BAB I

PENDAHULUAN

A. Judul
Nitrigen Total dan Amonia

B. Tujuan
1. Mahasiswa dapat mengetahui metode dan proses uji nitrogen total dan
amoniak
2. Mahasiswa dapat menentukan kadar dan menganilisis N total dan
amonik dari sampel limbah

C. Manfaat
1. Bagi Mahasiswa
Mahasiswa mengetahui cara perhitungan kandungan nitrogen dan
amoniak pada limbah pembuatan tahu.
2. Bagi Univeritas
Menambah dan mengetahui pemahaman mahasiswa mengenai kadungan
dalam limbah pembuatan tahu.
3. Bagi Industri
Membantu indutri agar menemukan pengendalian yang tepat yang dilihat
dari sisi kandungan nitrogen dan amoniaknya.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Nitrogen N dapat ditemui hampir disetiap badan air dalam berbagai
macam bentuk, bergantung tingkat oksidasinya, yaitu : NH
3
. N
2
, NO
2
, NO
3
.
Nitrogen netral berada sebagai gas N
2
yang merupakan hasil suatu reaksi yang
sulit untuk bereaksi lagi, N
2
lenyap dari larutan sebagai gelembung gas karena
kadar kejenuhannya rendah (Wagiman, 2014).
Amonia (NH
3
) merupakan senyawa komersil nitrogen yang paling
penting. Ia diproduksi menggunakan proses Haber. Gas natural (metana, CH
4
)
bereaksi dengan uap panas untuk memproduksi karbon dioksida dan gas hidrogen
(H
2
) dalam proses dua langkah. Gas hidrogen dan gas nitrogen lantas direaksikan
dalam proses Haber untuk memproduksi amonia. Gas yang tidak bewarna ini bau
yang menyengat dapat dengan mudah dicairkan. Bahkan bentuk cair senyawa ini
digunakan sebagai pupuk nitrogen. Amonia juga digunakan untuk memproduksi
urea (NH
2
CONH
2
), yang juga digunakan sebagai pupuk dalam industri plastik,
dan dalam industri peternakan sebagai suplemen makanan ternak. Amonia sering
merupakan senyawa pertama untuk banyak senyawa nitrogen (Anonim, 2014).
Analisis dilakukan untuk berbagai bentuk notrogen, termasuk amonia,
nitrat dan nitrit, dan Total Kjedahl Nitrogen. Nitrogen total adalah indeks utama
dimana kandungan nitrogen harus dievaluasi dari sudut pandang lingkungan.
Amonia nitrat dan konten juga penting karena amonia bisa menjadi racun bagi
kehidupan air pada konsentrasi tinggi, dan nitrit dapat mempengaruhi pasokan air
minum (NCHRP, 2007).
Nitrogen total Kjeldahl adalah gambaran nitrogen dalam bentuk organik
dan amonia pada air limbah. Nitrogen total adalahan penjumlahan dari nitrogen
organik yang berupa N-NO
3
, N-NO
2
, dan N-NH
3
yang bersifat larut; dan nitrogen
organik yang berupa partikulat yang tidak larut dalam air. Nitrogen total dapat
ditentukan dengan persamaan (Effendi, 2003):
N Total = (A x 0,23) + (B x 0,30) + (C x 0,89) + D
Keterangan : A= NO
3
C = NO
4

B= NO
2
D = N organik

Kaidah nitrogen Kjedahl adalah metode analisis penentuan nitrogen dalam
senyawa organik; senyawa direduksi menjadi garam amonium, lalu amonianya
dikeluarkan dengan basa yang tidak asiri, dan kemudian disuling ke dalam asam
baku; reduksi dilakukan dengan asam sulfat yang mengubah nitrogen amino dan
semacamnya menjadi amonium sulfat (Pudjaatmaka, 2002).
Berdasarkan keseluruhan parameter nitrogen total yang terdiri dari nitrat,
nitrit, dan total nitrogen Kjeldahl memperlihatkan penurunan kadar Nitrit dan
Total Kjeldahl Nitrogen karena adanya proses nitrifikasi. Seperti reaksi di bawah
ini (Dewi dan Marshitoh, 2013):
NH3 + CO2 + 1.5 O2 + Nitrosomonas NO2- + H2O + H+
NO2- + CO2 + 0.5 O2 + Nitrobacter NO3-
NH3 + O2 NO2 + 3H+ + 2e
NO2 + H2O NO3 + 2H+ + 2e

