Anda di halaman 1dari 10

PENENTUAN KADAR BESI DALAM SAMPEL AIR SUMUR SECARA

SPEKTROFOTOMETRI
A. Tujuan
Menentukan kadar besi dalam sampel air sumur secara spektrofotometri.
B. Dasar Teori
Kimia analitik dibagi menjadi dua bidang analisis yaitu analisis kualitatif dan analisis
kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan identifikasi zat zat yang ada dalam suatu
sampel sehingga kandungannya akan mudah untuk dikenali. Analisis kuantitatif berkaitan
dengan penetapan berapa banyak suatu zat terkandung di dalam suatu sampel (Rusmawan
et.al., 2011).
Besi merupakan logam dengan kelimpahan terbanyak kedua setelah aluminium pada
kulit bumi dan ditemukan dalam bentuk divalen dan trivalen dimana dalam bentuk divalent
berperan sebagai mikronutrisi esensial. Besi banyak terkandung dalam peraiaran, termasuk
air sumur. Kandungan besi dalam air sumur menimbulkan warna kekuningan (Dinanarum &
Sugiarso, 2013). Penentuan besi dapat menggunakan berbagai metode, seperti
spektrofotometri serapan atom, metode flow injection, dan fluorometri, namun yang banyak
digunakan pada penentuan besi adalah spektrofotometri UV-Vis karena akurasi yang baik,
cepat, dan mudah (Dianawati & Sugiarso, 2013).
Kadar besi dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Besi yang akan
dianalisis, terlebih dahulu dikomplekskan dengan senyawa pengompleks, sehingga
menghasilkan warna spesifik. Salah satu pengompleks yang dapat digunakan adalah tiosianat.
Dalam suasana asam, besi dapat membentuk senyawa kompleks berwarna merah apabila
direaksikan dengan ligan tiosianat. Ion kompleks yang terbentuk mempunyai serapan
maksimum pada panjang gelombang 470 nm (Rusmawan et.al., 2011).
Pada percobaan ini kadar besi dari beberapa sampel air sumur akan ditentukan secara
spektrofotometri. Metode yang digunakan adalah metode kurva kalibrasi dan metode adisi
standar. Pada metode kurva kalibrasi, dibuat grafik konsentrasi larutan standar besi terhadap
absorbansinya. Sampel diukur absorbansinya, kemudian diplotkan kedalam kurva yang
diperoleh. Pada metode adisi standar, pada beberapa seri larutan standar ditambahkan sampel
dalam jumlah yang sama, kemudian diukur absorbansinya. Setelah itu dibuat kurva hubungan
konsentrasi larutan standar terhadap absorbansi.
C. Variabel, Rumusan Masalah, dan Hipotesis
Variabel
1. Variabel bebas : metode pengukuran
2. Variabel terikat : kadar besi yang terukur
3. Variabel kontrol : sampel air sumur, larutan standar, spektrofotometer.
Rumusan Masalah
1. Berapa kadar besi pada sampel air sumur diukur dengan metode kurva kalibrasi?
2. Berapa kadar besi pada sampel air sumur diukur dengan metode adisi standar?
3. Apakah terdapat perbedaan hasil pengukuran kadar besi pada sampel air sumur
menggunakan metode kurva kalibrasi dengan metode adisi standar?
Hipotesis
Tidak ada perbedaan hasil pengukuran kadar besi pada sampel air sumur antara
menggunakan metode kurva kalibrasi dengan metode adisi standar
D. Alat dan Bahan
Alat:
1. Spektrofotometer UV-Vis
2. Labu ukur 100 mL
3. Labu ukur 10 mL
4. Gelas kimia 100 mL
5. Pipet ukur 10 mL
6. Pipet ukur 1 mL
7. Tabung reaksi
8. Pipet tetes
9. Ball pipet
Bahan:
1. Larutan standar besi(III) 20 ppm
2. Larutan HNO3 1 M
3. Larutan KSCN 2 M
4. Sampel air sumur
5. Aquades
E. Prosedur Kerja
Metode kurva kalibrasi
1. Kedalam 7 buah labu ukur 10 mL dimasukkan larutan standar besi(III) 20 ppm
sebanyak 0,0 mL; 0,5 mL; 1 mL; 1,5 mL; 2 mL; 2,5 mL; 3 mL dan 3,5 mL.
