Anda di halaman 1dari 16

MAKALAH ANALISIS FISIKO KIMIA

Identifikasi Antibiotik Golongan Alkohol, Fenol, dan Asam


Karboksilat










Diah Musdalifah (260110120135)
Nufus Dwianita (260110120136)
Fatimah Fika Ambarani (260110120137)
Nadia Ananda Puteri (260110120138)





ANALISIS FISIKO KIMIA
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJAJARAN
JATINANGOR
2014



Golongan Alkohol

Golongan alkohol adalah senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus
hidroksil yang terikat pada rantai alifatik. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan
alkohol adalah terbentuknya ester jika ditambahkan asam karboksilat yang dapat
diamati dari aromanya.



Golongan Fenol

Golongan fenol adalah senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus
hidroksil yang terikat pada cincin aromatik. Prinsip reaksi identifikasi untuk
golongan fenol adalah akan membentuk kompleks berwarna ketika ditambah larutan
FeCl3. Terjadi pengkopelan dengan reagensia diazotasi, serta ketika ditambahkan
pereaksi Marquis akan terbentuk kompleks berwarna.



Golongan Asam Karboksilat

Golongan asam karboksilat adalah senyawa yang memiliki gugus karboksilat
pada rantai alifatik atau aromatik. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan asam
karboksilat sam dapat memerahkan lakmus biru. Senyawa asam dapat tersublimasi
jika dipanaskan dan asam dapat teresterfikasi dengan alkohol.


Antibiotika

Antibiotika adalah golongan senyawa, baik alami, semi sintetis maupun
sintetis, yang memiliki khasiat mematikan atau menghambat pertumbuhan bakteri.
Kegiatan antibiotik untuk pertama kalinya ditemukan secara kebetulan oleh dr.
Alexander Fleming. Tetapi penemuan ini baru dikembangkan dan digunakan pada
permulaan perang dunia II di tahun 1941, ketika obat-obat antibakteri sangat
diperlukan untuk menanggulangi infeksi dari luka-luka akibat pertempuran (Tan dan
Rahardja, 2008).

A. Tetrasiklin

Tetrasiklin merupakan kelompok antibiotika yang dihasilkan oleh jamur
Streptomyces aureofaciens atau S. rimosus. Tetrasiklin merupakan derivat dari
senyawa hidronaftalen, dan berwarna kuning. Tetrasiklin merupakan antibiotika
berspektrum luas yang aktif terhadap bakteri gram-positif maupun gram-negatif yang
bekerja merintangi sintesa protein (Tan dan Rahardja, 2008).

a. Sifat Fisikokimia Tetrasiklin HCl
Tetrasiklin HCl memiliki rumus molekul C22H24N2O8.HCl dengan berat
molekul 480,90 dan nama kimia 4-(Dimetilamino)-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-oktahidro
3,6,10,12,12apentahidroksi6-metil-1,11-diokso-2-naftasenakarboksamida mono
hidroklorida. Pemeriannya berupa serbuk hablur, kuning; tidak berbau; agak
higroskopis, mudah larut dalam air, larut dalam larutan alkali hidroksida dan dalam
larutan karbonat; larut dalam methanol, etanol; praktis tidak larut dalam kloroform
dan dalam eter; bersifat stabil di udara tetapi pada pemaparan terhadap cahaya
matahari yang kuat dalam udara lembab menjadi gelap. Dalam larutan dengan pH
lebih kecil dari 2, potensi berkurang dan cepat rusak dalam larutan alkali hidroksida
serta memiliki suhu lebur 214
0
.


Gambar 1. Rumus struktur dari Tetrasiklin HCL






Tabel 1. Kelarutan Tetrasiklin

Larut Dalam

Bentuk Zat
Air Etanol Aseton Eter Kloroform
Basa tak larut 1:30 1:3 tak larut 1:10
Hidroklorida 1:10 1:100 Tak larut Tak larut Tak larut


b. Analisis Tetrasiklin
1. Menggunakan Teknik HPLC (high performance liquid Chromatography)
atau KCKT (kromatografi cair kinerja tinggi)

