Anda di halaman 1dari 32

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA DASAR III


JUDUL PERCOBAAN :
ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI BUAH PALA
DI SUSUN OLEH KELOMPOK IV
1. Ika Pratiwi K A J2C0002!
2. I"a N#$ra%tika J2C0002&
'. K(air)""i%a J2C0002
*. La+,atri A-)%ti"a J2C0002.
/. Lati0a( Ha),i J2C000'0
!. Li,i% A-)%tia"i J2C000'1
&. Li"a Ra(1awati J2C000'2
. M+-a S+ti#wati J2C000''
.. D+wi P+r1ata Sari J2C000!
10.Dia( K)r"ia Sari J2C000&
JURUSAN KIMIA
2AKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PEN3ETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS DIPONE3ORO
SEMARAN3
200.
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan yang berjudul Isolasi Trimiristin dari Biji Buah Pala
dengan tujuan untuk memahami beberapa aspek dasar dalam isolasi senyawa
bahan alam khususnya trimiristin Prinsip percobaan ini adalah ekstraksi dan
kristalisasi !etode yang digunakan dalam percobaan ini adalah re"luks #asil
yang diperoleh dari percobaan ini adalah serbuk berwarna putih yang
mengandung senyawa trimiristin dan rendemennya $ %&'()*
Keyword+ Trimiristin' Re"luks' Kristalisasi' Isolasi' ,liserol' Asam !iristat
P-R./BAA0 %
IS/1ASI TRI!IRISTI0 2ARI BI3I B4A# PA1A
I Tujuan Percobaan
!emahami beberapa aspek dasar dalam isolasi senyawa bahan alam
khususnya trimiristin
II 2asar Teori
II(Buah Pala
Pohon pala mempunyai tinggi (%567 m' tumbuh di Indonesia dan
di India bagian barat !inyak pala terdiri dari &7* hidrokarbon
Komponen terbanyak yang dapat ditemukan dalam buah pala adalah S/#'
8' dan 9 pireina !inyak pala dipakai terutama pada penyedap makanan
dan bahan tambahan dalam bermacam5macam minyak wangi
:;ilco<' (&&%=
Biji buah pala merupakan biji dari tumbuh5tumbuhan yang kaya
akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliserol Banyak perbedaan yang
mungkin pada trigliserida terjadi' sejak gliserol mempunyai rantai yang
sangat panjang dan sejumlah ikatan rangkap dan saling berhubungan satu
sama lain Biji buah pala mengandung trigliserida terutama ester gliserol
yaitu asam lemak tunggal dan asam myristic' yang disebut trimiristin
Trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala kering kira5kira 6%*5
>7* beratnya
:;inarno' (&&(=
II6Komposisi Biji Buah Pala
!enurut Albert ? 1eung' komposisi kimia biji pala sebagai berikut
+
( !inyak atsiri 65(@ * :rata5rata (7 *=
6 Ai<ed oil atau minyak kental 6%5>7*' terdiri dari beberapa
jenis asam organik misalnya asam palmetic' stearic' dan
myristic
> Karbohidrat B >7* ' protein B @*
C !inyak pala mengandung DD* monolepen hidrokarbon
% !yristicin B C5D* dan lain5lain' termasuk jenis alkohol'
misalnya eugenol' methyleugenol' biji buah pala juga
mengandung Eat5Eat anti oksidan
:,eorge'#ilman' (&@C=
II>Taksonomi Buah Pala
2uniaFRegnum + Plantae
2eGisiF2eGisio + Spermatophyta
KelasF.lassic + 2icotyledonae
BangsaF/rdo + Polycarprcae
SukuFAamilia + !yristicaceae
!argaF,enus + !yristica
Spesies + !yristica "ragrans
:;ilco<' (&&%=
IICSi"at Biji Pala
( !engandung unsur5unsur psitropik :menimbulkan halusinasi=
6 !engakibatkan muntah5muntah' kepala pusing' rongga mulut
kering' meningkatkan rasa muntah dan diakhiri dengan
kematian
> !emiliki daya bunuh terhadap larGa serangga
C Tidak menimbulkan alergi jika dioleskan pada kulit manusia
:#elmkamp' (&@C=
II%Kegunaan biji pala
Biji pala diambil minyaknya dari daging buah dibuat manisan dan
sirup Biji buah pala yang diman"aatkan adalah yang telah masak dan
kering 2igunakan sebagai "laGoring agent dalam bahan pangan' minuman
dan obat
Kegunaan biji pala yang lain adalah +
a Sebagai rempah5rempah
b !inyaknya untuk kosmetik atau pengobatan
c Penambah aroma makanan
d !embunuh larGa serangga nyamuk dan insekta lainnya
: Raphael' (&&(=
II@Trimiristin
!erupakan salah satu senyawa bahan alam golongan lemak yang
ditemukan pada biji buah pala :myristica "ragrans= Trimiristin yang
terkandung dalam biji buah pala merupakan lemak yang juga dapat
ditemukan beberapa jenis sayuran yang kaya akan minyak dan lemak
terutama pada biji5bijian Trimiristin merupakan bentuk kental dan tidak
berwarna serta tidak larut dalam air Beberapa perbedaan trigliserida
mungkin karena gliserol mempunyai tiga "ungsi Aungsi hidroksil dan juga
