PERANCANGAN PENGAWASAN

MUTU
- BAHAN BAKU OBAT
- SEDIAAN J ADI
STATUS FI IV
1. Buku kumpulan standar dalambidang farmasi terutama untuk
bahan baku obat serta sediaan jadinya, sediaan produk biologi, alat
kesehatan, metode analisis, prosedur dan instrumennya, bahan
baku pembanding, sediaan umum, ketentuan umumdan penerapan
standar yang berkaitan dengan standardisasi di bidang farmasi
2. Monografi dipilih berdasarkan pada ketersediaan bahan baku dan
sediaan jadi di Indonesia dengan menggunakan standar dan metode
penetapan karakteristik mutu yang disesuaikan dengan standar di
negara maju
3. Isi FI edisi IV
- Ketentuan umum
- 23 monografi sediaan umum
- 958 monografi bahan baku dan sediaan jadi (termasuk 13
monografi alat kesehatan, 29 monografi vaksin dan 19 monografi
sediaan radiofarmaka
- 135 lampiran penjabaran metode analisis, prosedur, instrumen dll.
Ketentuan Umum
1. Artikel (bahan dan sediaan jadi) dalamFI edisi IV adalah
resmi dan standar yang dicantumkan dalammonografi
hanya berlaku jika artikel tersebut dimaksudkan atau
diberi etiket untuk digunakan sebagai obat atau sebagai
alat kesehatan dan jika dibeli, dijual atau diserahkan
untuk maksud-maksud tersebut atau jika diberi etikel
memenuhi standar FI
2. Semua artikel resmi yang beredar apabila diuji
menggunakan prosedur yang telah ditetapkan dalamFI,
harus memenuhi semua persyaratan yang tercantum
dalammonografi
3. Prosedur penetapan kadar dan pengujian diberikan
untuk menetapkan kesesuaian dengan persyaratan
identitas, kadar, mutu dan kemurnian yang tertera dalam
farmakope
PENGUJIAN BAHAN BAKU OBAT
1. Tujuan : menetapkan kesesuaian dengan persyaratan bahan baku
obat :
- Identitas
- kadar
- mutu (atribut mutu)
- kemurnian
2. Cara : menggunakan prosedur, metode analisis, instrumen yang
dicantumkan dalamfarmakope. Prosedur yang tidak tercantum
dalamFarmakope dapat digunakan asalkan dapat dibuktikan
memberikan ketelitian dan ketepatan yang paling sedikit sama
dengan metode Farmakope
3. Kalau tidak tercantumdalamFI, maka dapat digunakan farmakope
negara lain (Farmakope internasional, USP, BP, J P, dll)
I. SYARAT IDENTITAS
1. Identifikasi = suatu cara untuk membuktikan bahwa
bahan yang diperiksa mempunyai identitas yang sesuai
dengan yang tertera pada etiket
2. Pengujian harus spesifik. Pengujian dan spesifikasi lain
yang tertera dapat membantu pembuktian identitas
bahan yang diuji
3. Cara/metode/identifikasi
> cara kimia
> cara fisika
> cara fisikokimia
> cara kromatografi
> cara imunokimia (jarang digunakan)
II. SYARAT ATRIBUT MUTU
1. Tujuan pengujian untuk menetapkan tetapan fisika
yang dapat digunakan sebagai atribut mutu (Atribut =
parameter uji)
2. Tetapan fisika yang sering diuji adalah:
- titik/jarak lebur
- titik/jarak didih
- rotasi optik/rotasi jenis
- indeks bias
3. Fungsi lain
a. dapat digunakan sebagai cara identifikasi (kalau
murni
b. dapat digunakan sebagai cara pengujian kemurnian
(kalau tidak murni)
III. SYARAT KEMURNIAN
1. Tujuan untuk membuktikan bahwa bahan bebas dari senyawa asing
dan cemaran atau mengandung senyawa asing dan cemaran pada
batas tertentu. Pengujian terhadap adanya senyawa asing dan
cemaran dimaksudkan untuk membatasi senyawa demikian sampai
pada jumlah yang tidak mempengaruhi artikel pada kondisi
penggunaan biasa
2. Sifat uji toleransi dan spesifik
3. Cara/metode pengujian
- uji batas
- kemurnian kromatografi
- susut pengeringan
- kadar air
- sisa pemijaran
- kelarutan
- zat mudah menguap
- zat mudah terarangkan
4. Sumber cemaran dan senyawa asing (bahan baku, hasil antara,
hasil urai, wadah, lingkungan dll.
