Anda di halaman 1dari 19

Analisis Kalsium dan Magnesium dalam Susu

1. Tujuan
Mahasiswa mampu melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif serta penetapan
kadar senyawa kalsium dalam susu bubuk (Dancow) dengan menggunakan metode
Kompleksometri.
2. Dasar Teori
2.1. Susu
Susu merupakam salah satu minuman yang menyehatkan karena keleatan dan
kandungan giinya yang lengkap. !ir susu sendiri didefinisikan sebagai cairan yang
dihasilkan oleh kelen"ar mammae hewan betina. Susu hewan yang dikonsumsi ialah susu
sapi# susu kambing# dan susu kuda. $etapi istilah susu dalam menu sehari%hari biasanya
ditu"ukan pada susu sapi.
Susu dan produk%produk susu seperti skim dan susu krim# es krim# mentega# yogurt#
susu kental manis# susu yang diuapkan (evaporated milk)# susu kering (susu bubuk) dan
berbagai macam hasil olahan susu lainnya dikenal sebagai bahan makanan yang bergii
tinggi karena susu mempunyai komposisi at gii yang sangat lengkap untuk mencukupi
kebutuhan proses metabolisme dalam tubuh. Selain susu mempunyai komposisi at
pembangun yang kompleks# susu "uga mengandung mineral penting seperti Mg# &a# K#
&l# dan mineral%mineral lain seperti 'e# (n# dan Mn.
Komposisinya yang mudah dicerna dengan kandungan protein# mineral# dan )itamin
yang tinggi# men"adikan susu sebgai sumber bahan makanan yang fleksibel yang dapat
diatur kadar lemaknya# sehingga dapat memnuhi keinginan dan selera konsumen. Susu
termasuk "enis bahan pangan hewani# berupa cairan putih yang dihasilkan oleh hewan
ternak mamalia dan diperoleh dengan cara pemerahan.
Susu yang baik apabila mengandung "umlah bakteri sedikit# tidak mengandung spora
mikrobia pathogen# bersih yaitu tidak mengandung debu atau kotoran lainnya#
mempunyai cita rasa (flavour) yang baik# dan tidak dipalsukan. Komponen%komponen
susu yang terpenting adalah protein dan lemak. Kandungan protein susu berkisar *%+,
sedangkan kandungan lemak berkisar antara *%-,. Kandungan energi adalah .+ kkal# dan
p/ susu adalah .#0. Komposisis air susu rata%rata adalah sebagai berikut 1 air (-0#2,)3
Kasein (2#04,)3 5emak (*#6+,)3 7ahan kering (12#14,)3 !lbumin (4#+4,)3 8rotein
(*#24,)3 7ahan kering laktosa (6#.4,)3 )itamin# enim# gas (4#-+,). Sebagai bahan
makanan9minuman susu mempunyai nilai gii yang tinggi# karena mengandung unsur%
unsur kimia yang dibutuhkan oleh tubuh seperti kalsium# phosphor# :itamin !# :itamin
7# dan ;ibofla)in yang tinggi.
2.2. Kalsium
Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat dalam tubuh# yaitu 1#+%2,
dari berat badan orang dewasa atau sekitar 1 kg. Dari "umlah ini# 22, berada didalam
"aringan keras# yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit
<(*&a
*
(8=
6
)
2
.&a=/)
2
>. Sedangkan 1, sisanya ada didalam tubuh.
Kalsium sangat penting untuk pertumbuhan tulang dan gigi pada masa pertumbuhan.
7ila tubuh kekurangan kalsium# tubuh akan mengambil dari tulang dan bila ter"adi terus%
menerus# tulang dapat men"adi rapuh dan mudah patah. Sumber kalsium utama adalah
susu dan hasil susu seperti ke"u# kacang%kacangan# tahu# dan tempe# sayuran hi"au
merupakan kandungan sumber kalsium yang baik "uga# tetapi bahan makanan ini
mengandung banyak at yang menghambat penyerapan kalsium seperti serat dan oksalat.
Kebutuhan kalsium akan terpenuhi "ika makan makanan yang seimbang setiap hari.