2. Kedalam labu ukur 10 mL dimasukkan 2 mL sampel air sumur.
3. Kedalam masing-masing labu ukur ditambahkan 2 mL HNO3 1 M.
4. Kedalam masing-masing labu ukur ditambahkan 3 mL KSCN 2 M
5. Kedalam masing-masing labu ukur ditambahkan aquades hingga tanda batas.
6. Larutan dikocok hingga homogen
7. Masing-masing larutan diukur absorbansinya menngunakan spektrofotometer UV-Vis
pada panjang gelombang 480 nm.
8. Dibuat kurva hubungan antara konsentraasi larutan standar besi(III) dengan
absorbansi.
9. Dihitung kadar besi dalam sampel air sumur
Metode adisi standar
1. Kedalam 7 buah labu ukur 10 mL dimasukkan 2 mL sampel air sumur.
2. Kedalam masing-masing labu ukur ditambahkan 2 mL HNO3 1 M.
3. Kedalam masing-masing labu ukur ditambahkan 3 mL KSCN 2 M.
4. Kedalam masing-masing labu ukur dimasukkan larutan standar besi(III) 20 ppm
sebanyak 0,0 mL; 0,25 mL; 0,5 mL; 0,75 mL; 1,0 mL; 1,25 mL; dan 1,5 mL.
5. Kedalam masing-masing labu ukur ditambahkan aquades hingga tanda batas.
6. Larutan dikocok hingga homogen
7. Masing-masing larutan diukur absorbansinya menngunakan spektrofotometer UV-Vis
pada panjang gelombang 480 nm.
8. Dibuat kurva hubungan antara konsentraasi larutan standar besi(III) dengan
absorbansi.
9. Dihitung kadar besi dalam sampel air sumur
F. Data Pengamatan
Metode kurva kalibrasi
Volume larutan standar
besi(III) 20 ppm
Volume HNO3 1 M Volume KSCN 2 M Absorbansi
0,0 mL 2 mL 3 mL 0,000
0,5 mL 2 mL 3 mL 0,010
1,0 mL 2 mL 3 mL 0,015
1,5 mL 2 mL 3 mL 0,021
2,0 mL 2 mL 3 mL 0,025
2,5 mL 2 mL 3 mL 0,030
3,0 mL 2 mL 3 mL 0,037
3,5 mL 2 mL 3 mL 0,048
2 mL sampel 1 2 mL 3 mL 0,045
2 mL sampel 2 2 mL 3 mL 0,015
Metode adisi standar
Volume sampel
air sumur
Volume larutan standar
besi(III) 20 ppm
Volume
HNO3 1 M
Volume
KSCN 1 M
Absorbansi
2 mL 0,0 mL 2 mL 3 mL 0,045
2 mL 0,25 mL 2 mL 3 mL 0,066
2 mL 0,50 mL 2 mL 3 mL 0,076
2 mL 0,75mL 2 mL 3 mL 0,107
2 mL 1,00 mL 2 mL 3 mL 0,120
2 mL 1,25 mL 2 mL 3 mL 0,135
2 mL 1,50 mL 2 mL 3 mL 0,64
G. Analisis Data
Persamaan yang diperoleh dari grafik : y = 0,0062x + 0,0016
Sampel 1
0,045 = 0,0062x + 0,0016
0,0062x = 0,045 0,0016
x =
0062 , 0
0016 , 0 045 , 0
= 7 ppm
Sampel 2
0,015 = 0,0062x + 0,0016
0,0062x = 0,015 0,0016
x =
0062 , 0
0016 , 0 015 , 0
= 2,16 ppm
Persamaan yang diperoleh dari grafik metode kurva kalibrasi: y=0,0062x + 0,0016
Pada saat y=0, maka:
x =
0062 , 0
0016 , 0
= 2,5
Karena telah diencerkan 5 kali, maka:
x = 2,5 x 5
= 12,5
Persamaan yang diperoleh dari grafik metode adisi standar: y=0,0385x + 0,0441
Pada saat y=0, maka:
x =
0385 , 0
0441 , 0
= 1,15
Karena telah diencerkan 5 kali, maka:
x = 1,15 x 5
= 5,73
Konsentrasi sampel yang terukur menggunakan metode adisi standar adalah selisih hasil
interpolasi kurva metode kurva kalibrasi dengan kurva metode adisi standar.
