Abstrack

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mendeteksi dan mengukur monomer sisa utama yang
dilepaskan dari komposit, dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC).
Disc dibuat dengan komposit gigi (Herculite XRV, Tetric Seram dan Filtek Z250) dan
direndam dalam air deionisasi pada suhu 37 C selama 28 hari, dengan perubahan air dalam
1, 7, 14 dan 21 hari. Konsentrasi rata-rata monomer sisa yang harus memenuhi uji Kruskal-
Wallis (p <0,05). Tetric Seram ditunjukkan konsentrasi signifikan lebih tinggi dari monomer
tercuci. Bis-GMA adalah monomer dirilis pada konsentrasi yang lebih rendah untuk semua
bahan. Tidak ada perbedaan statistik antara jumlah TEGDMA dan UDMA. Sebagian besar
monomer menunjukkan konsentrasi maksimal pada periode 7 hari. Analisis HPLC
diidentifikasi Bis-GMA, TEGDMA dan UDMA dalam jumlah terdeteksi untuk semua
komposit diuji.


Introduction
Resin komposit restoratif memiliki monomer mereka komposisi , partikel pengisi anorganik ,
pemrakarsa , pengencer dan bahan penghubung yang bertanggung jawab atas ikatan antara
partikel filler dan matriks resin ( Ferracane , 1994) . Sejak awal 60-an , monomer yang paling
umum digunakan dalam komposit adalah dimetakrilat seperti bisphenol -A dimetakrilat glikol
( Bis - GMA ) dan uretan dimetakrilat ( UDMA ) . Baru-baru ini , jenis lain dari monomer
telah diperkenalkan untuk mengurangi penyusutan polimerisasi dan penyerapan air (
Sideridou et al . , 2003). Beberapa monomer yang sangat kental dan membutuhkan pengencer
untuk bisa diterapkan . Pengencer yang paling sering digunakan adalah trietilenglikol
dimetakrilat ( TEGDMA ) . Meskipun sedang dipertimbangkan struktur yang sangat stabil ,
komposit gigi rentan terhadap degradasi ( Geurtsen , 1998) karena polimerisasi tidak lengkap
dan pengaruh lingkungan mulut berair ( Oysaed dan Ruyter , 1986) . Ketika material
komposit direndam dalam air , beberapa komponen , seperti monomer yang tidak bereaksi (
Inoue dan Hayashi , 1982; . Oysaed et al , 1988; Tanaka et al , 1991; . Ferracane , 1994; .
rtengren et al , 2001) , partikel filler ( Soderholm , 1983) dan komponen lainnya ( Lygre et
al . , 1999) yang tercuci dari materi . Hal ini dapat dinilai sebagai kelarutan atau pencucian .
Produk ini dapat dilepaskan ke cairan saliva dan menghubungi jaringan muccosa , dan
bahkan mencapai pulpa melalui tubulus dentin. Dengan demikian , studi tentang elusi
komponen tak terikat akan menjadi penting , karena mereka telah menunjukkan bahwa
monomer sisa dan aditif dielusi dari komposit memiliki berbagai potensi beracun ( Wataha et
al , 1999; . Wada et al , 2004; . Al - Hiyasat et al . , 2005). Ukuran molekul merupakan faktor
penting yang mempengaruhi elusi komponen komposit gigi . Molekul yang lebih kecil yang
dianggap telah meningkatkan mobilitas dan karenanya mungkin dielusi lebih cepat daripada
molekul yang lebih besar . Telah terbukti bahwa TEGDMA merupakan komponen utama
dibebaskan dari disembuhkan komposit gigi ( Geurtsen , 1998; . rtengren et al , 2001) ,
meskipun sejumlah kecil zat-zat lain juga dapat dielusi ke dalam air ( rtengren et al , 2001. )
. Sebagai deteksi dan perilaku komponen leachable sangat penting untuk memahami proses
degradasi bahan berbasis polimer , tujuan penelitian ini adalah untuk mendeteksi dan
mengukur monomer sisa utama yang dilepaskan dari komposit hibrida setelah waktu
penyimpanan yang berbeda , dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi ( HPLC )
.

