Gugus Fungsional, Mikrostruktur dan Struktur Keramik Kalsium Silikat Berbasis Silika Sekam Padi pada Suhu 1100 o C dengan Teknik Reaksi Padatan UlIah dan Dwi Asmi Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung Jl. Prof. Soemantri Brodfonegoro No.01 Bandar Lampung Email. ulfahfisikagmail.com dan asmidunila.ac.id Diterima 20 September 2012, direvisi 05 Oktober 2012 Abstrak. Telah disintesis keramik kalsium silikat menggunakan bahan dasar bubuk abu sekam padi dan kalsium oksida komersial dengan metode padatan (solid state). Bubuk sekam padi dibakar selama 6 jam pada temperatur 750 o C. Sintesis dilakukan dengan mereaksikan bubuk abu sekam padi dan kalsium oksida dengan perbandingan massa sekam padi dan CaO 1 : 1. Pellet kalsium silikat disintering pada suhu 1100 o C. Karakterisasi kalsium silikat menggunakan FTIR, SEM dan XRD. Spektrum FTIR menunjukkan pada lebar pita antara 876,88 cm -1 dan 1112,46 cm -1 digolongkan |SiO 3 | 2- , dimana diindikasikan adanya CaSiO 3 . SEM menunjukkan terbentuknya kalsium silikat dengan Iasa berupa wollastonite-2M dan juga masih terdapat Iasa cristobalite. Spektrum XRD menunjukkan struktur Kristal keramik kalsium silikat yang didominasi oleh wollastonite-2M dan sudah adanya Iasa wollastonite-1a.
Kata Kunci: Kalsium silikat, silika, sintering, FTIR, SEM, XRD
PENDAHULUAN Indonesia sebagai Negara agraris banyak produk pertanian yang dihasilkan tiap tahunnya. Salah satu produk pertanian yang dihasilkan dalam jumlah besar yaitu padi. Sekam merupakan limbah dari padi. Berbagai pemanIaatan sekam padi ini telah dilakukan, tetapi selama ini hanya digunakan sebagai bahan bakar untuk pembakaran batu merah, pembakaran untuk memasak atau dibuang begitu saja (Putro & Prasetyo, 2007). Sekam padi merupakan bahan baku terbesar penghasil silika (Kalapathy, Proctor, & Schultz, 2002). Silika sekam padi ini dapat diaplikasikan sebagai bahan baku keramik. Keramik adalah material anorganik, non logam yang terdiri dari unsur-unsur logam dan non logam yang berikatan secara bersama-sama melalui ikatan ionik, dan/atau ikatan kovalen (Smith, 1996). Keramik Kalsium silikat (CaSiO 3 ) atau biasanya dikenal dengan nama wollastonite merupakan senyawa yang diperoleh dengan mereaksikan kalsium karbonat (CaCO 3 ) dan silika (SiO 2 ). Kalsium silikat merupakan mineral alami yang berwarna putih kekuningan. Kalsium silikat ini mengandung kalsium (Ca), silicon (Si) dan oksigen (O 2 ). Kalsium silikat (CaSiO 3 ) memiliki komposisi teoritis yaitu CaO 48,28 dan SiO 2 51,72. Kristal kalsium silikat (CaSiO 3 ) terbentuk pada suhu sintering 1100 o C yaitu berupa -CaSiO 3
dan 1300 o C berupa u- CaSiO 3 (Nizami, ------------------------------ *Coresponding author: E-mail: asmidunila.ac.id
UlIah dkk : Gugus Fungsional, Mikrostruktur dan Struktur Keramik Kalsium Silikat Berbasis Silika Sekam Padi pada Suhu 1100 o C dengan Teknik Reaksi Padatan , 26 2003). Kalsium silikat biasanya digunakan sebagai keramik terutama dinding ubin dan dinnerware, plastic dan sebagai pengganti selulosa alIa dan tepung kayu dalam pembuatan kayu lapis (Crooks, 1999). Proses pembuatan keramik dapat dilakukan dengan berbagai teknik, salah satu diantaranya adalah teknik rekasi padatan. Metode ini memerlukan proses sintering dalam suhu tinggi.Proses sintering dalam suhu tinggi disini dimaksudkan agar terjadi proses perubahan struktur mikro seperti perubahan ukuran pori, pertumbuhan butir (grain growth), peningkatan densitas, dan penyusutan massa. Proses sintering terjadi secara bertahap untuk mendapatkan hasil yang diinginkan (Randall, 1991) Paper ini menjelaskan tentang sintesis dan karakterisasi keramik kalsium silikat berbasis silika sekam padi dengan teknik reaksi padatan pada suhu sintering 1100 o C. Karakterisasi keramik kalsium silikat meliputi gugus Iungsional dengan menggunakan FTIR, mikrostruktur sampel dengan menggunakan SEM serta struktur kristal dengan menggunakan XRD.
