Anda di halaman 1dari 13

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI

ANALITIK
ANALISIS KUALITATIF MENGGUNAKAN
KROMATOGRAFI GAS (GLC)
(Disusun untuk memenuhi salah satu tugas Mata Kuliah Prak. Instrumentasi Analitik)


NAMA PEMBIMBING : Dra. Endang Widiastuti, M.Si
NAMA MAHASISWA : Astri Fera Kusumah (131411004)
Desi Supiyanti (131411005)
Fajar M. Ramadhan (131411006)
Fitra Firmansyah H. (131411008)
TANGGAL PRAKTIKUM : 12 Juni 2014
TANGGAL PENYERAHAN : 18 Juni 2014








PROGRAM STUDI DIII - TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2014
I. Tujuan Praktikum
Secara khusus mahasiswa diharapkan mampu :
Memilih jenis kolom yang akan digunakan untuk analisis kualitatif yang sesuai
dengan jenis larutan baku dengan cuplikan
Menyalakan GC dan detector FID dengan tepat dengan benar sesuai SOP
Mengatur suhu kolom / oven, injector, dan detector pada GC
Mengatur parameter parameter pada integrator yang dihubungkan ke GLC/GC
Menyuntikan larutan baku / standard an cuplikan secara tepat dan benar
Mengamati pengaruh suhu terhadap RT dan pemisahan
Membandingkan RT dari larutan baku dan cuplikan
Mengidentifikasi ada tidaknya alcohol dalam sampel

II. Dasar Teori
Pengertian Kromatografi Gas
Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada
jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari
30 tahun. Sekarang GC dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium industri dan
perguruan tinggi. GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya atau
akan lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti
pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.
Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah
sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan
fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat
pada zat padat penunjangnya.
Ada beberapa kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan
kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uap
mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan
cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi. Fase
gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan
zat-zat terlarut. Kelemahannya adalah teknik ini terbatas untuk zat yang mudah
menguap.
Proses kromatografi dalam alat GC dimulai dengan menyuntikkan sample ke
dalam kolom. Mula-mula komponen-komponen di dalam kolom diuapkan, kemudian
dielusi oleh gas pembawa untuk melalui kolom. Perbedaan laju migrasi masing-masing
komponen dalam kolom disebabkan oleh perbedaan titik didih dan interaksi masing-
masing komponen dengan fasa stasioner. Pendeteksian saat keluar dari kolom
dilakukan berdasarkan perubahan sifat fisika aliran gas yang disebabkan adanya
komponen yang dikandungnya. Sifat fisika tersebut, misalnya daya hantar panas,
absorpsi radiasi elektromagnetik, indeks refraksi, derajat terinduksi ion, dsb. Untuk
analisa kualitatif, komponen-komponen yang terelusi dikenali dari nilai waktu retensi,
TR. TR analit dibandingkan dengan TR standar pada kondisi operasi alat yang sama.
Sedangkan untuk analisa kuantitatif, penentuan kadar atau jumlah analit dilakukan
dengan membandingkan luas puncak analit dengan luas puncak standar. Efisiensi
kolom ditentukan berdasarkan jumlah pelat teori (N) dalam kolom, melalui persamaan :
N = 16 x (TR / WB)2 , dengan TR = waktu retensi dan WB = lebar dasar puncak.

