Anda di halaman 1dari 18

Praktikum Kimia Material

Semester Genap 2013/2014


PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK
DENGAN PROSES SOL-GEL
I. TUJUAN
Mempelajari pembuatan material dengan proses sol-gel.
II. TEORI
Proses sol-gel merupakan proses ang banak digunakan untuk membuat
keramik dan material gelas. Pada umumna! proses sol-gel! melibatkan transisi
sistem dari sebua" li#uid $sol% menjadi solid $gel%. Melalui proses sol-gel! maka
produksi keramik atau material gelas dalam berbagai jenis dan bentuk dapat
dilakukan. Ultra-fine or spherical shaped powder! thin film coating, ceramic
fibers, microporous inorganic membranes, monolithic ceramics and glasses,
extremely porous aerogel materials merupakan &onto" 'ariasi dari proses sol-
gel.
Material ang digunakan dalam proses sol-gel biasana adala" garam
logam inorganik (inorganic metal salt ) atau &ampuran logam organik (metal
organic compound ) misalna metal alkoxide. Pada proses sol-gel! prekursor
menjadi subjek pada reaksi "idrolisis dan polimerisasi untuk membentuk
suspensi koloid! atau $sol%. Proses lebi" lanjut dari $sol% ini dapat dibuat meterial
keramik dalam bentuk ang berbeda. *ilm tipis dapat diproduksi dari selembar
substrat dengan spin-coating atau dip-coating. Ketika sol di-cast ke mold!
sebua" gel basa" akan terbentuk. +engan pengeringan dan perlakuan panas!
gel akan menjadi keramik ang padat. ,ika &airan dalam gel ang basa" "ilang
dalam kondisi superkritis! porositas ang tinggi dan material dengan densitas
renda" akan didapatkan. ,ika 'iskositas sol di atur menjadi sesuai dengan ang
diinginkan! ceramic fiber bisa didapatkan dari sol tersebut. Ultra-fine dan
uniform ceramic powder dibentuk melalui precipitation! spray pyrolysis! atau
emulsion techniques -1..
Metode sol-gel dikenal sebagai sala" satu metode sintesis nanopartikel
ang &ukup seder"ana dan muda". Metode ini merupakan sala" satu $wet
method% karena pada prosesna melibatkan larutan sebagai mediana. Pada
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
metode sol-gel! sesuai dengan namana larutan mengalami peruba"an 0ase
menjadi sol (koloid ang mempunai padatan tersuspensi dalam larutanna)
dan kemudian menjadi gel (koloid tetapi mempunai 0raksi solid ang lebi"
besar daripada sol).
1a"an-ba"an ang biasana digunakan sebagai katalis adala" urea! polivinyl
alcohol atau asam sitrat. Se&ara seder"ana proses metode sol gel dapat dili"at
dalam bagan2
Metode sol-gel melibatkan pengendapan sebua" gel! diikuti dengan
pengeringan dan pengola"an membentuk sebua" keramik. Material ini memiliki
banak kelebi"an seperti pengola"an bersu"u renda"! kemurnian dan
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
ke"omogenan ang tinggi! pengendalian ter"adap porositas! dan muda"na
meruba"-ruba" bentuk material -2..
1erdasarkan pada 0ase terdispersi dan medium pendis0ersina! sistem
koloid dapat digolongkan sebagaimana seperti dalam berikut.
3abel ,enis-jenis koloid
Ma&am-ma&am Koloid
/erosol 2 suatu sistem koloid! jika partikel padat atau &air terdispersi
dalam gas. 4onto" 2 debu! kabut! dan a5an.
Sol 2 suatu sistem koloid! jika partikel padat terdispersi dalam 6at &air.
7mulsi 2 suatu sistem koloid! jika partikel &air terdispersi dalam 6at &air.
7mulgator 2 6at ang dapat menstabilkan emulsi dan (Sabun adala"
emulgator &ampuran air dan minak dan Kasein adala" emulgator lemak
dalam air.
Gel 2 koloid lio0il ang setenga" kaku.
Gel terjadi jika medium pendispersi di absorbs ole" partikel koloid
se"ingga terjadi koloid ang agak padat. 8arutan sabun dalam air ang pekat
dan panas dapat berupa &airan tapi jika dingin membentuk gel ang relati0
kaku. ,ika dipanaskan akan men&air lagi -3..
