Anda di halaman 1dari 9

1

MATERI 1
TITRASI ALKALIMETRI
PENENTUAN KADAR ASPIRIN DENGAN METODE ALKALIMETRI
Hari/Tanggal Praktikum : Selasa, 2 April 2013
Tempat : Lab. Kimia Jurusan Analis Kesehatan Poltekkes Denpasar

I. LATAR BELAKANG
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang
sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik
(terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan
dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung.
Namun, efek jangka panjangnya menyebabkan darah lambat membeku sehingga dapat
menyebabkan terjadinya pendarahan berlebih.
Efek samping yang kedua dari asetol atau aspirin, dan sering menimpa anak-anak, adalah
terjadinya Sindrom Reye, yaitu suatu penyakit mematikan yang mengganggu fungsi otak dan hati.
Gejalanya berupa muntah tak terkendali, demam, mengigau dan tak sadar. Banyak studi telah
menunjukkan adanya hubungan antara kejadian Sindrom Reye pada anak-anak dengan
penggunaan aspirin.
Dalam tablet aspirin sering kali masih terdapat asam salisilat di dalamnya, juga ada tablet
yang kadar aspirinnya tidak memenuhi standar, karena itu perlu diuji kadarnya dengan titrasi
asam basa. Oleh karena itu diperlukan pengetahuan lebih mendasar terhadap pemantauan kadar
aspirin guna mempermudah pemantauan kadar obat dalam darah. Hal ini dilakukan terutama pada
pasien yang mengkonsumsi aspirin dalam jangka waktu panjang, untuk meminimalisir efek
samping obat.

I. TUJUAN
1. Mahasiswa dapat membuat larutan baku Asam Oksalat 0,1 N yang diperlukan dalam
titrasi.
2. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan NaOH dengan larutan Asam Oksalat 0,1 N.
3. Mahasiswa dapat melakukan penetapan kadar aspirin dengan menggunakan metode
alkalimetri.

2

II. PRINSIP
Prinsip penentuan kadar aspirin dapat dilakukan dengan metode titrasi asam-basa. Metode
titrasi yang digunakan adalah penetapan kadar dengan cara alkalimetri. Alkalimetri merupakan
titrasi menggunakan larutan standar basa yang digunakan untuk menentukan asam. Untuk
mengetahui konsentrasi aspirin dilakukan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N. Gugus asetil dalam
reaksi netralisasi ini lebih sukar lepas daripada gugus karbonil sehingga terjadi reaksi sebagai
berikut :
O C
O
CH
COOH
ASPIRIN (ASAM ASETIL ASETAT)
3
+ NaOH




O C
O
CH
3
+ H O
COONa
2


Titrasi dilakukan dengan menggunakan indicator fenolftalein dengan trayek pH 8,3-10.
Titik akhir titrasi ditandai saat terjadi perubahan warna yang konstan dari tidak berwarna menjadi
merah muda (fuchsia). Jika NaOH yang ditambahkan berlebih, maka akan terjadi reaksi sebagai
berikut :
O C
O
CH
3
+ NaOH
COONa




O
COONa
H
+ CH CCONa
3


III. PROSEDUR PERCOBAAN
Alat
1. Gelas beaker 50 mL, 250 mL 8. Aluminium
2. Pipet volume 10 mL 9. Erlenmeyer 100 mL, 250 mL
3. Pipet tetes 10. Buret, klem, statif
4. Karet hisap 11. Spatula
5. Labu takar 12. Mortar dan pestle
6. Kompor listrik 13. Batang pengaduk
7. Botol semprot 14. Neraca analitik
3

Bahan
1. Larutan baku NaOH 0,1 N 4. Etanol 95%
2. Laaarutan Asam Oksalat 0,1 N 5. Air suling/aquadest
3. Indikator Phenolftalein (pp) 0,1% 6. Sampel aspirin
1. Standarisasi NaOH 0,1 N dengan Asam Oksalat 0,1 N
a. Prosedur Pembuatan NaOH 0,1 N







b. Prosedur Pembuatan Asam Oksalat 0,1 N








c. Prosedur Standarisasi NaOH N dengan Asam Oksalat 0,1 N








2,1 g NaOH Kristal murni ditimbang dengan teliti dalam gelas
arloji/beaker gelas yang sudah ditimbang
Kristal NaOH dilarutkan dengan air suling bebas CO
2
Dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan aquadest
sampai volumenya menjadi 500 mL, lalu dikocok hingga homogen
3,1512 g Asam Oksalat ditimbang dengan teliti
Serbuk Asam Oksalat dilarutkan dengan air suling
Dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan aquadest
sampai volumenya menjadi 500 mL, lalu dikocok hingga homogen
Dipipet 10 mL Asam Oksalat 0,1 N dan ditambahkan 3 tetes
indikator pp
Larutan baku NaOH dimasukkan ke dalam buret
Larutan Asam Oksalat 0,1 N dititrasi dengan larutan NaOH
4