a. Komponen-Komponen Kromatografi Gas
1. Gas Pembawa
Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi
dengancuplikan ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam silinder
baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan
sendirinya.Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan
kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja.Gas pembawa
yang biasa digunakan adalah gas argon, helium,hidrogen dan nitrogen. Gas
nitrogen memerlukan kecepatan alir yang lambat(10 cm/detik) untuk mencapai
efisiensi yang optimum dengan HETP (HighEficiency Theoretical Plate)
minimum. Sementara hidrogen dan helium dapatdialirkan lebih cepat untuk
mencapai efisiensi optimumnya, 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik
untuk helium. Dengan kenaikan laju alir, kinerjahidrogen berkurang sedikir demi
sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurangsecara drastis.
Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasagerak maka
semakin kecil pula faktor transfer massa. Difusi solut yang cepatmembantu
mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut, sehinggaefisiensinya
meningkat (HETP nya menurun). Pada kecepatan alir tinggi, solut berdifusi lebih
cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen.Hal inilah yang
menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yanglebih baik daripada
nitrogen. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabildengan adanya perubahan
kecepatan alir. Namun, hidrogen mudah meledak jika terjadi kontrak dengan
udara. Biasanya, helium banyak digunakan sebagai penggantinya.Kotoran yang
terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasadiam. Oleh karena itu, gas
yang digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan
merusak kolom. Biasanya terdapat saringan( molecular saeive ) untuk
menghilangkan kotoran yang berupa air danhidrokarbon dalam gas pembawa .
Pemilihan gas pembawa biasanyadisesuaikan dengan jenis detektor.
2. Sistem Injeksi Sampel
Sampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harusmudah
menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50-300C). Injektor
berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Suhuinjektor biasanya
50 C di atas titik didih cuplikan. Jumlah cuplikan yangdiinjeksikan sekitar 5 L.
Tempat pemasukkan cuplikan cair pada kolom pak biasanya terbuat dari tabung
gelas di dalam blok logam panas. Injeksi sampelmenggunakan semprit kecil.
Jarum semprit menembus lempengan karet tebaldisebut septum yang mana akan
mengubah bentuknya kembali secara otomatisketika semprit ditarik
keluar.(www.chem-is-try.org)Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan
dengan menggunakanalat suntik gas ( gas-tight syringe ) atau kran gas ( gas-
sampling valve).Alat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan
kedalam dua kategori yaitu injeksi split ( split injection) dan injeksi
splitless( splitless injection). Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volume
3. Oven
Digunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu sehingga
mempermudah proses pemisahan komponen sample.
4. Column
Berisi stationary phase dimana mobile phase akan lewat didalamnya sambil
membawa sample. Secara umum terdapat 2 jenis column, yaitu:
a. Packed column, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil dengan
panjang 1 5 m dan diameter kira-kira 5 mm.
b. Capillary column, umumnya terbuat dari purified silicate glass dengan
panjang 10-100 m dan diameter kira-kira 250 mm. Beberapa jenis stationary
phase yang sering digunakan: a) Polysiloxanes untuk nonpolar
analytes/sample. b) Polyethylene glycol untuk polar analytes/sample. c)
Inorganic atau polymer packing untuk sample bersifat small gaseous species.
5. Detector, berfungsi mendeteksi adanya komponen yang keluar dari column.


b. Aplikasi Kromatografi Gas
1. Analisis kualitatif
Tujuan utama kromatografi adalah memisahkan komponen-komponen
yang terdapat dalam suatu campuran. Dengan demikian, jumlah puncak yang
terdapat dalam kromatogram menunjukkan jumlah komponen yang terdapat
dalam suatu campuran. Selain digunakan untuk keperluan pemisahan,
kromatografi juga sering kali digunakan dalam analisis kualitatif senyawa-
senyawa yang mudah menguap. Misalnya, analisi komponen pestisida yang
dipisahkan dengan kolom (panjang 1,5m dan diameter 6mm) yang berisi fasa
diam 1,5% OV-17 dan dideteksi dengan detetktor ECD. Dari hasil pengukuran
diperoleh kromatogram sebagai berikut:
Berdasarkan kromatogram pada gambar 2 diatas, maka kita dapat
mengidentifikasi setiap komponen yang menghasilkan puncak. Dari hasil
analisis kualitatif, komponen-komponen yang menghasilkan puncuk A, B, C,
D dan E berturut-turut adalah Aldrin, heptaklor, aldrin, dieldrin, dan DDT.
Untuk mengidentifikasi tiap peak dalam kromatogram dapat dilakukan
dengan berbagai macam cara, antara lain:
a. Membandingkan waktu retensi analit dengan waktu retensi standar. Waktu
retensi standar diperoleh melalui pengukuran senyawa yang diketahui
pada kondisi pengukuran yang sama dengan sampel. Misalnya,
menentukan untuk menentukan waktu retensi eldrin saja, atau DDT saja,
kemudian dibandingkan dengan waktu retensi yang dihasilkan oleh
sampel. Bila kedua waktu retensi tersebut sesuai, maka kita dapat
mengidentifikasi puncak pada kromatogram.
b. Melakukan ko-kromatografi, yaitu dengan cara menambahkan larutan
standar kepada cuplikan untuk kemudian diukur dengan menggunakan
kromatografi gas. Bila luas area salah satu peak bertambah, maka dapat
dipastikan bahwa analit tersebut identik dengan standar.
c. Menghubungkan GC dengan detektor spektrometer massa atau IR.
Dengan menghubungkan GC dengan spektra dari setiap peak dapat
direkam secara menyeluruh.
d. Setiap komponen yang telah keluar dari kolom kemudian dikondensasikan
dan selanjutnya dilakukan analisis lebih lanjut dengan menggunakan
spektrometri NMR. Cara ini dapat dilakukan apabila detektor yang
digunakan pada GC tidak bersifat dekstruktif, misalnya TCD.

