Anda di halaman 1dari 13

1

PEMERIKSAAN SISA KLOR


METODE IODOMETRI

A. PRAKTIKAN
Nama : CHICI WULANDARI
NIM : P07 134 012 007

B. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
a. Tujuan : Menghitung Jumlah Sisa Klor dalam Air PAM
b. Waktu : Senin, 6 Januari 2014
c. Tempat : Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan Politeknik Kesehatan
Mataram.

I. DASAR TEORI
Senyawa Klor dapat mematikan mikrorganisme dalam air. Karena oksigen yang
terbebaskan dari senyawa asam hypochlorous mengoksidasi beberapa bagian yang penting
dari sel bakteri sehingga menjadi rusak.
Bermacam-macam zat kimia seperti ozon (O
3
), klor (Cl
2
), klor dioksida (ClO
2
) dan proses
fisik seperti penyinaran dengan ultraviolet, pemanasan, dan lain-lain, digunakan untuk
disinfeksi air. Dari bermacam-macam zat kimia yang disebutkan di atas, klor adalah zat kimia
yang sering dipakai karena harganya murah dan masih mempunyai daya disinfeksi sampai
beberapa jam setelah pembubuhannya (residu klor).
Selain dapat membasmi bakteri dan mikroorganisme seperti amoeba, ganggang, dan lain-
lain, klor dapat mengoksidasi ion-ion logam seperti Fe
2+
, Mn
2+
, menjadi Fe
3+
, Mn
4+
, dan
memecah molekul organis seperti warna. Selama proses tersebut, klor sendiri direduksi sampai
menjadi klorida (Cl
-
) yang tidak mempunyai daya disinfeksi. Di samping ini klor juga bereaksi
dengan amoniak.
Klor berasal dari gas klor Cl
2
, NaOCl, Ca (OCl)
2
(kaporit) atau larutan HOCl (asam
hipoklorit). Breakpoint chlorination (klorinasi titik retak) adalah jumlah klor yang dibutuhkan
sehingga :
a. Semua zat yang dapat dioksidasi teroksidasi
b. Amoniak hilang sebagai gas N
2

2

c. Masih ada residu klor aktif terlarut yang konsentrasinya dianggap perlu untuk
pembasmian kuman-kuman
Untuk setiap unsure klor aktif seperti klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat tersedia
analisa-analisa khusus. Namun untuk praktikum biasa hanya klor aktif (residu) ditentukan
melalui suatu analisa ; klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat didapatkan melalui grafik
klorinasi breakpoint. Klor aktif dapat dianalisa melalui titrasi iodometris atau melalui titrasi
kolorimetris dengan DPD. Analisa idiometris agak sederhana dan murah tetapi tidak sepeka
metode DPD.
Teori lain menyatakan bahwa proses pembunuhan bakteri oleh senyawa klor itu selain
oksigen bebas juga disebabkan oleh pengaruh langsung senyawa klor bereaksi dengan
protoplasma.
Beberapa percobaan juga menyebutkan bahwa kematian mikroorganisme disebabkan
reaksi kima antara asam hipochlorus dengan enzim pada sel bakteri sehingga metabolismenya
terganggu.
Senyawa klor yang sering digunakan untuk proses desinfeksi adalah Hipoklorit dari
kalsium dan natrium. Kloramin, Klordioksida, dan senya komplek dari klor.
A.2. Klor aktif (sisa klor) dengan metode iodometri
Klor aktif akan membebaskan iodine I
2
dari larutan kaliumiodida KI jika pH < 8 (terbaik
adalah pH < 3 atau 4), sesuai reaksi i dan ii. Sebagai indicator digunakan kanji yang merubah
warna sesuai larutan yang mengandung iodine menjadi biru. Untuk menentukan jumlah klor
aktif, iodine yang telah dibebaskan oleh klor aktif tersebut dititrasikan dengan larutan standar
natriumtiosulfat, sesuai rekasi iii. Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dari
larutan. Asam asetik HAs (CH
3
COOH) harus digunakan untuk menurunkan pH larutan sampai 3
atau 4.
Reaksi-reaksi yang terjadi dalam analisa ini adalah :
I. OCl
-
+ 2 KI + 2 HAs I
2
+ 2 KAs + Cl
-
+ 2 H
2
O
II. NH
2
Cl + 2 KI + 2 HAs I
2
+ KAs + KCl + NH
4
As
III. I
2
+ kanji warna biru
IV. I
2
+ 2 Na
2
S
2
O
3
Na
2
S
4
O
6
+ 2 NaI
Dengan demikian hubungan antara jumlah klor dan jumlah titran adalah sebagai berikut :