2. Penentuan Kadar Aspirin














IV. HASIL PENGAMATAN
1. Titrasi standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,1 N
Percobaan
ke-
Warna larutan Asam Oksalat NaOH yang
dititrasi
Sebelum ditambah
indikator pp
Setelah ditambah
indikator pp
Saat tercapai
TAT

1. Tidak berwarna Tidak berwarna Merah muda
tetap
9,5 mL
2. Tidak berwarna Tidak berwarna Merah muda
tetap
9,6 mL
3. Tidak berwarna Tidak berwarna Merah muda
tetap
9,5 mL
Gambar

Tablet aspirin ditimbang, kemudian dilarutka dengan 10 mL
etanol 95%, ditunggu sampai tablet larut sempurna
Ditambahkan 3 tetes indikator PP pada labu erlenmeyer
Dititrasi dengan NaOH 0,1 N sampai larutan berubah warna
menjadi merah muda (fuchsia) konstan
Titrasi diulangi sampai 3 kali dengan tablet yang berbeda
Dihitung % kelebihan/kekurangan kadar aspirin dalam tablet
tersebut

5

2. Titrasi penentuan kadar aspirin
Percobaan
ke-
Warna larutan aspirin NaOH yang
dititrasi
Sebelum ditambah
indikator pp
Setelah ditambah
indikator pp
Saat tercapai
TAT

1. Putih keruh Putih keruh Merah muda
tetap, keruh
26,5 mL
2. Putih keruh Putih keruh Merah muda
tetap, keruh
23,8 mL
3. Putih keruh Putih keruh Merah muda
tetap, keruh
25,7 mL
Gambar


V. PERHITUNGAN
1. Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,1 N
Volume titrasi I = 9,5 mL
Volume titrasi II = 9,6 mL Volume rata-rata = 9,53 mL
Volume titrasi III = 9,5 mL
Kadar NaOH : V1 x N1 = V2 x N2
10 x 0,1 = 9,53 x N2
N2 = 0,104 N
2. Penentuan Kadar Aspirin
Volume titrasi I = 26,50 mL
Volume titrasi II = 23,80 mL Volume rata-rata = 25,30 mL
Volume titrasi III = 25,70 mL
Kadar Aspirin : V
NaOH
x N
NaOH
= V
sampel
x N
aspirin
25,30 x 0,104 = 10 x N
aspirin

N
aspirin
= 0,26312 N
6

3. Jika diketahui Mr = 180,2 g/mol, nilai valensi aspirin=1
N aspirin =


0,26312 N =


gram =

= 0,47414 g
% kadar =


x 100%
=

x 100% = 79,3%
% perolehan kembali =


x 100%
=

x 100% = 94,8%
VI. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan penentuan kadar aspirin dalam sampel dengan metode
titrasi alkalimetri karena larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya adalah NaOH.
Alkalimetri merupakan titrasi menggunakan larutan standar basa yang digunakan untuk
menentukan asam. Dimana pada titrasi ini menggunakan indikator phenolftalein (pp) 0,1%.
Karena phenolftalein (pp) adalah indikator yang paling tepat untuk menguji suatu perubahan ke
basa. Hal ini dikarenakan suatu asam lemah (aspirin) jika bereaksi dengan NaOH menghasilkan
garam basa (pH> 7) dan rentang trayek indikator phenolftalein (pp) yaitu 8,3 - 10 lebih
mendekati dengan titik ekuivalen campuran aspirin dengan NaOH, jika dibandingkan dengan
bromtimol biru trayek pH basanya4,2 - 6,3.
Dalam analisis aspirin ini digunakan pelarut etanol, karena aspirin mudah larut dalam
etanol, sehingga dapat di titrasi dengan NaOH. Pada saat pelarutan aspirin dengan etanol,
erlenmeyer ditutup dengan aluminum foil hal ini bertujuan agar volume etanol tidak berkurang
karena etanol bersifat mudah menguap. Setelah dilarutkan dalam etanol, maka di goyang-
goyangkan tujuannya supaya aspirin larut dalam etanol. Pastikan aspirin larut dengan sempurna.
Untuk mempercepat proses pelarutan, dapat dibantu dengan bantuan pengadukan dengan
menggunakan batang pengaduk. Setelah itu diberi dua tetes indikator phenolftalein (pp) 0,1%.
Saat larutan aspirin ditambahkan indikator phenolftalein (pp) 0,1%, larutan berwarna putih keruh.
Kemudian dititrasi dengan NaOH lalu digoyang-goyangkan. sampai pada akhirnya semua aspirin
telah bereaksi dan terdapat NaOH yang memberikan warna merah muda ketika bereaksi dengan
Massa Tablet :
tablet I = 0,6010 g
tablet II = 0,5937g
tablet III = 0,5982 g
Massa rata-rata = 0,5976 g