Kromatografi adalah suatu istilah umum untuk berbagai teknik pemisahan
yang didasarkan atas partisi sampel di antara suatu fasa gerak, yang bisa berupa gas
ataupun cair, dan fasa diam yang bisa berupa cairan ataupun padatan (Putra 2004).
Sampel dibawa oleh carrier atau disebut fase gerak (mobile phase) melewati kolom.
Kolom berisi fase diam (stationery phase) yang berfungsi memisahkan komponen
sampel. Hampir setiap senyawa kimia, baik yang memiliki bobot molekul rendah
maupun tinggi, dapat dipisahkan komponen-komponennya dengan metode
kromatografi. KCKT merupakan salah satu metode kimia dan fisikokimia yang
menggunakan teknologi kolom sistem pompa tekanan tinggi dan detektor yang
sensitif sehingga dapat memisahkan senyawa kimia dengan kecepatan dan efisiensi
yang tinggi. Detektor yang dipergunakan adalah diode array, yang merupakan
modifikasi dari detektor ultraviolet, yang lebih sensitif dan spesifik dengan dua
panjang gelombang yang telah ditentukan. Detektor ini digunakan untuk mendeteksi
sampel pada daerah spektrum ultraviolet sampai cahaya tampak (visible). Pembacaan
dan pengukuran dilakukan oleh monokromator yang menggunakan lampu tungsten
atau deuterium.


Gambar 2. Sistem kromatografi cair kinerja tinggi, Bbalitvet, Bogor, 2011


2. Berdasarkan Auterhoff-Kofar

Pemeriksaan Kualitatif

1. Kira-kira 0,5 mg zat direaksikan dengan 2 ml asam sulfat pekat; terbentuk
warna ungu. Setelah ditambah 1 tetes larutan besi (III) klorida 1% warna
berubah menjadi coklat atau merah coklat.
2. Reaksi gabungan dengan asam sulfanilat terdiazotasi:
Sejumlah 10 mg zat dilarutkan dalam 1 ml 3N NaOH. Tambahkan campuran
segar yang terdiri atas larutan asam sulfat dan larutan NaOH 10% sama
banyak. Warna merah terbentuk pada zat yang mudah digabungkan seperti
fenol dan imidazol, misalnya:
Tetrasiklin merah tua

Pemeriksaan Kuantitatif

1. Basa. Titrasi: larutan zat dalam 10 ml asam asetat dan 20 ml dioksan dititrasi
dengan 0,05 N asam perklorat (1/20 mmol) sampai timbul warna hijau;
indikator ungu kristal.
2. E
1%
1cm
dalam 0,1 N HCl : 500 pada 270 nm
: 360 pada 356 nm










B. Griseofulvin

Gambar 3. Struktur Kimia Griseofulvin

Griseofulvin merupakan antibiotik antijamur yang berasal dari Penicillium
griseofulvum atau species lain dari Penisillium termasuk P. chrysogenum. Pertama
kali diteliti di gunakan sebagai antijamur pada tumbuhan dan kemudian
dikembangkan untuk pengobatan infeksi dermatofita pada hewan. Pada Tahun 1959
diketahui efektif sabagai antiinfeksi dan efektif pada manusia. Griseofulvin
merupakan antibiotik pertama yang di berikan secara oral. Mekanisme kerja obat
Griseofulvin menghambat mitosis jamur dengan berkaitan dengan mikrotubulus dan
menghambat polimerisasi tubulin menjadi mikrotubulus. Obat ini biasa disebut juga
Griseofulvinum dengan nama kimia (1S, 3-6 R)-7-chloro-2,4,6-trimethoxy- 6-
methylspiro[benzofuran-2(3H),1[2]-cyclohexene]-3,4-dione. Griseofulvin
mempunyai potensi tidak kurang dari 900 / mg. Kandungannya berkisar antara
97.0 102.0 % (Kandungan tidak berair)
a. Sifat Fisikokimia