3


A.3. Gangguan
Gangguan pada analisa klor aktif terutama disebabkan oleh ion logam yang teroksidasi
seperti Mn
4+
, Fe
3+
, dan sebagainya. Juga oleh zat-zat pereduksi seperti S
2-
(sulfide), NO
2
-
(nitrit),
dan sebagainya.
A.4. Ketelitian
Batas kepekaan adalah kira-kira 20 g Cl
2
/ l. Batas deteksi (konsentrasi terendah) adalah
0,5 mg Cl
2
/ l. Hasil selalu sebagai mg Cl
2
/ l, walaupun juga termasuk unsur-unsur klor aktif yang
lain.

A.5. Pengawetan sampel
Klor tidak stabil bila terlarut dalam air, dan kadarnya akan turun dengan cepat. Sinar
matahari atau lampu, dan pengocokan sampel akan mempercepat penurunannya. Oleh karena
itu analisa klor aktif harus dilakukan paling lambat 2 jam setelah pengambilan sampel.
Larutan dengan kadar klor yang lebih tinggi adalah lebih stabil, tetapi sebaiknya disimpan
di tempat gelap atau di botol kaca coklat.

II. PRINSIP KERJA
Klor aktif akan membebaskan I
2
dari larutan. KI pada pH 3-4, dititrasi dengan larutan
Na
2
S
2
O
3
menggunakan indikator amylum 1 %

Reaksi :
OCl
-
+ 2 KI + 2 HAs I
2
+ 2 KAs + Cl
-
+ 2 H
2
O
NH
2
Cl + 2 KI + 2 HAs I
2
+ KAs + KCl + NH
4
As
I
2
+ kanji warna biru
I
2
+ 2 Na
2
S
2
O
3
Na
2
S
4
O
6
+ 2 NaI
Dengan demikian hubungan antara jumlah klor dan jumlah titran adalah sebagai berikut :









III. ALAT DAN REAGENSIA
4

a. Alat-Alat :
1. Neraca Analitik merck Sartorius atau Mettler
2. Buret dan stand
3. Labu Erlenmeyer
4. Gelas beaker
5. Pipet Volumetrik
6. Gelas Ukur
7. Pipet Tetes
8. Labu Ukur
9. Corong
10. Gelas Arloji
11. Kertas Timbang
12. Botol Semprot
13. Batang Pengaduk
14. Tissue
15. Pipet ukur
16. Botol timba
17. Botol wrinkler

b. Reagensia :
1. Aquades
2. Larutan Kalium Yodida (KI 10 %)
3. Larutan Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O
4. Indicator Amilum 1 %
5. Asam Sulfate (H
2
SO
4
6 N)
6. Kalium Iodate (KIO
3
) ) 0,1000 N
7. KI bubuk
IV. CARA KERJA
1. Disiapkan alat-alat yang diperlukan
2. Persiapan titran
a. Dibilas buret dengan aquadest
b. Dibilas buret dengan Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O
5

c. Ditambahkan Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O N ke dalam buret gunakan corong, hingga tanda
batas, usahakan tidak ada gelembung
d. Diletakkan kertas putih dibawah erlenmeyer untuk mempermudah mengetahui
warna titrasi
e. Diletakkan erlenmeyer yang telah siap di bawah buret
f. Dititrasi
3. Standarisasi larutan Natrium Thiosulfate dengan Kalium Iodat 0.1000 N
a. Dipipet 10.0 mL larutan Kalium Iodat 0.1000 N
b. Dimasukkan ke Labu Erlenmeyer tutup asah volume 300 mL
c. Ditambahkan 25 mL aquadest dan 5 mL H
2
SO
4
6.000 N dan 5 mL KI 10 %
d. Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O sampai larutan kuning muda/ kuning jerami
e. Ditambahkan 1 mL larutan amilum 1 % (warna larutan biru tua)
f. Dititrasi kembali sampai warna biru hilang.
4. Penetapan kadar Sample Air PAM
a. Pemeriksaan sample di laboratorium
Diisi buret dengan larutan Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O
Dipipet 100,0 mL sample masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL
Ditambahkan 5 mL asam asetat glasial pH3-4 dan 1 gram KI (kuning)
Titrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O sampai warna kuning jerami
Ditambahkan 1 mL indikator amilum 1 % (warna biru)
Dititrasi hingga warna biru hilang