2. Analisis kuantitatif
Kromatografi gas juga dapat digunakan untuk keperluan analisis
kuantitatif, yang didasarkan pada dua pendekatan, yaitu luas area dan tinggi
puncak pada kromatogram. Pendekatan tinggi peak kromatogram dilakukan
dengan cara membuat base line pada suatu peak dan mengukur tinggi garis
tegak lurus yang menghubungkan base line dengan peak. Pendekatan ini
berlaku jika lebar peak larutan standar dan analit tidak berbeda. Pendekatan
luas area peak memperhitungkan lebar peak sehingga perbedaan lebar peak
antara standar dengan analit tidak lagi menjadi masalah. Biasanya,
kromatografi gas modern telah dilengkapi dengan piranti untuk menghitung
luas area peak secara otomatis. Secara manual, luas area peak dihitung dengan
menggambarkan segitiga pada peak tersebut, kemudian luas segitiga dihitung.
Analisis kuantitatif dengan kedua pendekatan tersebut masih sangat
kasar, sehingga diperlukan koreksi terhadap hubungan anatar luas/ tinggi area
puncak dengan jumlah analit yang menghasilkan puncak tersebut, yang
biasanya dinyatakan sebagai faktor respon detektor. Faktor respon detektor
berhubungan dengan kemampuan detektor untuk mendeteksi setiap komponen
yang terelusi dari kolom.

III. Alat dan Bahan
Tabel 1. Alat yang digunakan
Alat Spesifikasi Jumlah
GC tipe HP 5890 A
Integrator HP 3390 A
Alat suntikan
Bubble flow meter
Gelas Kimia


1L

50 mL
1
1
1
1
2

Tabel 2. Bahan yang digunakan
Bahan Jumlah
Etanol pa
Butanol pa
Propanol pa
Campuran (etanol pa + butanol pa + propanol pa)
Gas N
2
, H
2
, dan udara tekan
5 mL
5 mL
5 mL
5 mL

Alat GC dihubungkan
dengan sumber listrik
GC dinyalakan
berlawanan arah jarum
jam. Tekanan di atur
Tombol gas N
2
di
buka berlawanan arah
jarum jam
Bubble flowmeter
pada detektor
dipasang
Pilih Inj A/B dan
Detektor A/B
Pada GC buka tombol
gas pembawa pilih
injector A / B
Tekan tombol detector
A / B tekan on
Buka tabung udara
tekan dan hidrogen
Buka tombol air, pilih
det A / B
Pada GC tekan tombol
IGN FID sambil
memutar tombol H
2

secara perlahan
sampai terdengar
letupan pada detektor
Diuji ada tidaknya
uap air, jika ada
berarti GC sudah
menyala.
Atur suhu oven temp
on1(60), det temp A/B
100 enter Injektor
temp A/B 100 enter
IV. Langkah Kerja
1. Menyalakan GC dan detector FID




























2. Menyalakan Integrator

Integrator dinyalakan
Tekan OP(): 1 Enter
(masukkan tanggal
dan waktu)
Tekan zero: 5 enter Tekan List dua kali
Atur suhu kolom INT Temp
(100),Rate (0),Final Temp(100)
Bila lampu not ready tidak menyala suntikan
ethanol sebanyak 1 L di tempat injektor
Pada saat mentuntikkan tekan tombol
START pada GC dan integrator
Setelah diperoleh khromatogramnya tekan
tombol STOP pada GC dan integrator
Ulangi langkah diatas untuk propanol dan
sampel
Atur suhu kolom INT Temp
(60),Rate (5),Final Temp(100)
Bila lampu not ready tidak menyala suntikan
ethanol sebanyak 1 L di tempat injektor
Pada saat mentuntikkan tekan tombol
START pada GC dan integrator
Setelah diperoleh khromatogramnya tekan
tombol STOP pada GC dan integrator
Ulangi langkah diatas untuk propanol dan
sampel
3. Pengaruh Isoterm





















4. Pengaruh suhu kolom terhadap RT dan pemisahan campuran






















V. Data Pengamatan
Kondisi Percobaan
Jenis Kolom

Jenis detector : FID (Flame Ionization Detector) dengan kolom A yang digunakan.
Jenis Gas Pembawa : Gas Nitrogen
Program Suhu yang digunakan : Suhu Isotherm, Suhu terprogram
Suhu Kolom : 60
Suhu Detektor : 100
Suhu Oven : 60
Suhu Injector : 100
Kecepatan gas :


