Anda di halaman 1dari 12

PRESENTASI

TEKNOLOGI BAHAN ALAM


Penetapan Kadar Alkaloid Hiosiamin
dalam Belladonae Herba
Disusun oleh:
Kelas C - Kelompok IV
Maria Yosephina (2011210146)
Maulida Rahmayanti (2011210150)
Megawati (2011210152)
Michiko (2011210156)
Monic Evelyn (2011210160)
Muhammad Fahmi S. (2011210162)
Nikita Utami Khalila (2011210170)
Nilam Sari Maulidina (2011210171)
Novita Siahaan (2011210173)
Pamela Magdalena (2011210186)
Priskila Agus Setianti (2011210188)
Yuliana (2011210000)
HERBA BELADON
Adalah daun dan pucuk
berbunga atau pucuk
berbuah yang dikeringkan
dari tanaman Atropa
belladonna atau varietas
Acuminata (Familia
Solanaceae).
Mengandung tidak kurang
dari 0,35% alkaloid herba
belladon (dihitung sebagai
Hiosiamin)
HERBA BELADON
Isi :
Alkaloida atropina Midriatik & Cyclopegic, Antidotum
Organofosfat
Alkaloid hiosiamina nyeri Haid
Alkaloid skopolamina (hiosina) GI
Alkaloid Homatropin


ANEKA CONTOH SEDIAAN DAN PERSYARATAN
KADARNYA
Belladonae Herba : mengandung
alkaloid hiosiamin 0,3%
Belladonae Ekstrak : mengandung
alkaloid hiosiamin 1,295 1,305%
Belladonae Pulvis : mengandung
alkaloid dihitung sebagai alkaloid
jumlahhiosiamin 0,28- 0,32%
Belladonae Tinctura : mengandung
hiosiamin 0,02-0,03%
PENETAPAN
KADAR
Farmakope
Indonesia III
Titrasi Asam Basa
Farmakope
Indonesia IV
Kromatografi
Gas
British
Pharmacopoeia
1993
Titrasi Asam Basa
Penetapan Kadar menurut FI III (1979)
Serbuk
simplisia 10g
Perkolator Perkolat Ekstrak kental
Lapisan atas Lapisan bawah
+ campuran eter -
etanol 95% (5:1) , kocok
10 menit, + campuran
NH
4
OH (e), biarkan 2
jam sambil dikocok
Perkolasi
selama 3
jam
Uapkan ad
kental
dengan
rotavapor
Pindahkan ke corong pisah,
+ kloroform dan H
2
SO
4
0,5
N, kocok, biarkan memisah,
pisahkan lapisan bawah
Kumpulan sari
Sari beberapa kali
dengan H
2
SO
4
0,1 N
- etanol 95% ad
alkaloid titrasi
sempurna
Sisa cairan cucian
Cuci dengan CHCl
3
Sari CHCl
3
Sari dengan H
2
SO
4
0,1 N dan
netralkan dengan NH4OH (e),
ulangi penyarian dengan CHCl
3

terhadap larutan yang telah netral
Sisa CHCl
3
Uapkan dengan rotavapor,
pindahkan ke cawan
penguap
Sisa penguapan

Panaskan suhu 100
o
C
selama 15 menit, uapkan
CHCl
3
sampai habis
Kadar alkaloid

+ 10 ml H
2
SO
4
0,05 N,
pindahkan ke erlemeyer.
Titrasi dengan NaOH
0,05 N dengan indikator
metil-merah. 1 ml H
2
SO
4
0,05 N ~ 14,47 mg
alkaloida jumlah dihitung sebagai
hiosiamin

Syarat kadar: Kadar alkoloida
jumlah dihitung sebagai hiosiamin
tidak kurang dari 0,03%

Prinsip:
Metode Kromatografi Gas

Baku pembanding:
- Atropin H2SO4 BPFI
- Homatropin HBr BPFI
- Skopolamin HBr BPFI