V. RUMUS PERHITUNGAN
Normalitas baku primer KIO
3
(N
1
) =



Setelah titrasi :
Normalitas Na.Thiosulfate : N Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O =


Keterangan :
o BE : Berat Ekivalen
o BP : Baku Primer
o W : Penimbangan BP
o N
1
: Normalitas larutan baku primer
6

o V
1
: Volume larutan baku primer yang dipipet
o Vt : Volume titrasi larutan baku sekunder (Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O)
o N
2
: Normalitas Baku Sekunder (Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O)
o V : Volume baku primer yang dibuat

Cl
-


=




mg/L

VI. DATA PERCOBAAN
a. Data penimbangan :
1. Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O = 0,1000 N
2. KIO
3

Berat Wadah = 0,4704 gram
Berat Zat = 0,8900 gram
W+ Zat = 1,3604 gram
W + Zat Setelah Penimbangan = 1,3928 gram
W + Sisa Setelah Penimbangan = 0,4783 gram
Berat zat sebenarnya = 0,9145 gram
b. Data Standarisasi Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O
No. Volume KIO
3
yang ditetes Pembacaan Buret
Volume Titran
(Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O)
1. 10,0 mL 0,00 mL - 11,70 mL 11,70 mL
2. 10,0 mL 11,70 mL- 23,50 mL 11,80 mL
3. 10,0 mL 23,50 mL 35,40 mL 11,90 mL

c. Data Penetapan Kadar Cl
-
Sample Air PAM
No. Volume Sample

yang ditetes Pembacaan Buret
Volume Titran
(Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O)
1. 100,0 mL 0,00 mL 0,90 mL 0,90 mL
2. 100,0 mL 0,90 mL 1,90 mL 1,00 mL
3. 100,0 mL 1,90 mL 2,90 mL 1,00 mL

7

VII. PERHITUNGAN
Sebelum titrasi :
Diketahui :
Normalitas

KIO
3
= 0,1000 N
Volume Aquades = 250,0 mL
BM KIO
3
= 214,0 gram/ mol BE = BM/6 = 35,6 gram/mol
Penyelesaian :
Massa KIO
3
= 0,1000 N x 0,250 mL x 35,6 gr/mol
= 0,8900 gr

Normalitas (N) Baku Primer NaCl
Diketahui:
Massa (w) KIO
3
= 0,9145 gr massa setelah ditimbang
Volume (mL) KIO
3
= 250,0 mL
BM KIO
3
= 214,0 gr/mol BE = 35,6 gram/mol
Penyelesaian :
Normalitas (N) KIO
3
= 0,9145 gr
35,6 gr/mol x 0,250 L
= 0,1027 N
a. Standarisasi
Normalitas (N) Baku Sekunder Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O setelah titrasi dengan KIO
3

1. Diketahui:
KIO
3
= 0,1027 N
Volume rata-rata Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O =


= 11,80 mL
2. Diketahui:
Normalitas Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O =


= 0,0870 N
Penetapan Kadar
b. Penghitungan Kadar
Kadar Cl
-
Air PAM
1. Diketahui:
8

Normalitas KIO
3
= 0,0870 N
Volume rata-rata Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O =


= 0,96 mL
a. Kadar Cl
-
dalam Air PAM = 1000 x 0,96 mL x 0,0870 N x 35,45 gr/mol
100,0 mL
= 29,607 ppm
Catatan : PERMENKES No : 492 /Menkes/Per/IV/2010 sisa klor : 0,2 0,5 ppm
VIII. HASIL PERCOBAAN dan KESIMPULAN

C. Hasil Percobaan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan diperoleh hasil :
1. Normalitas Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O setelah dilakukan standarisasi yakni 0,0870 N
2. Kadar Cl
-
sisa dalam air PAM yang diperiksa sebesar 29,607 ppm
D. Kesimpulan
1. Penentuan kadar Klor dalam air PAM menggunakan titrasi metode Yodometri
2. Berdasarkan hasil praktikum kadar Cl
-
sisa dalam air PAM yang diperiksa sebesar
29,607 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa kadar tersebut melebihi standar yang
ditetapkan oleh PERMENKES No : 492 /Menkes/Per/IV/2010 yakni dengan rentang
0,2-0,5 ppm. Sehingga sisa klor yang diperiksa 29,607 ppm > 0,5 ppm.