7

indikator pfenolftalein (pp) 0,1%. Setelah mencapai titik ekuivalen artinya dimana molar aspirin
tepat beraksi dengan NaOH menghasilkan produk, maka akan didapatkan warna merah muda
tetap yang disebut titik akhir titrasi. Titrasi dilakukan tiga kali tujuannya adalah supaya
mendapatkan hasil yang valid.
Pada tablet, tertera bahwa kadar aspirin yang terkandung dalam satu tablet yaitu 500 mg.
Dari hasil perhitungan didapat persentase kadar aspirin dalam satu tablet aspirin adalah 79,3%.
Menurut standar FDA, kandungan aspirin dalam sediaan farmasi oral adalah 66,15 %. Sedangkan
sisanya yaitu 20,7% yaitu zat-zat lain yang terkandung dalam tablet. Jadi, di dalam satu tablet
aspirin tidak mutlak mengandung aspirin sepenuhnya, melainkan ada kandungan zat-zat tertentu.
Sedangkan persentase perolehan kembali adalah 94,8%. Nilai rata-rata perolehan kembali sediaan
obat seharusnya antara 98-102 % dari nilai teoritis. Jadi, kadar perolehan kembali pada tablet
aspirin belum memenuhi standar.

VII. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa :
1. Untuk membuat larutan baku Asam Oksalat 0,1 N, ditimbang dengan teliti 3,1512 g Asam
Oksalat. Kemudian dilarutkan dengan air suling. Lalu dimasukkan ke labu ukur 500 mL,
ditambahkan air suling sampai volume menjadi 500 mL dan dikocok hingga homogen.
2. Untuk melakukan pembakuan NaOH dengan larutan Asam Oksalat 0,1 N, pertama-tama
dipipet 10 mL Asam Oksalat 0,1 N ditambahkan 3 tetes indikator pp. larutan baku NaOH
dimasukkan ke dalam buret. Lalu dititrasi kedua larutan tersebut sampai terjadi perubahan
warna menjadi merah muda tetap.
3. Untuk melakukan penetapan kadar aspirin, pertama-tama tablet aspirin ditimbang
kemudian dilarutkan dengan etanol 95% ke dalam Erlenmeyer dan dihomogenkan. Lalu
ditambahkan 3 tetes indikator pp lalu dititrasi sampai terjadi perubahan warna menjadi
merah muda tetap.
4. Persentase kadar aspirin dalam satu tablet yaitu 79,3%. Sedangkan persentase kadar
perolehan kembali adalah




8

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Swartz, M.E., and Krull, I.S., 1997, Analytical Method Development and Validation, Marcell
Dekker, USA.
Snyder, L. R., Kirkland, S.J., and Glajch, J.L., 1997, Practical HPLC Method Development, John
Wiley & Son, New York.
Furniss, Brian S., et al., Vogels Textbook of Practical Organic Chemistry 5th Edition-Revised.
1989. Longman Scientific & Technical, Essex, England. (page 135 -151, 236-240).
Gusdinar, Dr. Tutus, slide kuliah analisis gravimetri.2008. Sekolah Farmasi Institut Teknologi
Bandung, Bandung (page 20-21)
Anonim, 2012. Analisis Aspirin. Online available.
http://www.scribd.com/doc/111356984/Analisis-Aspirin (diakses 6 April 2013)

Miga, 2010. Eksplorasi Seismik Aspirin. Online available.
http://migasnet10hayatmi8095blogspotcom.blogspot.com/2010/01/eksplorasi-seismik-
aspirin-bersifat.html (diakses 6 April 2013)
Pujianto, Toni Agus. 2012. Analisa Aspirin dan Kafein (dalam tablet). Online available.
files.wordpress.com/.../organik-as (diakses 6 April 2013)




IX. LEMBAR PENGESAHAN

Mengetahui Denpasar, 8 April 2013
Pembimbing Praktikan



( Nur Habibah, S.Si) (Luh Putu Devi)
9

NIM. P07134012048