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
Proses sol-gel adala" suatu metoda penebaran ba"an organik didalam
larutan melalui pembentukan rangkaian logam eksopolimer. 9eaksi kimia
didalam proses sol-gel dapat dibagi atas 2
a. 9eaksi :idrolisis
M(;9)
n
< = :
2
; M(;:)
=
(;9)
n-=
<
=
9-;:
b. 9eaksi kondensasi
9eaksi ini melalui dua &ara aitu 2
- Kondensasi ang meng"asilkan alko"ol
M;: < M-;: M-;-M < 9-;:
- Kondensasi ang meng"asilkan air
M;: < M-;: M-;-M < :
2
;
Se&ara umum kinetika reaksi nukleo0ilik ang &epat menebabkan studi
ang mendasar dari "idrolisis dan kondensasi dari alkoksida logam transisi
ang lebi" sulit dari Si(;9)
4
. Saat ini proses sol-gel merupakan bentuk dari
proses nano struktur ang dimulai dengan unit berukuran nm dan terlibat reaksi
pada skala nanometer. Proses sol-gel meng"asilkan manostruktur ang paling
murni dan "omogen -4..
Se&ara umum proses sol-gel adala"2
1. Pen&ampuran
2. Pembentukan gel
+ide0inisikan sebagai 5aktu larutan tidak lagi mengalir.
3. Menentukan model
+imana 3 model berbeda ang biasa terbentuk aitu t"in 0ilm! 0iber! dan bulk.
4. Pengeringan
>. +ensi0ikasi
Pada ak"ir reaksi di"asilkan suatu polimer dengan rantai panjang ang
saling ber"ubungan antara satu logam dengan logam lain dengan adana
ikatan oksigen. Proses sol-gel mempunai dua metoda 2
a. Metoda alkoksida
Merupakan metoda sol-gel ang menggunakan logam alkoksida sebagai
prekursor.
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
b. Metoda koloid
Menggunakan prekursor selain logam alkoksida seperti nitrat
karboksilat! asetil asetonat! dan klorida ->..
III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1. Alat dan Bahan
3.1.1 Alat dan Fun!"
?o /lat *ungsi
1
2
3
4
>
Hot plate
8abu didi"
Stirrer
3ermometer
Peralatan gelas
Pemanas
@ada" larutan
Pengaduk
Pengukur su"u
@ada" larutan
3.1.#. Bahan dan Fun!"
?o 1a"an *ungsi
1
2
3
3etra 7toksi ;rto Silikat (37;S)
7tanol A> B
:4l 2 ?
1a"an dasar
Pelarut
Katalis
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
3.#. Ca$a K%$&a
Pembuatan material anorganik dengan proses sol gel dia5ali dengan membuat
&ampuran larutan aitu larutan /. +imana komposisi dari &ampuran ini adala"
20 m8 etanol A>B dan > tetes :4l 2 ?! dimana &ampuran ini dimasukkan
kedalam gelas piala. Kemudian 10 m8 larutan / ini ddiambil danditamba"kan
dengan 2 m8 37;S. Kemudian &ampuran larutan ini dipanaskan pada
temperatur C0
o
4 selama 2 jam sambil diaduk. Setela" 2 jam! larutan tersebut
dipinda"kan kedalam gelas piala dan di tutup dengan aluminium voil ang tela"
dilobangi. Seteka" itu dibiarkan pada temperatur kamar sampai terbentuk gel
basa" dan pengeringan dilanjutkan sampai terbentuk gel kering.
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
3.3. S'%(a K%$&a
8arutan /
- di&ampurkan 20 m8 etanol A>B < > tetes :4l 2 ?
- diambil 10 m8
- ditamba"kan 2 m8 37;S
4ampuran
- dipanaskan C0
o
4 selama 2 jam
- diaduk
- dipinda"kan kedalam beaker glass
- ditutup dengan aluminium voil ang tela" dilobangi
- dibiarkan pada temperatur kamar sampai terbentuk gel basa"
- dilanjutkan peneringan
Gel kering
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
3.). S'%(a Alat
Keterangan 2
1. 8abu didi"
2 Hot plate stirrer
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
1.
2.
