1.

Tujuan Percobaan
Mahasiswa diharapkan memahami prinsip titrasi permanganometri
Mahasiswa dapat menentukan kadar besi dalam suatu sampel dengan titrasi permanganometri
2. Teori dasar
Permanganometri merupakan metode titrasi menggunakan kalium permanganat, yang merupakan
oksidator kuat sebagi titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks.
Analisa permanganometri ini merupakan salah satu dari banyak metode analisis kuantitatif lainnya,
sehingga penggunaan analisa ini cukup erat hubungannya dengan disiplin ilmu keteknikkimiaan.
Percobaan ini merupakan aplikasi dari prinsip-prinsip umum mengenai permenganometri yang
didapat dikuliah, sehingga praktek yang sebenarnya sangat membantu pemahaman mahasiswa.
Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat
berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.
MnO4- + 8H+ + 5e Mn 2+ + 4H2O
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam
suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa
senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit,
sulfida, sulfida dan tiosulfat .
Reaksi dalam suasana netral yaitu
MnO4 + 4H+ + 3e MnO4 +2H2O
Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan
Reaksi dalam suasana alkalis :
MnO4- + 3e MnO42-
MnO42- + 2H2 O + 2e MnO2 + 4OH-
MnO4- + 2H2 O + 3e MnO2 +4OH-
Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini
larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat
padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk
memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas
penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak
mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun
beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat
reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih
banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh,
permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi
MnO2 sesuai dengan persamaan
3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 + 4H+
Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk
mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .
Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan
dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-jejak dari MNO2 yang semula ada
dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-
agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan
kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan
melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MNO2. Larutan tersebut kemudian
distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak
berubah selama beberapa bulan.
Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi
permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida
sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan.
Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini
dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih
disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk .
Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II)
klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan
perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi.


Biji besi terutama adalah oksida atau oksida terhidrasi, taitu hematite (Fe2O3), magnetit (Fe2O3),
geofit(Fe2O3.3hO)dan limonit (2Fe2O3.3H2O)juga terdapat karbonat FeCO3 (siderite), dan
FeS2(pirit). Untuk analisa besi dalam mineral tersebut, besi harus dilarutkan dengan pelarut tertentu
(asam). Asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih ini adalah asam klorida . Oksidasi terhidrasi
mudah larut, sedangkan magnetit dan hematite melarut agak lambat. Penambahan timah (II) klorida
membantu dalam melarutkan oksida-oksida terhidrasi ini.
Salah satu metoda yang digunakan untuk analisi kadar besi dalam suatu sampel adalah titrasi
permanganometri. Pada metoda ini digunakan KMnO4 sebagai larutan standar sekaligus sebagai
indicator(autoindikator). Titik akhir saat terjadi perubahan warna KMnO4 dari ungu menjadi
merahmuda.
3. Prosedur Kerja
3.1. Alat yang digunakan
Buret 50 ml
Erlemeyer 125 ml
Hot plate
Pipet takar 25 ml
Pipet gondok 10 ml
Gelas ukur 25 ml
3.2. Bahan yang digunakan
Sampel
H2SO4 (1:8)
KMnO4 0,1 N
H2C2O4.2H2O
H3PO4 pekat
3.3. Cara Kerja
Percobaan A
Standarisasi larutan kalium permanganate dengan asam oksalat
1. Timbang (analitis) 0,03 0,04 g asam oksalat kedalam erlemeyer 125 ml. Tambahkan 15 ml air suling
sampai larut.
2. Tambahkan asam sulfat 15 ml (1:8)
3. Panaskan dalam hamper mendidih (70-80
o
)
4. Dalam keadaan panas titrasi dengan larutan KMnO4 sampai timbul warna merah muda, yang tidak
hilang pada pengocokan selanjutnya.
5. Hitung kenormalan larutan kalium permanganate anda
Percobaan B
Menentukan konsetrasi Fe++
1. Pipet 10 ml larutan sampel besi dalam erlemeyer
2. Tambahkan 10 ml asam sulfat (1:8) dan 1 ml H3PO4 pekat
3. Titrasi dengan larutan KMnO4 yang konstentrasinay telah ditentukan
4. Hitung konstentrasi besi dalam sampel
4. Data dan perhitungan serta reaksi
Percobaan A
Standarisasi larutan kalium permanganate dengan asam oksalat
No Langkah Kerja Pengamatan Reaksi
1 Masukkan larutan KMnO4
ke dalam buret 50 ml


2 Timbang 0,03 0, 04 g asam
oksalat kedalam erlemeyer.
Tambahkan 15 ml air suling

H2C2O4
3 Tambahkan asam sulfat 15
ml
Setelah beberapa
saat di pusingkan
kedua larutan
tersebut larut
H2SO4
4 Larutan tersebut dipanaskan Larutan
dipanaskan hingga
(70 80
o
C)