Bakteri yang melekat pada media bio-ball merombak ammonia menjadi nitrit,
kemudian mengubah nitrit menjadi nitrat.Setelah ammonia yang terbentuk
berubah menjadi nitrit maka semua nitrit berubah menjadi nitrat; oeh sebab itu
kadar Nitrat bertambah.


BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM
A. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Gelas ukur 10 ml sebanyak 2 buah
b. Gelas ukur 50 ml sebanyak 1 buah
c. Gelas bekker 2 buah
d. Erlenmeyer 100 ml
e. Buret 10 ml
f. Alat distilasi semi mikrokjeldahl

2. Bahan
a. Larutan NaOH tio
b. H
2
SO
4

c. Larutan Borat-MRBCG
d. Larutan HCl 0,01 N
e. Aquades
f. Limbah pembuatan tahu

B. Prosedur Praktikum
1. Menentukan Nitrogen Total (nitrogen organik)
a. Proses Destruksi
Cara kerja Hasil
Sampel limbah sebanyak 3 ml
dimasukkan kedalam lau Kjedahl

Sampel ditambahkan 1 sendok katalis
dan 5 ml H
2
SO
4
pekat

Larutan didestruksi dengan pemanas-
an hingga berwarna jernih kehijauan
labu Kjedal berisi limbah
pembuatan tahu sebnyak 3
ml
Katalis bercampur dengan
limbah dalam labu Kjedal

larutan berubah warna
menja hijau bening
b. Proses Distilasi
Cara Kerja Hasil
Sampel hasil destruksi dimasukkan ke
alat distilasi bilas labu dengan
aquades sebanyak 5 ml


Larutan ditambahkan NaOH-tio
sebanyak 20 ml dan air secukupnya
untuk membersihkan sisa NaOH
dalam alat


Campuran larutan didistilasi, dimana
hasi distilasi ditangkap oleh larutan 5
ml H
3
BO
3
- MRBCG


Distilsi dihentikan setelat distilat
mencapai 50 ml


Larutan distilat dititarasi dengan HCl
0,02 N sampai berwarna merah muda


Kadar nitrogen total dihitung
Hasil distilasi berada
dalam alat distilasi



Sampel bercampur dengan
NaOH-tio dan aquades
dalam alat distilasi



Larutan bercampur dengan
larutan borat dalam alat
ditilasi


Volume hasil ditilasi
dalam erlenmeyer
sebanyak 50 ml

Larutan hasil titrasi
berwarna pink bening


Besar kadar nitrogen total
didapat


2. Menentukan amonia (nitrogen amonia)
Prinsip/Cara Kerja Sama dengan Mencari Nilai N Total Tetapi Tanpa
Melalui Proses Destruksi, Langsung Distilasi
Cara Kerja Hasil
Sampel cair sebanyak 5ml
dimasukkan, tempat sampel
dibilas dengan aquades sebanyak
5ml


Larutan ditambahkan 20 ml
NaOH-tio dan air secukupnya
untuk membersihkan sisa NaOH
dalam alat


Campuran larutan didistilasi,
dimana hasi distilasi ditangkap
oleh larutan 5 ml H
3
BO
3
-
MRBCG


Distilsi dihentikan setelat distilat
mencapai 50 ml


Larutan distilat dititarasi dengan
HCl 0,02 N sampai berwarna pink
bening

Kadar nitrogen total dihitung
Limbah pembuatan tahu berada
dalam alat distilasi




Larutan bercampur dalam alat
distilasi




Larutan dalam erlenmeyer
berwarna biru bening.




Volume larutan yang ditampubg
dalam erlenmeyer sebanyak 50
ml.