BAHAN DAN METODE

Tiga puluh cakram siap dengan komposit gigi menggunakan cetakan stainless steel ( 15,0
0,1 mm diameter dan 1,0 ketebalan 0,1 mm ) . Profil teknis dari komposit hibrida yang
digunakan dalam penelitian ini disajikan pada Tabel 1 . Polimerisasi spesimen dilakukan
dengan LEDemetron 1 ( Demetron Penelitian Corp , Danbury , CT , USA ) . Intensitas rata-
rata output dari sumber cahaya adalah 600mW/cm2 , sebagai
dinilai oleh radiometer melekat pada unit curing . Cakram diiradiasi dengan ujung diameter
11mm diposisikan pada satu pusat dan empat poin perifer selama 20 detik masing-masing,
yang mengarah ke 100 detik waktu eksposur untuk kedua permukaan atas dan bawah dari
masing-masing spesimen . Setelah penghapusan dari cetakan , spesimen dipindahkan ke
dalam desikator yang silika gel , dipertahankan pada 37 C selama 22 jam dan kemudian
ditransfer ke desikator lain pada 23 C 2 C selama 2 jam . Spesimen ditimbang dengan
presisi 0.0001g menggunakan neraca analitik ( Bel Mark U210A , Bel Engineering, Monza ,
MI , Italia ) . Siklus ini diulang sampai massa konstan dicapai . Specimen kemudian disimpan
secara individual dalam tabung gelas diisi dengan 10 ml air deionisasi pada suhu 37 C.
Persiapan dan penyimpanan spesimen berdasarkan ISO 4049 rekomendasi untuk tes kelarutan
. Spesimen dipelihara dalam kondisi ini selama 28 hari , dengan perubahan air dalam 24 jam ,
7 , 14 dan 21 hari . Setelah setiap periode penyimpanan air , solusi dipindahkan ke lemari.

Analisis monomer dirilis dilakukan dengan kromatografi cair kinerja tinggi - HPLC (
Shimadzu Kelas VP , Kyoto , Jepang ) . Peralatan tersebut memiliki C18 5 m , 250 mm
panjang , 4,5 mm diameter kolom ( Supelco , Inc , Bellefonte , PA , USA ) , dengan detektor
UV / DAD , menggunakan fase gerak CH3CN / H2O ( 7:3 ) , pada laju alir 1 mL / menit
dengan 20 mL injeksi pada suhu kamar ( rtengren et al . , 2001 ) . Semua pengukuran
dilakukan tiga kali untuk masing-masing ekstrak . Untuk analisis eluat , solusi standar Bis -
GMA , UDMA dan TEGDMA ( EssTech , Philadelphia, PA , USA ) yang dibuat dengan
melarutkan masing-masing monomer dalam konsentrasi yang bervariasi ( 0,0015-1,25 mg /
mL ) . Kurva kalibrasi dibuat dalam
Batas kuantifikasi 0,0015 mg / mL untuk UDMA dan TEGDMA , 0,0010 mg / mL untuk Bis
- GMA . Waktu retensi masing-masing monomer diperoleh dan kurva kalibrasi dibuat terkait
daerah puncak dielusi dengan konsentrasi yang diketahui dari monomer standar. Koefisien (
R ) diperoleh dengan analisis regresi linier untuk Bis - GMA , UDMA dan TEGDMA adalah
0,99958 , 0,99994 dan 0,99992 , masing-masing. The lixiviation dari monomer , setelah
setiap kali penyimpanan , dideteksi dengan HPLC . Konsentrasi rata-rata masing-masing
monomer diplotkan menggunakan Asal Ilmiah Graphing dan Analisis 7.5 ( OriginLab Corp ,
Northampton , MA , USA ) . Analisis statistik data dilakukan dengan analisis Kruskal -
Wallis varians , untuk setiap komposit dan monomer ( p < 0,05 ) . Kruskal - Wallis berbagai
test digunakan untuk menentukan perbandingan yang berbeda .
HASIL

Gambar. 1 , 2 dan 3 menunjukkan kromatogram dari komposit Herculite XRV , Tetric Seram
dan Filtek Z250 , masing-masing. Mean dan deviasi standar dari monomer pencucian dari
masing-masing komposit selama periode yang berbeda dari penyimpanan air disajikan pada
Tabel 2 . Di antara komposit diuji , Tetric Ceram adalah satu dengan konsentrasi lebih tinggi
secara signifikan monomer pencucian ( p = 0,001 ) . Herculite XRV dan Filtek Z250 tidak
menunjukkan perbedaan yang signifikan dari satu sama lain . Monomer Bis - GMA adalah
zat yang dilepaskan dalam konsentrasi yang lebih rendah untuk semua bahan , dengan
perbedaan yang signifikan bila dibandingkan dengan monomer lainnya . Tidak ada perbedaan
statistik antara Tetric Seram dan Filtek Z250 mengenai UDMA rilis monomer . TEGDMA
menunjukkan pencucian signifikan lebih tinggi pada Herculite XRV , bila dibandingkan
dengan Filtek Z250 . Namun, tidak ada perbedaan statistik antara TEGDMA dan UDMA
untuk komposit yang disusun oleh kedua monomer tersebut . Kurva kinetik monomer
kehabisan dari masing-masing komposit diuji disajikan pada Gambar 4 , 5 dan 6 . Grafik
menunjukkan penurunan konsentrasi monomer pada akhir 28 hari penyimpanan air .
TEGDMA dan UDMA monomer disajikan tingkat tertinggi rilis pada 7 hari pertama , dengan
pengecualian TEGDMA dalam komposit Filtek Z250 , yang disajikan puncak merilis pada 14
hari . Untuk Herculite XRV , tingkat tertinggi lixiviation dari monomer Bis - GMA terjadi
pada 24 jam dan 14 hari , sedangkan di Tetric Seram dan Filtek Z250 , sebagian besar tingkat
pencucian berada di 7 hari.

