Anda di halaman 1dari 11

Dwi Yuli Retnowati-1107100041

KARAKTERISASI SIFAT MAGNET DAN LISTRIK


BAHAN MULTIFEROIK BiFeO
3

Oleh :
Dwi Yuli Retnowati, Malik Anjelh Baqiya, Darminto
Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Surabaya,2011


Abstrak
Multiferoik adalah bahan yang secara bersamaan menunjukkan sifat magnet dan
listrik. Bahan multiferoik BiFeO
3
telah dibuat dengan bahan baku dan metode yang berbeda
dengan tujuan untuk mengetahui bahan baku dan metode terbaik yang dapat membuat BiFeO
3

fase tunggal. Bahan baku yang digunakan yaitu pasir besi, garam FeCl
3
.6H
2
O dan serbuk Fe
murni. Metode yang digunakan untuk membuat serbuk BiFeO
3
yaitu pencampuran basah dan
kopresipitasi. Sampel yang didapatkan dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-X, VSM
dan Polarisasi meter. Pola XRD menunjukkan bahwa sampel yang dibuat dari serbuk Fe
dengan metode pencampuran basah memiliki fase BiFeO
3
lebih banyak daripada yang lain.
Pengukuran sifat magnet dan listrik pada suhu kamar menunjukkan sifat feromagnetik dan
feroelektrik lemah.

Kata kunci: Pencampuran basah, kopresipitasi, feromagnet, feroelektrik


I . PENDAHULUAN
Multiferoik adalah bahan yang
secara bersamaan menunjukkan lebih dari
satu sifat yaitu sifat magnet, listrik, dan
elastis dalam materi yang sama. Penelitian
bahan ini banyak dilakukan karena
didorong oleh aplikasinya dalam perangkat
memori, perangkat spintronik dan sensor.
Dalam perangkat memori saat ini
contohnya hard disk, data (bit) ditulis
menggunakan medan magnet yang
mengarahkan magnetisasi untuk
menetapkan nilai bit. Adanya materi
multiferoik, dapat dimodifikasi sehingga
dapat menulis dan menghapus data



Dwi Yuli Retnowati-1107100041



menggunakan medan listrik karena
penggunaan medan listrik membutuhkan
energi lebih kecil dari penggunaan medan
magnet sehingga baterai akan tahan lama
(www.nano.com).
BiFeO
3
merupakan bahan
multiferoik yang memiliki sifat feroelektrik
dan antiferomagnetik pada temperature
Curie dan temperatur Neel relatif tinggi
yaitu 810
o
C dan 375
o
C sehingga
memungkinkan untuk menjadi salah satu
kandidat utama untuk aplikasi
magnetoelektrik pada suhu ruang. BiFeO
3
memiliki struktur kristal Perovskit
Rhombohedral R3c seperti pada Gambar 1.










Gambar 1 Struktur Perovskit BiFeO
3

R3c dalam ideal kubik struktur perovskit ion
oksigen akan menempati situs face center
(Neaton, 2005)

BiFeO
3
telah ditemukan pada tahun
1960, struktur dan sifat yang dimiliki secara
intensif telah banyak dipelajari oleh banyak
peneliti akan tetapi aplikasi praktis masih
terhambat oleh masalah kebocoran arus
yang timbul dari non-stoikiometri. Hal ini
terjadi karena kesulitan dalam
mendapatkan fase tunggal bahan BiFeO
3
.
Berbagai metode diterapkan untuk
mempersiapkan serbuk murni-fase BiFeO
3

seperti kopresipitasi, mekanik, sintesis
hidrotermal dan sol-gel (Jie Wei, 2008).
Baru-baru ini, beberapa upaya telah
dilakukan dalam rangka mempersiapkan
nano BiFeO
3
tetapi masih tantangan untuk
menyiapkannya di suhu kamar.
Pada penelitian ini, peneliti
menggunakan Fe
2
O
3
yang merupakan hasil
sintesis dari pasir besi Lumajang, garam
FeCl
3
.6H
2
O dan serbuk Fe. Metode yang
digunakan yaitu kopresipitasi dan
pencampuran basah. Hal ini bertujuan
untuk mengetahui bahan dan metode yang
tepat untuk menghasilkan serbuk murni
BiFeO
3
. Serbuk BiFeO
3
yang didapatkan
kemudian dianalisis sifat listrik dan sifat
magnetnya menggunakan polarisasi meter
dan VSM.




