Anda di halaman 1dari 5

9KontrolMutudanKualitasAnalisisLingkungan

127

BabIX
KontrolMutudanKualitas
AnalisisLingkungan

Mempelajarilingkunganmencakupbatasdisiplinkimiaanalitik,geologi,biologidan
termasuk monitoring (sebagai analisa rutin) riset, modelling, dan sebagainya. Dalam analisis
kimia lingkungan, keakuratan hasil analis akan sangat berperan penting dalam memutuskan
suatu tindakan terbaik untuk lingkungan. Namun demikian saat ini akurasi hasil analisa
dalam beberapa masalah nampaknya kurang dari yang diharapkan, dikarenakan berbagai
kendala teknis yang cukup sulit di lapangan. Akibatnya seringkali datadata yang diperoleh
sulit untuk diterapkan atau sebagai acuan dalam aplikasi teknik lingkungan. Beberapafactor
yang menyebabkannya antara lain, ternyata lingkungan dan semua komponennya bersifat
dinamis, sehingga sering dijumpai bahwa sample berubah dengan cepat spiesspiesnya, dan
kadangseringjugaperubahannyadiluaryangdiperkirakan.
Halhal seperti di atas tersebut sebenarnya, minimal dapat ditekan jika cara
samplingdananalisisdilakukandenganproseduryangbenardansangathatihati.Kesalahan
analisis yang diketahui minimal akan menyebabkan kerugian waktu dan biaya untuk
mengulangi (analisis ekstra) untuk mendapatkan data yang benar. Analisis yang salah dan
tidak diketahui akan memberikan dampak kesalahan dalam keputusan metode dalam
menyelesaikan masalah lingkungan, dan juga dapat menyebabkan kesalahan interpretasi
proseslingkungan.
Salahsatuhalyangpenting,untuk masalahiniadalahinterkomparasimetode dan
laboratorium (perbandingan dengan metode atau laboratorium lain). Kegiatan ini sangat
pentinguntukmengevaluasiperformance/kinerjadankeakuratandarimetodeanalisisiguna
untuk verifikasi hasil yang lebih baik. Juga merupakan upaya untuk mengurangi bias dan
meningkatkanakurasidarikualitasyangsebenarnya.
8.1Halhalpentingdalamanalisis
Duaparameterdasaryangharusdiperhatikandalammembuathasilanalisisadalah
pertama, akurasi (meliputi ketepatan dan ketelitian), yang kedua, derajat ketidaktentuan

9KontrolMutudanKualitasAnalisisLingkungan

128

hasil (koefisien variasi atau derajat kepercayaan data, hasil olahan secara statistika) karena
kesaahanacak(random)danvariasidariprosedur.Dalamkonteksanalisis,akurasijauhlebih
dipentingkandanlebihdipertimbangkandalampembacaandata.
Suatuanalisayangbaikakansangattergantungpadakalibrasimetodedanstandar
pembanding yang benar. Dalam membandingkan atau membuat kalibrasi, minimal harus
dibuat 2 set metode kalibrasi atau larutan standar yang saling independent, sehingga yang
satu akan bisa dijadikan kontrol yang lain. Akurasi yang baik diperoleh jika 2 set
metode/larutanstandaryangsalingindependentakanmemberikannilaihasilyangsama.
Dalam kalibrasi suatu metode maupun standar, harus dipilih dengan benar mode
kalibrasiyangdigunakan.Beberapayangsudahmenjadiacuandalamkalibrasiadalah:
1. Metode adisi standar, untuk mengurangi kesalahan dalam baseline ketidakakuratan
karena keterbatasan dalam pembacaan instrumentasi terutama pada konsentrasi
yang rendah. Satu set sampel masingmasing ditambahkan dengan larutan standar
yang konsentrasinya sama. Atau bisa juga dengan melakukan pengulangan
pengukuransampelyangsama,denganmasingmasingditambahkanlarutanstandar
secarakuantitatifberbeda,sehinggamembentuktrend/gradien.
2. Kurva kalibrasi. Secara terpisah larutan standar dan sampel diukur. Yang pertama
dilakukan adalah membuat kurva kalibrasi dengan mengukur larutan standar yang
konsentrasinya berbeda secara kuantitatif. Kemudian larutan sampel diukur sendiri
danhasilnyadibandingkanataudiintrapolasikanpadakurvakalibrasistandar.
3. Brackettingstandar
Untuk mengurangi human error maupun metode error sangat dianjurkan dalam setiap
analisis menambahkan internal standar pada setiap samnpel yang dianalisis. Fungsi dari
internal standar adalah mereduksi kerelatifan perlakuan terutama pada kerelatifan
perbandingan volume sampel pada setiap pengambilan, maupun pembacaan dengan
instrumentasi.
8.2KontrolStatistika
Jika analisa dilakukan pada tingkat kualitas yang tetap (rutinitas) maka fluktuasi
menjadi random dan dapat diprediksikan dengan metode perhitungan statistika. Namun
demikianadasyaratyangharusdipenuhiantaralain:
1. Limit determinasi dan limit deteksi setiap metode yang dipakai konstan dan
diketahui.