= 14,9 ml/menit

Prograg Isotherm
INT Temp : 100
FINAL Temp : 100
Rate : 0

Program Suhu
INT Temp : 60
Suhu Akhir : 100
Rate : 5







ORD NR 48122-6
Packing 38 OV-17 on chrom
WHP 80-100 Mesh
Batch 7057-2
Tmax 350
o
REM JV
Chrompack
a. Pengaruh suhu kolom
Senyawa
Isoterm Suhu program
RT RT
Etanol 1.93 3.24 (ATT 4)
Butanol 2.40 (pengotor)
2.89
-
Propanol 2.21 3.96
Campuran 2.04
2.29
2.81
-



VI. Pembahasan
Astri Fera Kusumah (131411004)

Pada praktikum kali ini, dilakukan percobaan kromatografi gas dan analisis
secara kualitatif. Dengan kromatografi gas dapat ditentukan komponen organic suatu
senyawa yang mudah menguap. Kromatografi gas juga dapat digunakan untuk
memisahkan komponen-komponen organic yang terdapat dalam suatu sampel.
Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase diam dan fase gerak. Untuk
mengidentifikasi tiap peak dalam kromatogram dapat dilakukan dengan berbagai
macam cara, antara lain:
a. Membandingkan waktu retensi analit dengan waktu retensi standar.
Waktu retensi standar diperoleh melalui pengukuran senyawa yang diketahui pada
kondisi pengukuran yang sama dengan sampel. Misalnya, menentukan untuk
menentukan waktu retensi eldrin saja, atau DDT saja, kemudian dibandingkan dengan
waktu retensi yang dihasilkan oleh sampel. Bila kedua waktu retensi tersebut sesuai,
maka kita dapat mengidentifikasi puncak pada kromatogram.
b. Melakukan ko-kromatografi, yaitu dengan cara menambahkan larutan
standar kepada cuplikan untuk kemudian diukur dengan menggunakan kromatografi
gas. Bila luas area salah satu peak bertambah, maka dapat dipastikan bahwa analit
tersebut identik dengan standar.
c. Menghubungkan GC dengan detektor spektrometer massa atau IR.
Dengan menghubungkan GC dengan spektra dari setiap peak dapat direkam secara
menyeluruh.
d. Setiap komponen yang telah keluar dari kolom kemudian
dikondensasikan dan selanjutnya dilakukan analisis lebih lanjut dengan menggunakan
spektrometri NMR. Cara ini dapat dilakukan apabila detektor yang digunakan pada
GC tidak bersifat dekstruktif, misalnya TCD.
Pada percobaan ini, gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen (N
2
).
Nitrogen berfungsi membawa komponen-komponen sepanjang kolom hingga
mencapai detector dan bersifat inert (tidak bereaksi dengan senyawa lain). Selain itu
digunakan udara tekan (O
2
) dan H
2
karena reaksi antara oksigen dan hydrogen akan
menghasilkan reaksi pembakaran dan menghasilkan energi ionisasi untuk
mengaktifkan detector.
Sebelum menggunakan alat kromatografigas, kondisi alat diatur terutama
temperature kolom, laju alir gas pembawa, detector, besar arus yang melalui detector,
dan kecepatan kertas detector. Laju alir gas ditentukan dengan cara memasangkan
bubble flow meter pada detektor, dan berdasarkan percobaan yang telah dilakukan
maka diperoleh laju alir gas yaitu 0,16 ml/detik. Metode suhu yang digunakan adalah
suhu terprogram karena metode ini jauh lebih baik dibandungkan metode suhu
isotherm sehingga menghasilkan nilai yang jauh lebih teliti dan akurat karena pada
isotherm memungkinkan puncak yang terbentuk pada kromatogram akan tumpang
tindih sehingga uslit diidentifikasi. Detector yang digunakan adalah detector FID
(Flame Ionization Detector) yang sensitivitasnya cukup tinggi.
Suhu injektor diset pada suhu 75C, detektor pada suhu 75C dan kolom diset
suhu awalnya sebesar 75C hingga suhu mencapai 150C. Hal ini bertujuan agar
semua komponen berubah menjadi gas dan keluar meninggalkan kolom. Sehingga
tidak ada komponen yang masih berupa cairan dan tertinggal di dalam kolom. Cairan
yang tertinggal dalam kolom akan mengotori kolom dan mempengaruhi hasil analisis.
Perdasarkan hasil identifikasi dan hasil cetak dari integrator diperoleh waktu retensi
larutan standar sebagai berikut :
No Larutan Retention Time (RT)
Percobaan 1
Retention Time (RT)
Percobaan 2
1. Etanol p.a 1,34 1,33
2. Propanol p.a 1,52 1,50
3. Butanol p.a 1,82 1,88

Untuk menentukan analisis kualitatif suatu sampel pada percobaan ini,
dilakukan dengan membandingkan waktu retensi dari sampel dengan larutan baku.
Dilihat dari gambar pucak sampel. 2 puncak yang dimiliki oleh sampel identik dengan
waktu retensi dari ethanol dan butanol sehingga dapat dinyatakan sampel mengandung
ethanol dan butanol dengan retention time pada percobaan 1 adalah 1,35 dan 1,85,
sedangkan pada percobaan 2 adalah 1,36 dan 1,86. Serta % area yang diperoleh pada
percobaan 1 adalah 45,543% dan 54,457 %, sedangkan pada percobaan 2 adalah
43,559 % dan 53,441 %.