5 Dalam keadaan panas titrasi
dengan larutan KMnO4 tetes
demi tetes
Setelah beberapa
tetes larutan
mengalami
perbuhan warna
menjadi warna
merah muda
2 KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3
H2SO4


2 MnSO4 10CO2 + 8H2O
5 Hitung kenormalan larutan
kalium
Larutan KMnO4
terpakai sebanyak
2,8 ml saat warna
larutan menjadi
merah muda ketika
volume KMnO4
2,8

Percobaan B
Menentukan konstentrasi FE
++

No Langkah kerja Pengamatan Reaksi
1 Masukkan 10ml larutan sampel
besi dalam erlemeye


2 Tambahkan 10 ml asam sulfat
(1:8) dan 1 ml H3PO4 pekat

H2So4 , H3PO4
3 Titrasi dengan larutan KMnO4 Warna kuning
menghilang ketika
Volume KMnO4 0,9
ml
8H
+
+
5Fe
2+
MnO4
-

5Fe
3+
+ Mn
2+
+ 4H2O
5. Pembahasan
1. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O).
Mula-mula 0,035 ml H2C2O4 . 2H2O ditambahkan dengan 15 mL larutan asam sulfat (H2SO4) dan
dipanaskan sampai suhu 70-80C pada saat ini larutan tidak berwarna (bening). Setelah dititrasi
dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) menghasilkan larutan yang bewarna ungu .Dan
berubah ke warna merah muda saat pemakaian KMnO4 sebanyak 2,8 ml . Dan pada saat itu titrasi
harus dihentikan, karena ketika awal perubahan warna menjadi merah muda, berarti telah mencapai
titik ekivalen.
Dari data percobaan,
Diketahui: - massa H2C2O4 . 2H2O (Mr: 126) = 0,035 gr
-Volume KMnO4 yang terpakai = 2,8 ml = 2,8 x 10
-3
L
Reaksi:
16H
+
+ 5C2O4
2-
+ 2MnO4
-
10CO2+2Mn
2+
+8H2O
Sehingga,
Mol H2C2O4 . 2H2O = = 0,000278 mol
Maka, mol KMnO4 =
Sehingga didapat, M KMnO4 = = 0,028 M
Jadi, konsentrasi KMnO4 adalah 0,028 M
2. Menentukan konsentrasi Fe
2+

Mula-mula 10 ml larutan sampel besi ditambahkan 10 ml H
2
SO
4
(1:8) dan 1 ml H
3
PO
4
pekat. Pada
keadaan awal ini campuran berwarna kuning. Setelah dititrasi dengan larutan kalium permanganat
(KMnO4) yang telah ditentukan konsentrasinya, warna kuning menghilang ketika volume KMnO4
yang terpakai 1,1 ml. Dan pada saat itu titrasi harus dihentikan, karena ketika warna kuning
menghilang, ini menunjukkan telah mencapai titik ekivalen.
Dari data percobaan,
Diketahui: -volume KMnO4 yang terpakai =0,9 ml =0,9 x 10
-3
L
-volume Fe
2+
= 10 ml
Reaksi :
8H
+
+ 5Fe
2+
+ MnO4
-
5Fe
3+
+ Mn
2+
+ 4H2O
Sehingga,
Mol KMnO4 = 0,028 M x 0,9 x 10
-3
L
= 0,0252 x 10
-3
mol
Maka, mol Fe
2+
= 5 x 0,0252 x 10
-3
mol = 0,1260 mmol
[Fe
2+
] = = 0,01260 M
Dan, massa besi = 0,1260 mmol x 56 gr.mol
-1
= 7,056 mg
Jadi konsentrasi besi dalam sampel adalah 0,01260 M
6. Kesimpulan dan Saran
6.1. Kesimpulan
Berdasarkan dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa :
1. Titrasi permanganometri ini adalah berdasarkan reaksi oksidaasi dan reduksi. Ini dikarenakan titrasi
permanganometri ini merupakan bagian dari titrasi redoksometri.
2. Larutan kalium permanganat (KMnO4) adalah merupakan larutan standard sekunder karenanya harus
dititrasi dengan larutan standard primer yaitu asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O).
3. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan menggunakan larutan asam oksalat
(H2C2O4 . 2H2O) didapatkan harga molaritas KMnO4 sebesar 0,028 M.
4. Kadar besi dapat dihitung dari hasil titrasi larutan sampel besi dengan larutan permanganate (KMnO4)
yang konsentrasinya telah ditentukan sebelumnya. Dari hasil titrasi ini di dapat kadar besi dalam
sampel sebanyak 0,01260 M.
6.2. Saran
Dalam titrasi permanganometri atau titrasi yang lain sangat dibutuhkan ketelitian dari kita untuk
melihat perubahan warna yang terjadi.
Seabaiknya ketika titrasi sedang berlangsung, menggunakan alat dengan teliti

DAFTAR PUSTAKA
Iryani dan Edi Nasra . 2011 . Penuntun Pratikum Kimia Dasar 2 . Padang