakukan per-tetes sampai endapan ber,arna
merah 'iolet.
U -elakukan titrasi duplo (+K! dengan selisih <,<; mA.
U -enghitung kadar I
-
dalam sampel (satuan -olaritas!
C. Cara 3engetes Ak!a,es
U -emasukkan sedikit akuades ke dalam tabung reaksi
U -eneteskan beberapa tetes "g$%&
U -elihat apakah "g$%& mengendap, apabila "g$%& tidak mengendap, maka
akuades aman untuk dipakai karena tidak mengandung unsur halogen. Sedangkan
apabila "g$%& mengendap, akuades perlu diganti karena mengandung unsur
halogen.
D. Pe-%!atan a-&l!- 829@
U -enyiapkan + beker glass
U -enimbang kasar amilum
U -emasukkan amilum ke dalam salah satu beker glass (5! sementara beker glass
yang lain diisi dengan akuades (+!.
U -enuangkan sedikit akuades dari beker glass + ke beker glass 5, lalu
menyuspensikan amilum.
U -endidihkan beker glass + yang berisi akuades
U Suspensi amilum yang berada di beker glass 5 dituang ke dalam beker glass +,
kemudian menghomogenkan.
U -endinginkan suspensi amilum tersebut, dan memberikan label pada beker
glass tersebut.
D. Pe-%!atan Asa- Asetat 154
U -encuci bersih beker glass dan kemudian membilasnya dengan akuades.
U -emasukkan asam asetat sebanyak )< mA ke dalam beker glass tadi kemudian
menambahkan akuades sebanyak 5:< mA.
U -enghomogenkan larutan dan memberikan label.
0. Pe-%!atan Lar!tan +2CrO4 98@
U -enimbang kasar 0+Cr%) dan memasukkannya ke dalam beker glass
U -enambahkan akuades ke dalamnya dan menghomogenkannya.
U -emberi label pada beker glass tersebut.
A. Pe-%!atan E$s&n 821@
U -enimbang kasar eosin sebanyak <,<5 g dan memasukkannya ke dalam beker
glass
U -enambahkan etanol sebanyak 5< mA
U -enhomogenkan larutan dan memberi label pada beker glass tersebut
Data ,an Per.&t!ngan
Pe-%!atan lar!tan stan,ar 'r&-er NaCl 8289 N
$ > n . -
<,<; > 5 . -
- > <,<; - gr > <,+7++ g
range 5<Q 4 (<,+:&< P <,&+5)!g
Pe-%!atan lar!tan stan,ar sek!n,er AgNO3 8289 N
$ > n . -
E,)E&C > <,E&&& gr
gr > 5<,57+) g
range 5<Q > (7,5C&+ P 55,+55:! g
Pe-%!atan a-&l!- 829@
<,;Q > ; g dalam 5<< mA
'olume yang dibutuhkan4 )K titrasi K ) mA K E orang > 5+E mA
Pe-%!atan asa- asetat 154
5 orang W ; mA per-titrasi
) K titrasi K E orang > ) K ; K E > 5:< mA XY +<< mA
Pe-%!atan +2CrO4 9@
5 orang W 5 mA K ) K titrasi > ) mA
E orang > ) K E > &+ mA XY &; mA
-assa 0+Cr%) ;Q
Pe-%!atan e$s&n 821@
5 orang W ; tetes K ) titrasi > +< tetes
E orang > +< K E > 5:< tetes X E mA XY5< mA
Data 'en&-%angan ,an 'er.&t!ngan n$r-al&tas /at %ak! 'r&-er
Zat ($aCl! ditimbang secara kasar 4 <,+7 g
otol timbang kosong ditimbang secara analitis 4 5&,7E5E g
otol timbang # $aCl ditimbang secara analitis 4 5),+C7: g
[ erat $aCl secara analitis > 5),+C7: P 5&,7E5E > <,+7CE
$ormalitas $aCl
$ > n . -
$ > <,<)C7 $
*ata titrasi (erak $itrat dengan $aCl
$o .ol. aku (rimer
($aCl!
$. aku (rimer
($aCl!
.ol. aku Sekunder
("g$%&!
$. aku Sekunder
("g$%&!
5 5<,< mA <,<)C7 $ 7,C< mA <,)7) $
2 1828 -L 8284=< N <2>9 -L 824>; N
3 1828 -L 8284=< N <2>8 -L 824>< N
(erhitungan normalitas baku sekunder ("g$% &!