Penampilan:
Griseofulvin berwarna putih atau putih krem, rasa pahit, termostabil. Dalam
perdagangan obat ini tersedia untuk penggunaan secara oral sebagai Griseofulvin
Microsize dan Griseofulvin Ultramicrosize; Griseofulvin Microsize mengandung
partikel berukuran hingga 4 m dan Griseofulvin Ultramicrosize mengandung
partikel berukuran hingga 30 m.
Kelarutan:
Praktis tidak larut dalam air, larut dalam dimetilformamide dan tetrakloroetana,
sedikit larut dalam anhydrous etanol dan metanol.
Indikasi:
Griseofulvin memberikan hasil yang baik terhadap penyakit jamur dikulit, rambut
dan kuku yang disebabkan oleh jamur yang sensitif. Secara garis besar penyakit yang
disebabkan oleh jamur atau yang biasa disebut mikosis pada manusia dibagi atas 5
kelas yaitu mikosis superfisialis, mikosis kulit, mikosis subkutan, mikosis sistemik
dan mikosis oportunistik. Griseofulvin termasuk ke dalam mikosis superfisialis yang
melibatkan kulit tetapi juga dapat menembus kulit. Mikosis superfisialis adalah
infeksi jamur yang terutama mengenai lapisan kulit, rambut.
Farmakologi:
Griseofulvin adalah antibiotik yang bersifat fungistatik. Secara invitro
griseofulvin dapat menghambat pertumbuhan berbagai spesies dari Microsporum,
Epidermophyton dan Trichophyton. Pada penggunaan per oral griseofulvin
diabsorpsi secara lambat, dengan memperkecil ukuran partikel, absorpsi dapat
ditingkatkan. Griseofulvin ditimbun di sel-sel terbawah dari sel epidermis, sehingga
keratin yang baru terbentuk akan tetap dilindungi terhadap infeksi jamur.
b. Analisis Griseofulvin
Identifikasi dan Kuantifikasi
1. Menggunakan Absorpsi Spektrofotometri Infrared (197 M). Baku tandingan:
Griseofulvin CRS.
Larutkan sebanyak 5 mg dalam 1 ml reagen asam sulfat dan tambahkan
sebanyak 5 mg bubuk reagen potassium dikromat; dihasilkan larutan berwarna
merah tua.
2. Titik leleh 217-224
o
C
3. Penampilan larutan
Larutan berwarna jernih dan tidak lebih berwarna dari larutan referensi Y4.
4. Larutkan 0,75 gram dalam dimetilformid dan tambahkan hingga 10 ml dengan
dimetilformid.
5. Titrasi asam
0,25 gram dalam 20 ml reagen etanol 96%, kemudian tambahkan 0,1 ml
indikator phenolftalein, tidak lebih dari 1 ml NaOH dibutuhkan utk merubah
warna indikator.
6. Spesifik rotasi optikal +354 sampai +364 (substansi tidak berair)
Larutkan 0,25 gram ke dalam reagen dimetilformamide dan tambahkan
hinggal 25 ml dengan larutan yang sama

7. Menggunakan Kromatografi gas

Larutan. Larutan standar internal: larutkan 0,2 gram difenilantrasin dalam reagen
aseton dan tambahkan hingga 100 ml.

Larutan tes (a) Larutkan 0,10 gram substansi untuk diuji dalam aseton dan
tambahkan hingga 10 ml.

Larutan tes (b) Larutkan 0,10 gram substansi untuk diuji dalam aseton,
tambahkan 1 ml larutan internal standar dan tambahkan hingga 10 ml dengan
reagen aseton
Larutan referensi: Larutkan 5.0 mg griseofulvin CRS dalam reagen aseton,
tambahkan 1 ml larutan standar internal dan tambahkan hingga 10 ml dengan
reagen aseton.


Kolom.
Bahan: kaca
Ukuran: panjang 1 m dan lebar 4 mm
Fase stasioner: tanah diatom untuk kromatografi gas dipadatkan dengan 1 % m/m
reagen poly sianopropil-metil/fenil-metil-siloksane.
Gas pembawa: nitrogen untuk reagen kromatografi
Kecepatan: 50-60 ml/menit
Temperature: kolom 250
o
C; bagian injeksi: 270
o
C; detektor 300
o
C
Deteksi: ionisasi nyala api
Dilakukan: 3 kali waktu retensi dari griseofulvin
Retensi relative dengan griseofulvin (waktu retensi; 11 menit): dechloro
griseofulvin (waktu retensi; 0,6 menit): dehidrogriseofulvin (waktu retensi; 1,4
menit)
Hasil. Hitung ratio dari puncak griseofulvin hingga puncak internal standar dalam
kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi.

