- Rezka Putri (2309100019) - Anugerah Fikri (2309100077)

2013

1
Isolasi dan Karakterisasi Oryzanol dari Minyak Dedak Padi

LAPORAN ANALISA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

A. Kondisi Awal Sample
Pengukuran berat oryzanol dihitung dengan menambahkan larutan N-Hexane hingga
memenuhi volume botol sample oryzanol.
m
botol(N-hexane + oryzanol)
= 21,91 gr
m
botol
=21,88 gr
m
(N-hexane + oryzanol)
= 0,03 gr dalam 10 ml N-Hexane
=



Untuk perhitungan selanjutnya, kami mengubah massa oryzanol tersebut ke dalam
satuan ppm, dimana 1 ppm =


,sehingga
=


x


x


= 3000 ppm
Kemudian kami mengencerkan kembali sample tersebut menjadi 97 ppm, maka
perhitungannya berdasarkan rumus pengenceran:
V
1
x M
1
= V
2
x M
2
V
Larutan
x 3000 ppm = 102 ml x 97 ppm
V
Larutan
=


= 3,3 ml
Larutan
Jadi, mengambil 3,3 ml
Larutan
dari larutan 3000 ppm dan mengencerkan dengan N-
Hexane hingga volumenya 102 ml.
B. Pengukuran Absorbansi Sampe Oryzanol (97 ppm) untuk mencari panjang
gelombang () yang digunakan
= 200-500
WAVELENGTH ABSORBANSI
290 0,795
293 0,751
296 0,742
299 0,776
+
- Rezka Putri (2309100019) - Anugerah Fikri (2309100077)
2013

2
Isolasi dan Karakterisasi Oryzanol dari Minyak Dedak Padi

302 0,822
305 0,866
308 0,908
311 0,938
314 0,918
317 0,842

= 200-400
WAVELENGTH ABSORBANSI
290 0,798
293 0,754
296 0,745
299 0,780
302 0,825
305 0,869
308 0,911
311 0,941
314 0,920
317 0,844

Dari data tersebut, didapatkan panjang gelombang yang digunakan untuk pengukuran
sample selanjutnya adalah panjang gelombang yang menunjukan absorbansi
terbesar, yaitu pada = 311 nm.







- Rezka Putri (2309100019) - Anugerah Fikri (2309100077)
2013

3
Isolasi dan Karakterisasi Oryzanol dari Minyak Dedak Padi

C. Pembuatan Kurva Kalibrasi Konsentrasi vs Absorbansi Oryzanol
Langkah awal adalah menyiapkan larutan dengan konsentrasi dari range (10-
97 ppm). Perhitungannya adalah sebagai berikut:
1. Larutan dengan konsentrasi 10 ppm
V
1
x M
1
= V
2
x M
2
V
larutan
x97 ppm = 10 ml x 10 ppm
V
larutan
=


= 1,03 ml

Jadi, mengambil 1,03 ml dari larutan 97 ppm dan mengencerkan dengan N-
Hexane hingga volumenya 10 ml.
2. Larutan dengan konsentrasi 20 ppm
V
1
x M
1
= V
2
x M
2
V
larutan
x97 ppm = 10 ml x 20 ppm
V
larutan
=


= 2,06 ml

Jadi, mengambil 2,06 ml dari larutan 97 ppm dan mengencerkan dengan N-
Hexane hingga volumenya 10 ml.
3. Larutan dengan konsentrasi 30 ppm
V
1
x M
1
= V
2
x M
2
V
larutan
x97 ppm = 10 ml x 30 ppm
V
larutan
=


= 3,09 ml

Jadi, mengambil 3,09 ml dari larutan 97 ppm dan mengencerkan dengan N-
Hexane hingga volumenya 10 ml.
4. Larutan dengan konsentrasi 40 ppm
V
1
x M
1
= V
2
x M
2
V
larutan
x97 ppm = 10 ml x 40 ppm
V
larutan
=


