Anda di halaman 1dari 12

IDENTIFIKASI KUANTITATIF

GOLONGAN ASAM HIDROKSI BENZOAT


(NATRIUM SALISILAT)


Disusun Oleh:
FITRI NURAFIA (31111074)
YESI SUSANTI (31111105)


PRODI FARMASI TINGKAT 3B
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2014

Judul Praktikum : Golongan Asam Hidroksi Benzoat (Na-Salisilat)
Hari / Tanggal Praktikum : Jumat / 14 Februari 2014

I. Tinjauan Pustaka
Analisis bahan dalam ilmu kimia melibatkan dua macam analisis yaitu analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif merupakan analisis untuk
melakukan identifikasi suatu senyawa yang terdapat didalam sampel tersebut, atau
dengan kata lain berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit
yang dituju dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif merupakan analisis yang
selain mengidentifikasi unsur juga mengidentifikasi kadar absolut atau relatif dari suatu
senyawa yang terdapat didalam sampel tersebut (Sudjadi, 2007).
Langkah-langkah analisis suatu sampel dapat dilakukan dengan cara sebagai
berikut:
a. Penyiapan sampel
b. Isolasi sampel
c. Reaksi yang terjadi
d. Metode pengukuran
e. Analisis data
Asam monohidroksi benzoat bisa terdapat sebagai isomer orto, meta, dan para.
Isomer orto adalah asam salisilat dan turunan-turunannya misalnya natrium salisilat,
ester dari gugus karboksilnya misalnya metil salisilat, dan ester dari gugus hidroksilnya
seperti asetosal. Sebagai contoh turunan isomer para adalah nipasol dan nipagin,
sedangkan isomer meta dan turunannya hampir tidak digunakan dalam bidang farmasi
(Sudjadi, 2007).
Sifat fisika kimia asam hidroksi benzoat:
a. Asam hidroksi benzoat dan turunannya bereaksi kuantitatif dengan bromium dan
iodium.
b. Tidak larut atau sedikit larut dalam air, larut dalam alkohol, eter, dan kloroform.
c. Garam alkalinya larut dalam air tetapi tidak cukup basa untuk dititrasi dengan
baku asam.
d. Menyerap energi radiasi pada daerah UV, dapat dilakukan dengan metode
spektrofotometri terutama untuk senyawa campuran.
e. Memiliki gugus kromofor yang dapat ditetapkan dengan menggunakan
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dan GC.
Metode yang dapat digunakan dalam analisis kuantitatif golongan asam hidroksi
benzoat diantanya yaitu:
a. Metode Asidi-Alkalimetri
b. Metode Bromometri
c. Metode Iodometri
d. Metode Titrasi Bebas Air (TBA)
e. Metode Spektrofotometri
f. Metode Spektrofotometri Derivat
g. Metode Kromatografi
Asam merupkan senyawa yang mengandung hidrogen yang bereaksi dengan
basa. Sedangkan basa merupakan senyawa yang mengandung ion OH
-
atau
menghasilkan OH
-
ketika bereaksi dengan air. Basa bereaksi dengan asam untuk
menghasilkan garam dan air (Golberg, 2002).
Menurut Bronsted Lowry asam adalah suatu zat yang dapat memberikan proton
kepada zat yang lain. Sedangkan basa adalah zat yang menerima proton dari zat lain.
Menurut Arrhenius asam adalah zat yang bila dilarutkan dalam air terionisasi
menghasilkan ion H
+
dalam larutannya. Sedangkan basa adalah zat yang bila dilarutkan
dalam air terionisasi menghasilkan ion OH
-
. Menurut Lewis asam adalah suatu senyawa
yang dapat menerima pasangan elektron bebas (akseptor pasangan elektron) dalam
suatu reaksi kimia. Basa adalah suatu senyawa yang dapat memberikan pasangan
elektron bebas (donor pasangan elektron).
Titrasi adalah suatu metode penentuan kadar suatu larutan dengan larutan lain
yang telah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi
yang terlibat didalam proses titrasi, contohnya yaitu apabila melibatkan reaksi asam
basa maka disebut titrasi asam basa, titrasi redox untuk titrasi yang melibatkan reaksi
reduksi oksidasi, tirtasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan
reaksi kompleks dan lain sebagainya.
Titrasi asam basa dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu dengan cara asidimetri
dan alkalimetri. Dimana titrasi asam basa itu sendiri merupakan reaksi penetralan asam
basa yang dapat digunakan untuk menentukan kadar larutan asam atau larutan basa.
Asidimetri yaitu penentuan kadar larutan basa dengan menggunakan larutan baku asam,
sedangkan alkalimetri adalah penetapan suatu asam dengan menggunakan larutan baku
basa.
Proses netralisasi bertujuan untuk melakukan perubahan derajat keasaman (pH)
air. Proses ini dilakukan pada awal proses (pengkondensasian) air sebelum dilakukan
proses lanjutan atau pada akhir pengolahan air dalam rangka memenuhi standar baku
mutu air. Beberapa air memiliki derajat keasaman (pH) asam dan basa, dalam proses
netralisasi diharapkan pH air menjadi netral atau berkisar 6-9. Berbagai reaksi yang
terjadi pada proses netralisasi yaitu:
YOH + HX XY + H
2
O
Dimana Y dan X mewakili monovalen kation dan anion, XY merupakan garam yang
terbentuk. Sebagai contoh reaksi netralisasi yaitu natrium hidroksida dengan asam
klorida yaitu:
HCl + NaOH NaCl + H
2
O
Dimana Na merupakan Y dan Cl merupakan X, pada reaksi tersebut akan dihasilkan
garam yaitu NaCl. Berbagai reaksi netralisasi seperti berikut:
HCl + NaOH NaCl + H
2
O
2HCl + Mg MgCl
2
+ H
2