mengandung lemak alami yang mempunyai rantai panjang dan sejumlah
ikatan rangkap yang berhubungan satu sama lain Trimiristin terkandung
sekitar 6%* dari berat kering biji buah pala
:;ilco<' (&&%=
Trimiristin adalah suatu bentuk ester dari gliserol dan tidak larut
dalam air serta merupakan bentuk kental yang tidak berwarna yang
terdapat pada biji buah pala
Proses pembentukannya +
II)Si"at Trimiristin
Trimiristin mempunyai beberapa si"at +
a Bentuk Kristal + serbuk putih
b Berat !olekul + )6D'(D gFmol
c 2ensitas + 7'DD gFcm
>
pada suhu >7
7
.
d Titik lebur %D'%
7
.
e Kelarutan + 5 tidak larut dalam air
5 Sangat larut dalam alkohol dan eter
:;ilco<'(&&%=
IIDIsolasi Trimiristin
Trimiristin merupakan ester yang larut dalam alkohol' eter'
kloro"orm' dan benEena Kadar masing5masing komponen +
. + )C')> *
# + (('&& *
/ + (6'6) *
Isolasi trimiristin :ester= dan miristat :turunan "enil propanon= yang
merupakan dua produk utama dari buah pala dilakukan dengan ekstraksi
kloro"orm Senyawa ini dipisahkan dengan memisahkan residu dan
"iltratnya Trimiristin padat dicampur dengan alkali' menghasilkan asam
miristat !iristat dimurnikan dengan kromatogra"i kolom dan destilasi
bertingkat Isolasi trimiristin dari biji buah pala yang paling baik adalah
dengan cara ekstraksi eter dengan alat re"luks dan residunya dihabiskan
dengan aseton Selain itu senyawa trimiristin tidak banyak bercampur
dengan ester lain yang sejenis
:;ilco<' (&&%=
6) Teknik Isolasi Trimiristin
a -kstraksi Pelarut
-kstraksi trimiristin pala yang merupakan biji dari tanaman yang
relatiGe kaya akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliseril Banyak
percobaan dari trigliserida yang mungkin terjadi sejak gliserol
memiliki tiga rantai hidrokarbon dan juga mengandung asam lemak
alami yang mempunyai rantai sangat panjang dan sejumlah ikatan
rangkap yang saling berhubungan satu sama lain
Biji buah pala sangat luar biasa karena di dalamnya terkandung
trigliserida terutama estergliserol yaitu asam lemak tunggal dan asam
yang disebut trimistin
:.ahyono'(&&(=
-kstraksi trimiristin dapat dicapai secara maksimal dari biji buah
pala dengan ekstraksi eter dalam alat re"luks dan residunya dihablur
dengan aseton 2engan cara ini senyawaan trimiristin yang terdapat
dalam biji buah pala tidak banyak tercampur dengan ester lain yang
sejenis
:Arancis'(&&6=
b Re"luks
!erupakan teknik laboratorium dengan cara mendidihkan cairan
dalam wadah yang disambungkan dengan kondensor sehingga cairan
terus menerus kembali kedalam wadah Teknik ini digunakan untuk
melaksanakan reaksi dalam waktu lama' semisal sintesis organik
:Areiser' (&%)=
c Rekristalisasi dan Kristalisasi
Suatu produk kristal yang terpisah dari campuran reaksi' biasanya
terkontaminasi dengan Eat5Eat yang tidak murni Pemurnian dilakukan
dengan cara kristalisasi' dari sebuah pelarut yang tepat Secara garis
besar' proses kristalisasi terdiri dari beberapa tahap +
!elarutkan Eat dalam pelarut pada suhu tinggi
!enyaring larutan yang tidak larut
!elewatkan larutan panas untuk menghilangkan pada
kristal tak dingin dan endapan
!encuci kristal untuk menghilangkan cairan asli yang
masih melekat
!engeringkan kristal untuk menghilangkan bekas akhir
dari pelarut
Rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjutan dari kristalisasi
Rekristalisasi hanya e"ekti" apabila digunakan pelarut yang tepat Ada
beberapa "aktor yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang
cocok untuk kristalisasi dan rekristalisasi Pelarut yang baik adalah
pelarut yang akan melarutkan jumlah Eat yang agak besar pada suhu
tinggi' namun akan melarutkan dengan jumlah sedikit pada suhu
rendah dan harus mudah dipisahkan dari kristal Eat yang dimurnikan
Selain itu' pelarut tidak bereaksi dengan Eat yang akan dimurnikan
dengan cara apapun
:Aieser' (&%)=
6D Penentuan Titik 1eleh
3umlah terendah terakhir dari temperatur dimana kristal terakhir
meleleh disebut titik leleh Pemurnian titik leleh oleh pengotor adalah
konsentrasi dari e"ek yang berbeda dalam tekanan uap dari campuran
padat dan larutan Titik leleh dari substansi murni adalah temperatur
padatan dan cairan memiliki tekanan uap yang sama !etode yang sering
digunakan adalah melting point aparatus Sampel diletakkan pada kaca'