= 4,12 ml

Jadi, mengambil 4,12 ml dari larutan 97 ppm dan mengencerkan dengan N-
Hexane hingga volumenya 10 ml.
- Rezka Putri (2309100019) - Anugerah Fikri (2309100077)
2013

4
Isolasi dan Karakterisasi Oryzanol dari Minyak Dedak Padi

5. Larutan dengan konsentrasi 50 ppm
V
1
x M
1
= V
2
x M
2
V
larutan
x97 ppm = 10 ml x 50 ppm
V
larutan
=


= 5,15

Jadi, mengambil 5,15 ml dari larutan 97 ppm dan mengencerkan dengan N-
Hexane hingga volumenya 10 ml.
6. Larutan dengan konsentrasi 60 ppm
V
1
x M
1
= V
2
x M
2
V
larutan
x97 ppm = 10 ml x 60 ppm
V
larutan
=


= 6,18 ml

Jadi, mengambil 6,18 ml dari larutan 97 ppm dan mengencerkan dengan N-
Hexane hingga volumenya 10 ml.
7. Larutan dengan konsentrasi 70 ppm
V
1
x M
1
= V
2
x M
2
V
larutan
x97 ppm = 10 ml x 70 ppm
V
larutan
=


= 7,21 ml

Jadi, mengambil 7,21 ml dari larutan 97 ppm dan mengencerkan dengan N-
Hexane hingga volumenya 10 ml.
8. Larutan dengan konsentrasi 80 ppm
V
1
x M
1
= V
2
x M
2
V
larutan
x97 ppm = 10 ml x 80 ppm
V
larutan
=


= 8,24 ml

Jadi, mengambil 8,24 ml dari larutan 97 ppm dan mengencerkan dengan N-
Hexane hingga volumenya 10 ml.




- Rezka Putri (2309100019) - Anugerah Fikri (2309100077)
2013

5
Isolasi dan Karakterisasi Oryzanol dari Minyak Dedak Padi

9. Larutan dengan konsentrasi 90 ppm
V
1
x M
1
= V
2
x M
2
V
larutan
x97 ppm = 10 ml x 90 ppm
V
larutan
=


= 9,27 ml

Jadi, mengambil 9,27 ml dari larutan 97 ppm dan mengencerkan dengan N-
Hexane hingga volumenya 10 ml.
Berikut data pengenceran sample dalam bentuk tabel:
Sample Volume
Sample
(
N-Hexane
97
ppm)
Volume
Penambahan
N-Hexane
(ml)
Konsentrasi (ppm)
1 1,03 10 10
2 2,06 10 20
3 3,09 10 30
4 4,12 10 40
5 5,15 10 50
6 6,18 10 60
7 7,21 10 70
8 8,24 10 80
9 9,27 10 90
10 - - 97











- Rezka Putri (2309100019) - Anugerah Fikri (2309100077)
2013

6
Isolasi dan Karakterisasi Oryzanol dari Minyak Dedak Padi

D. Hasil Analisa dengan Spektrofotometri UV-VIS untuk Sample Oryzanol
No.
Konsentrasi
(ppm)
Absorbansi
1 0 0
2 10 0.103
3 20 0.184
4 30 0.289
5 40 0.377
6 50 0.467
7 60 0.56
8 70
0.648
9 80 0.735
10 90 0.833
11 97 0.93


Sehingga untuk menghitung konsentrasi oryzanol dari data pengukuran absorbansi
adalah dengan memasukkan data absorbansi ke persamaan regresi grafik tersebut,
yakni
y = 106.83x ................ (1)
dengan: y = konsentrasi (mg oryzanol/ ml larutan)
x = Absorbansi



y = 106.83x
0
20
40
60
80
100
120
0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000
K
o
n
s
e
n
t
r
a
s
i


(
p
p
m
)

Absorbansi
Grafik Konsentrasi Oryzanol
Series1
- Rezka Putri (2309100019) - Anugerah Fikri (2309100077)
2013