Larutan baku internal, larutan baku,
blangko ekstraksi, kurva baku, sistem
kromatografi dan kesesuaian sistem
lakukan seperti yang tertera pada
penetapan kadar dalam ekstrak Belladon
10 g serbuk
simplisia
Larutan Uji
+ 8 ml ammonium hidroksida
+ 10 ml etanol
+ 20 ml eter

ekstraksi


Metode 1

Maserasi-Soxhletasi





Metode 2

Maserasi-Perkolasi




Ekstrak

+ H2SO4 p
+ 15 ml Dapar fosfat pH 9,5
+ NaOH 1 N
+ 15 ml kloroform


Kocok kuat hingga lapisan memisah



Fase organik


Saring melalui Natrium sulfat anhidrat
yg telah dicuci dengan kloroform P


Fase organik yang
telah dicuci




EKSTRAK


Ekstraksi 2x
@ 15 ml kloroform
Uapkan
+ 1 ml kloroform
Campur hingga alkaloid larut


Alkaloid




Buat kurva baku




Kromatografi Gas


UKS
Hitung dari kurva baku jumlah mg atropin dan skopolamin dalam volume
yang digunakan.

Bobot alkaloid dalam ekstrak = (atropin + skopolamin)x10 = . mg
Penetapan Kadar Hiosiamin (BP 93)
Serbuk simplisia
Campuran serbuk
simplisia, eter, etanol 95%
dan NH4OH encer P
. Timbang 10 g
. +50 ml campuran eter :
etanol (4:1)
. Kocok diamkan 10
menit
. + 1,5 ml NH
4
OH encer P
dan 2 ml air
. Biarkan 2 jam sambil kocok
perkolasi 3 jam
uapkan ad. Kental
Ekstrak kental
+ 10 ml kloroform
+ 20 ml H
2
SO
4
kocok
Fase bawah
Fase atas
Buang
sari beberapa kali
dengan campuran H
2
SO
4

0,1 N + etanol 95%
ad. Tersari sempurna
Kumpulan sari
cuci
dengan
CHCl
3
Sisa cairan cucian
Sari CHCl
3
Sari dengan H
2
SO
4
0,1 N
netralkan dengan
NH4OH (e),
ulangi penyarian
dengan CHCl
3

Sisa CHCl3
Uapkan dgn rotavapor
Larutkan dengan H
2
SO
4

0,01 N >> (20 mL)
Larutan uji
Kadar alkaloid
Titrasi kelebihan H
2
SO
4
0,01 N dengan NaOH
0,02 N + indikator metil-
merah.
1 ml H
2
SO
4
0,01 N ~ 5,788 mg
alkaloida total dihitung sebagai
hiosiamin

Syarat kadar: Kadar alkoloida
jumlah dihitung sebagai hiosiamin
tidak kurang dari 0,03%

PK estrak beladon menurut FI IV :
Metode yang digunakan adalah
kromatografi.
Menggunakan baku internal dan
baku eksternal.
Sebelum dititrasi, dilakukan
penyarian beberapa kali
menggunakan kloroform. Tujuan
penyarian ini adalah agar alkaloid
tersari sempurna.
Prinsip dan cara kerjanya sesuai
dengan kromatografi gas. Fase
gerak berupa gas dan fase diam
berupa zat padat atau zat cair.
Penetapan kadar dilakukan
dengan menghitung LUAS AREA
dari peak yang terbentuk.
Menggunakan baku internal dan
baku eksternal.
PK estrak beladon menurut FI III dan
BP 93:
Dilakukan perkolasi terlebih
dahulu.
Sebelum dititrasi, dilakukan
penyarian beberapa kali
menggunakan kloroform. Tujuan
penyarian ini adalah agar alkaloid
tersari sempurna.
Metode yang digunakan adalah
volumetrik.
Menggunakan titran NaOH dan
indikator metil merah
Prinsipnya: Kelebihan 1 tetes
titran, indikator akan bereaksi
dengan titrat dan memberikan
perubahan warna yang sesuai
dengan range Ph
Perbedaan FI III dan BP 93
hanya Normalitas Titran dan jumlah
kesetaraan

Perbedaan Metode PK ( FI III, FI IV, BP)