lalu diatas penangas otomatis' titik leleh akan diukur dengan termometer
yang ada disebelahnya
:,ibson' (&%@=
Titik leleh dicapai saat pola molekul pecah dan padatan berubah
menjadi cair Senyawa Kristal murni biasanya memiliki titik leleh tajam'
yaitu meleleh pada suhu yang sangat kecil 7'%5(
7
.
Titik leleh suatu Kristal adalah suhu dimana padatan mula5mula
menjadi cair'di bawah ( atm Senyawa murni keadaan padat menjadi cair
sangat tajam :7'%
7
.= sehingga suhu ini berguna untuk identi"ikasi
:;ilco<'(&&%=
II&Prinsip Isolasi Trimiristin :-ster= dan !iristat
Trimiristin dan miristat adalah dua produk buah pala yang
dilakukan dengan ekstraksi kloro"orm' senyawa ini dipisahkan dengan
pemisahan residu dan "iltratnya Trimiristin dapat dicampur dengan alkali
menghasilkan asam miristat !iristat dimurnikan dengan kromatogra"i
kolom dan destilasi
:Raphael'(&&(=
6(7 R-S4!- 34R0A1
1. I%#,a%i 4a" karakt+ri%a%i %+5)a( +k%tra%+,,),+r ,i$a%+ 4ari k#"i4ia
$a4a neurospora crassa
#idrolisis enEim essensial pada penggunaan sumber karbon
selama pengecambahan "ungal konidia 2alam konidia pada
neurospora crassa terdapat tiga enEim' dengan nama trehalase :#anks
H sussman' (&@&=' inGertase dan B5arylglucosidase :-berhart H Beck'
(&)7'(&)>=' yang dapat mempermudah pengecambahan Trigliserida
:T,s= memperhatikan energi penyimpangan bentuk' laju selama
pengecambahan dari "ungal konidia dan biji6 tanaman' oleh karena itu
penting untuk mengerti si"at dan properti lipase
Sebuah lipase trigliserida :-. >((>= dari konidia pada
neurospora crassa dimurnikan dan dikarakterisasi -nEim ini
dimurnikan oleh sephade< ,5(77 kromatogra"i kolom Kehomogenan
dicek oleh PA,-' dan pusat isoelektrik mempunyai sebuah single
band yang sesuai untuk sebuah pI dari @5C -nEim ini mempunyai
sebuah si"at nyata yaitu !r %C777 B (777 sebagai penentu dari "iltrasi
gel S2S5PA,- dapat menyumbangkan sebuah single band dari !r
6)777' usulan itu hadir dari dua subunit yang sama 1ipase ini lebih
menyukai trigliserida dengan .(@ dan .(D rantai asil lemak Itu
memecah hanya kelompok utama dari trigliserida 1ipase juga
memperlihatkan sebuah pilihan dari substrat yang berisi endogin
menjadi asam lemak dan mungkin ternyata berguna dalam studi rinci
pada hubungan "isiologi dari kekhususan asil lemak lipase -nEim ini
tidak dibuat detergen' atau agen pengikat thiol !odi"ikasi kelompok
amino bebas menyebabkan &7* hambatan' usulan sebuah peran dari
kelompok ini dalam akti"itas lipase
2. I%#,a%i 4a" Karak+ri%tik 4ari L+$i4#$t+ra" k()%)% Bacillus
thuringiensis
Tujuan galur bacillus thuringiensis yang terisolasi dan dipilih
berdasarkan uji toksisitas primer dari 66 perwakilan contoh tanah dari
gujarat tengah wilayah india Karakteristik strain disediakan berguna
untuk mengin"ormasikan mengenai distribusi dengan menganalisis gen
pribumianalisis S2S5PA,- isolat ini menunjukan adanya jenis
pola'yang sebanding dengan memeriksa standar B thuringiensis
Garkurstaki #anya ( mengisolasi memberikan pola yang berbeda
Karakteristik strain didasarkan pada prnggunaan primer anlisisnya
bahwa sebagian aktiGitas mereka terhadap hama Sementara 1epidoteran
menggunakan dominan gen .ry( A dan .ry( Ac dan beberapa
mengisolasi mengin"ormasikan adanya gen .ry( Ab'.ry( B'.ry( 2dan
.ry( & #asil S2S5PA,- seluruh sel protein menunjukan bahwa semua
isolat dari satu sama lain termasuk standar'yang menunjukan
keanekaragaman man"aatnya
:!anikuntala kudu'(&D@=
>. I%#,a%i 4a" karakt+ri%a%i Bacillus %$. BP6! Li$A7 %+5)a( E"8i1
Li$a%+ 9a"- 1+1i,iki %i0at6%i0at %$+%i0ik a"tara %$+%i+% Bacillus
1+%#0i,ik.
Pada percobaan ini yaitu Isolasi dan karakterisasi sebuah bakteri
Bacillus SP dilakukan dengan tujuan untuk mempelajari proses isolasi
bakteri yang memiliki stuktur meso' mengkloning' kemudian
memahami karakter dari bakteri tersebut tak jauh kaitannya dalam
pentingnya suatu boteknologi untuk kelompok5kelompok enEim
!etode percobaan yang digunakan adalah Isolasi dan pengklonan
untuk karakterisasi bakteri Bacillus tersebut Telah dijelaskan dalam
percobaan ini bahwa dalam Bacillus sp' BP5@ menunjukkan
aktiGitasnya pada plat tributyrin yang digunakan untuk isolasi enEim
lipase dengan kode gen 1ipA 0ukleotida /RA @@> yang sudah
terisolasi kemudian diklon dalam bakteri Escherichia colli untuk