METODE PENELITIAN Penelitian dilaksanakan pada bulan Februari sampai April 2012. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Fisika Material, Jurusan Fisika Universitas Lampung. Karakterisasi SEM di PPPGL dan XRD di Laboratorium Geologi ITB, Bandung. Karakterisasi FTIR dilakukan di Laboratorium Biomass Kimia FMIPA Unila. Sekam padi yang sudah dibersihkan dan dikeringkan kemudian diproses untuk dijadikan bubuk sekam padi. Untuk mendapatkan silika dari sekam padi yaitu dengan membakar bubuk sekam padi selama 6 jam pada suhu 750 o C kemudian menggerusnya selama 1 jam. Untuk mendapatkan keramik kalsium silikat, pada penelitian digunakan bahan dasar berupa bubuk abu sekam padi dan CaO komersial menggunkan metode reaksi padatan dengan perbandingan 1 : 1. Proses sintesis keramik kalsium silikat yaitu mencampurkan bubuk abu sekam padi dan kalsium oksida dengan cara menggerusnya selam 1 jam. Kemudian sampel dibentuk berupa pellet dengan menggunakan pressing hidrolic. Pellet kalsium silikat yang dihasilkan disintering pada suhu 1100 o C dengan heating rate 5 o C/menit. Sampel kalsium silikat dikarakterisasi dengan Fourier Transform Infra-Red (FTIR) untuk melihat gugus Iungsi (Varian/Scimitar 2000), Scanning Electron Microscopv (SEM) untuk melihat perubahan mikrostruktur (tipe JEOL/EO dengan instrumen JSM-6360) dan untuk melihat struktur kristal dengan menggunakan X-Rav Diffraction (XRD) tipe Philips dengan diIraktometer berupa PW1710 Based.
HASIL DAN PEMBAHASAN KARAKTERISASI FTIR Hasil Karakterisasi gugus Iungsional sampel keramik kalsium silikat
dengan teknik FTIR menggunakan rentang bilangan gelombang 4000 400 cm -1 dapat dilihat pada Gambar 1. Dalam Gambar 1 terlihat bahwa terdapat puncak bilangan yang menunjukkan gugus Iungsional dari keramik kalsium silikat yang disintering pada suhu 1100 o C. JURNAL Teori dan Aplikasi Fisika Vol. 01, No. 01, Januari 2013
, 27
Gambar 1 Hasil analisis spektrum FTIR pada suhu 1100 o C dengan bilangan panjang gelombang 400-4000 cm -1
Hasil analisis menunjukkan bilangan panjang gelombang 466,77 cm -1 dan 531, 93 cm -1 merupakan ikatan vibrasi bengkokan O-Si-O serta vibrasi rentangan Ca-O. Puncak pada daerah 649,24 cm -1
menunjukkan dua siIat yaitu vibrasi bengkokan Si-O-Si dan mode rentangan Si- O simetris. Bilangan panjang gelombang 719,94 cm -1 memiliki siIat yang sama seperti pada suhu 1000 o C yaitu terjadi vibrasi rentangan Si-O-Si (Luyt, Dramicanin, Antic, & Djokovic, 2009). Puncak pada daerah 876,88 cm -1 dan 1112,46 cm -1 menunjukkan (Podporska, 2008) vibrasi rentangan Si-O asimetris dalam SiO 4 tetrahedron. Ikatan vibrasi regangan CO terjadi pada daerah pada bilangan panjang gelombang 1644,64 cm -1 . Dan pada lebar pita 876,88 dan 1112,46 cm - 1 diindikasikan adanya CaSiO 3 (Bao, Zhao, & Liu, 2010).
KARAKTERISASI SEM
Gambar 2 menunjukkan mikrostruktur keramik kalsium silikat yang disintering pada suhu 1100 o C dengan perbesaran 5.000 kali. Hasil analisis menunjukkan bahwa pada suhu 1100 o C masih terdapat silika berupa Iasa cristobalite dan sudah terbentuk kalsium silikat berupa wollastonite-2M dan
Gambar 2 Mikrostruktur keramik kalsium silikat pada suhu 1100 o C
wollastonite-1a. Fasa yang mendominasi dalam keramik kalsium silikat ini berupa wollastonite-2M.
Gambar 2 juga menunjukkan adanya retakan yang diakibatkan oleh Iasa cristobalite yang masih dominan (Horvath E. Z., 2008) serta pori-pori yang masih jelas terlihat. Keseragaman dari butiran sampel juga belum sempurna.