Limit.
a. deklorogriseofulvin; hitung rasio dari puncak deklorogriseofulvin hingga
puncak internal standar dalam kromatogram diperoleh; tidak lebih dari 0,6
(3%)
b. dehidrogriseofulvin; hitung rasiodari puncak dehidrogriseofulvin hingga
puncak internal standar dalam kromatogram diperoleh; tidak lebih dari 0,15
(0,75%)

8. Substansi terlarut di petroleum terang (Maksimum 0,2 %).
Campurkan 1 gram dalam 20 ml reagen petroleum terang. Rebus pada
kondensor refluks selama 10 menit. Dinginkan, saring dan cuci sebanyak 3
kali dengan masing-masing 15 ml cairan petroleum bening. Campurkan hasil
filtrate dan hasil pencucian, evaporasi menjadi kering menggunakan
waterbath dan keringkan dengan suhu 100-105
o
C selama 1 jam. Hasil residu
tidak lebih dari 2 mg.

C. Sultamicillin
Sultamicillin (Sultamisilin) adalah antibiotik dengan spektrum luas yang
merupakan produk semi-sintetik dari hasil fermentasi. Sultamisilin adalah garam
tosylate dari ester ganda dari sulbactam dan ampicillin. Sulbactam adalah inhibitor
beta-lactamase semi-sintetik yang jika dikombinasikan dengan amicillin, yang
merupakan antibiotik beta-lactam, maka akan memperluas aktivitas antibakteri.
Kombinasi dari sulbactam dan ampicillin untuk penggunaan parenteral telah terbukti
efektif secara klinik dalam berbagai infeksi.


Gambar 4. Struktur 2 dimensi dan 3 dimensi dari Sultamicillin

a. Sifat Fisikokimia
Sinonim : Methylene (2S,5R,6R)-6-[[(2R) aminophenylacetyl]amino] 3,3
dimethyl-7-oxo-4-thia-1 azabicyclo[3.2.0]heptane-2 carboxylate
(2S,5R)-3,3 dimethyl-4,4,7-trioxo-4
6
-thia-1
azabicyclo[3.2.0]heptane-2-carboxylate.
Pemerian : serbuk kristalin, putih atau hampir putih, sedikit higroskopis
Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, sangat sedikit larut dalam metanol,
praktis tidak larut dalam etanol
Rumus Molekul : C
25
H
30
N
4
O
9
S
2

Berat Molekul : 594.6571
Kepadatan : 1.55g/cm
3

Titik Didih : 907.7C pada 760 mmHg
Indeks Bias : 1.668

Penggunaan Sultamicillin digunakan dalam pengobatan beberapa penyakit, yaitu:
1. Infeksi saluran pernafasan
2. Infeksi saluran kemih
3. Infeksi kulit dan jaringan lunak
4. Infeksi ginekologi
5. Gonorrhea
6. Paediatric streptococcal pharyngitis
7. Acute otitis media