mengetahui karakteristiknya lebih lanjut
#asil yang diperoleh pada percobaan ini adalah bahwa kode gen untuk
Bacillus sp' BP5@ 1ipA ditemukan dalam Spesies Bacillus meso"ilik
yang kemudian menunjukkan si"at5si"at spesi"iknya dalam gen
tersebut -nEim yang terklon juga memiliki si"at sama sehingga dapat
disebut sebagai enEim lipase homogen
:.RuiE'AI3aGier Pastor and P2iaE' 677>=
C :I%#,ati#" a"4 P)ri0i;ati#" #0 Car#t+"#i4% 0r#1 Mari-#,4 2,#w+r<
2alam jurnal internasional yang berjudul isolation and
puri"ication o" carotenoids "rom marigold "lowerI menjelaskan
penemuan masa kini yang realistis dan proses e"ekti" untuk
mengisolasi dan memurnikan karotenoid yang mengandung yang
mengandung konsentrasi yang lebih tinggi karotenoid seperti
luteintrans' trans5Eea<anthin' cis lutein' J5karoten' dan crypto<antin
dari kelopak bunga marigold di bawah kondisi yang terkendali tanpa
meninggalkan jejak apapun pelarut organik berbahaya Proses ini
melibatkan ensilaging bunga marigold' dehidrasi' ekstraksi pelarut'
hidrolisis alkali karotenoid ester dengan alkohol absolut'
kristalisasiFpemurnian dengan menggunakan air' alkohol absolut
campuran diikuti oleh "iltrasi dan pengeringan hingga kristal yang
jauh bebas dari kelembaban dan benar benar bebas dari residu
berbahaya pelarut Kristal ini cocok untuk produk makanan
nutraceutical dan sebagai suplemen
% ISOLASI DAN IDENTI2IKASI MOMORDICIN I DARI
EKSTRA DAUN MOMORDICA CHARANTIA L
Senyawa momordicin I telah berhasil diisolasi dari ekstrak
diklorometana daun pare' momordica charantina 1 isolasi dilakukan
dengan mem"raksinasi ekstrak klorometana yang diikuti dengan
biossay menggunakan larua udang artemia salina 1 untuk
mendapatkan "raksi paling akti" Araksionasi dilakukan dengan kolom
kromatogra"i phase terbaik menggunakan ( seri eluen !e/# #
6
/ :75
(77* !e/#= sselanjutnya dimurnikan dengan rekristalisasi
menggunakan kloro"orm sehingga dihasilkan kristal berwarna putih
dengan titik leleh (6%5(6D
7
. 2ari hasil data spektra IR'
(
#0!R'
(>
.0!R' 2-PT' #./ST' #!.K.' #!B. dan !S' struktur isolat
akti" dielusidassi sebagai >')'6'>5trihydro<ycucurbitan5%'6%5diena5(&5
al yang lebih dikenal dengan senyawa momordicin I
!omordica charantina 1 ditemukan di daerah tropis dan daerah yang
akti" subur ditanami sayuran' buah buahan' daun dan akar dari !
charantia disgunakan untuk campuran penyembuh bebrapa penyakit'
misalnya obat pencuci perut di India' keseluruhan sari buah dapat
digunakan sebagai obat penyakit limpa' hati' encok' dll 2i "ilipina
dilaporkan bahwa kepada penderita radang usus besar yang kronis
Sedangkan sari buah daun daun digunakan dalam jumlah sedikit yaitu
satu sendok teh untuk anak anak batuk Benih dari tumbuhan ini juga
dilaporkan dapat digunakan untuk penyakit diabetes karena
mempunyai aktiGitas potensi antidiabetes
@ P+"-a%i"-a"7 $+1)r"ia"7 4a" NMR t)-a% 9a"- $+")( 4ari
;9;,#$a1i"+ 4ari V+ratr)1 ;a,i0#r"i;)1
#edgehog jalan kecil pemberian isyarat adalah penting bagi
embryogenesis dan untuk jaringanFtisu homeostasis di orang dewasa
LituM Bagaimanapun' mungkin mempengaruhi penyakit berbahaya
brown jumlah jaringanFtisu ketika menurut 4ndang54ndang 2asar
diaktipkan' dan mungkin juga mempunyai suatu peran dalam bentuk
lain dari normal dan maladaptiGe pertumbuhan .yclopamine' suatu
secara alami terjadi steroidal alkaloida' LyangM secara rinci
menghalangi #edgehog jalan kecil dengan bungkus secara langsung
!elancarkan' suatu #edgehog yang penting menanggapi unsur 4ntuk
menggunakan cyclopamine sebagai alat untuk menyelidiki danFatau
menghalangi #edgehog jalan kecil di :dalam= GiGo' suatu kwantitas
yang substansiil diperlukan' dan sebagai cyclopamine perihal yang
praktis telah :menjadi= secara e"ekti" yang tak tersedia untuk
pemakaian di :dalam= binatang lebih besar dari tikus5tikus
!engakibatkan catatanFkertas ini' kita melaporkan suatu pemurnian
dan pengasingan yang e"isien dan cepat dari jumlah yang besar tentang
cyclopamine dari akar dan batang yang tumbuh mendatar dari
Neratrum cali"ornicum 2ur : .ornF3agung 1ilyFBunga Bakung atau
#ellebore yang sumbangFpalsu barat= Kita juga menyediakan tugas
yang terang dari karbon dan resonansi satuan listrik positi" dengan
penggunaan multinuclear spectra dan putaran yang menggabungkan
