Anda di halaman 1dari 27

X- RAY DIFFRACTION

Naufal Fauzan
You and Affandy
Baskoro Adhi Pradana
Gilmar Wicaksono
M. Helmi Faisal
Nicky Rahmana Putra
KELOMPOK VI
Agenda Persentasi
X-ray Diffraction
Sejarah , Aplikasi da Perkembangan
Perhitungan

Latar
Belakang
Definisi ,Deskripsi dan Prinsip Kerja Alat dan Hukum
yang Mendasari
Dasar
Teori
Metedologi
Percobaan
Perhitungan
Penggunaan X-ray Diffraction dalam percobaan

Sejarah
Latar Belakang
Kristal simetri, pertama kali
diteliti secara eksperimental
oleh Nicolas Steno (1669),
hasil experiment tersebut
menunjukkan bahwa sudut
antara permukaan kristal
adalah sama dalam setiap
sampel kristal
Sinar X ditemukan pertama
kali oleh Wilhelm Conrad
Rontgen pada tahun 1895.
Karena asalnya tidak
diketahui waktu itu maka
disebut sinar-X
X-Ray Diffraction merupakan salah
satu alat yang memanfaatkan prinsip
Bragg dengan menggunakan metoda
karakterisasi material yang paling tua
dan paling sering digunakan hingga
sekarang. Teknik ini digunakan untuk
mengidentifikasi fasa kristalin dalam
material dengan cara menentukan
parameter struktur kisi serta untuk
mendapatkan ukuran partikel. Bahan
yang dianalisa adalah tanah halus
yang telah dihomogenisasi , dan rata-
rata komposisi massal yang
ditentukan.

Hukum Bragg merupakan
perumusan matematika
tentang persyaratan yang
harus dipenuhi agar berkas
sinar X yang dihamburkan
tersebut merupakan berkas
difraksi
Dalam Teknologi Material
Dalam ilmu material, banyak
sistem anorganik dan
organologam rumit telah
dianalisis menggunakan metode
kristal tunggal, seperti fullerenes,
metaloforfirin, dan senyawa
kompleks lainnya.
Dalam dunia Industri
Pada perusahaan semen dan
perusahaan-perusahaan besar lain,
XRD digunakan sebagai alat uji
jaminan mutu suatu bahan.

Latar Belakang
Aplikasi
X-ray Diffraction
Pada tanggal 17 Oktober 2012,
rover Curiosity di planet Mars di
"Rocknest" dilakukan analisis
difraksi sinar-X pertama tanah Mars.
Hasil dari rover Chemin analyzer
mengungkapkan adanya
beberapa mineral, termasuk
feldspar, pyroxenes dan olivin, dan
menyarankan bahwa tanah Mars
dalam sampel adalah mirip dengan
"cuaca basaltik tanah" gunung
berapi Hawaii.
.
Latar Belakang
Perkembangan
Definisi
Dasar Teori
Salah satu tempat analisa
karakterisasi logam di Indonesia
adalah di Pusat Penelitian dan
Pengembangan Teknologi Mineral
dan Batubara (TEKMIRA) Bandung
Analisis XRD merupakan metode yang
dapat memberikan informasi mengenai
jenis mineral yang terdapat dalam suatu
conto. Data hasil penyinaran Sinar X
berupa spektrum difraksi Sinar X
dideteksi oleh detektor dan kemudian
data difraksi tersebut direkam dan
dicatat oleh komputer dalam bentuk
grafik peak intensitas, yang lebih lanjut
dianalisis jarak antara bidang kisi
kristalnya dan dibandingkan dengan
hukum Bragg pada komputer dengan
menggunakan software tertentu
sehingga dapat menghasilkan suatu
data
Hukum Bragg merupakan
perumusan matematika
tentang persyaratan yang
harus dipenuhi agar berkas
sinar X yang dihamburkan
tersebut merupakan berkas
difraksi
SINAR - X
Hamburan sinar-X
dihasilkan jika suatu
elektroda logam
ditembakkan dengan
elektron-elektron dengan
kecepatan tinggi dalam
tabung vakum. Suatu kristal
dapat digunakan untuk
mendifraksi berkas sinar-X
dikarenakan orde dari
panjang gelombang sinar-
X hampir sama atau lebih
kecil dengan orde jarak
antar atom dalam suatu
kristal .

Karakterisasi menggunakan
metode difraksi
merupakan metode analisa
yang penting untuk
menganalisa suatu kristal.
Karakterisasi XRD dapat
digunakan untuk menentukan
struktur kristal menggunakan
sinar-X. Metode ini dapat
digunakan untuk menentukan
jenis struktur, ukuran butir,
konstanta kisi, dan FWHM.
Sinar-X merupakan
gelombang elektromagnetik
dengan panjang gelombang
diantara 400-800 nm.

SINAR X
Dasar Teori
Sinar X
Hukum dasar
Dasar Teori
Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi
pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa
tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah
berdasarkan persamaan Bragg:

n. = 2.d.sin ; n = 1,2,...

