Anda di halaman 1dari 7

SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH I

1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:
1. Menjelaskan teori mengenai spektrofotometri infra merah;
2. Mengoperasikan peralatan spektrofotometri infra merah dengan baik dan benar;
3. Menganalisi suatu senyawa kimia dengan menggunakan peralatan
spektrofotometri infra merah;

2. ALAT YANG DIGUNAKAN
1. Seperangkat alat spektrofotometri IR
2. Mortar
3. Kaca arloji
4. Spatula
5. press Hidrolik

3. BAHAN YANG DIGUNAKAN
1. KBr p.a.
2. Asam Benzoat
3. NH
4
Cl
4. Film polystirene
5. Sampel film

4. DASAR TEORI

Radiasi elektromagnetik ialah energi yang dipancarkan menembus ruang dalam
bentuk gelombang-gelombang. Yang termasuk radiasi elektromagnetik antara lain :
gelombang radio, sinar infra merah, sinar tampak, sinar ultraviolet, dan sinar x. Setiap
radiasi elektromagnetik dicirikan oleh panjang gelombangnya ( wave lenght), yaitu jarak
antar suatu puncak panjang gelombang dengan puncak berikutnya. Panjang gelombang
infrah merah adalah 10
-4
sampai 10
-2
cm. Radiasi elektromagnetik dapat dicirikan juga
oleh frekuensinya yang didefeisikan banyaknya getaran per detik.
Biasanya, spektrum ifra merah di alurkan dengan % T sebagai koordinat, dan sering
dengan bilanga gelombang (, cm
-1
) sebagai absis. Hal ini disebabkan energi sinar (E)
berbanding lurus, baik frekuensi () maupun dengan bilangan panjang gelombang ().
E = h = hc/ = hc
Frekuensi sinar (v) dapat dikaitkan dengan frekuensi getran molekul. Inti-inti atom
yang terikat oleh ikatan kovalen mengalami getran (vibrasi ) atau osilasi, yang serupa
dengan dua bola yang terikat oleh suatu pegas. Bila molekul menyerap radiasi infra
merah, energi yang diserap menyebabkan kenaikan dalam amplitudo getran-getaran
atom-atom yang terikat. Jadi, molekul berada dalam keadaan vibrasi tereksitasi ( excited
vibtational state) energi yang di serap ini akan dilepas dalam bentuk panas bila molekul
itu kembali ke keadaan dasar. Panjang gelombang absorbsi oleh suatu jenis ikatan
tertentu, bergantung pada macam getaran dari ikatan tersebut. Oleh karena itu, tipe ikatan
yang berlainan ( C-H,C-C, O-H) dan sebagainya menyerap radiasi infra merah pada
pajang gelombang yang berlainan.
Suatu ikatan dalamsebuah molekul dapat menjalin berbagai macam isolasi. Hal ini
menyebabkan suatu ikatan tertentu dapat menyerap energi lebih dari satu panjang
gelombang. Misalnya, suatu ikatan O-H menyerap energi radiasi em pada kira-kira 3330
cm
-1
. Energi pada panjang gelombang ii menyebabkan keniaikan vibrasi ulur (stretch
vibration) ikatan pada panjang gelombang ini kenaikan vibrasi tekukan ( bending
vibratin). Jenis Vibrasi yang berbeda-beda ini disebut cara fundamental vibrasi (
fundamental mode of vibration).
Banyaknya energi yang diserap juga beraneka ragam dari suatu ikatan ke ikatan yang
lain. Hal ini di sebabkan oleh perubahan momen ikatan pada saat energi diserap. Ikatan
non polar seperti C-H atau C-C menyebabkan absorbsi lemah. Ikatan polar seperti C=O
menunjukan absorbsi yang kuat.
Rangkaian alat spektrofotometer infra merah
Instrumen yang digunakan untuk mengukur absorbsi radiasi infra merah pada
berbagai gelombang disebut spektrofotometer infra merah, dengan skema seperti gambar
berikut ini.