jaringan Kesimpulan Ini metoda bisa temu suatu kebutuhan sangat riil
di dalam masyarakat ilmiah berbeda dengan membiarkan cyclopamine
untuk menjadi lebih siap yang tersedia
) Hi4r#,i%i% )"t)k A%a1 Miri%tat.
Senyawa kompleks yang memiliki struktur molekul dapat
dipisahkan dari bahan5bahan alami Trimiristin dapat diekstraksi dari
biji pala Kristalisasi dari aseton dapat menghasilkan senyawa murni
Sebagian besar senyawa yang terdapat pada pala larut dalam eter' akan
tetap dalam larutan aseton Trimiristin' terdapat asam karboksilat dan
mengandung (C atau lebih atom karbon' juga di kenal sebagai lemak
atau trigliserida dan komponen makanan Ketika trimiristin di re"luks
dengan 0a/# dalam etanol berair dan kemudian di asamkan
Percobaan ini lamanya C jam Pertama ekstraksi Pemanasan yang
berlebihan dapat menyebabkan beberapa campuran hancur keluar
Panaskan hanya pada titik didih 2ibilas hanya untuk memastikan
bahwa trimiristin yang tertinggal maksimal Pelarut menguap' yang
kenyal padat kekuningan akan tetap Ini adalah trimiristin mentah
Rekristalisasi dari trimiristin 3ika kristal tidak muncul setelah
pendinginan' menggores permukaan kaca dengan pengaduk untuk
mendorong kristalisasi #idrolisis terlalu panas akan menyebabkan
etanol menguap Ailtrasi kristal yang bagus adalah lambat
!enggunakan banyak air untuk bilasan akan memperlambat proses
limbah "iltrate dari hidrolisis adalah asam
D I%#,a%i 3,ik#%i4a Trit+r$+"#i4 4ari 5ata"- T+r1i"a,ia Ar=)"a
1+"--)"aka" T+k"ik Kr#1at#-ra0i 4a" P+"9+,i4ika"
2ar1ak#,#-i
Penelitian ini melaporkan isolasi dan karakterisasi
pembuatan ,likosida Triterpenoid dari ekstraksi Terminalia Arjuna
Terminalia Arjuna adalah sejenis pohon besar yang biasa tumbuh di
India !engandung Eat kimia seperti +hydrolysable tannins>'
triterpenoid acids and their glycosides C'%' "laGonoids@' Phenolics)'
phytosterol Terminalia Arjuna telah digunakan di India sebagai agen
dalam hipertensi dan kanker hati Tanaman ini kaya akan Eat kimia
yang sangat berguna dalam penyembuhan asma dan anemia Isolasi
senyawa organic di dalam nya menggunakan teknik Kromatogra"i
Karakterisasi senyawa menggunakan teknik spektroskopi khusus yang
menemukan hasil akhir berupa /lean5>b'66b5diol5(65en56Db5
2glucopyranoside5oic acid !etode isolasi ini sederhana' harga
terjangkau dan e"isien Penelitian ini sangat membantu dalam
pengembangan obat tradisional' karena dengan sukses dapat
meman"aatkan kayu dan batang yang kering
:Tanushree '677)=
.. I%#,ati#" a"4 P)ri0i;ati#" 3,9;#%i4+ 0r#1 Tr#,,i)% L+4+5#)ri
U%i"- (i-(6%$++4 ;#)"t+r6C)rr+"t;(r#1at#-ra$(9 59 St+$wi%+
I";r+a%i"- t(+ 0,#w6rat+ #0 t(+ M#5i,+ P(a%+<
2ari jurnal yang berjudul isolation and puri"ication glycoside
"rom trollius ledebouri using high5speed counter5
currentchromatography by stepwise increasing the "low5rate o" the
mobile phaseI dikatakan bahwa tiga "laGonoid glikosida termasuk
orientin' Gite<in' Ouarcetin5>5o5neohesperidoside dan satu komponen
yang tidak diketahui diisolasi dan dimurnikan dengan counter current
kromatogra"i dengan kecepatan tinggi :#S...= dan semi preparati"
#P1. daritrollius ledebouri reichb' pengobatan tradisional .hina
Persiapan #S... dengan sistem dua "ase solGen yang terdiri dari etil
asetat5n5butanol5air :6+(+>' GFGFG= yang berhasil disususn dengan
menaikkan "low5rate "ase gerak dari ('% sampai 6'% mlFmin setelah (&7
menit Konsekuensiynya &%'D mg orientin' (('@ mg "ite<in' &'> mg
komponen tak diketahui dengan kemurnian sampai &)* dan ( "raksi
kemurnian "raksial :berisi Ouarcetin5>5o5neohesperidoside pada
kemurnian D%'(*=' yang diperoleh dari %77 mg ekstrak bahan mentah
Kemudian kemurnian parsial tadi lebih dimurnikan lagi menggunakan
reserGed5phase semi5preparatiGe high5per"ormance liOuid
chromatography Strukturnya diidenti"ikasi dari semua "raksi murni
dengan menggunakan 4N' !S' # 0!R' . 0!R
6(( Analisa Bahan
( Biji Buah Pala
!engandung unsur5unsur psikotropik
!empunyai daya bunuh terhadap serangga
!engakibatkan muntah5muntah' kepala pusing
Komposisi biji buah pala +
!inyak atsiri 65(@ * ' rata5rata (7 *
!inyak kental 6%5C7 * terdiri atas beberapa asam seperti asam
polimetrik' asam stearat dan asam miristat
Karbohidrat B >7 *' protein B @7 *
!iristat B CD *
:Arsyad' 677(=
6 Aseton :.#>./.#>=
Si"at "isik +