9KontrolMutudanKualitasAnalisisLingkungan

129

2. Metodelaboratoriumuntukanalisisadalahmetodestandar
3. Tidakadafluktuasisistematik
8.3PrinsipprinsipQualityAssurance
Halhal yang sangat penting dalam kontrol kualitas maupun Quality Assurance
(jaminankualitas)antaralain:
1. Membandingkandatahasilanalisissuatumetodedenganmetodelain.Dalamanalisis
kimiauntukmenentukansatuparameteranalisiscukupbanyakmetodemetodeyang
bisa digunakan baik secara manual maupun secara otomatis. Sebagai contoh,
menentukan kadar logam dalam sampel, bisa dilakukan dengan AAS (Atomic
Absorption Spectrophotometer), atau gravimetric, titrasi, kromatografi, dan
sebagainya. Kesalahan metode dalam analisis dapat diketahui dengan uji
perbandingan beberapa metode untuk sampel yang sama. Metodemetode yang
berbeda dapat juga diuji dengan metode standar. Dari ujiuji yang dilakukan akan
dapat dipilih metode mana yang dapat dipakai dengan kondisi laboratorium yang
nyata.Yangpentingadalahdalamsatuanalisisdipilihmetodeyangmemberikanbias
terendahdanakurasiyangterbaikdarikualitassampelsebenarnya.
2. Menggunakan material atau bahan referensi yang bersertifikat sebagai standar
terutama untuk kualitaskualitas yang tinggi. Material/bahan ini dapat digunakan
untukmengujimetodedenganmenentukanrecoveryanalisisnya.
3. Kalibrasi alatalat yang digunakan dalam analisis secara rutin dan terjadwal. Ini
dilakukanuntukmenentukankelayakandandeviasisistematikalatalatanalisis.
4. Interlaboratorystudies.Untukmenseteksisistematikerror.Secaraumum,disamping
karena kesalahan sampling, ada tiga hal yang menyebabkan data hasil analisis tidak
akurat. 1) Pretreatment sample, termasuk disini digesti, ekstraksi/sparasi, proteksi,
storage,dsb.2)Pengukuran/analisa,termasukkesalahandalamkalibrasi,interferensi
spectra, peak overlap, deviasi peralatan, dsb. 3) Performance/kinerja laboratorium,
meliputi tingkat pengetahuan dan kemampuan ketrampilam analis, kepedulian,
management, fasilitas, dan sebagainya. Untuk hal semacam ini sangat diperlukan
studi banding dan kerjasama untuk meningkatkan pengetahuan antar laboratorium
yangsejenissehinggameningkatkankualitassatusamalain.