1 2 3 4 5 6
Keterangan :
1. Sumber radiasi
2. Sampel Kompartemen
3. Monokromator
4. Detektor
5. Amplipier atau penguat
6. Rekorder
Pada gambar di atas sumber sinar memancarkan sinar infra merah pada lebih dari satu
panjang gelombang. Sinar ini di pecah oleh sistem cermin menjadi dua berkas sinar, yaitu
berkas rujukan ( reference) dan berkas cuplikan ( sampel ). Setelah masing-masing dalam
cuplikan melewati sel rujukan (pelarut murni, jika pelarut itu digunakan dalam cuplikan tidak
mengandung pelarut) dan sel cuplikan, kedua berkas ini di gabung kembali dalam pemenggal
( chopper, suatu cermin), menjadi satu berkas yang berasal dari kedua berkas itu, yang selang
seling.
Berkas selang-seling itu difraksi oleh suatu kisi, sehingga berkas itu terpecah menurut
panjang gelombangnya. Detector mengukur beda intensitas antara kedua macam berkas itu
pada tiap-tiap panjang gelombang nya. Detektor mengukur beda intensitas antara kedua
macam berkas itu pada tiap-tiap panjang gelombang dan meneruskan informasi ini ke
rekorder ( perekam ), akhirnya menghasilkan spektrum inframerah.
Pita-pita ifra merah dalam sebuah spektrum dapat di kelompokkan menurut
intensitasnya; kuat ( strong, s); sedang ( medium, m); dan lemah ( weak, w) . Suatu pita
lemah yang bertumpang tindih dengan suatu pita kuat disebut bahu ( sholder, sh). Istilah-
istilah ini relatif dan bersifat kuantitatif.
Peta Korelasi ( corelation chart )
Peta kolerasiadalah semacam daftar yang secara singkat membrriksn julst-julst frekuensi
serapan infra merah yang kemungkinan suatu gugus fungsi akan menyerap. Berdasarkan peta
kolerasi ini dapat dilakukan perkiraan jenis-jenis gugus fungsi, atau ada tidaknya gugus
fungsi tertentu dalam suatu molekul bila spektrum molekul ii diketahui. Langkah di atas
hanya untuk tahap pertama saja mengindentifikasi suatu molekul. Untuk tahap selanjutnya,
dibutuhkan data-data di peroleh dari eralatan lain, misalnya NMR, spektrofotometer massa,
dan spektroskopi UV.
Sumber Sinar Infra Merah
Pada umumnya, sumber sinar infra merah yang biasa dipakai adalah berupa zatpadat inert
yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500-2000
0
K. Akibat
pemanasan ini akan di pancarkan sinar infra merah yang kontinyuJenis-jenis Sumber Infra
Merah
1. Nerst Glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida
2. Globar, berbentukbatang yang terbuat dari silikon karbida
3. Kawat Ni-Cr yang dipijarka, sumber radiasi untuk instrumen ini berbentuk gulungan
kawat Ni-Cr yang dipanaskan dan diletakkan pada tiang keramik. Gulungan kawat
tersebut di panaskan sampai kira-kira mencapai 1000
0
C, menghasilkan suatu
spektrum kontinyu dari energi elektromagnetik yang mencangkup daerah dari 4000-
200 cm
-1
bilangan gelombang. Energi yang radiasi oleh sumber sinar akan dibagi
menjadi dua bentuk kaca sferik M
1
dan M
2
.
Penyiapan Cuplikan untuk Spektrofotometer Infra Merah
Spektrofotometer infra merah dapat digunakan untuk menganalisis cuplikanyang
berupa cairan, zat padat, maupun gas. Cara penyiapan cuplikan dalam bentuksel tempat
cuplikan harus terbuat daribahan tembus sinar infra merah (tidak bolehmenyerapnya). Bahan
demikian itu antara lain ialah NaCl dan Kbr. Cuplikan yangberbentuk cairan dapat berupa
larutan suatu senyawa atau berupa senyawa murniyang cair (pure and neat liquid).

1. Cuplikan Berupa Larutan
Disini diperlukan pelarut yang mempunyaidaya yang melarut cukuptinggi terhadap
senyawa yang akan dianalisis, tetapi tak ikut melakukanpenyerapan didaerah infra merah
yang dianalisi. Selain itu, tidak bolehterjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa
cuplikan.Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah:
a. Carbon Disulfide (CS2)Untuk daerah spektrum 1330-625 per cm.
b. Carbon Tertachloride (CCl4)Untuk daerah spektrum 4000-1330 per cm.
c. Pelarut-pelarut polarMisalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.

2. Cuplikan Berupa Cairan Murni (neat liquid)
Cuplikan murni dipakai bila jumlah cuplikam sedikit sekali atau bilatidak ditemukan
pelarut yang memadai. Dalam hal ini, biasanya setetescairan itu diapit dan ditekan diantara
dua lempeng hablur NaCl, sehinggamerupakan lapisan yang tebalnya 0,01 mm atau kurang.

Sel infra Merah Untuk Cuplikan Yang Berupa Larutan Atau Cairan
Sel untuk larutan dan cairan terdiri dari dua lempeng yang terbuatdari bahan tembus infra
merah, misalnya hablur NaCl. Diantara kedualempeng itu ditempatkan specer, sehingga ada
jarak diantara kedualempeng itu. Biasanya, jarak itu antara 0,1 1 mm. Karena bahan
pembuatsel infra merah harus kebanyakan bersifat higroskopik, maka sel-sel infra merah
harus disimpan dalam desikator dan pengerjaannya dilakukandalam ruangan yang udaranya
kering (gunakan alat dehumidifier ).

3. Cuplikan Padat
Zat padat yang tidak dapat dilarutkan dalam pelarut yang tembusinfra merah, dapat
dicampurkan dengan medium cairan yang tembus IR,sehingga membentuk suatu campuran
yang terdiri dari dua fase yangdisebut mull. Cairan yang kerap digunakan adalah nujol dan
flouruble.Selain itu, sampel padatan dapat pula dicampur dengan senyawa garamanorganik
tembus infra merah, misalnya KBr. Campuran itu selanjutnyadibentuk pelet pipih tembus IR
dengan bantuan suatu alat perekam.