Berat molekul + %D'7D

2ensitas + 7')&6 gFcm


>

Titik lebur + 5&C'@


7
.

Titik didih + %@'%


7
.
Si"at kimia +
Senyawa organik yang mudah menguap' mudah terbakar'
berbau khas' dan agak manis
!erupakan gugus "ungsi keton' larut dalam air' alkohol'
eter' kloro"orm' dan minyak
Biasa digunakan sebagai pelarut lemak' minyak' plastik'
dan lilin
:Pudjaatmaka' (&&>=
> -ter
Si"at "isik +

Titik didih >%@ P.'

titik beku Q (('> P.'

densitas 7')7D gFcm


>

cairan encer tidak berwarna' jernih' berbau' rasanya aneh

mudah menguap dan mudah terbakar' mudah meletus


si"at kimia+
bereaksi dengan #I
bereaksi dengan P.l
%
pada pemanasan
tidak bereaksi dengan logam 0a
:;ilco<' (&&%=
III !etode Percobaan
III( Alat
5 Penangas Air 5 ,elas Beker
5 1abu Bulat 6%7 m1 5 -rlenmeyer
5 Perangkat 2estilasi 5 Kertas Saring
5 .orong Bunchner 5 RotaryeGaporator
5 1abu 4kur 5 Pipet Tetes
5 Pengaduk
III6 Bahan
5 Biji buah pala dalam bentuk serbuk
5 Aseton
5 -ter
III> Skema Alat
Penangas Air
1abu Bulat 6%7 m1
.orong Bunchner
1abu 4kur
Pengaduk
,elas Beker
-rlenmeyer
Kertas Saring
RotaryeGaporator
Pipet Tetes
IIIC Skema Kerja
6% gr serbuk pala
1abu bulat 6%7 m1
5 penambahan %7 m1 eter
5 pere"luksan dengan penangas air :5>C P.=
campuran hasil re"luks
5 penyaringan dan pendinginan
5 pelarutan dalam %7 m1
aseton
5 pemanasan diatas
penangas air

5 pendinginan pada suhu
kamar
5 penyaringan dengan
corong bunchner
5 penghitungan prosentase
residu
Ailtrat
1abu bulat
-ter Residu
1arutan Panas
-rlenmeyer 6%7 m1
produk
5 pengukuran titik
leleh
IN 2ata Pengamatan dan Perhitungan
0o Perlakuan #asil
( 6% gr serbuk biji pala dimasukkan
kedalam labu bulat %7 m1
ditambah eter dan dire"luks
.ampuran "iltrat dan residu
berwarna kuning kecoklatan
6 .ampuran didinginkan' "iltratnya
diambil dimasukkan labu bulat
dan didestilasi' lapisan eter dipisah
dengan residunya
Terbentuk "iltrat berwarna kuning
dan residu berwarna coklat
> Residu dilarutkan dalam %7 m1
aseton dan dipanaskan'
dimasukkan dalam erlenmeyer
6%7 m1 dinginkan pada suhu
kamar >7 menit
Terbentuk Kristal putih
C Pemisahan dengan corong
bunchner' pengambilan residunya'
penghitungan presentase
rendemen dan pengukuran titik
lelehnya
Kristal putih murni mengandung
trimiristin
Perhitungan
2iket + !assa Kristal R kertas saring $ 7'>(%7 gram :rendemen teoritis=
!assa Kertas saring $ 7'(6D@ gram
!assa Kristal $ 7'>(%7 Q 7'(6D@ $ 7'(D@C gram :rendemen nyata=
2it + rendemen * $ST
3awab +
Ailtrat Residu
#asil