7
Isolasi dan Karakterisasi Oryzanol dari Minyak Dedak Padi

E. Hasil Analisa dengan Spektrofotometri UV-VIS untuk Sample Crude
RBOdengan Variabel Pelarut pada = 311
Run 1
No. Pelarut Waktu
(detik)
Absorbansi y



1





N-Hexane


0 0,211


22.434
10 0,211
20 0,210
30 0,210
40 0,210
50 0,212
60 0,212


2





Methanol
0 0,349 37.284
10 0,348
20 0,349
30 0,349
40 0,349
50 0,349
60 0,349



3



Iso-propanol
0 0,530 56.513
10 0,531
20 0,530
30 0,530
40 0,529
50 0,529
60 0,529



4



Ethanol
0 0,589 62.923
10 0,588
20 0,589
30 0,589
40 0,588
50 0,589
- Rezka Putri (2309100019) - Anugerah Fikri (2309100077)
2013

8
Isolasi dan Karakterisasi Oryzanol dari Minyak Dedak Padi

60 0,589

Run 2
No. Pelarut Waktu Absorbansi y



1





N-Hexane


0 0,274 29.271
10 0,274
20 0,274
30 0,274
40 0,273
50 0,274
60 0,273


2





Methanol
0 0,307 32.797
10 0,307
20 0,307
30 0,307
40 0,306
50 0,306
60 0,306



3



Iso-propanol
0 0,450 48.074
10 0,449
20 0,448
30 0,448
40 0,450
50 0,450
60 0,449



4



Ethanol
0 0,564 59.825
10 0,560
20 0,560
30 0,560
40 0,561
50 0,561
60 0,562
- Rezka Putri (2309100019) - Anugerah Fikri (2309100077)
2013

9
Isolasi dan Karakterisasi Oryzanol dari Minyak Dedak Padi

Run 3


No. Pelarut Waktu Absorbansi y



1



N-Hexane
0 0,110 11.751
10 0,110
20 0,110
30 0,110
40 0,110
50 0,110
60 0,110


2





Iso-propanol
0 0,144 15.277
10 0,143
20 0,143
30 0,143
40 0,144
50 0,143
60 0,144



3



Ethanol
0 0,182 19.336
10 0,181
20 0,181
30 0,181
40 0,180
50 0,180
60 0,180



4



Methanol
0 0,418 44.655
10 0,418
20 0,418
30 0,417
40 0,417
50 0,418
60 0,418
- Rezka Putri (2309100019) - Anugerah Fikri (2309100077)
2013

10
Isolasi dan Karakterisasi Oryzanol dari Minyak Dedak Padi

*Data perhitungan terlampir di file MS. Excel

F. Penyusunan Data Hasil Percobaan Variabel Pertama (Ekstraksi CRBO) dengan
4 Variabel Pelarut
Jumlah Run Larutan %Yield %FFA % Oryzanol
1 N-Hexane 8.845 32.47 0,449
Iso-Propanol 6.53 19.98 0,746
Methanol 6.65 23.70 1,130
Ethanol 5.89 27.47 1,258
2 N-Hexane 7.64 38.60 0,585
Iso-Propanol 5.18 27.45 0,656
Methanol 5.91 26.83 0,961
Ethanol 6.95 25.59 1,196

Jumlah
Run
Larutan Yield Kandungan Minyak Dedak Padi Jumlah Oryzanol
(gr oryzanol/gr
Dedak Padi)
%FFA % Oryzanol Lain-Lain
(wax,gum,dll)
RUN 1 N-Hexane 8.85% 32.47 0.449 67.081 0.449
Iso-Propanol 6.53% 19.98 0.746 79.274 0.746
Methanol 6.65% 23.7 1.130 75.170 1.130
Ethanol 5.89% 27.47 1.258 71.272 1.258
RUN 2 N-Hexane 7.64% 38.6 0.585 60.815 0.585
Iso-Propanol 5.18% 27.45 0.656 71.894 0.656
Methanol 5.91% 26.83 0.961 72.209 0.961
Ethanol 6.95% 25.59 1.196 73.214 1.196