IX. PEMBAHASAN
Praktikum ini bertujuan untuk menghitung sisa klor yang ada di dalam sample air PAM
yang diperiksa. Penentuan klor dilakukan dengan titrimetri metode iodometri. Seperti yang
diketahui klor ini digunakan untuk membasmi bakteri dan mikroorganisme seperti amoeba,
ganggang, dan lain-lain, klor dapat mengoksidasi ion-ion logam seperti Fe
2+
, Mn
2+
, menjadi Fe
3+
,
Mn
4+
, dan memecah molekul organis seperti warna. Selama proses tersebut, klor sendiri
direduksi sampai menjadi klorida (Cl
-
) yang tidak mempunyai daya disinfeksi. Di samping ini klor
juga bereaksi dengan amoniak.
Prinsipnya Klor aktif akan membebaskan iodine I
2
dari larutan kaliumiodida KI jika pH < 8
(terbaik adalah pH < 3 atau 4) karena menggunakan pH 3-4 maka digunakanlah asam asetat
glasial karena sesuai dengan pH tersebut. Sebagai indicator digunakan kanji atau amilum yang
9

merubah warna sesuai larutan yang mengandung iodine menjadi biru. Untuk menentukan
jumlah klor aktif, iodine yang telah dibebaskan oleh klor aktif tersebut dititrasikan dengan
larutan standar Natriumtiosulfat. Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dari
larutan.
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan diperoleh Normalitas Natrium Thiosulfat
sebesar 0,0870 N. Normalitas kemudian digunakan untuk menghitung kadar sisa klor dalam
sample. Setelah dilakukan perhitungan kadar klor dam sample yakni sebesar 29,607 ppm. Dari
hasil ini dapat diambil kesimpulan kadar sisa klor dalam sample tersebut melebihi kadar yang
telah ditetapkan oleh PERMENKES No : 492 /Menkes/Per/IV/2010 yakni dengan rentang 0,2-0,5
ppm. Sehingga sisa klor yang diperiksa 29,607 ppm > 0,5 ppm.
Gangguan pada analisa klor aktif terutama disebabkan oleh ion logam yang teroksidasi
seperti Mn
4+
, Fe
3+
, dan sebagainya. Juga oleh zat-zat pereduksi seperti S
2-
(sulfide), NO
2
-
(nitrit),
dan sebagainya.
Klor tidak stabil bila terlarut dalam air, dan kadarnya akan turun dengan cepat. Sinar
matahari atau lampu, dan pengocokan sampel akan mempercepat penurunannya. Oleh karena itu
analisa klor aktif harus dilakukan paling lambat 2 jam setelah pengambilan sampel.
Larutan dengan kadar klor yang lebih tinggi adalah lebih stabil, tetapi sebaiknya disimpan
di tempat gelap atau di botol kaca coklat. s

X. CATATAN dan DOKUMENTASI
A. Catatan :
1. Penimbangan : gunakan sendok untuk mengambil zat yang akan ditimbang. Akan
lebih baik gunakan timbangan dengan neraca analitik. Jangan menimbang zat
melebihi kapasitas maksimal timbangan yang digunakan. Untuk zat higroskopis,
sebaiknya melebihi perhitungan zat sebenarnya apabila dibandingkan dengan kurang
dari masa perhitungannya. Apabila menggunakan neraca sartorius, ketika
penimbangan dilakukan tutup kaca timbangan agar masa udara yang masuk kedalam
timbangan tidak bercampur dengan zat yang akan dihitung. Setelah penimbangan
selesai dilakukan apabila masih terdapat zat sisa bilas wadah tersebut dengan
aquades yang akan digunakan.
2. Pengukuran : pengukuran larutan bisa menggunakan gelas ukur, pipet volum, dan
labu ukur, sesuai dengan kapasitasnya. Namun apabila terdapat suatu pernyataan
pipet 10,0 ml atau ukur 10,0 ml dimaksudkan bahwa pengukuran harus dilakukan
10