Larutan hasil titrasi berwana pink
bening


Besar nitrogen total didapatkan
BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil
1. Perhitungan
Ntotal(ppm)
()


=
()

= 186,667 ppm

Ntotal(100%)
()

x 100%
=
()

x 100%
= 0,117 %

N-NH
3
(ppm)


()


=
()

= 98 ppm

2. Gambar
a. Hasil Destilasi

Gambar1. Sampel Amonia Gambar 2. Sampel Nitrogen Total


b. Hasil Titrasi

Gambar 3. Sampel Amonia Gambar 4. Sampel Nitrogen Total

B. Pembahasan

Praktikum acara 3 berjudul Nitrogen Total dan Amoniak serta
berjudul agar mahasiswa mengetahui proses uji nitrogen total dan amoniak
serta menentukan kadarnya dari sampel limbah. Pada praktikum acara 3,
limbah yang digunakan adalah limbah pembuatan tahu. Bahan-bahan yang
digunakan adalah katalis, larutan borat-MRBCG, larutan HCl, aquades,
larutan NaOH-tio dan H
2
SO4 pekat. Fungsi penambahan katalis adalah untuk
mempercepat reaksi dengan cara menaikkan energi aktivasi dan titik didih
H
2
SO
4.
Larutan H
2
SO
4
berfungsi memecah senyawa pada limbah menjadi
unsur N. Penambahan larutan ini dilakukan diruang asam karena larutan ini
berbahaya jika terhirup. Selain itu, proses penambahan dilakukan dengan cara
memiringkan labu kjedahl secara horizontal agar larutan tersebut tidak
mengenai dinding yang dapat menimbulkan rasa panas ketika praktikan
memegangnya. Larutan borat-MRBCG berfungsi sebagai indikator adanya
unsur N dengan cara melihat perubahan warna pada hasil distilasi dan sebagai
penangkap unsur N. Larutan NaOH-tio berfungsi untuk menciptakan suasana
basa pada sampel yan akan didistilas. Selain itu, larutan NaOH TiO berfungsi
untuk mengikat logam katalis N, sehingga logam tidak ikut pada reaksi yang
terjadi. Katalis N berfungsi untuk mempercepat proses destruksi dan
menurunkan titik didih H
2
SO
4
.Larutan HCl digunakan untuk proses distilasi
untuk mengetahui kadar nitrogen pada sampel serta untuk menetralkan
sampel hasil distilasi yang bersifat basa. Sedangkan aquades berfungsi untuk
mengencerkan dan membilas NaOH-tio dan borat-MRBCG pada corong alat
distilasi. Destilasi adalah suatu proses pemisahan senyawa berdasarkan titik
didih sedangkan destruksi merupakan suatu proses penghancuran senyawa
organik seperti protein (berikatan kovalen) diubah menjadi senyawa
anorganik.
Nitrogen totak adalah jumlah N organi dan N amoniak bebas.
Nitrogen total merupakan penjumlahan dari nitrogen organik yang berupa N-
NO
3
, N-NO
2
, dan N-NH
3
yang bersifat larut, dan nitrogen organik yang
berupa partikulat yang tidak larut dalam air. Nitrogen dapat ditentukan
dengan persamaan :
N Total = (Ax0,23)+(Bx0,30)+(Cx 0,89)+D
Keterangan A = NO
3
;B= NO
2
; C= NH
3
; D= N organic

