Universidad de Carabobo

Facultad Experimental de Ciencia y Tecnologa

Departamento de Qumica
Unidad Acadmica de Qumica Analtica
Laboratorio de Anlisis Instrumental






Prctica N 9
Espectroscopia de absorcin en el infrarrojo







Elaborado por:
Jos Miguel Araque Feo
C.I. 12993870

Julio, 2012

Resumen
Se tomaron dos troqueles diferentes donde se hacen las pastillas y a partir de all se pasan al
espectrmetro infrarrojo Nicolet Impact 410. Se comprob que con el troquel manual no da los mismo
resultados que con el troquel que trabaja con vaco, dado que adems de tener evidentemente una bomba
de vaco y un gato hidrulico de 2 ton de presin este hace las pastillas mas grande y por ende se produce
mejor respuesta en el equipo. Estas pastillas se prepararon primero un blanco con KBr luego se fueron
haciendo pastillas con otros compuestos para ver los diferentes grficos de respuestas que se obtendran.
Introduccin
La espectroscopia del infrarrojo abarca un rango de longitud de onda muy grande (0.78 a 1000 m). Se
encuentra en el espectro electromagntico ente la regin visible y microondas, y generalmente para su
estudio se divide en tres diferentes regiones:
Cercano
Medio
Lejano
La ms utilizada va desde 2.5 a 15 m (IR medio). La espectroscopia en el infrarrojo medio se ha
empleado sobre todo para el anlisis cualitativo de grupos funcionales orgnicos presentes en una
muestra. El grafico resultante (intensidad Vs desfase) se denomina interferograma.














Graficas

Grafica1,2,3,4,5,6,7: Espectros de referencia.
(1)


(2)
(3)



(4)
(5)
(6)
(7)


Grafica 8: Grafica del blanco con ambos troqueles.











Grafica 9: Grafica de la aspirina, acido acetilsaliclico.











Grafica 10: Grafica del acetaminofn

Tabla de datos: cantidad de KBr, aspirina y acetaminofn pesados en la hechura de las aspirinas
utilizadas en los graficas 8, 9 y 10.
Pastilla 1 Pastilla 2 Pastilla 3
165 mg KBr + 1 mg de
acetaminofen
156 mg de KBr + 1.4 mg de
aspirina
172 mg KBr + 15 mg
acetaminofn + 26mg de aspirina






Discusin de resultado
En la practica se puso a prueba la precisin y la exactitud a la hora de hacer las pastillas dado que exista
la incertidumbre de cual de los 2 troqueles existentes en el laboratorio era realmente el mas ideal para el
buen resultado del espectro en la presente practica de espectroscopia de absorcin en el infrarrojo, dando
como resultado que la pastilla que se realizaban en el troquel manual la cual sala con un dimetro final de
4mm solo representaba el 32 % de la incidencia del rayo el cual fue reportado en la parte superior de la
grafica 8 y de igual manera se hizo otra pastilla en el troquel que utiliza vaco y adems de eso presenta
una tolerancia de 2 toneladas de presin, en este sale una pastilla de 1.2 cm de dimetro la cual se
comprob que es la ideal para la realizacin de esta practica y el buen desempeo del equipo dado que
esta presento por encima de un 70% el cual se puede observar tambin en la parte superior de la grafica 8.
Primero se preparo un blanco con KBr dado que esta muestra debe ser transparente a la radiacin IR y las
sales de haluros (incluyendo en KBr) tiene una excelente transparencia en el IR. La muestra solida es
medida al mezclarse con una pequea cantidad de muestra finamente triturada o molida con el KBr. Los
patrones se prepararon primeramente lavando los morteros de gata los cuales se utilizaron para
pulverizar las pastillas de acetilsaliclico y acetaminofn, luego que ambas estuvieron pulverizadas se
procedi a pasar una a una por el IR y finalmente se paso una mezcla de ambos tal como se muestran en
las graficas 8, 9 y 10. Se pudo observa que a pesar de agregar mayor cantidad de uno o de otro de los
reactivos esos mantenan su espectro solo que se vean pro encima del que se encontraba en menor
concentracin.
Los patrones se prepararon solo con aspirina y acetaminofn por lo cual solo se compararon con las
graficas 5 y 6 respectivamente.
Otra de las ventajas de utilizar el vaco es que con este troquel tambin se elimina el aire ocluido y esto
tambin nos da mayor eficiencia y seguridad en nuestros resultados.
Conclusin
Las respuesta del equipo depende de cual de los troqueles se utilice a la hora de hacer la pastilla
Es importante eliminar el aire ocluido en la pastilla.
De no agregar KBr a la pastilla esta se rompe con facilidad.
Esta tcnica de absorcin y reflexin en el IR medio es la principal herramienta para la
determinacin estructural de especies orgnicas, qumicas y bioqumicas.