dengan saksama, berarti pengukuran volume harus dengan memakai alat yang sesuai
dengan standar. Misalnya dengan menggunakan pipet volum atau labu ukur.
3. Penggunaan buret :
o Sebelum melakukan titrasi periksa terlebih dahulu buret yang akan digunakan
apakah ada kebocoran atau bagian yang pecah.
o Apabila keran buret susah diputar atur sedemikian rupa atau dengan
pemberian vaselin pada kranagar pengaturan penetesan mudah dilakukan.
o Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air, lalu bilas buret dengan zat
kimia yang akan dimasukkan ke dalamnya.
o Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut dengan
menggunakan corong. Lakukan pengisian sampai seluruh bagian buret terisi
dan tidak terdapat gelembung gas pada buret.
o Cara titrasi











o Kertas putih untuk alas digunakan untuk mempermudah melihat titik akhir
titrasi.
o Pembacaan volume titrasi. Mata harus sejajar dengan miniskus, miniskus
bawah digunakan untuk larutan dalam buret yang tidak berwarna, sedangkan
miniskus atas digunakan untuk larutan berwarna.
4. Penulisan angka :
o untuk penulisan angka normalitas dengan batas 4 angka dibelakang koma.
Misalnya, NaOH 0,1 N ditulis menjadi NaOH 0,1000 N.
11

o Untuk penulisan angka di buret dengan batas 2 angka dibelakang koma.
Misalnya, volume NaOH yang terukur yakni 10,5 mL maka ditulis menjadi 10,
50 mL.
5. Dalam mengisi larutan ke dalam labu erlenmeyer dengan pipet misal pipet volum,
labu erlenmeyer harus dimiringkan dan pipet posisinya vertikal dan tegak lurus
dengan dinding labu erlenmeyer.
6. Penambahan aquades ke dalam beaker glass, batang pengduk yang digunakan tadi
dibilas dengan aquades tersebut. Batang pengaduk tersebut jangan sampai terkena
larutan lagi ketika dibilas.

E. Dokumentasi

Di lembar berikutnya












12

B. Dokumentasi
Standarisasi



titrasi ke-1
sebelum penambahan
indikator






Penambahan indikator
sebelum titrasi ke 2







Setelah titrasi


larutan KIO
3
10,0 mL,
0,1000 N + 5 mL
H
2
SO
4
6 N + 5 mL KI
10 % + beberapa mL
Na
2
S
2
O
3
+ 1 mL
amylum
Biru Gelap



larutan KIO
3
10,0 mL,
0,1000 N + 5 mL H
2
SO
4
6 N + 5 mL KI 10 % +
beberapa mL Na
2
S
2
O
3
Kuning jerami
larutan KIO
3
10,0 mL,
0,1000 N + 5 mL
H
2
SO
4
6 N + 5 mL KI
10 % + beberapa mL
Na
2
S
2
O
3
+ 1 mL
amylum
Tidak berwarna



larutan KIO
3
10,0 mL,
0,1000 N + 5 mL H
2
SO
4
6 N + 5 mL KI 10 %.

Warna Coklat
Sebelum titrasi
13

Penetapan kadar



Sebelum titrasi
Sebelum penambahan indikator





Sebelum titrasi
Setelah penambahan indikator






Setelah titrasi






Mataram, 8 Januari 2014
Praktikan Dosen Pembimbing Praktikum



Chici Wulandari Haerul Anam, SKM
100,0 mL Sample + 5
mL Asam Asetat
Glasial + 1 gr KI
(kuning)

kuning jerami
100,0 mL Sample + 5
mL Asam Asetat
Glasial + 1 gr KI
(kuning) + 1 mL
amylum
biru tua (donker)
100,0 mL Sample + 5
mL Asam Asetat
Glasial + 1 gr KI
(kuning) + 1 mL
amylum + beberapa
mL Na
2
S
2
O
3

biru tua (donker)