N #ipotesis
Percobaan isolasi trimiristin dari biji buah pala bertujuan untuk
mengisolasi trimiristin yang terkandung pada biji buah pala dengan teknik
re"luks' kemudian ekstraksi dengan menggunakan aseton Setelah itu
dilakukan proses kristalisasi Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui
teknik5teknik isolasi senyawa organik
Pada percobaan isolasi trimiristin dilakukan dengan langkah pendahuluan
dengan re"luks' untuk mencampur serbuk biji pala dengn eter' sedangkan
ekstraksi menghasilkan dua lapisan yang terbentuk' yang nantinya akan
disaring dan dibuang lapisan etanolnya Kemudian "iltrat hasil saringan
diproses lebih lanjut dengan kristalisasi untuk pemurnian trimistin#asil yang
dipeoleh adalah Kristal berwarna putih yang mengndung senyawa trimiristin
NI Pembahasan
Percobaan Isolasi Trimiristin dari Biji Buah PalaI ini bertujuan untuk
memahami beberapa aspek dasar dalam isolasi senyawa bahan alam
khususnya trimiristin Prinsip dari percobaan ini adalah ekstraksi pelarut
yaitu cara untuk memisahkan dua jenis campuran yang tidak saling
melarutkan !etode yang digunakan yaitu metode re"luks' "iltrasi dan
kristalisasi !etode Re"luks menggunakan prinsip mempertahankan reaksi
dalam waktu lama dengan pemanasan dan pengembunan uap' serta
menjaga kestabilan suhu di bawah titik didih pelarut Re"luksi dipakai
karena dalam proses re"luks tidak ada senyawa yang hilang' sebab
senyawa yang menguap' uapnya didinginkan oleh kondensor sehingga
menjadi cair dan kembali ke dalam labu reaksi Prinsip dari "iltrasi yaitu
pemisahan "iltratdan residu' sedangkan prinsip kristalisasi ialah pemurnian
dengan pembentukan Kristal
Biji buah pala berasal dari !aluku' yang tumbuh pada iklim panas
tetapi basah 2alam percobaan ini digunakan biji buah pala karena minyak
pala yang dihasilkan dari penyulingan' mengandung trimiristin yang tidak
banyak tercampur dengan ester lain yang sejenis 2isamping itu' kadar
trimiristin yang terkandung pada biji buah pala cukup tinggi yaitu antara
6756%* dari berat kering biji pala
:;ilco<'(&&%=
Sebelum mengisolasi trimiristin dari biji pala' kita harus mengetahui
terlebih dahulu si"at5si"at dari trimiristin itu sendiri Si"at5si"at tersebut
antara lain+
( Berbentuk Kristal putih
6 Berat molekulnya )6>'(D gFmol
> Titik leburnya %@'%
7
.
C Titik didihnya >((
7
.
% Tidak larut dalam air
@ 1arut dalam alcohol' eter' kloro"orm dan benEene
:;inarno'(&&(=
Biji buah pala yang digunakan dalam percobaan ini dihaluskan
terlebih dahulu agar menjadi serbuk 2igunakan yang berupa serbuk
tujuannya adalah agar lebih mudah larut dengan pelarut #al ini
dikarenakan semakin kecil permukaannya :sampel= maka akan semakin
cepat larut dan bereaksi dengan pelarutnya 2isamping itu juga nantinya
kristalnya lebih mudah terbentuk
Serbuk pala dilarutkan dalam eter karena eter bersi"at non polar
sehingga dapat melarutkan trimiristin yang juga bersi"at non polar
disamping itu juga karena titik didih eter rendah Karena kalau titik didih
pelarutnya tinggi itu berarti dimungkinkan mendekati titik didih trimiristin
yang dapat menyebabkan trimiristin menguap sehingga Kristal yang
didapat sedikit 2engan titik didih pelarut yang rendah' maka yang
memungkinkan menguap hanya eternya 2apat juga digunakan pelarut
lain' asalkan pelarut tersebut harus'
( Sama5sama polar atau sama5sama non polar
6 !emiliki titik didih rendah
> !udah menguap
C Tidak bereaksi dengan senyawa yang dimurnikan
% !elarutkan pengotor
:;ilco<'(&&%=
Kemudian dilakukan pere"luksanyang bertujuan agar serbuk pala
dan eter tercampur sempurna 2alam pere"lukan terjadi pertahanan reaksi
dalam jangka waktu lama yaitu dengan memanaskan dan mengembunkan
uap eter dan uapnya akan kembali ke labu reaksi
Pere"lukan dilakukan dengan penjagaan suhu di bawah >C
7
. :titik
didih eter= Pengkondisian suhu pada pere"lukan diusahakan di bawah tiitk
didih eter
:Perry'(&D%=
#al ini dilakukan agar eter tidak menguap' karena jika eter menguap
maka trimiristin yang dihasilkan sedikit disebabkan trimiristin yang sudah
terikat dengan eter akan bercampur dengan pengotor yang berupa gliserol
dan lainnya Pada alat re"luks digunakan kondensator yang "ungsinya
untuk mendinginkan eter agar tidak menguap
Kelebihan re"luks ialah +
( Senyawa yang akan diisolasi dapat diperoleh dengan maksimal
6 Tidak ada senyawa yang hilang karena uapnya didinginkan oleh
kondensor
> Prosesnya mudah dan sederhana
Kemudian dilakukan penyaringan dengan cara dekantasi
Penyaringan dilakukan untuk memisahkan residu :ampas serbuk pala=
dengan "iltrat yang berwarna kuning' yang merupakan campuran eter dan
trimiristin
Setelah itu' "iltrat yang merupakan campuran eter dan trimiristin