Pengukuran kadar N total pada limbah yang akan dibuang ke
lingkungan sangat penting. Kadar N total pada limbah yang akan dibuang ke
lingkungan harus sesuai, jika tidak harus diadakan pengolahan limbah
tersebut. Berdasarkan pengukuran tersebut, dapat diputuskan bahwa limbah
tersebut layak atau tidak ntuk dibuang atau harus melalui tahap pengolahan
yang lebih lanjut. Hal ini dikarenakan kandungan pada limbah tersebut
mengindikasikan bahaya bagi lingkungan tempat limbah tersebut dibuang.
Jumlah kelebihan nitrogen di perairan dapat menyebabkan rendahnya tingkat
oksigen terlarut dan merusak kelangsungan berbagai tanaman hidup dan
organisme.
Jika kadar N total tersebut berada diatas standar yang telah ditentukan
maka akan mencemari dan berbahaya bagi mikroorganisme. Jika nilai N
yang terkandung pada limbah yang akan dibuang tinggi maka kandungan
bahan organik didalamnya juga tinggi dan akan smakin banyak mengikat
oksigen yang diperlukan bagi kelangsungan hidup tanaman atau biota air di
tempat limbah tersebut dibuang.
Berdasarkan Keputusan Menteri Lingkungan Hidup nomor 3 tahun
2010 tentang Baku Mutu Air Limbah bagi KawasanIndustri, Nilai ambang
batas NH
3
dan N total untuk golongan rendah berkisar 0 20 mg/L
(ppm),sedang berkisar 21-40 mg/L (ppm) sedangkan tinggi sebesar 41-85
mg/L (ppm). Sedangkan untuk amonia total maksimum yang diperbolehkan
di lingkunganyaitu 50 mg/L (ppm). Pada praktikum didapatkan hasil bahwa
kadar N total pada limbah pembuatan tahu sebesar 186,667 ppm. Pada
perhitungan kadar amoniak, didapatkan kadar NH
3
pada praktikum sebesar 98
ppm. Baik kadar N total dan NH
3
yang didapat dari percobaan memiliki nilai
yang berada diatas nilai ambang batas yang mengidikasikan bahwa limbah
tersbut berbahaya dari segi kandungan N dan Amoniak. Limbah tersebut
harus diolah lebih lanjut untuk menurunkan kandungan N dan amoniak jika
akan dibuang ke lingkungan. Jika dibuang begitu saja ke lingkungan sekitar
tentunya akan merusak ekosistem biota karena kadar oksigen yang
terkandung dalam sungai atau lingkungan tersebut akan berkurang. Biota-
biota tersebut akan mengalami kesulitan untuk respirasi dan bermetabolisme.
Metode Kjeldahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan
nitrogen total pada asam amino, protein dan senyawa yang mengandung
nitrogen. Prinsip cara analisis Kjeldahl adalah dimulai bahan didestruksi
dengan asam sulfat pekat menggunakan katalis selenium oksiklorida atau
butiran Zn. Amonia yang terjadi ditampung dan dititrasi dengan bantuan
indikator. Cara Kjeldahl pada umumnya dapat dibedakan atas dua cara, yaitu
cara makro dan semimakro.
1. Cara makro Kjeldahl digunakan untuk contoh yang sukar dihomogenisasi
dan besar contoh 1-3 g.
2. Cara semimikro Kjeldahl dirancang untuk contoh ukuran kecil yaitu
kurang dari 300 mg dari bahan yang homogen.
Metode ini telah banyak mengalami modifikasi. Metode ini cocok
digunakan secara semimikro, sebab hanya memerlukan jumlah sampel dan
pereaksi yang sedikit dan waktu analisa yang pendek. Metode ini kurang
akurat bila diperlukan pada senyawa yang mengandung atom nitrogen yang
terikat secara langsung ke oksigen atau nitrogen.
Kentungan menggunakan Metode Semi Kjeldahl,diantaranya :
1. analisis akan berhasil baik dengan asumsi nitrogen dalam bentuk ikatan N-N
dan N-O dalam sampel tidak terdapat dalam jumlah yang besar
2. Secara internasional dan masih merupakan metode standar untuk
perbandingan terhadap semua metode lainnya.
3. Selain untuk mengukur kadar nitrogen total, metode ini dapat diterapkan
untuk mengukur protein pada suatu makanan.
Kerugian menggunakan Metode Semi Kjeldahl,diantaranya :
1. Penggunaan asam sulfat pekat pada suhu tinggi menimbulkan bahaya
yang cukup besar, seperti halnya penggunaan beberapa kemungkinan
katalis teknik ini memakan waktu untuk membawa keluar.
2. Butuh ketelitian yang tinggi agar didapatkan hasil yang akurat, terlebih
pada proses titrasi.
3. purina, pirimidina, vitamin-vitamin, asam amino besar, kreatina, dan
kreatinina ikut teranalisis dan terukur sebagai nitrogen protein.
Pada penentuan kadar nitrogen total dan amoniak menggunakan
metode semi mikro Kjedahl terdapat 3 tahapan proses. Setiap proses yang
berlangsung terdapat perubahan kimia antara lain :
Reaksi Destruksi:
LIMBAH CAIR
(l)
+ H
2
SO
4(aq)
NH
3(l)
+ H
2
O
(aq)
+ SO
2(g)
Katalis N