Konsentasi sampel = 12,5-5,73
= 6,77 ppm
H. Pembahasan
Logam besi dalam air menyebabakan air berwarna kekuningan dan berbau. Air yang
mengandung logam besi dalam jumlah melebihi standar dapat membahayakan kesehatan
tubuh jika dikonsumsi. Untuk mengetahui kadar besi dalam air, ada beberapa metode yang
dapat digunakan, diantaranya menggunakan metode spektrofotometri.
Pengukuran kadar besi dengan metode spektrofotometri Uv-Vis didasarkan pada
penyerapan warna pada panjang gelombang tertentu oleh larutan. Oleh karena itu, larutan
yang akan diukur absorbansinya harus larutan yang berwarna. Karena larutan besi dalam
sampel air (air sumur) tidak berwarna maka larutan sampel dikomplekskan terlebih dahulu
menggunakan larutan kalium tiosianat dalam suasana asam. Senyawa kompleks yang
terbentuk berwarna kemerahan dan memiliki serapan pada panjang gelombang 470 nm.
Reaksi pengomplekan yang terjadi adalah:



3
6
3
] ) ( [ 6 SCN Fe SCN Fe
H
Warna yang diukur oleh spektrofotometer UV-Vis adalah warna komplementer dari
senyawa kompleks [Fe(SCN)6]
3
. Warna merah jingga yang dihasilkan mempunyai warna
komplementer hijau biru yang berada pada panjang gelombang antara (470 490) nm.
Warna komplementer terbentuk ketika cahaya putih yang berisi seluruh spektrum panjang
gelombang melewati suatu medium (larutan kimia berwarna) yang tembus cahaya bagi
panjang panjang gelombang tertentu tetapi menyerap panjang panjang gelombang yang
lain, akibatnya medium itu akan tampak berwarna bagi pengamat (Rusmawan et.al., 2011).
Metode yang sering digunakan dalam penentuan kadar suatu zat secara spektrofotometri
adalah metode kurva kalibrasi dan metode adisi standar. Metode kurva kalibrasi
menggunakan beberapa larutan standar untuk menentukan absortivitas molar. Larutan standar
yang digunakan harus memiliki komposisi yang sama dengan komposisi larutan sampel dan
konsentrasi sampel berada diantara konsentrasi-konsentrasi larutan standar. Konsentrasi
sampel dapat ditentukan dengan memasukkan nilai absorbansinya kedalam persamaan yang
diperoleh dari kurva kalibrasi konsentrasi larutan standar versus absorbansi. Konsentrasi Fe
3+
pada sampel air sumur1 yang diperoleh dari hasil pengukuran menggunakan metode kurva
kalibrasi adalah 7 ppm sedangkan pada sampel air sumur2 adalah 2,16 ppm.
Pengukuran kadar besi mengunakan metode adisi standar dilakukan dengan
menambahkan larutan standar kedalam larutan sampel, sehingga kadar besi dalam campuran
adalah kadar besi dari sampel ditambah kadar besi dari larutan standar. Konsentrasi besi
dapat ditentukan dengan megurangkan nilai interpolasi (nilai x jika y sama dengan nol)
dikalikan faktor pengenceran dari kurva metode kurva kalibrasi dengan kurva metode adisi
standar. Sampel yang diukur dengan metode adisi standar adalah sampel air sumur1 dengan
pertimbangan sampel tersebut memiliki kadar besi lebih besar. Hasil analisis menunjukkan
kadar besi dalam sampel air sumur1 adalah 6,77 ppm. Kadar besi yang terukur telah melewati
batas aman kadar besi dalam air minum, yaitu 1 ppm (Rusmawan et.al., 2011).
