PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini kami melakukan validasi metode analisis dengan
menggunakan instrumen spektrofotometer uv-vis. Sempel yang digunakan dalam
validasi ini yaitu kratingdaeng yang mengandung kaffein. Parameter validasi yang
dilakukan meliputi linearitas, batas deteksi, batas kuantifikasi, akurasi, dan presisi.
1. Akurasi ( Kecermatan )
Akurasi atau kecermatan adala ukuran yang menun!ukan dera!at kedekatan
asil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Akurasi !uga dapat diketaui
dengan melakukan u!i peoleaan kembali (recovery). "asil u!i akurasi ini dapat
dinyatakan sebagai persen perolean kembali (recovery) analit yang ditambakan
pada sampel.
Kelompok kami menggunakan metode penambaan baku (standard addition
method). #alam metode penambaan baku, sampel dianalisis lalu se!umla
tertentu analit yang diperiksa ditambakan ke dalam sampel dicampur dan
dianalisis lagi. Selisi kedua asil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya
(asil yang diarapkan).
Pada saat praktikum penambaan baku dimulai dari 1$ ppm, %& ppm, %'
ppm, %( ppm, dan %) ppm pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan
metode spektrofotometer *+-+is. Kemudian persen perolean kembali
ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambakan tadi dapat
ditemukan. Kriteria kecermatan sangat tergantung kepada konsentrasi analit
dalam matriks sampel dan pada keseksamaan metode (,S#). Persen perolean
kembali searusnya tidak melebii nilai presisi ,S#. ,entang kesalaan yang
dii!inkan pada setiap konsentrasi analit pada matriks adala -&-11& ..
#ari data asil praktikum persen perolean kembali yang didapatkan adala
)),-1& . itu artinya masi ada pada rentang kesalaan yang di!inkan.
%. Presisi ( Keseksamaan)
Presisi adala ukuran yang menun!ukkan dera!at kesesuaian antara asil u!i
individual, diukur melalui penyebaran asil individual dari rata-rata !ika prosedur
diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran
yang omogen. Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau simpangan
baku relatif (koefisien variasi). Keseksamaan dapat dinyatakan sebagai
keterulangan (repeatability) atau ketertiruan (reproducibility). Kriteria seksama
diberikan !ika metode memberikan simpangan baku relatif atau koefisien variasi
%. atau kurang.
Percobaan keseksamaan yang dilakukan kelompok kami yaitu sebanyak
sembilan replika sampel yang diambil dari campuran sampel dengan matriks
yang omogen. #ari data asil praktikum diperole simpangan baku sebesar
&,&&1 sedangkan ,S#-nya &,%/1 dan koefisien variasinya (K+) &,&1%. 0enurut
A1A2 !ika nilai koefisien variasinya 3 1. itu menun!ukkan metode yang
digunkan sangat teliti, dan itu artinya metode yang digunakan menun!ukkan
dera!at kesesuaian dengan asil u!i individual.
'. 4inieritas
4inearitas adala kemampuan metode analisis yang memberikan respon
yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik,
proporsional teradap konsentrasi analit dalam sampel. ,entang metode adala
pernyataan batas terenda dan tertinggi analit yang suda ditun!ukkan dapat
ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linearitas yang dapat diterima.
Pada saat percobaan 4inearitas biasanya dinyatakan dalam istila variansi
sekitar ara garis regresi yang diitung berdasarkan persamaan matematik data
yang diperole dari asil u!i analit dalam sampel dengan berbagai konsentrasi
analit. *ntuk memperolenya digunakan satu seri larutan yang konsentrasinya
berbeda. Sampel yang digunakan pada percobaan ini ada enam sampel. Sebagai
parameter adanya ubungan linier digunkan koefisien korelasi r pada analisis
regresi linier. "ubungan linier yang ideal dicapai !ika nilai b 5 & dan r 5 61 atau 7
1 bergantung pada ara garis. Sedangkan nilai a menun!ukkan kepekaan analisis
terutama instrumen yang digunakan.
#ari data asil percobaan diperole ubungan linier y 5 &,&&)(8 6 &,%1)'
dengan nilai ,9 5 &,)))%. #ari asil ini dapat diartikan ba:a kepekaan
instrumen yang digunakan adala &,%1)' namun ubungan linier tidak ideal sebab
b yang diperole tidak sama dengan nol namun mempunyai nilai ,
%
yang ampir
mendekati satu. Parameter lainnya yang diitung adala simpangan baku
residualnya (Sy) dari asil ini kita dapat menentukan suatu standar deviasi dari
fungsi (S8o) dan dapat diperole koefisien variasi dari fungsi (+8o). #ari asil
peritungan simpangan baku residual diperole nilai koefisien variasi dari fungsi
(+8o) 5 &,&&$ .
;. <atas #eteksi dan <atas Kuantitasi
<atas deteksi adala !umla terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masi memberikan respon signifikan dibandingkan dengan
blangko. <atas deteksi merupakan parameter u!i batas. <atas kuantitasi
merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai kuantitas terkecil
analit dalam sampel yang masi dapat memenui kriteria cermat dan seksama.
Pada analisis instrumen batas deteksi dapat diitung dengan mengukur respon
blangko beberapa kali lalu diitung simpangan baku respon blangko.
#ari asil praktikum di perole 41# &,;1- ppm, itu artinya =ika konsentrasi
kaffein yang diukur di ba:a nilai 41#, instrumen tidak akan dapat mendeteksi
senya:a tersebut. Sedangkan nilai 41> yang diperole adala 1,'); ppm,
#engan demikian meskipun kadar senya:a kaffein tersebut di ba:a nilai 41>
tetapi masi diatas nilai 41#, maka senya:a kaffein tersebut masi dapat
terdeteksi dengan baik, meskipun secara kuantifikasi kurang baik.