5. .5($aCl! . $5($aCl! > .+("g$%&! . $+("g$%&!
5<,< . <,<)C7 > 7,C< . $+("g$%&!
$+("g$%&! > > <,<)7) $
+. .5($aCl! . $5($aCl! > .+("g$%&! . $+("g$%&!
5<,< . <,<)C7 > 7,E; . $+("g$%&!
N2(AgNO3) B B 8284>; N
&. .5($aCl! . $5($aCl! > .+("g$%&! . $+("g$%&!
5<,< . <,<)C7 > 7,C< . $+("g$%&!
N2(AgNO3) B B 8284>< N
' $ormalitas "g$%& rata-rata > > <,<)EC; X 8284>> N
*ata titrasi (erak $itrat dengan sampel (I
-
!
$o .ol. sampel -.
sampel
.ol. "g$%& -. "g$%&
1 1828 -L 8284>> 3 18288 -L 8284>> 3
2 1828 -L 8284>2 3 <2<8 -L 8284>> 3
& 5<,< mA <,<)EC - 5<,<< mA <,<)EE -
(erhitungan molaritas sampel (I
-
!
-olaritas "g$%&> > > <,<)EE -
5. .5(sampel! . -5(sampel! > .+("g$%&! . -+ ("g$%&!
5<,< . -5(sampel! > 5<,< . <,<)EE
31((
-
) B B 8284>> 3
+. .5(sampel! . -5(sampel! > .+("g$%&! . -+ ("g$%&!
5<,< . -5(sampel! > 7,7< . <,<)EE
31((
-
) B B 8284>2 3
&. .5(sampel! . -5(sampel! > .+("g$%&! . -+ ("g$%&!
5<,< . -5(sampel! > 5<,< . <,<)EE
-5(I
-
! > > <,<)EE -
' -olaritas (I
-
! rata-rata > > 8284>9 3
Pe-%a.asan
Standarisasi larutan "g$%& dengan $aCl merupakan titrasi yang termasuk dalam
presipitimetri jenis argentometri. Beaksi yang terjadi adalah4
"g$%&(aL! # $aCl(aL! = "gCl(s! # $a$%&(aL!
Aarutan "g$%& dan larutan $aCl, pada a,alnya masing-masing merupakan larutan yang
jernih dan tidak ber,arna. 0etika $aCl ditambah dengan garam natrium bikarbonat yang
ber,arna putih, larutan tetap jernih tidak ber,arna, dan garam tersebut larut dalam larutan.
(enambahan garam ini dimaksudkan agar pH larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu
basa, atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer. Aarutan kemudian berubah menjadi
kuning mengikuti ,arna 0+Cr%) yang merupakan indikator.
Setelah dititrasi dengan "g$%&, a,alnya terbentuk endapan ber,arna putih yang
merupakan "gCl. 0etika $aCl sudah habis bereaksi dengan "g$%&, sementara jumlah
"g$%& masih ada, maka "g$%& kemudian bereaksi dengan indikator 0+Cr%) membentuk
endapan "g+Cr%) yang ber,arna krem.
*alam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga
dilakukan secara kuat agar "g
#
tidak teroksidasi menjadi "g% yang menyebabkan titik akhir
titrasi menjadi sulit tercapai.
Sedangkan pada titrasi sampel merupakan titrasi yang menggunakan metode /ajans.
*alam titrasi ini digunakan indikator 1osin karena indikator ini memiliki trayek pH antara + P
E dan eosin digunakan dalam titrasi untuk anion yang berupa r
-
, I
-
, atau SC$
-
. Selain itu,
asam cuka digunakan untuk menjaga agar pH tidak terlalu tinggi ataupun rendah, karena
indikator adsorpsi bersifat asam lemah yang tidak dapat digunakan dalam keadaan larutan
yang terlalu asam.
*alam titrasi perubahan ,arna yang terjadi adalah pada a,alnya larutan sampel yang
ditambah dengan asam cuka, akuades dan asam cuka tetap tidak ber,arna. 0etika
ditambahkan dengan amilum, larutan menjadi sedikit keruh karena pengaruh suspensi
amilum. *an ketika ditambah dengan eosin yang ber,arna merah, larutan menjadi
ber,arna kuning.
Saat dititrasi menggunakan "g$%& larutan makin lama makin mengental akibat
terbentuknya koloid. 0oloid ini terbentuk karena reaksi antara ion O
-
dalam sampel dengan
"g
#
. 0emudian lama-kelamaan ,arnanya berubah dari kuning menjadi merah muda akibat
dari penyerapan ion /l
-
oleh kelebihan ion "g
#
dalam koloid.