b. Analisis Sultamisilin
Identifikasi dan Kuantifikasi
1. Menggunakan Infrared Absorption Spectrophotometry
Baku tandingan: Sultamicillin CRS
2. Rotasi optikal spesifik +190 sampai +210 (senyawa anhidrat)
Larutkan 0,5 g dalam dimetilformamide kemudian ditambahkan sampai 50 ml
dengan larutan yang sama.
3. Kromatografi Cair
Larutan
- Larutan A: metanol: asetonitril (20;80 V/V)
- Larutan B: Larutkan 1,56 g natrium dihidrogen fosfat dalam 900 ml air.
Tambahkan 7 ml asam fosfat dan ditambahkan sampai 1000 ml dengan air.
- Larutan uji: Larutkan 50 mg sampel dalam 35 ml larutan A dan 13 ml
larutan B kemudian campurkan. Tambahkan sampai 50 ml dengan larutan
B.
- Larutan referensi: Larutkan 70 mg sultamicillin dalam 35 ml larutan A dan
13 ml larutan B. tambahkan sampai 50 ml dengan larutan B.
Kolom
- Ukuran: 0,1 m x 4,6 mm
- Fase diam: silika gel oktadesil (3.5 m)
- Suhu: 25 C
Fase Gerak
- Fase gerak A: 4,68 g/L larutan natrium dihidrogen fosfat ditambah asam
fosfat hingga mencapai pH 3
- Fase gerak B: asetonitril
Deteksi: Spektrofotometer pada 21 nm
Identifikasi: dilihat perbandingan puncak antara kromatogram yang berisi
sampel dan referensi.
4. Head-space gas chromatography
Larutan
- Larutan uji: Larutkan 0,2 g dalam 7 ml campuran yang berisi air dan
dimetilformamid (1:99).
- Larutan referensi: Larutkan 0,2 g etil asetat dalam 240 ml campuran yang
berisi air dan dimetilformamid (1:99) kemudian tambahkan sampai 250 ml.
Ambil 5 ml larutan tersebut dan dilarutkan dalam 7 ml campuran air dan
dimetilformamid (1:99).
Tutup vial dengan penutup berbahan karet yang dilapisi dengan
politetrafloroetilene. Kocok hingga larutan menjadi homogen.
Kolom
- Bahan: silika
- Ukuran: 50 m x 0,32 mm
- Fase diam: poli(dimetil)siloksane
Gas pembawa: helium
Deteksi: ionisasi nyala api

D. Pivampisilin

a. Sifat Fisikokimia
Pivampisilin berwarna putih atau hampir putih, bubuk kristal, praktis tidak
larut dalam air, mudah larut dalam metanol, larut dalam etanol. Larut dalam asam
encer. Penggunaannya untuk mengobati berbagai jenis infeksi yang disebabkan oleh
bakteri, seperti infeksi telinga, infeksi kandung kemih, pneumonia, gonore, dan E.
coli atau infeksi salmonella.


Gambar 5. Struktur Pivampisilin

b. Analisis Pivampisilin

1. Menggunakan Penyerapan Spektrofotometri Inframerah.
Membandingkan dengan spektrum yang diperoleh dengan pivampicillin CRS.
2. Periksa dengan kromatografi lapis tipis
Menggunakan silanised gel silika HR sebagai bahan pelapis.

Larutan uji. Larutkan 10 mg zat yang akan diperiksa dalam 2 ml metanol R.

Larutan Referensi (a). Larutkan 10 mg pivampicillin CRS dalam 2 ml metanol R.

Larutan Referensi (b). Larutkan 10 mg bacampicillin hidroklorida CRS, 10 mg
pivampicillin CRS dan 10 mg CRS hidroklorida talampicillin dalam 2 ml metanol
R. Terapkan untuk pelat 1 ml setiap solusi. mengembangkan lebih jalur 15 cm
menggunakan campuran 10 volume dari 272 g / l larutan natrium asetat R,
disesuaikan dengan pH 5.0 dengan asam asetat glasial R, 40 volume air R dan 50
volume R. alkohol Kering piring dalam arus udara hangat, semprot dengan
ninhidrin solusi R1 dan panas piring pada suhu 60 C selama 10 menit. Titik
utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji mirip dalam posisi,
warna dan ukuran ke tempat utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan
larutan referensi (a). Tes tidak valid kecuali kromatogram yang diperoleh dengan
solusi referensi (b) menunjukkan 3 tempat terpisah jelas. Tempat sekitar 2 mg
dalam tabung sekitar 150 mm dan 15 mm. Lembabkan dengan 0,05 ml air R dan
tambahkan 2 ml sulfat R. reagen asam-formaldehida. Campur isi tabung dengan
berputar-putar; solusinya adalah hampir tidak berwarna. Tempatkan tabung dalam
air mandi untuk 1 menit; warna kuning gelap berkembang.

