Anda di halaman 1dari 9

BAB III

METODOLOGI

3.1 Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan yaitu minyak dari sawit off grade yang diperoleh
dari hasil ekstraksi. Proses ekstraksi minyak sawit off grade dilakukan dengan
menggunakan alat spindle hydraulic press. Rangkaian alat spindle hydraulic press
dapat dilihat pada Gambar 3.1.
1
3
2
4
5
6
7
Keterangan:
1. Spindle
2. Piston
3. Penampung Minyak
4. Pressure Gauge
5. Lengan Pendongkrak
6. Hydraulic
7. Silinder

Gambar 3.1. Rangkaian alat spindle press
Pada reaksi esterifikasi dan transesterifikasi menggunakan metanol sebagai
reaktan. Katalis yang digunakan yaitu katalis H
2
SO
4
untuk reaksi esterifikasi dan
katalis Kalium/zeolit untuk reaksi transesterifikasi. Minyak hasil ekstraksi
dipisahkan terlebih dahulu dari air dengan menggunakan corong pisah. Kemudian
alat yang digunakan pada proses produksi biodiesel dari minyak sawit off grade
yaitu labu leher tiga dengan kapasitas 500 mL sebagai reaktor batch yang
dilengkapi dengan kondensor dan termometer. Untuk proses pemanasan dan
pengadukan menggunakan hotplate dengan magnetic stirrer. Rangkaian alat
reaktor dapat dilihat pada Gambar 3.2.
23


Gambar 3.2. Rangkaian Alat Proses Pembuatan Biodiesel
3.2 Variabel Penelitian
3.2.1 Variabel Terikat
Variabel terikat pada penelitian ini adalah laju pengadukan dan jumlah
bahan baku pada kedua tahap reaksi, serta semua kondisi proses pada reaksi
esterifikasi. Variabel terikat ini meliputi laju pengadukan 300 rpm dan bahan baku
sebanyak 100 gr serta kondisi proses pada reaksi esterifikasi, yaitu suhu reaksi
(60
o
C), rasio molar metanol : minyak 12 : 1 dan konsentrasi katalis 1%-b.
3.2.2 Variabel Tak Terikat
Variabel tak terikat pada penelitian ini adalah kondisi proses pada reaksi
transesterifikasi, yaitu konsentrasi katalis K/Zeolit, rasio molar metanol : minyak
dan suhu reaksi. Variasi konsentrasi katalis yaitu 2%-b, 4%-b dan 6%-b. Variasi
rasio molar metanol : minyak yaitu 6 : 1; 8 : 1 dan 10 : 1. Sedangkan variasi suhu
reaksi yaitu 50
o
C, 60
o
C dan 70
o
C.
3.3 Metodologi Penelitian
Penyusunan metodologi penelitian dilakukan untuk mempermudah
pelaksanaan penelitian yang dilakukan. Prosedur penelitian digambarkan dalam
bentuk diagram alir pada Gambar 3.3.


Keterangan :
1. Standar
2. Klem
3. Kondensor
4. Slang air pendingin
5. Labu leher tiga
6. Termometer
7. Magnetik stirrer
8. Campuran minyak, reaktan dan katalis
9. Penangas air
10. Hot plate
24

Ekstraksi
Bahan Baku (FFA > 5 %)
Esterifikasi
Bahan Baku
(FFA < 5 %)
Transesterifikasi
Pemisahana
Pemisahan
Crude
Biodiesel
Pemurnian
Sawit off grade
Ampas
Metanol +
katalis
Gliserol
Biodiesel
Metanol H2SO4
Metanol K/zeolit

Gambar 3.3. Diagram Alir Penelitian
3.3.1 Persiapan Bahan Baku dan Katalis
a. Persiapan Bahan Baku
Bahan baku yang digunakan untuk menghasilkan biodiesel pada penelitian
ini merupakan sawit off grade yaitu sawit lewat matang dan sawit busuk. Untuk
mendapatkan minyak dari sawit yang akan digunakan sebagai bahan baku
produksi biodiesel, sawit perlu diekstrak untuk mengambil minyaknya. Metode
yang digunakan adalah metode artisanal. Langkah pertama yang dilakukan dalam
proses ekstraksi sawit adalah pretreatment berupa pencucian buah agar terbebas
dari kotoran berupa pasir dan mahkota buah. Selanjutnya buah dikukus dalam
dandang agar buah menjadi lunak selama 120 menit. Setelah proses pengukusan
selesai, buah dipres menggunakan spindle hydraulic press dengan tekanan tertentu
dan dilakukan penambahan air panas 15% selama proses berlangsung. Hasil
ekstraksi selanjutnya dimasukkan ke dalam corong pisah hingga terbentuk dua
25