+es&-'!lan
Titrasi "g$%& dan $aCl merupakan titrasi dengan -etode -ohr dan Titrasi sampel
termasuk dalam -etode /ajans karena sampel mengandung ion I
-
.
$ormalitas "g$%& > <,<)EE $
-olaritas sampel (I
-
! > <,<)E; -
)a6a%an Pertan1aan
A.
5. Beaksi standarisasi larutan perak nitrat dengan metode -ohr4
U "g$%&(aL! # $aCl(aL! = "gCl(s! # $a$%&(aL!
U +"g$%&(aL! # 0+Cr+%)(aL! = "g+Cr+%)(s! # +0$%&(aL!
+. Syarat pH4
U tidak terlalu rendah atau terlalu tinggi
&. 0elemahan titrasi -ohr4
U 0emungkinan terjadinya kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap
sebelum titik eki'alen tercapai yang mengakibatkan titik akhir titrasi menjadi tidak
tajam. Sebagai solusi, dapat dilakukan pengadukan sekuat mungkin
). -ekanisme kerja kalium kromat4
U Indikator yang ditambahkan harus dengan konsentrasi tertentu. ila konsentrasi
terlalu besar, ,arna 0+Cr+%) manjadi terlalu kuning sehingga mengakibatkan
perubahan ,arna yang membuat titik akhir sulit dilihat. Indikator 0+Cr+%) akan bereaksi
dengan "g$%& membentuk "g+Cr+%) yang ber,arna krem muda.
;. Zat-3at lain yang dapat digunakan untuk standarisasi larutan perak nitrat4
U Indikator adsorpsi (contoh4 fluoresin, eosin, dll! dan indikator /e
&#
.
B.
5. Syarat pH larutan untuk titrasi /ajans dengan indikator eosin4
U Tidak terlalu rendah karena kebanyakan indikator adsorpsi bersifat asam lemah yang
tidak dapat dipakai dalam larutan yang terlalu asam. $amun ada juga beberapa
indikator adsorpsi \kationikJ yaitu yang bersifat basa lemah sehingga baik untuk titrasi
dalam keadaan sangat asam.
+. (enentuan kadar Iodida dapat juga dilakukan dengan cara -ohr namun biasa tidak dipakai
karena untuk titrasi I
-
(p0sp "gI > 5:,<5!, akan terdapat GI
-
H pada titik akhir > &,E; K 5<
-5+
dan
pada titik akhir eki'alen > 7,7 K 5<
-7
I titik akhirnya terlalu lambat untuk dicapai.
G"g
#
H > (0sp "g+Cr%) 4 GCr%)
+-
H !
58+
> (5<
-55,E7
4 <,<<+!
58+
> 5<
-),;7:
0arena G"g
#
H GI
-
H > 0sp "gI > 5<
-5:,<5
-aka
Sedangkan seharusnya G"g
#
H > GI
-
H > (5<
-5:,<5
!
58+
> 5<
-E,<<;
> 7,E7 K 5<
-7
Da?tar P!staka
Harjadi, 9. 57E:. Ilmu Kimia Analitik Dasar. 2akarta4 (T Dramedia (hal 5C: P 5EC!
"leKeye', .. 57:7. Quantitative Analysis. -osco,4 -IB (ublishers (hal )<: P )5<!
0hopkar, S.-. 577<. Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik. 2akarta4 6ni'ersitas Indonesia (hal :5!
LAPORAN RAKTIKUM
KIMIA ANALISIS DASAR
ARGENTOMETRI
OLEH :
RINI ANDRIANA (1101O84)
KELAS B KELOMPOK 10/GENAP
DOSEN:
ITNAWITA, M.Far,A!"
TANGGAL PRAKTIK#M :8 MEI $01$
ASISTEN:
1. SANTI SIA
$. S#MARTINI
%. S#MARTINI
PROGRAM STUDI S 1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI RIAU
2012
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS DASAR
ARGENTOMETRI
OLEH:
WAH&#NI SATRIANIS (110111')
KELOMPOK / GENAP
DOSEN:
ITNAWITA, M.Far,A!"
TANGGAL PRAKTIK#M: 8 MEI$01$
ASISTEN:
1. SANTI SIA
$. S#MARTINI
%. S#MARTINI
PROGRAM STUDI S 1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI FARMASI RIAU
2012