Penampilan larutan. Larutkan 50 mg dalam 12 ml 0,1 M asam klorida. Solusinya
adalah tidak lebih terbuat dr batu baiduri dari suspensi referensi II (2.2.1) dan
tidak lebih intens berwarna daripada solusi referensi B7 (2.2.2, Metode I).
Rotasi optik tertentu. Larutkan 0.100 g dalam 5,0 ml alkohol R dan encerkan
sampai 10,0 ml dengan 0,1 M klorida asam. Rotasi optik spesifik + 208 + 222
sampai, dihitung dengan mengacu pada senyawa anhydrous. Zat terkait. Periksa
dengan kromatografi cair (2.2.29). Siapkan solusi segera sebelum digunakan.
Larutan uji. Larutkan 50,0 mg zat yang akan diperiksa dalam 10,0 ml asetonitril R
dan encerkan sampai 20 ml dengan 1 g / l larutan R. asam fosfat
Larutan Referensi. Campur 2,0 ml larutan uji dengan 9,0 ml asetonitril R dan 9,0
ml 1 g / l larutan asam fosfat R.
Prosedur kromatografi dapat dilakukan dengan menggunakan:
- Kolom 0.125 m panjang dan 4 mm diameter internal yang dikemas dengan ujung
bertopi octylsilyl silika gel untuk kromatografi R,
- Sebagai fase gerak pada laju alir 1,5 ml / menit:
Fase gerak A. Campuran 50 volume dari 1,32 g / l larutan amonium fosfat R,
disesuaikan dengan pH 2,5 dengan 100 g / l larutan asam fosfat R, dan 50 volume
asetonitril R,
Ponsel fase B. Campuran 15 volume dari 1,32 g / l larutan amonium fosfat R,
disesuaikan dengan pH 2,5 dengan 100 g / l larutan asam fosfat R, dan 85 volume
asetonitril R, waktu (min)
Ponsel fase A (persen V / V)
Fase gerak B (persen V / V)
0 - 10 100 0 isokratik
10 - 12 0 100 isokratik
12-17 100 0 re-equilibrium
1. Menggunakan detektor spektrofotometer ditetapkan pada 220 nm.
Suntikkan 50 ml larutan uji dan 50 ml referensi solusi. Tes ini tidak sah kecuali
rasio distribusi massa pivampicillin dimer (yang memiliki waktu retensi sekitar 5
menit) dengan yang pivampicillin (puncak utama) setidaknya 12 Dalam
kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji, jumlah bidang semua puncak, selain
dari puncak utama, tidak lebih besar dari 0,3 kali luas puncak utama dalam
kromatogram diperoleh dengan larutan referensi (3 persen). mengabaikan setiap
puncak karena pelarut dan setiap puncak dengan luas kurang dari 0,01 kali luas
puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi. N, N-
Dimethylaniline (2.4.26, Metode B). Tidak lebih dari 20 ppm.
Larutan uji. Untuk 1,00 g bahan yang akan diperiksa dalam tanah-kaca tutup
tabung tambahkan 10 ml 0,5 M sulfat asam. Panaskan tabung selama 10 menit
dalam air mandi, dingin dan tambahkan15 ml 1 M natrium hidroksida dan 1,0 ml
internal larutan standar. Sumbat tabung dan kocok kuat-kuat selama 1 menit.
Centrifuge jika perlu dan menggunakan lapisan atas. Triethanolamine. Periksa
demi lapis-tipis kromatografi, menggunakan gel silika HR sebagai bahan pelapis.
Larutan uji. Larutkan 0.100 g bahan bersifat diperiksa dalam 1,0 ml campuran 1
volume air R dan 9 volume asetonitril R.
Solusi Referensi. Larutkan 5.0 mg trietanolamin R dalam campuran 1 volume air
R dan 9 volume asetonitril R dan encerkan sampai 100 ml dengan campuran yang
sama pelarut. Terapkan untuk pelat 10 ml setiap solusi. Mengembangkan lebih
jalan 12 cm menggunakan campuran 5 volume metanol R, 15 volume butanol R,
24 volume buffer fosfat solusi pH 5,8 R, 40 volume glasial asam asetat R dan 80
volume butil asetat R. Kering piring pada suhu 110 C selama 10 menit dan
biarkan dingin. Tempatkan dalam tangki kromatografi hidangan penguapan yang
berisi campuran 1 volume asam klorida R1, 1 volume air R dan 2 volume 15 g / l
larutan kalium permanganat R. Tutup tank dan memungkinkan untuk berdiri
selama 15 menit. Tempatkan piring kering di tangki dan menutup tangki. Biarkan
piring kontak dengan uap klorin dalam tangki selama 15-20 menit. Hapus piring,
memungkinkan untuk berdiri di udara selama 2-3 menit dan semprot dengan R.
reagen tetramethyldiaminodiphenylmethane Setiap tempat sesuai dengan
trietanolamin di kromatogram diperoleh dengan larutan uji tidak lebih kuat dari
tempat di kromatogram yang diperoleh dengan referensi solusi (0,05 persen).
Air. Tidak lebih dari 1,0 persen, ditentukan 0.30 g oleh penentuan semi-mikro air.
Abu tersulfasi. Tidak lebih dari 0,5 persen, ditentukan pada 1,0 g.