Dwi Yuli Retnowati-1107100041



II. EKSPERIMEN
a. Metode Pencampuran Basah
Larutan yang diperoleh dari pasir besi
yang dilarutkan dalam HNO
3
65% (kode
sampel: 1), garam FeCl
3
.6H
2
O (kode
sampel: 2) dan serbuk Fe (kode sampel: 3)
masing-masing dicampur dengan larutan
Bi(NO
3
)
3 .
Campuran larutan tersebut
kemudian diaduk sambil dipanaskan pada
suhu 50
0
C. Larutan tersebut diaduk terus
sampai dihasilkan kerak. Kerak kemudian
dikeringkan pada suhu 200
0
C selama 5
jam.

b. Metode Kopresipitasi
Larutan yang diperoleh dari garam
FeCl
3
.6H
2
O (kode sampel: 4), pasir besi
yang dilarutkan dalam HCl 37% (kode
sampel: 5) dan pasir besi yang dilarutkan
dalam HNO
3
65% (kode sampel: 6)
berturut-turut dicampur dengan larutan
BiCl
3
, BiCl
3
dan Bi(NO
3
)
3
kemudian
diaduk. Campuran larutan tersebut
diendapkan dengan menambahkan NH
4
OH
25% secara perlahan-lahan sambil diaduk.
Endapan yang terbentuk diukur pH
pengendapannya kemudian dicuci dengan
aquades hingga pH=7. Endapan yang
dihasilkan disaring kemudian dikeringkan.
Serbuk yang dihasilkan dikalsinasi
pada suhu 750
0
C selama 3 jam kemudian
diuji XRD dan VSM. Serbuk tersebut juga
dibentuk pelet kemudian disinter pada
suhu 750
0
C selama 3 jam. Pelet yang
dihasilkan kemudian diuji XRD dan
Polarisasi meter. Hasil sintesis sampel
dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1 Hasil Sintesis Sampel

III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Gambar 2 menunjukan pola difraksi
dari sampel berbentuk serbuk. Dari pola
difraksi itu terlihat bahwa sampel 3 lebih
Kode
Sampel
Bahan Dasar Metode
Sampel 1 Pasir besi
(pelarut HNO
3
)
Pencampuran
basah
Sampel 2 Garam
FeCl
3
.6H
2
O
(pelarut H
2
O)
Pencampuran
basah
Sampel 3 Serbuk Fe
(pelarut HNO
3
)
Pencampuran
basah
Sampel 4 Garam
FeCl
3
.6H
2
O
(pelarut H
2
O)
Kopresipitasi
Sampel 5 Pasir besi
(pelarut HCl)
Kopresipitasi
Sampel 6 Pasir besi
(pelarut HNO
3
)
Kopresipitasi



Dwi Yuli Retnowati-1107100041



banyak membentuk fasa BiFeO
3

dibandingkan dengan sampel 1 dan 2. Hal
ini dipengaruhi oleh bahan penyusun ketiga
sampel tersebut. Sampel 3 terbuat dari
serbuk Fe murni yang kandungan Fe
3+
-nya
dapat larut semua dalam HNO
3
dan
bereaksi dengan Bi
3+
hasil pelarutan Bi
2
O
3