lapisan yaitu minyak dan air. Minyak yang diperoleh kemudian dianalisa untuk
mengetahui kadar asam lemak bebasnya.
b. Persiapan Katalis
Katalis yang digunakan merupakan katalis homogen untuk reaksi
esterifikasi, sedangkan untuk reaksi transesterifikasi digunakan katalis heterogen.
Katalis homogen yang digunakan adalah H
2
SO
4
sedangkan katalis heterogen yang
digunakan adalah zeolit alam. Zeolit dimodifikasi terlebih dahulu dengan proses
perendaman dalam larutan KOH pada konsentrasi tertentu. Proses modifikasi
katalis dilakukan dalam labu leher tiga dengan kondenser reflux, termometer dan
stirer. Proses impregnasi zeolit dengan larutan KOH dilakukan pada suhu 60
o
C
selama 2 jam, kemudian campuran diletakkan dalam oven bersuhu 60
o
C selama
24 jam. Setelah proses impregnasi selesai, campuran dipisahkan dengan cara
penyaringan. Katalis termodifikasi yang tertahan di kertas saring kemudian
dikeringkan dalam oven bersuhu 110
o
C selama 24 jam untuk menghilangkan
kandungan air. Selanjutnya katalis termodifikasi dikalsinasi pada suhu 450
o
C
selama 4 jam (Kusuma, dkk., 2011).
3.3.2 Reaksi Dua Tahap
a. Esterifikasi
Proses esterifikasi dilakukan karena minyak sawit off grade mengandung
asam lemak bebas lebih dari 5 %. Minyak hasil ekstraksi buah sawit off grade
ditimbang sebanyak 100 gram dan dimasukkan ke dalam reaktor esterifikasi.
Proses dilakukan pada reaktor berpengaduk secara batch dan ditempatkan di atas
pemanas untuk menjaga suhu reaksi. Setelah suhu reaksi tercapai, tambahkan
pereaksi metanol dan katalis H
2
SO
4
secara terukur. Kondensor dipasang dan
pengaduk mulai dijalankan pada kecepatan 300 rpm selama 1 jam. Kemudian
campuran dipisahkan dalam corong pisah. Lapisan atas berupa katalis H
2
SO
4
dan
metanol sisa dipisahkan dari lapisan bawah yang akan dilanjutkan ke tahap reaksi
transesterifikasi. Sebelum dilanjutkan ke tahap transesterifikasi lapisan bawah ini
diperiksa kadar asam lemak bebasnya (Budiawan, dkk., 2013).
26

b. Transesterifikasi
Proses transesterifikasi dilakukan untuk mendapatkan biodiesel dengan
mengkonversi trigliserida yang terdapat di dalam ekstrak sawit off grade. Lapisan
bawah pada pemisahan produk hasil reaksi esterifikasi dimasukkan ke dalam
reaktor transesterifikasi, kemudian dipanaskan hingga mencapai suhu reaksi.
Setelah suhu reaksi yang telah ditentukan tercapai, tambahkan pereaksi metanol
dan katalis zeolit. Kondensor dipasang dan pengaduk mulai dijalankan. Setelah
reaksi berlangsung selama 1 jam, kemudian campuran didinginkan dan disaring
dengan kertas saring wathman secara vakum. Endapan berupa katalis dipisahkan
dari filtrat. Filtrat yang didapat dilanjutkan ke proses pemisahan dan pemurnian
biodiesel (Kusuma, dkk.,).
3.3.3 Pemisahan dan Pemurnian Biodiesel
Filtrat dimasukkan ke dalam corong pisah dan dibiarkan hingga terbentuk
dua lapisan. Lapisan atas yang terdiri dari crude biodiesel dan metanol sisa reaksi
dipisahkan dari lapisan bawah berupa gliserol. Crude biodiesel kemudian
dimurnikan dengan cara dicuci dengan aquades hingga air pencuci terlihat jernih.
Biodiesel dikeringkan di dalam oven bersuhu 105
o
C, kemudian ditimbang untuk
menentukan perolehan biodiesel yang dihasilkan dan dianalisis untuk mengetahui
karakteristiknya (Budiawan, dkk., 2013).
3.4 Analisa Data
Jumlah tempuhan percobaan pada penelitian ini ditentukan dengan Central
Composite Design (CCD) yang terdiri dari factorial design, start point dan central
point. Factorial design (n
f
) didapat dengan persamaan 2
k
faktorial, yang mana k
merupakan jumlah variabel berubah. Pada penelitian ini terdapat 3 variabel
berubah yaitu konsentrasi katalis zeolit (
1
), rasio molar (
2
) dan suhu reaksi (
3
),
sehingga didapatkan n
f
berjumlah 8 titik.sebaran tempuhan rancangan percobaan
CCD ditampilkan pada Gambar 3.3.