KARAKTERISASI XRD Hasil karakterisasi keramik kalsium silikat suhu 1100 o C dengan menggunkan XRD ditunjukkan pada Gambar 3. Si-O-Si O-Si-O C=O Si-O asimetris
UlIah dkk : Gugus Fungsional, Mikrostruktur dan Struktur Keramik Kalsium Silikat Berbasis Silika Sekam Padi pada Suhu 1100 o C dengan Teknik Reaksi Padatan , 28
20 25 30 35 40 45 50 55 60 0 20 40 60 80 100 120 2(derajat) I n t e n s i t a s ( c a c a h a n ) w-2m C w-2m w-2m w-2m w-2m w-2m w-2m w-2m w-2m w-1a w-2m w-2m
Gambar 3 Pola diIraksi sinar-x smapel kalsium silikat yang disinterring pada suhu 1100 o C
Gambar 3 menunjukkan struktur kristal yang ada pada keramik kalsium silikat. Pada suhu 1100 o C terlihat bahwa kalsium silikat sudah terbentuk dalam Iasa wollastonite-2M (PDF 43-1460) dan sudah mulai terbentuk Iasa wollastonite-1a walaupun puncak tertinggi yang terlihat hanya 1 saja. Hal ini mengindikasikan bahwa semakin tinggi suhu sintering maka Iasa kalsium silikat akan berubah menjadi Iasa yang lebih sempurna. Fasa yang mendominasi berupa wollastonite-2M yang juga dapat disebut sebagai wollastonite dengan Iasa - (Lee, 2005).
KESIMPULAN Hasil FTIR menunjukkan bahwa pada suhu sintering 1100 C terdapat gugus Iungsi SiOSi, O-Si-O dan Si-O dan CO dan pada puncak bilangan 876,88 dan 1112,46 cm -1 diindikasikan sebagai CaSiO3. Hasil SEM menunjukkan bahwa mikrostruktur kalsium silikat terdapat retakan karena adanya Iasa cristobalite yang mendominasi dan keseragaman butir belum sempurna. Spektrum XRD menunjukkan bahwa Iasa wollastonite-2M mendominasi dan sudah mulai terbentuk Iasa wollastonite-1a. Kepada peneliti selanjutnya disarankan melakukan Iabrikasi dan karakterisasi keramik kalsium silikat dengan abu sekam padi pada pembakaran 750 o C selama 8 jam dengan suhu sintering sampai 1300 o C serta menambahkan uji Iisis.
DAFTAR PUSTAKA Bao, Q., Zhao, K., & Liu, J. (2010). Characterization oI Wollastonite Coatings Prepared by Sol-Gel on Ti Substrate. Journal Coatings Technologv Research , vol 9, pp 189-193. Crooks, A. (1999). Wollastonite in South Australia. Australia. Department oI Primary Industries and Resources South Australia. Horvath, Z., Toth, A., Sajo, I., Arato, P., & PIeiIer, J. (2008). Microstructural Characterization oI the Oxide Scale on Nitride Bonded SiC-Ceramics. Ceramics International , vol 34, pp 151-155. Kalapathy, U., Proctor, A., & Schultz, J. (2002). An Improved Method Ior Production oI Silica Irom Rice Hull Ask. JURNAL Teori dan Aplikasi Fisika Vol. 01, No. 01, Januari 2013
, 29
Bioresource Technologv , vol 85, pp 285- 289. Lee, S. J. (2005). Synthesis and Sintering Behavior oI Wollastonite Fabricated by A Polymer Solution Technique. Journal of Processing Research , vol 6, pp 298-301. Luyt, A., Dramicanin, M., Antic, Z., & Djokovic, V. (2009). Morphology Mechanical and Thermal Properties oI Composites oI Polypropylene and Nanostructured Wollastonite Filler. Elsevier Journal of Polvmer Testing , vol 28, pp 348-356. Nizami, M. (2003). Characterization oI A Mineral Synthesized by Availing Silica From Plant Source. Journal Material Science Technologv , vol 19, pp 599-603. Podporska, J. B. (2008). A Novel Ceramic Material with Medical Aplication . Processing and Aplication of Ceramics , vol 2, pp 19-22. Putro, A., & Prasetyo, D. (2007). Abu Sekam Padi Sebagai Sumber Silika pada Sintesis Zeolit ZSM-5 Tanpa Menggunakan Templat Organik. Akta Kimindo , vol 3, pp 33. Randall, M. (1991). Fundamental of Sintering Engineered Material Handbook. USA. ASM International Handbook Committee. Saravanapavan, P., & Hench, L. (2003). Mesoporous Calcium Silicate Glasses I Synthesis. Journal of Non-Crvstalline Solids , 318, 1-13. Smith, W. (1996). Principles of Materials Science and Engineering . Second Edition. New York. McGraw Hill.