IV. SYARAT KADAR
1. Tujuan untuk menetapkan kadar senyawa aktif dalambahan yang diuji. Adanya
batas-batas dan toleransi, tidak merupakan suatu dasar untuk menyatakan bahwa
bahan yang hampir mendekati kemurnian 100%, melampaui kualitas farmakope
2. Spesifikasi dari ukuran tertentu peralatan wadah dan istrumen untuk penetapan
kadar adalah rekomendasi. Yang penting tingkat ketelitiannya paling sedikit sama
dengan alat tersebut
3. Dalammelaksanakan penetapan kadar jumlah satuan takaran yang digunakan tidak
boleh lebih kecil dari yang telah ditetapkan
4. Harus diperhatikan cara perhitungan untuk :
- zat yang telah dikeringkan
- zat yang telah dipijar
- anhidrat
- zat yang sebelumnya dikeringkan
- penggunaan baku pembanding
- penetapan blangko
5. Cara/metode yang digunakan :
- gravimetri
- volumetri (titrasi asambasa, titrasi bebas air, titrasi pengendapan, titrasi Redox dan
titrasi komplesometri
- spektrofotometri UV, VIS, IR
- kromatografi (KG & KCKT)
- mikrobiologi
- cara lain (radiokimia)
Tercantumpada FI I V Lihat Farmakope lain
Prosedur/ metode/
pereaksi terdapat
dilaboratorium
Metode sudah dikuasai/
familier
Prosedur lain yang
setara dengan FI I V
Lakukan pengcabangan
metode/ prosedur
analisis
Laksanakan pengujian
bahan baku
BAHAN BAKU
Ada
Tidak
tidak
Tidak
Validasi
Ada
Ya
Ya
Ada
Tidak
tidak
PENGUJIAN SEDIAAN JADI
1. Tujuan : metetapkan kesesuaian dengan persyaratan sediaan jadi
yang tertera dalamFI ed IV meliputi :
- identitas
- kemurnian
- kadar senyawa aktif
- kinerja sediaan (tergantung jenis sediaan)
2. Cara : menggunakan prosedur/metode dan instrumen yang
tercantum. Prosedur lain dapat digunakan asalkan dapat dibuktikan
memberikan ketelitian dan ketepatan yang paling sedikit sama
dengan metode farmakope
3. Kalau tidak tercantumdalamFI dapat digunakan metode Farmakope
negara lain (USP, BP, J P dll)
4. Yang harus diperhatikan adalah bahan tambahan (matriks sampel)
tidak mengganggu metode analisis/pengujian
Tercantumpada FI I V Lihat Farmakope lain
Prosedur/ metode/
pereaksi terdapat
dilaboratorium
Metode sudah dikuasai.
Matriks tidak mengganggu
Prosedur lain lengkap
dengan penyiapan sampel
Lakukan pemilihan dan
pengembangan
metode/ prosedur analisis
Laksanakan pengujian
bahan baku
SEDIAAN
JADI
Ada
Ada
Tidak
Ya
Ya
Tidak
Validasi
Ada
Tidak Tidak
Tidak
STRUKTUR MOLEKUL
Unsur penyusun
(C,H,O,N,S,P)
Gugus fungsional I katan kimia
Kelarutan Kromofor Volabilitas
Kromatografi
cair
Spektrofotometri Kromatografi gas
Volumetri Rotasi optik
Sampling
Penyiapan sampel yang
diuji
Pengukuran
Perhitungan dan
statistika
Hasil analisis
- Pelarutan
- Penyaringan
- Pemisahan
- Derivatisasi
- clean up
- dan lain-lain
TAHAPAN ANALISIS
Pemilihan metode
1. Metode/prosedur yang sudah ada/digunakan sebelumnya
2. Metode/prosedur lain yang dapat diperkirakan dari unsur
penyusun, gugus fungsi dan ikatan
3. Bahan pembantu/matriks yang digunakan
tidak mengganggu
mengganggu metode analisis
Bila mengganggu kembangkan pemisahan yang memadai atau
pilih metode yang separatif
4. Kadar senyawa aktif dalamsampel
Kecil pilih yang kepekaannya tinggi
Besar pilih metode umum
5. Persyaratan hasil analisis yang harus digunakan (kepekaan,
ketelitian, ketepatan, dll)
Kesalahan umum
Penulusuran Pustaka Pengujian mutu
1. Hanya metode/prosedur Farmakope
saja, tanpa menyertakan metode lain
2. Penulisan metode tidak lengkap
3. Pemilihan metode tidak ada berdasar
4. Preparasi sampel
5. Penulisan satuan