2.*. Metode $itrasi Kompleksometri
$itrasi kompleksometri atau kelatometri adalah suatu "enis titrasi dimana reaksi
antara bahan yang dianalisis dan titrat akan membentuk suatu kompleks senyawa.
Senyawa kompleks dapat didefinisikan sebagai senyawa yang terbentuk antara dua
senyawa kimia dengan mekanisme donor%akseptor# atau asam%basa menurut 5ewis.
Setiap atom atau ion non%metal# baik bebas maupun terikat pada molekul yang netral atau
terbentuk ion# dapat bertindak sebagai sebagai donor asal dapat memberikan pasangan
electron. Sedangkan sebagai akseptor yaitu yang menerima atau bersama%sama mengikat
pasangan electron tersebut dan biasanya adalah atom logam atau atom yang netral.
Senyawa kompleks secara garis besar dapat dibagi men"adi dua macam# yaitu
komponen akseptornya adalah ion logam# sedang yang kedua aseptornya adalah molekul
organik. Dalam titrasi kompleksometri yang digunakan sebagai dasar adalah
pembentukan komplek dengan ion%ion logam. Senyawa komplek logam ini disebut
sebagai senyawa kordinasi karena senyawa kordinasi termasuk ikatan kordinasi ko)alen.
Sebagai donor yaitu molekul%moleku yang paling sedikit mempunyai sepasang elektron
bebas. Donor ini disebut ligand. 5igand yang ikatannya pada ion logam pada satu tempat
sa"a dinamakan unidentat# sebgai contoh amonia. Sedangkan yang dapat memberikan dua
tempat dinamakan bidentat misalnya eteliendiamin# ada yang tridentat dan seterusnya
disebut polidentat. 5igand%ligand ini dapat memeberikan dua pasangan elektron atau
lebih# dinamakan &helon atau pembentuk khelat.
Salah satu at pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi
kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium ?D$!).
!sam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan ?D$!# merupakan salah
satu "enis asam amina polikarboksilat. ?D$! sebenarnya adalah ligan seksidentat yang
dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus
karboksil%nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom
koordinasi per molekul# misalnya asam 1#2%diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina
tetraasetat# ?D$!) yang mempunyai dua atom nitrogen % penyumbang dan empat atom
oksigen penyumbang dalam molekul. Struktur ?D$! 1
Suatu ?D$! dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan se"umlah
besar ion logam sehingga ?D$! merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan
yang agak asam# dapat ter"adi protonasi parsial ?D$! tanpa pematahan sempurna
kompleks logam# yang menghasilkan spesies seperti &u/@
%
. $ernyata bila beberapa ion
logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan ?D$! akan menun"ukkan
"umlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (/ar"adi# 122*).
Selekti)itas kompleks dapat diatur dengan pengendalian p/# misal Mg# &a# &r# dan
7a dapat dititrasi pada p/A11 ?D$!. Sebagian besar titrasi kompleksometri
mempergunakan indikator yang "uga bertindak sebagai pengompleks dan tentu sa"a
kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri.
Bndikator demikian disebut indikator metalokromat. Bndikator "enis ini contohnya adalah
?riochrome black $3 pyrocatechol )iolet3 Cylenol orange3 calmagit3 1%(2%piridil%
aonaftol)# 8!D# incon# asam salisilat# metafalein dan calcein blue.(Khopkar# 2442).
Satu%satunya ligan yang laim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia
adalah ion sianida# &D
%
# karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap
dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak# ion sianida membentuk senyawa
kompleks perak%sianida# sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel%sianida. Kendala
yang membatasi pemakaian%pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini
membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan
bergigi satu.(;i)al# 122+).
$itrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai
tanda tercapai titik akhir titrasi. !da lima syarat suatu indikator ion logam dapat
digunakan pada pendeteksian )isual dari titik%titik akhir yaitu 1
1. ;eaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir# bila hampir semua
ion logam telah berkompleks dengan ?D$!# larutan akan berwarna kuat.
2. ;eaksi warna itu haruslah spesifik (khusus)# atau sedikitnya selektif.
*. Kompleks%indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup# kalau tidak#
karena disosiasi# tak akan diperoleh perubahan warna yang ta"am.
