Anda di halaman 1dari 4

Metode titrasi Karl Fischer merupakan teknik penentuan kadar air yang saat ini banyak

digunakan dalam berbagai industri. Dibandingkan metode oven, Karl Fischer memiliki berbagai
kelebihan, diantaranya dapat membedakan antara kandungan air dengan kelembaban; dapat
mendeteksi air yang terikat secara kimia; akurat; memiliki kisaran pengujian yang luas; dan cepat
(rata-rata hanya 1-3 menit per uji).

Dalam industri pangan, Karl Fischer juga sering digunakan. Namun, karena rentang kadar air dan
karakternya yang berbeda-beda, maka diperlukan pemilihan metode yang tepat. Hal tersebut
diungkapkan oleh Product Manager Karl Fischer Titration, Michael Margreth, beberapa waktu
lalu dalam Joint Seminar Karl Fischer Titration yang diadakan oleh METROHM dan SIGMA
ALDRICH di kota Jakarta (29 Maret 2102) dan Surabaya (30 Maret 2012). Metode titrasi Karl
Fischer dibedakan menjadi dua, yaitu metode Volumetric dan Coulometric, tutur Michael.
Volumetric digunakan untuk sampel yang memiliki rentang kadar air tinggi, yaitu antara 0,1
100%, sedangkan Coulometric digunakan untuk mengukur kadar air dalam sampel dengan
rentang rendah, yaitu antara 0,001 1%.

Dalam seminar ini Michael juga menyontohkan beberapa tantangan yang dihadapi dalam
analisa kadar air produk pangan. Banyak produk yang memiliki tingkat kelarutan rendah dan
distribusi tidak homogen, contohnya adalah bakery, tambahnya. Untuk mengatasi hal tersebut,
solusi yang diberikan adalah dengan menggunakan instrumen Karl Fischer yang tepat serta
reagen yang sesuai dengan karakteristik dan sifat kimia sampel.













Dasar Titrasi Karl Fisher

Apa yang dimaksud dengan Titrasi Karl Fischer?
Titrasi Karl Fischer adalah suatu metoda analisis yang digunakan untuk mengukur isi air di dalam
berbagai produk. Prinsip pokok itu didasarkan pada Reaksi Bunsen antara iodium dan
sulfurdioksida dalam suatu medium yang mengandung air. Karl Fischer menemukan bahwa
reaksi ini bisa dimodifikasi untuk digunakan dalam penentuan kadar air di suatu sistem yang
berisi suatu kelebihan sulfurdioksida. Ia menggunakan bahan utama alkohol (metanol) sebagai
bahan pelarut, dan suatu dasar (pyridine) sebagai buffer agen.

Apa yang merupakan Reaksi Karl Fischer?
ROH + SO2 + RN [RNH]SO3R + H2O + I2 + 2RN 2[RNH]I + [RNH]SO4R
[alcohol] [base] [alkylsulfite salt] [water] [iodine] [hydroiodic acid salt] [alkylsulfate salt]
Alkohol bereaksi dengan sulfurdioksida (SO2) dan mengendap kemudian membentuk garam
alkylsulfite, yang kemudian dioksidasi oleh iodium menjadi garam alkylsulfate. Reaksi Oksidasi
ini membutuhkan air.
Alkohol yang reaktif secara khas metanol atau 2-(2-Ethoxyethoxy)ethanol, juga dikenal sebagai
diethylene glycol monoethyl eter ( DEGEE), atau alkohol lain.
Bahan Karl Fischer reaksi lama berisi pyridine, suatu bahan bersifat karsinogen penyebab kanker.
Bahan reaksi yang paling sering digunakan sekarang ini adalah pyridine-free dan berisi
imidazole atau amina utama sebagai gantinya.

Bagaimana itu bekerja?
Perbandingan Air dan iodium yang digunakan adalah 1:1 di dalam reaksi. semua air digunakan,
kelebihan iodium dideteksi dengan alat voltametrically oleh titrator elektroda indikator. Isyarat
itu menandakan titik akhir titrasi. Jumlah air yang ada itu dihitung berdasarkan pada konsentrasi
iodium di dalam titrasi Karl Fischer dengan jumlah pereaksi yang dipakai dalam titrasi.

Apakah Reaksi Karl Fischer sensitif ke pH?
Tingkat reaksi tergantung pada nilai pH bahan pelarut. Kapan pH antara 5 dan 8 titrasi
berproses secara normal. Bagaimanapun, ketika pH lebih rendah dari 5, maka kecepatan titrasi
sangat lambat. di sisi lain jika pH lebih tinggi dari 8 maka tingkat kecepatan titrasi sangat cepat.

Ada dua jenis Titrasi Karl Fischer?
1) Titrasi Karl Fischer Volumetrik
Dalam Titrasi Karl Fischer Volumetrik, iodium ditambahkan dengan mesin pada burette yang
berisi sample suatu bahan pelarut selama proses titrasi. Volume Air diukur berdasarkan volume
bahan reaksi yang digunakan pada titrasi Karl Fischeri. Cara titrasi Volumetry sangat cocok
digunakan untuk penentuan kadar air di sekitar 100 ppm untuk 100%.
Ada dua jenis bahan reaksi Titrasi Karl Fischer Volumetrik:
a) one-component volumetric KF, bahan reaksi titrasi (juga dikenal sebagai suatu CombiTitrant,
atau Gabungan) berisi semua bahan-kimia yang diperlukan untuk Reaksi Karl Fischer, yakni
iodium, sulfurdioksida, dan dihasilkan suatu alkoho. Metanol secara khas digunakan sebagai
medium dalam sel titrasi. One-component bahan reaksi volumetrik adalah lebih mudah
digunakan, dan pada umumnya lebih murah dibanding two-component bahan reaksi.
b) two-component volumetric KF, titrasi agen (pada umumnya dikenal sebagai Titrant berisi
yang hanya iodium dan metanol, Bahan pelarut Karl Fischer lain yang berisi Komponen Reaksi
digunakan sebagai medium didalam sel titrasi. bahan reaksi Two-component mempunyai
stabilitas lebih baik dan titrasi lebih cepat dibanding bahan reaksi one-component, tetapi pada
umumnya yang lebih mahal, dan dapat menurunkan kapasitas bahan pelarut.
2) Titrasi Karl Fischer Coulometric
Dalam Karl Fischer Coulometric, iodium dihasilkan secara elektrokimia selama titrasi
berlangsung. Air diukur berdasarkan atas total beban perubahan fasa (Q), ketika diukur oleh
ampere dan waktu (perdetik), menurut hubungan yang berikut:
Q = 1 C (Coulomb) = 1 A x 1 s where 1 mg H2O = 10.72 C
Coulometry sangat cocok untuk penentuan kadar air di sekitar 1 ppm untuk 5%.

Ada dua jenis utama bahan reaksi Titrasi Karl Fischer Coulometric:
a) konvensional, atau fritted-cell KF coulometric, suatu sekat rongga (frit) memisahkan kutub
positip dari katode yang membentuk sel elektrolitik sebagai electroda generator. Tujuan frit
adalah untuk mencegah iodium yang dihasilkan di kutub positip kemudian kembali ke iodid di
katode sebagai pereaksi dengan air.
b) fritless-cell KF coulometric, suatu disain sel inovatif melalui suatu kombinasi faktor, tetapi
tanpa suatu frit, membuatnya hampir mustahil untuk iodium menjangkau katode itu dan
mengurangi iodid sebagai pereaksi dengan air.