Desi Supiyanti (131411005)
Fajar M. Ramadhan (131411006)
Pada percobaan ini digunakan alat GC untuk melakukan analisa kualitatif
terhadap larutan sampel yang diinjeksikan. Alat GC dapat memisahkan komponen
komponen dalam larutan cuplikan berdasarkan pada kecepatan perpindahan gas dalam
kolom hingga sampai pada detektor FID. Perbedaan kecepatan perpindahan gas ini
terjadi akibat perbedaan interaksi antara masing masing komponen pada fasa diam
dan fasa geraknya. Fasa diam merupakan fasa cairan yang melekat pada dinding zat
pendukung ( adsorben ), sedangkan fasa gerak merupakan fasa gas. Fasa gas ini yang
membawa komponen menuju detektor sehingga fasa gas ini disebut juga gas
pembawa.
Gas pembawa yang dipakai merupakan gas Nitrogen. Pada prosesnya, komponen
akan diinjeksikan pada alat GC dengan menggunakan alat suntik. Pada dasarnya,
komponen yang akan diinjeksikan harus dalam kondisi :
1. Mudah menguap saat diinjeksikan
2. Stabil pada suhu pengujian ( 50
0
C 300
0
C )
3. Tidak mengalami penguraian atau pembentukan menjadi senyawa lain.
saat komponen diinjeksikan pada alat GC, komponen akan memasuki fasa cair dan
kemudian menguap menjadi gas dan terbawa oleh gas Nitrogen menuju detektor FID.
Detektor FID ini berfungsi untuk menguraikan molekul organik dan menghasilkan ion
ion dan menghimun ion-ion tersebut dalam collector plate dan menghasilkan sinyal
elektrik. Sinyal elektrik tersebut akan masuk kedalam recorder dan diterima oleh
integrator yang kemudian dicatat keatas kertas.
Pertama-tama dilakukan percobaan dalam kondisi isotherm. Pada percobaan ini
dilakukan kalibrasi dengan cara menginjeksikan masing masing komponen kedalam
injektor sampai dihasilkan puncak kurvanya dalam kertas yang dikeluarkan oleh
integrator. Komponen untuk kalibrasi yang digunakan adalah Ethanol, Propanol dan
Buthanol. Setelah dilakukan kalibrasi, kemudian sampel diinjeksikan kedalam GC.
Ketika sampel diinjeksikan pada GC, pada integrator akan muncul 3 macam puncak.
Puncak puncak tersebut akan dikalibrasikan pada komponen kalibrasi sehingga dapat
diketahui komponen apa saja yang ada dalam sampel. Berikut data retention time
yang telah didapatkan.
Senyawa
Isoterm Suhu program
RT RT
Etanol 1.93 3.24
Butanol 2.40 (pengotor)
2.89
-
Propanol 2.21 3.96
Campuran 2.04 ( Ethanol )
2.29 ( Propanol )
2.81 ( Butanol )
-

Terdapat berbagai masalah teknis yang terjadi pada percobaan kali ini.
Diantaranya adalah kondisi tangki udaratekan yang kosong sehingga mengganggu
detektor FID untuk melakukan ionisasi komponen yang telah diinjeksikan.
Ketidaktersedianya gas udara tekan ini mengganggu proses pembakaran pada FID
sehingga gas yang diinjeksikan tidak dapat terionisasi dengan sempurna. Sehingga
retention time tidak muncul dalam kertas integrator.

Fitra Firmansyah H. (131411008)
VII. Kesimpulan
VIII. Daftar Pustaka
- Jobsheet Laporan Praktikum Kimia Analitik Instrumen, POLBAN
- Clark, Jim. 2007. Kromatografi Gas Cair. http://www.chem-istry.
- Kok, Tjie. 1997. Khromatografi Gas Teori dan Instrumen, vol 15, pp 1-6. Mei.
Kristal.
- Widiastuti, E. 2000. Petunjuk Praktikum Analaitik Instrumen. Diktat praktikum,
bab Khromatografi Gas. Teknik Kimia, Polban.