6. Kompleks%indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam%
?D$! untuk men"amin agar pada titik akhir# ?D$! memindahkan ion%ion logam
dari kompleks%indikator logam ke kompleks logam%?D$! harus ta"am dan cepat.
+. Kontras warna antara indikator bebas dan kompleks%indikator logam harus
sedemikian sehingga mudah diamati. Bndikator harus sangat peka terhadap ion
logam (yaitu# terhadap pM) sehingga perubahan warna ter"adi sedikit mungkin
dengan titik ekui)alen.
$erakhir# penentuan &a dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi ?D$!# p/ untuk
titrasi adalah 14 dengan indikator eriochrome black $. 8ada p/ tinggi# 12# Mg(=/)
2
akan
mengendap# sehingga ?D$! dapat dikonsumsi hanya oleh &a
2E
dengan indikator
mureCide. (7asset# 1226).
Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan
penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. 7ahan pengkelat yang mengandung baik
oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks%kompleks
yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan ?D$! adalah mudah larut dalam
air# dapat diperoleh dalam keadaan murni# sehingga ?D$! banyak dipakai dalam
melakukan percobaan kompleksometri. Damun# karena adanya se"umlah tidak tertentu
air# sebaiknya ?D$! distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan
kadmium (/ar"adi# 122*). Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung
dari sifat kation dan p/ dari larutan# oleh karena itu titrasi dilakukan pada p/ tertentu.
8ada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya
logam hidroksida.
8enetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam# yaitu indikator yang dapat
membentuk senyawa kompleks dengan ion logam.?D$! ini dapat membentuk lingkaran
yang men"epit ion logam dan senyawa yang di hasilkan disebut sepit (chelate). Bkatan
kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks
antara larutan titer dan ion logam. 5arutan indikator bebas mempunyai warna yang
berbeda dengan larutan kompleks indikator. Bndikator yang banyak digunakan dalam
titrasi kompleksometri adalah1
a. Eriochrome Black T
Bndikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan p/ larutan. 8ada p/ -
%14 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur.
8ada p/ + senyawa itu sendiri berwarna merah# sehingga titik akhir sukar
diamati# demikian "uga pada p/ 12. Fmumnya titrasi dengan indikator ini
dilakukan pada p/ 14.
b. Jingga xilenol
Bndikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam
suasana alkali. Kompleks logam%"ingga Cilenol berwarna merah# karena itu
digunakan pada titrasi dalam suasana asam.
c. Biru Hidroksi Naftol
Bndikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah p/ 12
G1* dan men"adi biru "ernih "ika ter"adi kelebihan edetat.
3. Alat Bahan
Alat : Bahan :
5abu takar 14# 144# +44 ml 1. Susu serbuk Dancow
7ekker glass 2. ?D$! 4#4+
&orong kaca *. !Huades
8engaduk kaca 6. &a&=
*
Kertas saring +. !ir asam (/&l1air A 112)
5abu erlenmeyer .. Da=/ 1 D
Sendok sungu 0. 7uffer amonia
Deraca analitik -. Bndikator ?riokrom 7lack $ (?7$)
8ropipet# pipet )olume 2. D/
6
&l
8ipet tetes 14. D/
*
8
Ielas ukur +4 ml 11. (D/
6
)
2
S=
6
Klem dan statif 12. &a&
2
=
6
Kertas Bndikator 1*. 7lue naftol
4. Cara Kerja
Pemuatan Dunatrium !detat "#"$ M
Se"umlah dinatrium edetat larutkan dalam air secukupnya hingga tiap
1444 ml mengandung 1-#.1 gr &
14
/
16
Da
2
=
-
.2/
2
=.
Pema%uan Dinatrium !detat &!DTA'
Ditimbang 2#*4+ gr ?D$!
Di ad sampai +44 ml aHuades
Ditimbang 244 mg &a&=
*
Dilarutkan dalam air asam (/&l1air A112)
(digunakan + ml /&l dan 6+ ml aHuades)
Ditambahkan 14 ml Da=/ 1 D
Ditambahkan 14 ml buffer ammonia
Ditambahkan indicator ?7$ secukupnya
Dititrasi dengan ?D$! 4#4+ M
Diamati perubahan warna yang semula berwarna merah anggur berubah "adi
warna biru mantap.