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
I*. +ASIL DAN PEMBA+ASAN
).1. P%na(atan S%t"a, Lan'ah K%$&a
?; 8angka" kerja *oto Pengamatan /nalisa
1 +iambil 10 m8 larutan / (20 m8 atanol
A>B dan > tetes :4l 2 ?) ditamba" 2
m8 37;S
8arutan bening 37;S merupakan
prekursor! etanol
merupakan pelarut!
dan :4l merupakan
katalis
2 +ipanaskan pada su"u C0
o
4 selama 2
jam sambil diaduk
larutan bening! berupa
sol
Pengadukan bertujuan
untuk
meng"omogenkan
larutan! serta
pemanasan pada su"u
C0
o
4 bertujuan untuk
mengoptimalkan
pembentukan sol gel
3 +ipinda"kan dan ditutup dengan
aluminium 'oil ang tela" dilubangi!
dibiarkan pada temperatur kamar
4ampuran ber5arna
bening! ang merupakan
gel basa"
+itutup dengan a'o
ang berlubang
bertujuan untuk
menguapkan pelarut
ang masi" tersisa
4 +ikeringkan 3erbentuk gel kering Semakin besar retakan
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
dengan retakan-retakan ang diperole"! maka
"asil sol-gel ang
didapatkan pun akan
semakin baik
).#. P%na(atan S"-at F"!"' Dan +a!"l A'h"$
?; Struktur *oto Pengamatan /nalisa
3erbentuk sol gel
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
).3. P%(.aha!an
Pada per&obaan kali ini aitu! pembuatan material anorganik dengan proses sol
gel. +imana proses sol-gel merupakan suatu metoda penebaran ba"an
anorganik dalam larutan. 1a"an dasar ang digunakan antara lain2 etanol A>B
sebagai pelarut! :4l 2 ? sebagai katalis! dan 37;S (tetra etoksi orto silikat)
sebagai ba"an peng"asil logam Si. Si merupakan logam alkoksida ang
digunakan sebagai prekursor se"ingga metoda ang digunakan dalam
pembentukan sol-gel ini disebut juga metoda alkoksida.
Setela" ba"an-ba"an di&ampurkan! dilakukan pemanasan pada su"u C0D4
selama 2 jam. Su"u C0
o
4 digunakan karena pada su"u ini la" pembentukan gel
optimum. ,ika su"u melebi"i C0
o
4 maka sol gel tidak akan terbentuk! disamping
akan menebabkan pelarut menguap. Setela" gel basa" ini terbentuk dan
dikeringkan! maka akan meng"asilkan gel kering. Gel kering ini merupakan
suatu oksopolimer! aitu polimer dengan rantai panjang ang antara satu logam
dengan logam ang lainna saling ber"ubungan dengan ikatan oksigen.
;ksopolimer ang terbentuk pada proses sol-gel ini iala" Si;
2
ang saling
berikatan satu dengan ang lainna.
Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si
; E Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si E ;
Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si E ; E Si
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
*. KESIMPULAN DAN SARAN
/.1. K%!"(,ulan
+ari per&obaan ang tela" dilakukan! dapat diambil beberapa kesimpulan!
antara lain2
1. Per&obaan tidak ber"asil karena ter"entina proses pemanasan.
2. Metoda pembentukan sol-gel iala" metoda alkoksida! karena
menggunakan 37;S sebagai prekursorna.
3. *aktor ang mempengaru"i pembentukan sol-gel! antara lain2
temperatur! katalis! dan pelarut.
4. Katalis ang digunakan! aitu asam organik :4l ber0ungsi untuk
memper&epat terjadina reaksi.
/.#. Sa$an
Pada per&obaan ini disarankan agar 2
1. 1er"ati-"ati dalam pembuatan dan pen&ampuran 6at.
2. Pemanasan "arus dilakukan pada su"u C0D4.
3. Mema"ami prosedur kerja dengan baik.
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
La(,"$an 1.1 JA0ABAN PERTAN1AAN
1. *ungsi etanol dalam per&obaan ini adala" sebagai pelarut (melarutkan
silikat).
2. +iagram kerja2
8arutan /2 20 m8 etanol A>B dan > tetes :4l 2 ? ke dalam 7rlenmeer
3. Sol adala" sistem koloid ang 0asa terdispersina padat dan 0asa
pendispersina &air dan gas.
4. 9eaksi "idrolisis adala" reaksi penguraian sena5a ole" air.