9KontrolMutudanKualitasAnalisisLingkungan

130

8.4SumberSumberKesalahandalamAnalisisLingkungan
Potensi kesalahan dalam analisis lingkungan dapat terjadi pada stepstep yang
berbedamulaidariprosespreparasisampaianalisisfinal.Secaragarisbesardapatdirangkum
sebagaiberikut:
1. Penyiapan sampel, meliputi pengumpulan sampel, cara, peralatan, waktu,
kemampuanpenyampling.Transportasidanpenyimpanan,tempat,kondisi,proteksi.
Pretreatment, adalah perlakuan awal terhadap sampel sebelum analisis, sehingga
parameteryangdianalisissepertiyangdiharapkandalamanalisis.
2. Penentuan parameter pada sampel : meliputi penentuan berat (kalibrasi neraca),
penentuanvolum(glassware,temeratur,kalibrasivolumetric)danpenentuanmassa
kering(oven,kelembaban,metode,tanur,dsb)
Dalam analisi anorganik, juga harus diperhatikan metode digesti sampel, yaitu konversi
elemen menjadi bentukbentuk yang seragam dan bisa dideteksi, bisa berupa
kation/anion/hidrida dan untuk mendapatkan elemen homogen yang mudah dianalisis.
Kemudian menghilangkan senyawasenyawa interferensi dalam analisis dari system sampel
yangdianalisis
8.5QualityControldanQualityAssurance
Quality assurance (QA) adalah prinsipprinsip operasi yang harus diikuti secara disiplin
selama pengumpulan sampel samapi dengan analisis, sehingga didapatkan data yang
berkualitas (terjamin) atau data hasil analisis yang diperoleh mempunyai akurasi pada level
kepercayaanyangtinggi.Untukmencapaitersebut,dalampelaksanaannyadibagimenjadi2
yaituqualitycontrol(q.c)danqualityassessment(q.a).
Quality control secara eksternal biasanya dianggap sama dengan quality assurance, namun
demikian secara internal digunakan untuk mendapatkan data yang kredibel, harus didukung
ataudilakukandengansertifikasikemampuanoperatosatauanalisyangcompetent,sehingga
mampumenghasilakananalisisyangbaik,antaralain:
1. Recoverydarianalisisadisistandaryangdiketahui(keakuratan)
2. Tingkatketepatanterhadapanalisispadastandareksternal(uji)
3. Secararutinharustepatdalammengujireagenreagenblanko
4. Mampukalibrasistandar,peralatan,metodedenganbenar
5. Mampu menganalisis sampel duplikat dengan akurasi dan ketepatan yang tinggi
(duplo)

9KontrolMutudanKualitasAnalisisLingkungan

131

6. Membuatdiagramkontrolanalisisdanmeningkatkanperformalaboratorium
Sedangkan untuk quality assessment, lebih mengarah pada kemampuan untuk menilai
keakuratansampeldanhasilanalisisnya.Termsukdalamhaliniadalahevaluasiperformance
sampel, mengaudit kinerja analis, melakukan dan mengevaluasi perbandingan metode dan
laboratorium. Secara umum q.a ini melakukan proses hasil pengukuran q.c untuk
menentukankualitasdatalaboratorium,darisisirecovery,bias,presisi,danlimitdeteksi.
8.6KualitasData
Kualitas data hasil analisis ditentukan secara sederhana dengan ketepan (bias) dari nilai
sebenarnya, serta ketelitian (presisi) dari performa analisisnya. Bias merupakan
penyimpangan data hasil analisis dari nilai yang sebenarnya, merupakan ukuran error
sistematik, karena metode yang digunakan atau karena pemakai metode. Sedangkan
ketepatan (presisi) adalah kesamaan atau kedekatan nilai satu pengukuran dengan
pengukuranyanglaindalamsatumeodepadakondisidansampelyangsama(repeatability).
Secaramudah,kualitasdatadapatdilihatpadagrafikberikut:

H L
H

InAccurate

Inaccurate

LAccurate

Inaccurate

PRESISI

B
I
A
S