Dihitungan molaritasnya
Setiap +#44+ mg &a&=
*
setara dengan 1 ml edetat 4#4+ M.
Pemuatan Bu((er Amonia
Ditimbang .#0+ gr D/
6
&l
Dilarutkan dalam +0 ml ammonia sampai larut sempurna
Diencerkan dengan 144 ml aHuades
Peneta)an Kadar Kalsium
Ditimbang 2 gr susu serbuk dilarutkan dalam 144 ml air asam (/&l1airA112)
Disonikasi
Ditambahkan 14 ml /&l pekat
Dilakukan hidrolisis
Ditambah 8b !setat hingga diperoleh endapan# diambil beningannya
Ditambah ammonium oksalat sampai tepat "enuh dan membentuk endapan
Disentrifuge sampai terbentuk endapan kalsium oksalat# disisihkan supernatannya
Ditambahkan air asam (/&l1airA112) secukupnya untuk melarutkan endapan
Dikumpulkan larutan kalsium oksalat tadi dalam satu ?rlenmeyer# ditambahkan
Da=/ 1D sebanyak 14 ml
Dicek p/ dengan kertas indikator (larutan minimal punya p/A12)# apabila p/
kurang tambahkan Da=/ lagi sedikit demi sedikit
Ditambahkan 14 ml buffer ammonia
Dititrasi dengan ?D$! 4#4-. M
Diamati perubahan warna yang semula berwarna merah anggur berubah "adi
warna biru mantap.
;eplikasi 2 kali
Dihitungan kadarnya
$. Data Per*oaan dan Perhitungan
+rganole)tis
Jarna 1 putih kekuningan
7entuk 1 serbuk
7au 1 khas
;asa 1 )anilla
Merk sampel 1 Dancow Susu 7ubuk 'ull &ream
Detto 1 20 gram
8roduksi 1 8$. Destle Bndonesia
Kandungan 1 Susu sapi# susu bubuk skim# mineral# premiC )itamin
Do. 7atch 1 2*114220DB
Jaktu kadaluarsa 1 'ebruari 2416
Komposisi 1 susu sapi# susu skim bubuk# mineral# pengemulsi# lesitin
kedelai# premiks# )itamin# lemak# protein# karbohidrat#
natrium# )itamin !# D# ?# 71# 72# 7*# 7.# 72# 712# &#
kalsium# fosfor# besi# magnesium# ink# biotin# kolin
Pema%uan !DTA "#"$ M
CaC+
3
&mg' ,olume titran &!DTA' &ml'
144.1 1....
+#44+ mg &a&=
*
K 1 ml ?D$! 4#4+ M
D 4.44 . 4
1.... 144.1
mg 1 . 144
*
*
=

=
N
V B!a!"
mg!a!"
N
titran
Peneta)an Kadar Ca
Sam)el &mg' ,
titran
&ml' BM Ca
2444.* 16.2* 64#1
, 144


=
sampel mg
BE N V
#adar
E$T% E$T%
, -++- # 4 , 144
*mg # 2444
4+ . 24 D 4.44 # 4 ml 2* . 16
=

= #adar
Peneta)an Kadar Mg
Sam)el &mg' ,
titran
&ml' BM Mg
2444.* 1.41 26#*12
, 144


=
sampel mg
BE N V
#adar
E$T% E$T%
, 4*.-- # 4 , 144
*mg # 2444
1+. . 12 D 4.44 # 4 ml 41 . 1
=

= #adar
-. P!MBA.ASA/
8ercobaan ini bertu"uan untuk menetapkan kadar kalsium dan magnesium di
dalam susu. Susu yang digunakan dalam percobaan adalah serbuk Dancow 'ull &ream Milk
8owder. ialah susu sapi# susu kambing# dan susu kuda. $etapi istilah susu dalam menu
sehari%hari biasanya ditu"ukan pada susu sapi.