dipanaskan melebihi titik didih eter agar eter menguap Aungsi penguapan
eter adalah menghilangkan pelarut agar tidak ada lagi eter dalam "iltrat
tersebut Kemudian dilakukan penambahan aseton panas yang "ungsinya
untuk menghablurkan trimiristin 2alam pala' terdapat senyawa lain selain
trimiristin berupa pengotor pada "iltrat Pengotor itu dapat berupa gliserol'
asam lemak' ester lain 2alam percobaan ini diharapkan didapatkan
trimiristin murni dari Eat pengotor
:Aessenden'(&D>=
2ilakukan pemanasan bertujuan untuk menguapkan eter yang
masih tersisa -ter dapat menguap karena pemanasan dilakukan di atas
titik didih eter >C
7
.' maka dari itu eter dapat menguap 2isamping itu'
memudahkan pembentukan kristalisasi trimiristin Setelah penambahan
aseton panas tersebut' warna larutan "iltrat kuning memudar dan belum
terbentuk Kristal sebelum penambahan aseton panas warnanya kuning
pekat
Kenudian dilakukan pendinginan pada suhu kamar sehingga larutan
tidak panas lagi 1alu pendinginan dalam air es hingga terbentuk calon
Kristal yang masih lunak dan belum terpisah dari larutannya Pendinginan
dua tahap ini dilakukan agar perubahan suhu yang terjadi pada proses
kristalisasi tidak berubah drastis' sehingga kristal yang didapat sesuai yang
diharapkan Pendinginan ber"ungsi untuk mengendapkan kristal sehingga
memudahkan pemisahan Kristal dari larutan Selain itu dengan adanya
pendinginan maka dapat mempercepat laju pertumbuhan Kristal sehingga
pertumbuhan Kristal lebih besar dari pembentukan inti jadi kristalnya akan
berukuran besar Setelah pendinginan' dilakukan penyaringan dengan
corong Buchner dan didapat rendemen warna kuning pucat :residu=
Residu tersebut merupakan trimiristin sedangkan "iltratnya merupakan
campuran aseton dan pengotor 2igunakan corong Buchner agar Kristal
yang didapat lebih kering dan lebih banyak karena "iltratnya disedot
dengan Gakum "iltrasi Residu yang merupakan trimiristin dikeringkan
dalam lemari pengering' "ungsinya untuk menghilangkan sisa pelarut'
sehingga benar5benar kering
Kristal yang diperoleh dengan pendinginan dua tahap dan satu
tahap jauh berbeda 3ika dilakukan pendinginan satu tahap' penurunan
suhunya terlalu cepat sehingga kecepatan pertumbuhan inti Kristal lebih
cepat daripada kecepatan pertumbuhan Kristal' akan diperoleh Kristal
yang kecil dan rapuh Sedangkan bila dilakukan pendinginan dua tahap'
penurunan suhu yang terjadi perlahan5lahan sehingga kecepatan
pertumbuhan Kristal lebih cepat daripada pertumbuhan inti maka Kristal
yang diperoleh lebih besar
:Austin'(&D@=
#asil yang diperoleh dari percobaan ini adalah kristal berwarna
putih yang mengandung senyawa trimiristin dengan rendemen sebesar
%&'()*
NII Kesimpulan dan Saran
( Kesimpulan
o Trimiristin dapat dihasilkan dari isolasi biji buah pala dengan cara
re"luks'ekstraksi dan kristalisasi
o Kadar trimiristin dalam serbuk biji buah pala adalah %&'()*
6 Saran
Pengecekan alat dan bahan sebelum praktikum dimulai
Serius' teliti' dan cekatan dalam melakukan praktikum
NIII 2a"tar Pustaka
Arsyad' ! 0atsir 677( Kamus Kimia PT ,ramedia Pusaka 4tama +
3akarta
Aieser' 1ouis A (&%) Experiment in Organic Chemistry, 3nd edition'
ReGised' 2 . #eath and .ompany + Boston
,ibson' .ha rles' S (&%@ Essential Principles of Organic Chemistry
.hambridge o" The 4niGersity Press + 1ondon
!ulyono 6776 Kamus Kimia ,anesha Silatama + Bandung
;ilco<' .A (&&% Experimental Organic Chemistry, 2
nd
edition Prentice
#all + 0ew 3ersey
1A!PIRA0
Pertanyaan+
( Sebutkan danjelaskan cra5cara laindari isolasi trimiristin dalam biji buah
palaU
6 Tuliskan struktur dari senyawa trimiristinU
> Bagaimana cara saudara dapat mengetahui bahwa produk hasil isolasi
adalah senyawa trimiristinT
3awaban+
( .ara lain untuk mengisolasi trimiristin adalah metode ekstraksi lanjutan
dari senyawa material padat dengan pelarut panas : metode sokhletasi =
2engan metode ini trimiristin dapat diperoleh dalam waktu C hari
Penggunaan pelarut yang terbatas dan hasil yang maksimum membuat
metode ini lebih menguntungkan dan dipandang sebagai metode yang
paling tepat dalam isolasi trimiristin
6 Struktur trimiristin+

HC
H
2
C
H
2
C O
O
O
C
C
C
O
O
O
(CH
2
)
12
(CH
2
)
12
(CH
2
)
12
CH
3
CH
3
CH
3
Trimiristin
> .ara untuk mengetahui bahwa produk hasil isolasi adalah senyawa
trimiristin yaitu dengan pengujian titik leleh produk 3ika titik leleh produk
mendekati %@'%
7
. maka senyawa tersebut merupakan trimiristin
Semarang' 6> 3anuari 677&
Praktikan'
Ika Pratiwi K A Ina 0oprastika Khairun 0isa
36.77D76@ 36.77D76) 36.77D76D
1aelatri A 1ati"ah #auli 1ilis A
36.77D76& 36.77D7>7 36.77D7>(

1ina R 2ewi Permata S 2iah Kurnia S
36.77D7>6 36.77D7D@ 36.77D7D)
!engetahui'
Asisten
2itya Putri S
36.77@76(