2NH
3(l)
+ H
2
SO
4(aq) (NH
4
)
2
SO
4(aq)


Reaksi Distilasi:
(NH
4
)
2
SO
4(aq)
+ 4NaOH
4
TiO
(l)
2Na
2
SO
4(g)
+ 3H
2
O
(g)
+ 2NH
3(g)

H
3
BO
3(aq)
+ 3NH
3(l)
(NH
4
)
3
BO
3(aq)


Reaksi Titrasi:
HCl
(aq)
+ NH
3(g)
NH
4
Cl
(aq)

Konsentrasi nitrat dan fosfat yang tinggi dalam badan air
menyebabkan kualitas air menurun. Limbah cair yang berasal dari
pemukiman dan industry terkonsentrasi di suatu tempat dapat disehatkan
kembali dengan perlakuan tertentu untuk menurunkan kandungan nitrat dan
fosfat. Akan tetapi perlakuan ini memerlukan biaya yang cukup tinggi apabila
ditinjau dari usaha menurunkan kandungan unsur tersebut. Sistem biologi
dapat dimanfaatkan untuk mengikat hara yang terlarut air. Sebagai contoh
tanaman jenis teratai yang banyak tumbuh dikolam yang diangkal mampu
menyerap ion pencema sebagai hara. Kendala yang dihadapi adalah kesulitan
dalam mengumpulkan organisme yang hidup di air, termasuk ganggang biru.
Akan tetapi tanaman Azolla dapat dimanfaatkan untuk memperbaiki kualitas
air karena tumbuh secara cepat dan mampu menyerap N-udara untuk
kebutuhannya sendiri selain itu nitrat yang dikandung air buangan
kemungkinan besar dapat dimanfaatkan oleh Azolla.




BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. Pengukuran kadar nitrogen total dan amoniak dapat menggunakan metode
kjeldahl. Metode Kjeldahl merupakan metode yang sederhana untuk
penetapan nitrogen total pada asam amino, protein dan senyawa yang
mengandung nitrogen. Pengujian ini melalui 3 tahapan yaitu destruksi,
distilasi, dan titrasi.
2. Berdasarkan perhitungan yang dilakukan dengan data yang didapat dari
percobaan, nilai kadar nitrogen total sebesar 186,667 ppm. Sedangkan
untuk kadar amoniak didapat nilai sebesar 98 ppm. Hasil yang didapat
melebihi ambang batas sehingga harus dilakukan pengolahan sebelum
limbah dibuang ke lingkungan.

B. Saran
1. Alat yang digunakan lebih dilengkapi lagi.
2. Sebaiknya bab 3 tidak masuk kedalam laporan sementara.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2014. Nitrogen . Pada http://www.chem-is-
try.org/tabel_periodik/nitrogen/ diakses tanggal 12 April 2014 pukul
18.00 WIB.
Dewi, Yusriani Sapta. Mega Masithoh. 2013. Efektivitas Teknik Biofiltrasi
dengan Media Bio-ball terhadarp Penurunan Kadar Nitrogen Total.
Jakarta: Dalam Jurnal Ilmiah Fakultas Teknik LIMITS Vol.9 No.1
Effendi, Hefni. 2003. Telaah Kualitas Air. Yogyakarta: Kanisius.
NCHRP. 2007.Guidelines for the Selection of Snow and Ice Control Materials to
Mitigate Environmental Impact. Transportation Research Board of The
National Academies. Washington DC.
Pudjaatmaka, A. Hadyana. 2002. Kamus Kimia. Jakarta: Balai Pustaka.
Wagiman. 2014. Modul Praktikum Pengendalian Limbah Industri. Yogyakarta:
Universitas Gadjah Mada.