Susu dan produk%produk susu seperti skim dan susu krim# es krim# mentega#
yogurt# susu kental manis# susu yang diuapkan (e)aporated milk)# susu kering (susu
bubuk) dan berbagai macam hasil olahan susu lainnya dikenal sebagai bahan makanan
yang bergii tinggi karena susu mempunyai komposisi at gii yang sangat lengkap untuk
mencukupi kebutuhan proses metabolisme dalam tubuh. Selain susu mempunyai
komposisi at pembangun yang kompleks# susu "uga mengandung mineral penting seperti
Mg# &a# K# &l# dan mineral%mineral lain seperti 'e# (n# dan Mn.
Komposisinya yang mudah dicerna dengan kandungan protein# mineral# dan
)itamin yang tinggi# men"adikan susu sebagai sumber bahan makanan yang fleksibel
yang dapat diatur kadar lemaknya# sehingga dapat memnuhi keinginan dan selera
konsumen. Susu termasuk "enis bahan pangan hewani# berupa cairan putih yang
dihasilkan oleh hewan ternak mamalia dan diperoleh dengan cara pemerahan.
Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat dalam tubuh# yaitu 1#+%
2, dari berat badan orang dewasa atau sekitar 1 kg. Dari "umlah ini# 22, berada didalam
"aringan keras# yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit
<(*&a*(8=6)2.&a=/)2>. Sedangkan 1, sisanya ada didalam tubuh.
Salah satu bahan yang terkandung dalam susu adalah protein dan senyawa%
senyawa mineral yang lain. =leh karenanya# sebelum proses analisis dilaksanakan#
senyawa%senyawa pengganggu ini harus disisihkan terlebih dahulu. Fntuk menetapkan
kadar kalsium di dalam susu dilakukan analisis dengan metode titrasi kompleksometri.
Salah satu at pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi
kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium ?D$!).
?D$! stabil# mudah larut# dan menun"ukkan komposisi kimiawi tertentu. Selekti)itas
kompleks dapat diatur dengan pengendalian p/# misal Mg# &r# &a# dan 7a dapat dititrasi
pada p/ 113 Mn
2E
# 'e# &o# Di# (n# &d# !l# 8b# &u# $i dan : dapat dititrasi pada p/ 6%0
terakhir logam seperti /g# 7i# &o# 'e# &r# &a# Bn# Sc# $i# :# dan $h dapat dititirasi pada
p/ 1%6. ?D$! sebagai natrium# Da
2
/
2
@ sendiri merupakan standar primer sehingga
tidak perlu distandarisasi lebih lan"ut. Kompleks yang mudah larut dalam air ditemukan.
Suatu titik eki)alen segera tercapai dalam titrasi dan akhirnya titrasi kompleksometri
dapat digunakan untuk penentuan beberapa logam pada operasi skala semi%mikro.
Metode titrasi kompleksometri didasarkan pada reaksi stoikiometri dari ion logam
pada larutan berair dengan ligan bidentat larut air atau polidentat# yang biasanya disebut
komplekson. Komplekson harus memiliki energi kinetik penuh# mudah larut# dan stabil.
;eaksi antara komplekson dan ion logam harus cepat dan membentuk produk yang larut
dalam air. Dalam reaksi ini diperlukan energi kinetik. ;eaksi yang ter"adi dalam
kompleksometri adalah1
M
nE
E @
6%
(M@)
%(6%n)
K
f
A
[ ]
[ ] [ ]
+

6
) 6 (
&
&
n
n

dimana K
abs
A tetapan kestabilan atau tetapan pembentukan mutlak.
@ang perlu diperhatikan dalam reaksi kompleksometri adalah adanya pengaruh
p/ terhadap kesetimbangan pembentukan kompleks karena yang membentuk kompleks
dengan logam hanya bentuk tetra anion @
6%
dari ?D$!. 8engaruh p/ adalah efek
konsentrasi ion hidrogen dalam bersaing dengan sebuah ion logam untuk bereaksi dengan
agen pengomplek dalam suatu titrasi. 5ogam%logam alkali tanah ()alensi 2) akan
membentuk kompleks yang stabil pada p/ -%14 karena pada p/ rendah kadar @
6%
rendah
dan tetapan stabilitas kompleks tidak terlalu tinggi. Diperlukan larutan dapar untuk
men"aga kestabilan p/ yang dikehendaki selama titrasi. Dapar yang digunakan adalah
dapar amoniak.