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada
sampel kristal,maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang
memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal
tersebut.
Difraksi Sinar - X
Dasar Teori
Gambar 2.1 Difraksi Sinar-X (Grant & Suryanayana, 1998)
Berdasarkan Gambar dapat
dituliskan suatu persamaan yang
disebut dengan hukum Bragg.
Persamaan tersebut adalah :
Beda lintasan () = n
= DE + EC
=2EC


= 2EC sin , EC = d
= 2 d sin
Dengan merupakan panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang, n adalah bilangan
bulat (1,2,3, ) yang menyatakan orde berkas yang dihambur, dan adalah sudut difraksi.
Prinsip Kerja Alat
Dasar Teori
XRD terdiri dari tiga bagian
utama, yaitu tabung sinar-X,
tempat objek yang diteliti, dan
detektor sinar X. Sinar X
dihasilkan di tabung sinar X.
Ketika elektron mempunyai
tingkat energi yang tinggi dan
menabrak elektron dalam objek
sehingga dihasilkan pancaran
sinar X. Objek dan detektor
berputar untuk menangkap dan
merekam intensitas refleksi sinar
X.
Dasar Teori
Prinsi kerja Alat
1. Generator tegangan tinggi (A) berfungsi sebagai catu daya sumber sinar-X(B)
2. Sampel berbentuk pellet (C) diletakkan diatas tatakan (D) yang dapat diatur.
3. Berkas sinar-X didifraksikan oleh sampel dan difokuskan melewati celah (E),kemudian masuk ke
alat pencacah (F). Apabila sampel berputar sebesar 2 maka alat pencacah berputar sebesar .
4. Intensitas difraksi sinar-X direkam dalam bentuk kurva terhadap jarak antara bidang d.
KELEBIHAN
Kelebihan penggunaan
sinar-X dalam karakterisasi
material adalah
kemampuan penetrasinya,
sebab sinar-X memiliki
energi sangat tinggi akibat
panjang gelombangnya
yang pendek.

Sedangkan kekurangannya
adalah untuk objek berupa
kristal tunggal sangat sulit
mendapatkan senyawa
dalam bentuk kristalnya.
Sedangkan untuk objek
berupa bubuk (powder) sulit
untuk menentukan
strukturnya.
KEKURANGAN
Dasar Teori
Sinar X
METEDO L

Hydraulic press
(Hydraulic Jack).

Ayakan
Neraca digital
XRD
Oven
Cylindrical
furnace
Metedologi Percobaan
Alat dan Bahan
Cawan Mortar
Gelas ukur
(Pyrex 1000 ml).
Metedologi Percobaan
Alat dan Bahan
BaCl
2
.2H
2
O (Barium Chloride
dihydrate).
FeCl3.6H2O (Iron Chloride
hexahydrate)
Ammonia solution 25% GR
Air (H2O)
Poly vinyl Alcohol (PVA)
Diagram Flow Percobaan
a.Bahan yang akan di analisa (sample)
- Ukuran harus tepat dan specimen (jenis) bahan harus adalah
bahan yang bisa di ukur dengan XRD.

b. Komputer untuk control XRD Nyalakan computer dan
monitornya. Nyalakan mesin XRD. Periksa apakah knops dan KV
sudah pada posisi nol (0). Set 0 jika posisi belum pada 0 Jalankan
control XRD yang berada pada computer.
- Pilih New kemudian Individual analize dan biarkan proses
inisialisasi berjalan. Jika proses anisialisasi gagal maka klik cancel
dan ulangi lagi.
- Jika proses inisialisasi berhasil proses analisa bias dilakukan.
c. Sesuikan parameter pada XRD sesuai dengan yang di inginkan.

d. Tunggu sampai proses analisa (scan) selesai. Setelah proses
analisa selesai maka akan didapatkan data berupa grafis dengan
peak-peak (puncak-puncak) nya. Dari grafis itu fokuskan analisa
pada puncak yang paling dominan.


Metedologi Percobaan
Cara Kerja dengan XRD
METEDOLOGI PERCOBAAN
Analisa struktur kristal Ba-Hexa Ferrite (BaO.6Fe
2
O
3
) dilakukan
dengan menggunakan alat X-Ray Diffractometer (XRD) yang bertujuan
untuk mengamati fase-fase yang terbentuk pada sampel uji setelah proses
sintering dalam pembuatan magnet permanen Barium Heksa Ferit.
Sintering 900
o
C
Sintering 950
o
C
Sintering 1000
o
C


Sintering 1050
o
C
Sintering 1100
o
C
Hasil perhitungan % Kritasisasi
Pengaruh suhu sintering terhadap
pembentukan fasa
KESIMPULAN
Proses sintering memberikan peranan
yang sangat penting dalam
meningkatkan sifat fisik ( densitas dan
porositas), struktur mikro dan sifat
magnet. Semakin tinggi suhu sintering
maka densitas, porositas, sifat magnet,
dan struktur mikro yang dihasilkan
semakin baik.
Dari hasil analisa struktur kristal XRD
(X-Ray Diffraction), fasa tunggal
BaO.6Fe2O3 terbentuk pada suhu
sintering 1100oC. sedangkan pada suhu
900 sampai 1050oC terdapat dua fasa
yang terbentuk yaitu fasa dominan
BaO.6Fe2O3 dan fasa minor Fe2O3.
Perhitungan

VIDEO X-Ray Diffraction