Pembahasan
Sifat mekanis komposit gigi sebagian besar dipengaruhi oleh lingkungan berair (Osayed dan
Ruyter, 1986;.. Soderholm dan Roberts, 1990). Penyerapan air telah terbukti difusi dikontrol
terjadi terutama dalam matriks resin (Braden et al., 1976). Keberadaan air di dalam komposit
memfasilitasi elusi monomer yang tidak bereaksi dan komponen lainnya. Beberapa faktor
yang berkontribusi terhadap proses ini elusi, seperti kimia pelarut, ukuran dan komposisi
kimia dari spesies elutable dan perluasan polimerisasi reaksi (Ferracane, 1994). Interaksi
antara material dan lingkungan sekitar dipengaruhi oleh sifat dari pelarut di mana komposit
terbenam . Studi laboratorium telah menggunakan zat penyimpanan yang berbeda , seperti air
, saliva buatan , alkohol , dan asam atau pelarut dasar ( Ferracane , 2006) . Tingkat dan
luasnya elusi tampak lebih besar dalam pelarut organik , dibandingkan dengan elusi ke dalam
air murni . Perbedaan ini dapat dikaitkan dengan kemampuan yang lebih besar dari pelarut
organik untuk menembus dan membengkak jaringan polimer , memfasilitasi pembebasan
monomer yang tidak bereaksi dan mempromosikan efek degradatif kuat ( Ferracane , 1994) .
Mengingat lingkungan mulut , penggunaan larutan tampaknya masuk akal secara klinis ,
tetapi mungkin tidak cukup untuk mengungkapkan potensi pelepasan bahan hidrofobik (
Noda et al . , 1999) . Meskipun menggunakan air sebagai pelarut , penelitian ini menunjukkan
bahwa HPLC mampu mengidentifikasi jumlah terdeteksi monomer leachable komposit diuji.
Hal ini dikonfirmasi oleh linearitas dari metode diperoleh dengan interval konsentrasi dan
batas kuantifikasi untuk tiga monomer . Monomer Bis - GMA dan TEGDMA ditemukan di
semua tiga komposit yang digunakan dalam penelitian ini . Tingkat elusi terendah di antara
semua monomer disebabkan Bis - GMA , yang dapat dijelaskan oleh berat molekul
meningkat dan ukuran, mengurangi mobilitas molekul dan kemampuannya untuk berdifusi
keluar ( Spahl et al . , 1998) . Molekul yang lebih kecil diharapkan untuk mencuci lebih
banyak dan lebih cepat daripada molekul yang lebih besar ( Thompson et al , 1982; . Spahl et
al , 1998; . Pelka et al , 1999; . . rtengren et al , 2001 ) . Hal ini diamati dalam penelitian ini
dengan konsentrasi yang lebih tinggi dari TEGDMA di semua komposit diuji , bila
dibandingkan dengan Bis - GMA , yang sesuai dengan penelitian lain ( Tanaka et al , 1991; .
Spahl et al , 1998; . Pelka et al . , 1999; rtengren et al , 2001 ) . Komposit Tetric Seram dan
Filtek Z250 dipamerkan elusi tinggi UDMA . Sebuah alasan yang mungkin untuk ini
mungkin jumlah monomer ini dalam matriks resin yang dapat mempromosikan tingkat yang
lebih tinggi dari monomer yang tidak bereaksi . Fakta bahwa Tetric Ceram adalah komposit
dengan monomer lixiviation tertinggi bisa disebabkan oleh peningkatan pelepasan UDMA
bahan ini , sedangkan Herculite XRV dan Filtek Z250 menunjukkan jumlah yang lebih
rendah dari monomer pencucian . Menurut sebuah studi baru-baru ini ( Sideridou et al . ,
2003) , komposit didasarkan pada resin matriks Bis-GMA/TEGDMA disajikan kelarutan
yang lebih rendah dan lebih tinggi kepadatan silang bila dibandingkan dengan monomer
lainnya
kombinasi . Nilai-nilai yang diperoleh dalam penelitian ini bisa lebih tinggi jika perendaman
dalam air dilakukan segera setelah polimerisasi cahaya dari spesimen . The pengeringan
spesimen pada suhu 37 C dilakukan sampai massa konstan dicapai , dan periode ini bisa