Bndikator yang digunakan dalam
percobaan adalah hitam eriochrom Da&l 8#
merupakan campuran antara hitam
eriochrom dengan Da&l (11 244). 8emerian1 serbuk# warna hitam kecoklatan# mempunyai
sedikit kilap metalik. Kelarutan1 larut dalam air panas# etanol 8 2+ ,# metanol 8.
L%naftol
?riochrom 7lack $ (?7$)
?7$ mempunyai dua gugus fenol yang dapat terionisasi dengan tetapan disosiasi
pK
1
A .#* dan pK
2
A 11#++.
K
1
K
2
/
2
B
%
/B
2
2%
B
*%
8ada p/ -%14 hanya terdapat bentuk /B
2
2%
# yang mengakibatkan indikator bebas
berwarna merah dan ketika terbentuk kompleks akan berwarna biru. Di bawah p/ +#+
larutan ini akan berwarna merah# sehingga apabila ter"adi kompleks dengan logam tidak
menimbulkan perubahan warna dan titik akhir titrasi sulit ditentukan. ;eaksi indikator
dengan logam1
/?7$
2%
E (n
2E
((n?7$)
%
E /
E
merah biru
Mula%mula dilakukan standardisasi ?D$! dengan menggunakan Kalsium
Karbonat (&a&o
*
) # dengan cara menimbang 144 mg &a&=
*
# lalu masukkan nya ke
dalam ?rlenmeyer# &a&=
*
ini kemudian dilarutkan ke dalam +4 ml air asam yang terdiri
dari + ml /&l pekat dan 6+ ml aHuadest. Ke dalam larutan itu kemudian ditambahkan 14
m5 Da=/ 2 D dan 14 ml buffer ammonia (7uffer ammonia ini sendiri dibuat dengan
cara menimbang sebanyak .#0+ gr D/
6
&l# kemudian melarutkannya ke dalam +0 ml
ammonia sampai larut sempurna. 5arutan ini kemudian di encerkan dengan
menggunakan aHuadest hingga 144 ml.). kemudian ditambahkan indikator L%
hidroCynaphtol blue secukupnya (warna men"adi merah). $itrasi larutan tersebut
menggunakan ?D$! 4.4.44 M (?D$! hasil pembakuan) hingga warna berubah dari
warna biru men"adi merah# lihat )olume ?D$! yang digunakan# hitung kadar ?D$!#
dimana Setiap +#44+ mg &a&=* setara dengan 1 ml edetat 4#4+ M.
?D$! ini sendiri dibuat dengan cara menambahkan se"umlah dinatrium edetat
dan kemudian melarutkannya dalam air secukupnya hingga tiap 1444 ml mengandung
1-#.1 gr &14/16Da2=-.2/2=. Dimana pada pembakuan ?D$! kali ini menggunakan
2#*4+ gr ?D$! yang diencerkan hingga +44 ml dengan aHuadest. Dari hasil percobaan#
diperlukan ?D$! sebanyak 1.#.. ml dan molaritas ?D$! 4#4.44 M.
Selan"utnya dilakukan preparasi sampel dengan cara menimbang sebanyak 2#444.
3 2#444-3 dan 2#4412 gr susu serbuk yang kemudian dilarutkan dalam 144 ml air asam
(/&l 1 air A 1 1 2). Dibasahi dengan sedikit /D=* dan dipi"arkan di atas kompor listrik
hingga men"adi arang# lalu dipi"arkan kembali di dalam o)en hingga men"adi abu.
8emi"aran dilakukan untuk menghilangkan kandungan karbon dan senyawa lain sehingga
hanya logam logam yang tersisa. Setelah itu# abu dilarutkan di dalam /&l 4#1 D sebanyak
14 ml dan ditambahkan ammonium oksalat sampai terbentuk larutan yang keruh. 'ungsi
dari penambahan ammonium oksalat ini sendiri adalah untuk mengendapkan kalsium di
dalam larutan dan memisahkannya dengan ion logam lain seperti magnesium. 5arutan ini
kemudian di sentrifuge selama 1+ menit. ?ndapan kalsium kemudian disisihkan untuk
selan"utnya dilakukan analisis dengan menggunakan titran ?D$! memakai Metode
kompleksometri. ?ndapan kalsium didapat kan dengan cara memipet beningan di
atasnya# dan melarutkan endapan9supernatan berupa calsium oksalat tersebut dengan
menggunakan air asam.
