METOPROLOL TARTRAT

SOLVENTI REZIDUALI:
4.9.4. Echipament:
4.9.4.1. Echipament de a!a: Sistem cromatografic:
"#$mat$%#a& de %a!e
A't$(amp)e#
Pe#*inE)me# +" ")a#'( ,-.
Hidrogen;
Azot;
Aer comprimat;
Injector
Compartimentul coloanei
Deterctor de ionizare in flacara
Pe#*inE)me# /ead Space T'#$mat#i0 11
4.9.4.2. Echipament aditi$na):
- baie de ultrasunete;
- balanta analitica;
4.9.4.3. Echipament de )a$#at$#:
- pipete gradate;
- baloane cotate;
- fiole pentru autosampler-ul HeadSpace
4.9.,. Pa#amet#ii de $pe#a#e:
"$)$ana c#$mat$%#a&ica
coloana capilara Perkinlmer lite !olatiles" #$ m %
$"#& mm % '"( )m
+a! p'#tat$# *itrogen
4)aca#a H+drogen , air
Deit #-$ ml,min
Detect$# .ID
In5ecta#e HeadSpace
Pa#amet#ii /eadSpace:
Tempe#at'#a:
Via):
Need)e:
T#an(&e# )ine:
''$/C
'&$/C
'&$/C
P#e(i'ne: '0 psi
P#$%#ama#e:
Timp in5ecta#e:
L$$p e6'i)i#ati$n
time:
L$$p &i)) time:
Via) p#e(('#i!ati$n
time:
Via) heatin% time:
$"$# minute
$-$& minute
$-#1 minutes
'"$ minut
'$"$ minute
Pa#amet#ii de (epa#a#e:
In5ect$#:
2ode:
Split ratio:
3emperatura:
"$)$ana:
4perare:
Presiune:
Debit:
!elocitate medie:
"'pt$#:
Program temperatura:
3emperaturea
2a%imuma:
Detect$#:
3emperatura:
Debit 5idrogen:
Debit aer:

Split
&$:'
'($
o
C
Constant flo6
7 psi
#-$ m8,min
#9 cm,sec
min: & ;
'$$
min: &
<$
min , 1
C C
C

&1$ /C
&1$/C
01 ml , minut
01$ ml , minut
4.9.1. Reacti7i (i ($)7enti:
Reacti7i:
*r- S$)7ent #e!id'a)
")a(a 8E'#.
Ph.9
Limita
E'#.Ph.
8ppm9
Limita
8ppm9
' A)c$$) i!$p#$pi)ic 2 ,... ,..
& T$)'en 2 -9. 2..
"a#acte#i(tici %ene#a)e a)e ($)7enti)$# #e!id'a)i:
N#. S$)7ent #e!id'a)
P'nct de
&ie#e#e
8:"9
Den(itate
8%;m)9
' A)c$$) i!$p#$pi)ic -2 .<=-
& T$)'en 111 .<-=9
S$)7ent: dimeti)&$#mamida
3oti sol=entii reziduali si dimetilformamida sunt reacti=i pentru analiza-
4.9.=. P#epa#a#ea p#$e)$#
4.9.=.1. S$)'tii de ca)i#a#e:
S$)'tie (t$c:
Compozitie si preparare:
Se amesteca urmatoarele cantitati de sol=enti cu dimetilformamida la
=olum final de '$$ ml-
> "$mp'(
Den(itat
e
8%;mL9
V$)'m
8mL9
"$ncent#atie
8?%;mL9
1 A)c$$) i!$p#$pi)ic $"<( 7"0 099&$
2 T$)'en $"(<9 &"# &$&'<
S$)'tii de ca)i#a#e i 8i @ 1 t$ ,9
Din solutia stoc se prepara solutiile de calibrare conform tabelului urmator:
"$mp'(
"a)i#ati$n )e7e) ($)'ti$n 8ppm9
1 2 3 4 ,
A)c$$) i!$p#$pi)ic '&0"( &09"7 #99"0 099"& 199"$
T$)'en 1$-1 '$'"' '7'"< &$&"& &0&"7
A B din c$ncent#atia ma0ima admi(a 2, ,. -. 1.. 12.
Schema de di)'tie
Se amesteca urmatoarele cantitati din solutia stoc cu dimetilformamida la
=olum final de &$ ml-
"$mp'(
"a)i#ati$n )e7e) ($)'ti$n 8ppm9
1 2 3 4 ,
A)c$$) i!$p#$pi)ic
$"$1 $"'$ $"'7 $"&$ $"&0
T$)'en
A B din c$ncent#atia ma0ima admi(a 2, ,. -. 1.. 12.
4.9.=.2 S$)'tie )an* C Dimeti)&$#mamida
Se transfera ' ml dimetilformamida in fiola HeadSpace" se sigileaza-
4.9.=.3. S$)'tie te(t:
Preparare: Se cantaresc $"1$$ mg metoprolol tartrat intr-o fiola 5ead space- Se
transfera $"1 ml dimetilformamida-
Se ultrasoneaza pentru '1 minute-
4.9.-. P#$ced'#a:
Pentru cuantificarea sol=entilor reziduali se injecteaza solutiile in ordinea urmatoare:
a) Solutie blank;
b) Solutiile de calibrare i ;i > ' to 1: o data;
c) S$)'tia te(t.
Nota: Daca in cromatograma corespunzatoare solutiei blank (dimetilformamida) apare
orice pic dat de incarcarea sistemului cromatografic, se repeta pasul c sau daca aria
picului ramane constanta, se scade din cromatgrama solutiei test.
4.9.9. 4$#m')e de ca)c');e7a)'a#ea #e!')tate)$#:
Se reprezinta grafic dependenta Arie > f?c@ppmAB pentru analit pentru a determina
si calcula ecuatia de linearitate +>C%DA-
"$ntin't
Se calculeaza continutul indi=idual pentru fiecare sol=ent din ($)'tia te(t:
Calcularea concentratiei

B
A
ie Concentrat
i

=
Ende:
+
i
F aria picului de analit din cromatogramele ($)'tiei te(t
A - intercepta rezultata din linearitatea analitului;
C F panta rezultata din linearitatea analitului-