dalam HNO
3
juga sehingga mudah
terbentuk fasa BiFeO
3
meskipun masih ada
pengotor Bi
2
Fe
4
O
9
. Sampel 1 terbuat dari
pasir besi yang kandungan Fe
3+
-nya yang
larut dalam HNO
3
sedikit sehingga
sebagian besar menunjukan fasa Bi
25
FeO
40
.
Selain itu, valensi kimia ion Fe bervariasi
dalam kandungan oksigen di udara
sehingga adanya ion Fe
2+
yang dihasilkan
saat sintesis berhubungan dengan
kebocoran yang terjadi dalam sintesis
BiFeO
3
juga menyebabkan munculnya
pengotor Bi
2
Fe
4
O
9
dan Bi
25
FeO
39
(Hua
Ke,2010).
Pada sampel 2 sudah terbentuk fasa
BiFeO
3
tetapi masih ada fasa Fe
2
O
3
dan
Bi
2
O
3
. Hal ini dikarenakan penguapan
komponen Bi terjadi dengan mudah pada
awal sintesis karena rendahnya suhu
penguapan garam bismut ini sehingga
komponen Bi
2
O
3
muncul lagi di akhir
produksi sebagai suatu pengotor (Hua Ke,
2010). Adanya fasa Bi
24
O
31
Cl
10
diperoleh
dari ion Cl
-
yang berasal dari garam
FeCl
3
.6H
2
O karena lebih baik
menggunakan garam Fe(NO)
3
.H
2
O ketika
menggunakan larutan HNO
3
.
Dari ketiga sampel yang dibuat
dengan metode kopresipitasi, fasa BiFeO
3

masih sedikit dan lebih banyak pengotor
yang terbentuk. Adanya pengotor Bi
2
Fe
4
O
9
dan Bi
46
Fe
2
O
72
terbentuk ketika suhu dan
oksigen tidak dikontrol secara akurat
selama kristalisasi dari fase BFO yang
menyebakan kinetika fasa formasi selalu
menyebabkan tahapan impuritas lain di
sistem Bi-Fe-O (Jong,2005).
Pada Tabel 2 dapat dilihat
kandungan fasa dan ukuran kristal dari
setiap sampel yang didapat dari hasil
pengolahan menggunakan Search Match
dan Software Fityk. Sampel 3 memiliki
kandungan fasa BiFeO
3
dibandingkan yang
lain. Hal ini menunjukan lebih mudah
membentuk fasa BiFeO
3
dengan
menggunakan serbuk Fe murni. Hal yang
perlu diperhatikan lagi adalah suhu
kalsinasi agar pengotor yang terbentuk
sedikit atau bahkan murni BiFeO
3
. Sampel



Dwi Yuli Retnowati-1107100041



Tabel 2 Kandungan Fasa dan Ukuran Kristal
Serbuk BiFeO
3
















Gambar 2 Pola difraksi serbuk BiFeO
3

1 dan sampel 6 dibuat dari bahan yang
sama yaitu pasir besi yang dilarutkan dalam
HNO
3
tetapi dibuat dengan metode yang
berbeda. Hasil keduanya menunjukan tidak
ada fasa BiFeO
3
yang terbentuk. Hal ini
menunjukan bahwa ion Fe
3+
yang
dihasilkan sedikit karena ion Fe
3+
dari
pasir besi lebih mudah larut dalam asam
kuat seperti HCl dibandingkan dengan
asam lemah HNO
3
.
Ukuran kristal dan bentuk kristal
yang terbentuk dapat diamati dari hasil
SEM pada sampel 4 yaitu sampel yang
terbuat dari garam FeCl
3
.6H
2
O dengan
metode kopresipitasi yang dikalsinasi pada
suhu 750
0
C selama 3 jam seperti terlihat
pada Gambar 3 menunjukkan bentuk kristal
BiFeO
3
kubik perovskit sudah mulai
terbentuk. Ukurannya berkisar 10 m.
Secara morfologi masih ada partikel yang
beraglomerasi dan diperkirakan berukuran
nano. Terdapat pula partikel berbentuk bola
(Fitriyah, 2011).