4. Cuplikan Gas
Sampel gas ditiempatkan dalam sebuah bejana gelas atau plastikyang kedua ujungnya
ditutup oleh lempengan NaCl atau KBr. Pengisian gaskedalam bejana itu dilakukan setelah
bejana itu divakumkan terlebihdahulu.


5. PROSEDUR KERJA

Cara menganalisis Spektrum Infra merah
Dalam usaha untuk menganalisis spektra IR suatu senyawa yang tak di ketahui, sebagai
pemula harus mengutamakan penentuan ada atau tidaknya gugus-gugus fungsional utama.
Puncak-puncak spektra dari ikatan C=O, O-H, N-H, C-O, C=C, CC dan CN adalah
puncak puncak yang menojol dan memberikan informasi kemungkinan struktur apabila
ikatan-ikatan ada dalam senyawa yang di identifikasi.
Sebagai pemula, dianjurkan untuk tidak menganalisa secara detil terhadap penyerapan
ikatan C-H didekat daerah 3000 cm
-1
(3,33) karena hampir se;uruh senyawa mempunyai
serapan C-H
Berikut ini & langkah-langkah umum sebagai pemula untuk memeriksa pita-pita serapan
tersebut.
1. Apakah terdapat gugus karbonil?
Gugus C=O terdapat pada daerah 1820-1600 cm
-1
(5,6-6,1 ), puncak ini biasanya
yang terkuat dengan lebar medium dalam spektrum. Serapan tersebut sangat
karakteristik.
2. Bila gugus C=O ada, ujilahdaftar berikut, bila tidak ada langsung pada no 3.
Asam : Apakah ada OH ( asam karboksilat ) ?
Serapan melebar di dekat 3400-2400 cm
-1
(biasanya tumpang tindih dengan C-
H yang muncul pada daerah 3000 cm
-1
).
Tumpang tindihnya gugus O-H dengan gugus C-H ini mengakibatkan sulitnya
membedakan antara karboksilat alifatik dan karbaoksilat aromatik ( lihat keterangan
langkah 4)
Amida : Apakah ada N-H ?
Serapan medium di dekat 3500 cm
-1
(2,85 ) kadang-kadang puncak rangkap
dengan ukuran yang sama.
Ester : Apakah ada C-O ?
Serapan kuat di dekat 1300-1000cm
-1
(7,7-10 )
Anhifrida : Mempunyai dua serapan C=O di dekat 1810 dan 1760 cm
-1

( 5,5 dan 5,7 ).
Aldehida : Apakah ada CH aldehida ?
Dua serapan lemah di dekat 1850 dan 2750 cm
-1
(3,5 dan 3,65 ) yaitu di
sebelah kanan serapan CH.Apabila kelima kemungkinan
Keton : Apabila kelima kemungkinan di atas tidak ada, maka spektra tersebut adalah
senyawa keton.
3. Jika tidak terdapat gugus C=O periksa gugus-gugus fungsional berikut :
Alkohol/ Fenol : Adakah gugus O-H
Gugus O-H merupakan puncak dengan serapan kuat dan lebar (tetapi
lebih sempit dari serapan O-H karboksilat ) pada daerah 3600-3300 cm
-1
(2,8-3,0 ).
Pastikan gugus O-H ini dengan melihat puncak gugus alkohol (C-O) di dekat 1300-
1000 cm
-1
(7,7-10 ).
Amina : Ujilah untuk N-H
Merupakan puncak dengan serapan medium di dekat 3500 cm
-1
(2,85 )
Ester : Ujilah serapan C=O (serapan O-H tidak ada ) di dekat 1300-1000 cm
-1

(7,7-10 )
4. Ikatan rangkap dua dan cincin aromatik
C=C memiliki serapan lemah di dekat 1650 cm-1 (6,1) Serapan medium
tinggi kuat pada daerah 1650-1450 cm-1 (6,7) sering menunjukkan adanya cincin
aromatik. Buktikanlah kemungkinan di atas dengan memperhatikan serapan di daerah
CH. Aromatik dan vinil CH terdapat di sebelah kanan daerah tersebut.
5. Ikatan rangkap tiga
CN memiliki serapan medium dan tajam di dekat 2250 cm
-1
(4,5 ) CC
memiliki serapan lemah tapi tajam di dekat 2150(4,65 ). Ujilah C-H asetilenik di
dekat 3300 cm
-1
.
6. Gugus Nitro
Dua serapan kuat pada 1600-1500 cm
-1
(6,25-6,67) dan 1390-1300 cm
-1
(7,2-
7,7 )
7. Hidrokarbon
Bila keenam serapan diatas tidak ada. Serapan utamaadalah C-H didekat
3000cm-1 (3,3 ). Spektrumnya sangat sederhana hanya terdapat serapan lain-lain di
dekat 1450 cm-1 (6,9 ) dan 1375 cm-1 (7,27 )

6. KESELAMATAN KERJA
Instrumen IR harus bebas debu. Jangan sekali-kali menyentuh atau memegang
permukaan optik. Instrumen tidak boleh mengandung uap embun dan uap korosif.