memungkinkan post- polimerisasi komposit , meningkatkan tingkat konversi dan mengurangi
jumlah monomer yang tidak bereaksi ( Pearson dan Longman , 1989 , Ferracane , 1994;
Lygre et al , 1999; . Ferracane , 2006) . Sebuah studi baru-baru ini ( Mortier et al . , 2005)
mengevaluasi kelarutan komposit gigi yang berbeda dengan dan tanpa dehidrasi awal dan
menemukan nilai-nilai hingga 8 - kali lebih tinggi untuk spesimen tidak desiccated
sebelumnya . Alasan lain untuk hasil ini bisa menjadi intensitas cahaya yang tinggi dari LED
generasi kedua yang digunakan dalam penelitian ini terkait dengan waktu peningkatan
paparan , sehingga tingkat yang lebih tinggi dari konversi komposit . Sebagian besar
kelompok metakrilat tetap terikat dalam komposit dipolimerisasi dan hanya sebagian kecil
dari molekul yang tidak bereaksi hadir dalam komposit gigi adalah manusia yang mampu
tercuci ( Tanaka et al , 1991; . Ferracane , 1994) . Penggunaan kromatografi cair kinerja
tinggi ( HPLC ) dalam penelitian ini memungkinkan analisis kuantitatif dari lixiviation
monomer ( mg / mL ) , sehingga akurasi yang lebih besar dan keandalan data yang diperoleh .
Namun, penelitian lain ( Inoue dan Hayashi , 1982; Pearson dan Longman , 1989 ; Tanaka et
al , 1991; . Ferracane , 1994 ; . Spahl et al , 1998; . Pelka et al , 1999 ) melaporkan jumlah
komponen leachable dari gigi komposit sebagai persentase dari berat awal spesimen . Kurva
pencucian monomer dalam penelitian ini menunjukkan bahwa sebagian besar monomer yang
lixiviated dalam tujuh hari pertama . Namun, jumlah yang terdeteksi beberapa monomer yang
ditemukan pada periode 28 - hari penyimpanan di dalam air . Ini bisa menunjukkan bahwa
waktu yang lama dapat digunakan untuk mendeteksi eluat dari komposit . rtengren et al (
2001) meneliti elusi monomer dari bahan berbasis resin dengan waktu penyimpanan mulai
dari 4 jam sampai 180 hari , mengamati konsentrasi monomer maksimal setelah tujuh hari .
Wataha et al ( 1999) melaporkan bahwa beberapa bahan resin-based umum digunakan
restoratif terus melepaskan sejumlah biologis yang relevan massa ke dalam saliva buatan
bahkan setelah penuaan selama dua minggu . Sebaliknya , Ferracane dan Condon ( 1990)
melaporkan bahwa sekitar 85-100 % dari spesies elutable diekstraksi dalam waktu 24 jam .
Namun, penulis tidak mengering spesimen sebelum penimbangan dan perendaman dalam air
atau air / etanol , yang bisa mengakibatkan tingkat terdeteksi lebih tinggi dari eluat .
Komposisi kimia bahan restorasi berbasis resin mempengaruhi secara langsung jumlah
komponen leachable . Oleh karena itu , dalam rangka untuk meminimalkan jumlah diekstrak
dari monomer sisa dan aditif dari komposit , kurang air monomer larut dan aditif
polymerizable harus digunakan dan semua komponen komposit gigi harus dinyatakan oleh
produsen ( Geurtsen , 1998; . Spahl et al, 1998 ) . Selain itu , dokter gigi harus mencapai
tingkat tinggi konversi dengan menggunakan unit light curing dengan tepat intensitas dan
waktu pemaparan. Hasil dari penelitian ini menunjukkan bahwa HPLC mampu
mengidentifikasi Bis - GMA , TEGDMA dan UDMA dalam jumlah terdeteksi untuk
komposit diuji . TEGDMA dan UDMA adalah monomer tercuci dalam jumlah yang lebih
tinggi , sedangkan Bis - GMA ditemukan pada konsentrasi yang lebih rendah . Sebagian
besar monomer menunjukkan puncak pencucian pada tujuh hari . Tetric Ceram adalah
komposit dengan konsentrasi tertinggi dari monomer dirilis .