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
10 m8
larutan /
ditamba" 2 m8 37;S
larutan
&ampuran
panaskan 2 jam
(C0D4) sambil
diaduk
pinda"kan ke
beaker glass
tutup dengan
aluminium foil
gel basa"
keringkan
gel kering
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
La(,"$an 1.# ANALISA JURNAL
Judul &u$nal 2
37K?;8;GF S;8 G78 P/+/ P7M1G/3/? ?/?; K9FS3/8F? M73/8
;KSF+/ G?3GK /P8FK/SF S7?S;9 G/S
S'%(a K%$&a
Skema Proses Sol Gel Sintesis Hn; ?anomaterial
Hn(4:
3
4;;)
2
.2:
2
;
- dilarutkan dalam +i7tilen Glikol (+7G)
- dipanaskan dengan su"u 130
o
4
- diaduk
8arutan "omogen
- ditamba"kan 2 m8 a#uades
- diaduk dengan &epat
- dipanaskan dengan su"u 1I0
o
4 selama 2 jam
8arutan "omogen
- dikeringkan pada su"u 400
o
4 selama 2 jam
- dikalsinasi pada su"u C00
o
4 selama 1 jam
Serbuk seng oksida (Hn;) ber5arna puti"
- dikarakterisasi
+engan J9+ +engan S7M
- struktur kristal - ukuran kristal
- kemurnian kristal
- jenis kristal
Skema Proses Sol Gel Sintesis Fn
2
;
3
?anomaterial
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
Fndium asetat (Fn4:
3
4;;)
3
- dilarutkan dalam +i7tilen Glikol (+7G)
- dipanaskan pada su"u 130
o
4
- diaduk
8arutan "omogen
- ditamba"kan asam nitrat (:?;
3
)
- diaduk dengan &epat
- dipanaskan pada su"u 1I0
o
4 selama 2 jam
8arutan "omogen
- dikeringkan pada su"u 400
o
4 selama 2 jam
- dikalsinasi pada su"u >00
o
4 selama 1 jam
1ubuk Fndium ;ksida (Fn
2
;
3
) ber5arna kuning
- dikarakterisasi
+engan J9+ +engan S7M
- struktur kristal - ukuran kristal
- kemurnian kristal
- jenis kristal
Anal"!a (%t3da 4an d",a'a"
Metoda ang digunakan adala" metoda sol gel! pemili"an metoda ini
disebabkan karena prosesna ang lebi" singkat! temperatur ang digunakan
lebi" renda"! dapat meng"asilkan serbuk metal oksida dengan ukuran nano
partikel dan dapat meng"asilkan karakter ang lebi" baik dari proses metalurgi
serbuk.
Anal"!a ha!"l 4an d",%$3l%h
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
Pembuatan serbuk nano material dengan metoda Sol Gel dan karakterisasi
sistem sensor gas berbasis metal oksida ! ang diaplikasikan pada di'ais
sensor gas dengan menggunakan teknologi t"i&k 0ilm dan t"in 0ilm dengan
ba"an sensiti0 seperti *e
2
;
3
! Fn
2
;
3
! @;
3
! Hn;! Sn;
2
! F3;! 3i;
2
! dan lain-lain.
1erbagai ba"an aditi0 seperti! Pt! /u! Pd! dan /g akan digunakan sebagai
dopant maupun katalis untuk meningkatkan sensiti'itas dan selekti'itas sensor!
selain menerapkan sistem jaringan sara0 tiruan untuk di'ais multisensor.
K%l%."han &u$nal da$" ,$a't"(u(
Pada jurnal penelitian suda" dilakukan untuk skal industri dengan
menggunakan ba"an-ba"an ang banak! sedangkan pada praktikum
per&obaan dilakukan "ana untuk skala laboratorium saja. Metoda ang
digunakan dijurnal dan praktikum terbilang sama! aitu metoda Sol Gel tetapi
mungkin dari segi alat berbeda! karena pada jurnal alat ang digunakan suda"
modern! aitu menggunakan J9+ dan S7M untuk menentukan struktur kristal
tersebut.
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel
Praktikum Kimia Material
Semester Genap 2013/2014
DAFTAR PUSTAKA
1. /rsad! M ?atsir. 2001. !amus !imia "rti dan #en$elasan. ,akarta2
Gramedia
2. Mer&al0e! : 4. 1AKC. %odern &hemistry' (eacher )dition. ?e5 Lork2
9ine"art and @inston Publis"er
3. 3eam Laasan Pendidikan Master. 1AA1. *khtisar. 1andung2 Pionir 9aa
4. "ttp2//sariusriati.5ordpress.&om/200I/10/21/sol-gel-te&"nolog/
>. "ttp2//555.&"em-is-
tr.org/materiMkimia/kimiaMsma1/kelasM=/pengelompokan-koloid/
Pembuatan Material /norganik dengan Proses Sol-Gel