Gambar 3 Hasil SEM BiFeO
3
berbahan
dasar garam FeCl
3
.6H
2
O dipanaskan 750
selama 3 jam (Fitriyah, 2011)
Kode
Sampel
Kandungan Fasa
BiFeO
3
(%)
Ukuran
(nm)
Sampel 1 0 -
Sampel 2 9,7 12
Sampel 3 38,6 16
Sampel 4 14,4 6
Sampel 5 8,4 54
Sampel 6 0 -



Dwi Yuli Retnowati-1107100041



Pada Gambar 4 menunjukan pola
difraksi dari sampel pelet yang dibuat
dengan tujuan untuk pengukuran sifat
polarisasi listrik. Kandungan fasa dan
ukuran kristal dari sampel pelet disajikan
dalam Tabel 3. Jika dibandingkan dengan
sampel serbuk terlihat bahwa sebagian
besar kandungan fasa meningkat dan
ukuran kristal semakin kecil. Sampel 3
memiliki kandungan fasa BiFeO
3
terbesar
yaitu 71,4 % dan sisanya pengotor
Bi
2
Fe
4
O
9
.














Gambar 4 Pola difraksi pelet BiFeO
3

Tabel 3 Kandungan Fasa dan Ukuran
Kristal Pelet BiFeO
3

Gambar 5 (a) dan (b) menunjukan
kurva histerisis feromagnet BiFeO
3
yang
dibuat dengan metode pencampuran basah
dan kopresipitasi. Dari kurva tersebut
terlihat bahwa semua sampel menunjukan
sifat feromagnet lemah karena memiliki
luasan kurva histerisis yang sempit dimana
luasan kurva histerisis menunjukan energi
yang diperlukan untuk magnetisasi. Semua
sampel dapat membentuk loop histerisis
meskipun kandungan fasa BiFeO
3
belum
100% dan masih banyak pengotor. Hal ini
menunjukan bahwa pengotor seperti
Bi
2
Fe
4
O
9
dan Bi
25
FeO
39
juga memiliki
sifat magnet karena sifat ini dibawa oleh
ion Fe
3+
.
Nilai magnetisasi saturasi,
magnetisasi remanen dan medan magnet
koersif dari semua sampel dapat dilihat
pada Tabel 4. Sampel 1 memiliki nilai
saturasi paling besar dan medan koersif
paling kecil. Sifat magnet ini berasal dari
fasa Bi
25
FeO
40
yang sebagian besar terdapat
pada sampel 1. Berdasarkan kandungan
fasa BiFeO
3
yang terdapat pada sampel,
sampel 3 memiliki nilai magnetisasi
saturasi yang paling besar. Hasil ini
menunjukkan teori yang tepat karena
Kode
Sampel
Kandungan
Fasa BiFeO
3
(%)
Ukuran (nm)
Pelet 1 0 -
Pelet 2 20,6 7
Pelet 3 71,4 5
Peletl 4 9,9 5
Pelet 5 14,5 121
Pelet 6 0 -



Dwi Yuli Retnowati-1107100041



semakin banyak partikel magnetik maka
magnetisasi saturasinya semakin besar.
Nilai magnetisasi saturasi yang besar juga
dipengaruhi oleh ukuran partikel. Semakin
kecil ukurannnya maka nilai magnetisasi
saturasi semakin besar karena jika ukuran
semakin kecil maka domain magnetik yang
yang terdapat pada butir tersebut mendekati
domain tunggal (Park, 2006).





















Sampel 1 Sampel 2
Sampel 3 Sampel 4
Sampel 5 Sampel 6
Gambar 5 (a) dan (b) menunjukan kurva
histerisis feromagnet

Tabel 4 Nilai Magnetisasi Saturasi (Ms),
Magnetisasi Remanen (Mr) dan Medan
Koersif (Hc)
Kode
Sampel
Ms
(emu/gr)
Mr
(emu/gr)
Hc
(T)
Sampel 1 0,600692 0,196144 0,0025
Sampel 2 0,22424 0,090764 0,227
Sampel 3 0,262949 0,032034 0,0158
Sampel 4 0,11794 0,037284 0,034
Sampel 5 0,164125 0,037668 0,456
Sampel 6 0,053773 0,016499 0,0371