Hasil analisis kadar besi menggunakan metode kurva kalibrasi dan metode adisi
standar menunjukkan adanya perbedaan kadar besi sebesar 0,23 ppm. Perbedaan ini dapat
terjadi karena adanya zat pengganggu yang terdapat dalam sampel. Zat pengganggu tersebut
dapat menurunkan atau meningkatkan absorbansi. Zat pengganggu yang terdapat dalam
sampel air sumur yang dianalisis dalam percobaan ini diperkirakan berupa zat yang dapat
meningkatkan nilai absorbansi. Artinya, zat tersebut memiliki absorbansi pada sekitar
panjang gelombang 470 nm, sehingga absorbansi yang terukur bukan hanya berasal dari ion
besi, tetapi juga dari ion pengganggu. Oleh karena itu, kadar besi hasil analisis menggunakan
metode kurva kalibrasi lebih besar daripada metode adisi standar.
Analisis menggunakan metode adisi standar memiliki tingkat ketelitian yang lebih
tinggi daripada metode kurva kalibrasi. Pengaruh zat pengganggu dapat dihindari dalam
metode adisi standar karena sampel dalam jumlah yang sama ditambahkan dalam zat standar,
sehingga dalam setiap larutan terdapat zat pengganggu dalam jumlah yang sama. Apabila zat
pengganggu itu memiliki efek meningkatkan absorbansi, maka absorbansi semua seri larutan
akan meningkat. Berbeda dengan metode kurva kalibrasi, zat pengganggu hanya
mempengaruhi absorbansi sampel, sementara zat standar tidak terpengaruh (Hendayana et.al.,
1994).
Sampel yang dianalisis dalam percobaan ini adalah air sumur yang tidak diketahui
secara pasti komposisinya. Besar kemungkinannya dalam air sumur tersebut terdapat zat-zat
pengganggu yang dapat mempengaruhi pengukuran absorbansi. Oleh karena itu, metode adisi
standar lebih sesuai digunakan dalam analisis ini.
I. Simpulan
1. Kadar besi pada sampel air sumur yang diukur dengan metode kurva kalibrasi adalah
7,00 ppm.
2. Kadar besi pada sampel air sumur yang diukur dengan metode adisi standar adalah
6,77 ppm.
3. Terdapat perbedaan hasil pengukuran kadar besi pada sampel air sumur menggunakan
metode kurva kalibrasi dengan metode adisi standar sebesar 0,23 ppm sehingga
hipotesis tidak terbukti.
J. Daftar Pustaka
Dianawati, S. & R. Djarot Sugiarso K. S., 2013, Studi gangguan Ag (I) pada analisa besi
dengan pengompleks 1,10-fenantrolin pada pH 4,5 secara spektrofotometri UV-Vis,
Jurnal Sains dan Seni Pomits, 2(2):29-33.
Dinanarum, R. R. & R. Djarot Sugiarso K. S., 2013, Studi gangguan krom (III) pada analisa
besi dengan pengompleks 1,10-fenantrolin pada pH 4,5 secara spektrofotometri UV-
tampak, Jurnal Sains dan Seni Pomits, 2(2):41-46.
Hendayana, S et.al., 1994, Kimia Analitik Instrument, Semarang: IKIP Semarang Press.
Rusmawan, C. A., Onggo, D., Mulyani, I., 2011, Analisis kolorimetri kadar besi(III) dalam
sampel air sumur dengan metoda pencitraan digital, Prosiding Simposium Nasional
Inovasi Pembelajaran dan Sains 2011 (SNIPS 2011), 22-23 Juni 2011, Bandung,
Indonesia.
LAPORAN PERCOBAAN
PENENTUAN KADAR BESI DALAM SAMPEL AIR SUMUR SECARA
SPEKTROFOTOMETRI
Disusun oleh:
Khusnul Khotimah
4301411010
Pendidikan Kimia
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG
SEMARANG
2014