27









Gambar 3.3. Sebaran tempuhan rancangan percobaan CCD (Montgomery, 1991)
Start point () merupakan suatu batasan level untuk setiap variabel.
Batasan level untuk setiap variabel didapat dengan persamaan = (n
f
)
1/4
, sehingga
didapat nilai = 1,682. Sedangkan central point (n
c
) merupakan pengulangan
pada titik tengah untuk memperkirakan pusat kelengkungan data hasil percobaan
(Montgomery, 1991). Variasi respon didapatkan dengan melakukan percobaan
secara duplo (dua kali pengulangan). Jumlah tempuhan rancangan percobaan
CCD ditampilkan pada Tabel 3.1.
Tabel 3.1. Tempuhan Rancangan Percobaan CCD
Run
Natural Variable Coded Variable

1

2

3
X
1
X
2
X
3

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
(0,0,0)
-
+
-
-
+
+
28

15




40

Perhitungan dalam pengolahan data percobaan digunakan suatu coded
variable dengan rentang (-1, 0, 1), sehingga hubungan antara natural variable (
i
)
dan coded variable (X
i
) dapat dihitung dengan persamaan 3.1 dan 3.2.


.................................................................................. (3.1)
Yang mana,

........................................................................... (3.2)
Data hasil penelitian kemudian dianalisis untuk mengetahui pengaruh
konsentrasi katalis, rasio molar dan suhu reaksi terhadap yield biodiesel yang
didapat. Pengolahan data akan menghasilkan model persamaan matematis orde
dua yang dituliskan pada persamaan 3.3.
=
o
+
1
X
1
+
2
X
2
+
3
X
3
+
11
X
1
2
+
22
X
2
2
+
33
X
3
2
+
12
X
1
X
2
+

13
X
1
X
3
+
23
X
2
X
3
..................................................................... (3.3)
Dimana : = fungsi respon teoritis

o
,

ii
,

ij
= koefisien-koefisien model
X
i
= coded variable
Pengujian terhadap kesesuaian pemilihan model dilakukan dengan uji-F
(nilai F) yang diperoleh dengan melakukan analysis of variance (ANOVA), yang
mana nilai F
perhitungan
akan dibandingkan dengan F
tabel
. Jika F
perhitungan
> F
tabel
maka
model dapat diterima, sehingga nilai respon terhadap variabel yang ditentukan
dapat diprediksi dari persamaan.


29

3.5 Pengujian Biodiesel
Karakteristik biodiesel yang diuji meliputi angka asam, berat jenis, titik
nyala (flash point) dan kekentalan (viskositas kinematik).
3.5.1 Angka Asam
Angka asam merupakan banyak miligram KOH yang dibutuhkan untuk
menetralkan asam-asam bebas di dalam satu gram contoh biodiesel, yakni terdiri
dari asam-asam lemak bebas dan sisa-sisa asam mineral. Contoh biodiesel
dilarutkan di dalam pelarut organik yang dalam hal ini alkohol netral 95% dan
kemudian dititrasi dengan larutan basa KOH.
3.5.2 Berat Jenis
Berat jenis (densitas) diukur dengan menggunakan piknometer dan
dinyatakan dalam satuan kg/m
3
.
3.5.3 Titik Nyala
Contoh biodiesel dipanaskan dan diinisiasi dengan adanya percikan api.
Pengujian titik nyala dilakukan dalam mangkuk tertutup. Suhu terendah contoh
biodiesel mulai menyala dinyatakan sebagai titik nyala dan dinyatakan dalam
satuan
o
C.
3.5.4 Viskositas Kinematik
Kekentalan (viskositas kinematik) ditentukan dengan menggunakan alat
viskometer oswald. Contoh biodiesel akan mengalir di dalam alat karena pengaruh
gaya gravitasi pada suhu tertentu dimana cairan masih dapat mengalir dalam pipa
viskometer kering.
3.5 Jadwal Penelitian
Penelitian akan dilaksanakan selama tiga bulan yang akan disajikan dalam
bentuk Bar Chart seperti pada Tabel 3.2.




30

Tabel 3.2 Jadwal Penelitian
N
o
KEGIATAN
BULAN 1 BULAN 2 BULAN 3
Minggu ke 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
1
Pembuatan Proposal
Penelitian


2 Pengumpulan bahan baku
3
Ekstraksi minyak sawit off
grade


4 Pembuatan biodiesel

5 Analisa hasil biodiesel
6
Pembuatan laporan dan
publikasi hasil penelitian