Pada Tabel 2 dapat kita lihat jumlah
kandungan fasa BiFeO
3
antara sampel 4
dan 5 menunjukan bahwa sampel 4
memiliki kandungan BiFeO
3
hampir dua
kali lebih banyak dari sampel 5. Akan
tetapi, nilai magnetisasi saturasi sampel 4
lebih kecil dibandingkan sampel 5. Hal ini
dikarenakan pada sampel 5 jumlah
pengotor yang mengandung ion Fe
3+
lebih
banyak dibandingkan sampel 4 sehingga
nilai magnetisasi saturasinya semakin
besar.
Gambar 6 menunjukan kurva
histerisis hasil pengukuran polarisasi meter
dari enam sampel yang telah dibuat. Tidak
ada kejenuhan dalam polarisasi listrik kurva
(P-E) karena terjadi kebocoran arus akibat
adanya pengotor sehingga sulit untuk



Dwi Yuli Retnowati-1107100041












Sampel 1 Sampel 2
Sampel 3













Sampel 4 Sampel 5
Sampel 6
Gambar 6 Kurva Histerisis Feroelektrik
BiFeO
3
(a) metode pencampuran basah
dan (b) metode kopresipitasi
menentukan nilai polarisasi saturasi (Psat).
Semua sampel menunjukkan loop histerisis
yang sempit sehingga memiliki sifat
feroelektrik yang lemah. Hal ini disebabkan
karena adanya pengotor seperti yang
Tabel 5 Nilai Polarisasi Remanen dan
Medan Koersif
Kode
Sampel
Pr ( x 10
-6
C/cm
2
) Ec
(V/cm)
Sampel
1
5,28 3,72
Sampel
2
7,71 8,90
Sampel
3
20,54 5,48
Sampel
4
13,63 6,06
Sampel
5
7,4 2,67
Sampel
6
11,14 2,82
ditunjukan hasil XRD dimana pengotor ini
sebagian besar juga mengandung ion Bi
3+
yang merupakan pembawa sifat ferolektrik.
(Awan & Bhatti, 2010). Nilai polarisasi dan
medan koersif semua sampel disajikan
dalam Tabel 5. Berdasarkan Tabel 3
menunjukan bahwa sampel 2 memiliki
kandungan fasa BiFeO
3
dua kali lebih
banyak dari sampel 4 tetapi nilai polarisasi
remanen sampel 2 hanya setengah dari nilai
polarisasi sampel 4. Hal ini disebabkan
karena kandungan pengotor yang
mengandung ion Bi
3+
pada sampel 4 lebih
banyak daripada sampel 2. Oleh karena itu,



Dwi Yuli Retnowati-1107100041



nilai polarisasi remanen sampel 4 lebih
besar dibandingkan sampel 2.
IV. KESIMPULAN
BiFeO
3
yang dibuat dari bahan dasar serbuk
Fe murni dengan metode pencampuran
basah memiliki kandungan fasa BiFeO
3

terbanyak baik berupa serbuk maupun pelet
dengan ukuran partikel nano. Semua
sampel yang mengandung ion Fe
3+
dan Bi
3+

baik yang membentuk fasa BiFeO
3
maupun
pengotor dapat membentuk loop histerisis
feromagnet dan feroelektrik karena sifat
magnet ditentukan oleh adanya ion Fe
3+
sedangkan sifat listrik ditentukan oleh ion
Bi
3+
. Berdasarkan kurva histerisis, BiFeO
3