E. Bakampisilin
a. Sifat Fisikokimia
Putih atau hampir putih bubuk atau butiran, higroskopis, larut dalam air,
mudah larut dalam alkohol, larut dalam metilen klorida. Penggunaan digunakan
untuk mengobati berbagai jenis infeksi, seperti tonsilitis, pneumonia, bronkitis,
infeksi saluran kemih, gonore, infeksi kulit, dan saluran pernapasan atas dan bawah;
kulit dan jaringan lunak.


Gambar 6. Struktur Bakampisilin



Tabel 2. Sifat Fisiko Kimia Bakampisilin
MF C21H27N3O7S
Berat Molekul 465.52
Kepadatan 1.37g/cm
3

Titik didih 678.4C at 760 mmHg
Indeks bias 1.607
Titik nyala 364.1C

b. Analisis Bakampisilin

1. Menggunakan Absorbsi Spektrofotometri Inframerah
Membandingkan dengan spektrum yang diperoleh dengan bakampisilin
hidroklorida CRS.
2. Menggunakan Kromatografi Lapis Tipis
Menggunakan TLC silanised piring gel silika R.
Larutan uji. Larutkan 10 mg zat yang akan diperiksa dalam 2 ml metanol R.
Larutan Referensi (a). Larutkan 10 mg bakampisilin CRS hidroklorida dalam 2 ml
metanol R.
Larutan Referensi (b). Larutkan 10 mg setiap bacampicillin hidroklorida CRS,
talampicillin hidroklorida CRS dan CRS pivampicillin dalam 2 ml metanol R.
Terapkan untuk pelat 1 ml setiap solusi. Mengembangkan lebih dari 15
cm menggunakan campuran 10 volume dari 272 g / l larutan natrium
asetat R, pH yang telah disesuaikan dengan 5.0 dengan glasial asam
asetat R, 40 volume air R dan 50 volume R. alcohol. Keringkan piring
dalam udara hangat, lalu semprotkan dengan ninhidrin solusi R1 dan
panas pada suhu 60 C selama 10 menit. Prinsipnya adalah pada
kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji mirip dalam posisi,
warna dan ukuran ke tempat utama dalam kromatogram yang diperoleh
dengan larutan referensi (a). Tes ini tidak berlaku kecuali kromatogram
yang diperoleh dengan larutan referensi (b) menunjukkan tiga jelas
terpisah tempat.
Tempatkan sekitar 2 mg dalam tabung sekitar 150 mm dan 15 mm.
Lembabkan dengan 0,05 ml air R dan tambahkan 2 ml sulfat R. reagen
asam-formaldehida. Campur isi tabung dengan berputar-putar; solusinya
adalah praktis tidak berwarna. Tempatkan tabung pada air mandi selama
1 menit; warna kuning gelap berkembang.
Larutkan sekitar 25 mg dalam 2 ml R. air Tambahkan 2 ml encer larutan
natrium hidroksida R dan kocok. tunggu beberapa menit dan tambahkan
3 ml asam nitrat encer R dan 0,5 ml larutan perak nitrat R1. Sebuah
endapan putih terbentuk. Tambahkan 0,5 ml amonia pekat R. memicu
larut












DAFTAR PUSTAKA

Auterhoff, Harry dan Karl-Artur Kovar. 1987. Identifikasi Obat. Bandung: ITB

Tjay, Tan Hoan dan Kirana Rahardja. 2008. Obat-obat Penting Khasiat, Penggunaan
dan Efek-efek Sampingnya Edisi Keenam. Jakarta: Elex Media Komputindo.