!nalisis sampel dilakukan dengan cara mengumpulkan endapan kalsium yang
diperoleh pada masing%masing replikasi berat susu# kemudian menambahkan nya dengan
Da=/ 2 D sebanyak 14 ml dan ditambahkan dapar ammonia hingga diperoleh p/ pada
kondisi basa yaitu di atas 14 (di cek p/). 5alu# ditambahkan indikator L%hidroCynaphtol
blue secukupnya (warna men"adi merah anggur). $itrasi larutan tersebut menggunakan
?D$! 4.4+ M hingga warna berubah dari warna biru men"adi merah anggur# lihat
)olume ?D$! yang digunakan# dan dihitung kadar &a nya. Kadar &a yang diperoleh
yaitu 4#-++- ,#
Supernatan yang ada ditambahkan Da=/ . D untuk mengendapkan Mg hingga
didapatkan endapan Mg# lalu ditambahkan /&l 4#1 D sebanyak 14 ml# ditambahkan
Da=/ 2D sebanyak 14 ml untuk memberikan suasana basa. Ditambahkan dapar
ammonia hingga diperoleh p/ pada kondisi basa yaitu di atas 14 (di cek p/). 5alu#
ditambahkan indikator L%hidroCynaphtol blue secukupnya (warna men"adi merah
anggur). $itrasi larutan tersebut menggunakan ?D$! 4.4+ M hingga warna berubah dari
warna biru men"adi merah anggur# lihat )olume ?D$! yang digunakan# dan dihitung
kadar Mg nya. Kadar Mg yang diperoleh yaitu 4.*.-,
0. K!S1MP23A/
1. Metode yang digunakan untuk penetapan kadar kalsium dan magnesiaum adalah titrasi
kompleksometri dengan titran ?D$!.
2. Kompleks khelat terbentuk dari heksadentat ?D$! dan ion logam di)alen (&a
2E
)
membentuk stuktur oktahedral.
*. p/ berpengaruh terhadap kesetimbangan pembentukan kompleks dalam reaksi
kompleksometri.
6. $itik akhir titrasi pada penetapan kadar ?D$! ditandai dengan perubahan warna merah
men"adi warna biru.
+. Molaritas dari ?D$! 4#4.44 M
.. 8ada sampel kadar Kalsium A 4#-++- ,# kadar Magnesium A 4#4*.- ,
4. DA5TA6 P2STAKA
!nonim# 120*# 'armakope (ndonesia edisi ((# Depkes ;B# Makarta
!nonim# 122*# #odeks #osmetika (ndonesia edisi (( volume (# Depkes ;B# Makarta
!nonim# 122+# 'armakope (ndonesia edisi (V# Depkes ;B# Makarta
!nonim# 2442# ?D$! http)**en.+ikipedia.org*+iki*E$T%. Diakses pada * Muni 241*
!nonim# 2442# http)**en.+ikipedia.org*+iki*Eriochrome,Black,T Diakses * Muni 241*
Mursyidi# !# dan ;ohman# !.# 244+# Volumetri dan -ravimetri# @ayasan 'armasi
Bndonesia# @ogyakarta
;ohman# !.# Iand"ar# B# I.# 2440# #imia 'armasi %nalisis# 8ustaka 8ela"ar# @ogyakarta
Senel# !lan M.# 1200# Ne+burger anual of !osmetic %nalysis# !ssociation of =fficial
!nalytical &hemists. Bnc# Jashington D&
:ogel# !# B# 12.2# % Textbook of .uantitative (norganic %nalysis $hird ?dition#
5ongmans# 5ondon
@ogyakarta# * Muni 241*
8raktikan
@oce !prianto ('!94--6.)
Dea Durma Septia ('!94--62)
/ar"anti 8en"awi ('!94--++)
5athifa Dabila ('!94--+-)