menunjukan sifat feromagnet dan
feroelektrik lemah pada suhu kamar karena
luasan loop histerisis yang dibentuk sangat
sempit.
DAFTAR PUSTAKA
Awan, M.S & Bhatti.2010. Synthesis and
Multiferroic Properties of BFO Ceramics
by Melt-phase Sintering. ASM
International Journal.
Billah,Arif.2006. Pembuatan dan
Karakterisasi Magnet Stronsium Ferit
dengan Bahan Dasar Pasir Besi.
Semarang: Universitas Semarang.
Callister,William D.2007. Material Science
and Engineering 7
th
edition. New York:
John Wiley & Sons.
Fitriyah,Nurul.2011. Sintesis Bahan
Multiferoik BiFeO
3
dengan Meode
Kopresipitasi. Surabaya: ITS.
Haumont,R dkk.2009. Efect of High
Pressure on Multiferroic BiFeO
3
. Physical
Review 79, 184110.
Halliday,D dan Resnick, R.1978. Fisika
Jilid 2.Terjemahan Pantur Silaban dan
Erwin Sucipto.1992,Jakarta: Erlangga.
Hill,Nicola.2000. J. Phys. Chem. B104,
6694.
Harvey, D.2000. Modern Analytical
Chemistry. New York: McGraw-Hill.
Kang,Yu-Qing dkk.2009. Microwave
Absorption Properties Of multiferroic
BiFeO
3
Nanoparticles. Material Letters 63:
1344-1346
Ke,Hua.et al.2010. Factors Controlling
Pure-phase Multiferroic BiFeO
3
Powders
Synthesized by Chemical Co-Precipitation,
Journal of Alloys and Compounds,213.
Kuk, Jong Kim. et al.2005. Solgel
synthesis and properties of multiferroic
BiFeO
3
.Materials Letters ,59, pp. 4006
4009.
Lucky, Ade Farida. Et al.2010. Upaya
Modifikasi Struktur Kristal Delafossite
Cu(CrNi)O
2
dengan Dopping Ni Untuk
Meningkatkan Dielektrisitas Sebagai
Variasi Suhu. Malang: Universitas Negeri
Malang.



Dwi Yuli Retnowati-1107100041



Neaton,J.b.2005. First Principles Study of
Spontaneous Polarization in Multiferroic
BiFeO
3
. Phys.Rev.B 71: 014113.
Palstra ,T. T. M. & Blake, G. R.2006.
Multiferroic Materials: Physics and
Properties. Science direct, pp.1.
Park, Tae-Jin.2006. Size-Dependent
Magnetic Properties of Single-Crystalline
Multiferroic BiFeO
3
Nanoparticles. Nano
Letters, 7, 766-772.
Patnaik, P.2004. Dean's Analytical
Chemistry Handbook, 2
nd
edition. New
York : McGraw-Hill.
R. Palai,et al.2008. Phys. Rev. B 77:
014110.
Sibilia, J.P.(ed.). 1996. Materials
Characterization and Chemical Analysis.
2nd edition. New York: Wiley-VCH.
Stenat, K.J. Wahlfarth, E.P.,
1952,Ferromagnetic Material,
Amsterdam: North Holland.
Szafraniak,I.et al.2007.Characterization of
BiFeO
3
Nanopowder Obtained by
Mechanochemical Synthesis. Journal of
the European Ceramic Society 27: 4399
4402.
Takayama, R., Y. Tomita, K. Ijima, and I.
Ueda ,1986, Preparation and
Characteristics of Pyroelectric Infrared
Sensor Made of c-axis Oriented La-
Modified PbTiO
3
thin Film, Appl. Phys.
61, 1: 4011-4015
Tri, Sigit Wicaksono.2007.Sintesis dan
Karakterisasi Bahan Magnet
Nanopartikel Berbasis Mangan Mn
3-
x
M
x
O
4
.LIPI: 536.
Widiarto, Sonny.2009.Kimia Analitik,
Wold, A. and Dwight, K..1993. Solid State
Chemistry, Sintesis, Structure, and
Properties of Selected Oxides and
Sulfides. New York : Chapman & Hall,
Inc.
.2009. Menjelajahi Nanoscale
Ultimate untuk Elektronik Masa Depan.
Nanotechnology. 28 Januari 2009,
<http://www.nano.com/> [didownload 8
Juni 2011]


















Dwi Yuli Retnowati-1107100041