H
2
SO
4
+ NaOH Na
2
SO
4
+ H
2
O
Reaksi yang terjadi pada netralisasi ada yang bersifat eksotermis, seperti reaksi antara
natrium hidroksida dengan asam asetat. Netralisasi air dapat pula terbentuk padatan
sehingga dibutuhkan proses pemisahan padatan.
Dalam analisis kuantitatif, indikator digunakan untuk menentukan titik
ekuivalen dari titrasi asam basa. Karena indikator mempunyai interval pH yang
berbeda-beda dan karena titik ekuivalen dari titrasi asam basa berubah-ubah sesuai
dengan kekuatan relatif asam basanya, maka pemilihan indikator merupakan hal
terpenting (Sukardjo, 1984).
Indikator adalah suatu asam atau basa organik lemah yang menunjukkan warna
yang sangat berbeda antara bentuk tidak terionisasi dan bentuk terionisasinya. Kedua
bentuk ini berikatan dengan pH larutan yang melarutkan indikator tersebut.Titik akhir
titrasi terjadi bila indikator berubah warna. Akan tetapi, tidak semua indikator berubah
warna pada pH yang sama, jadi pilihan indikator untuk titrasi tertentu bergantung pada
sifat asam dan basa yang digunakan dalam titrasi. Dengan demikian memilih indikator
yang tepat untuk titrasi, dapat menggunakan titik akhir untuk menentukan titik
ekuivalen. Secara stoikiometri titran dan titer tepat habis bereaksi, dimana keadaan ini
disebut dengan titik ekuivalen.
Pada saat titik ekuivalen maka mol-ekuivalen asam akan sama dengan mol-
ekuivalen basa, maka hal ini dapat ditulis dengan rumus sebagai berikut:
mol-ekuivalen asam = mol-ekuivalen basa
mol-ekuivalen diperoleh dari hasil perkalian antara molaritas (M) dengan jumlah ion H
+

pada asam atau jumlah ion OH pada basa, sehingga rumus diatas menjadi:
N x V
asam
= N x V
basa
n x M x V
asam
= n x M x V
basa

Dimana : N = Normalitas
V = Volume
M = Molaritas
n = Jumlah ion H
+
(pada asam) atau OH-

(pada basa)
Perubahan pH pada reaksi asam basa yaitu:
a. Suasana asam yang mempunyai pH kurang dari 7 jika ditambah basa yang
pHnya lebih dari 7, maka pH asam akan naik, atau sebaliknya.
b. Apabila penambahan zat dilakukan tetes demi tetes kemudian dihitung pHnya
akan diperoleh kurva titrasi, yaitu grafik yang menyatakan pH dan jumlah
larutan standar yang ditambah.





1. Natrium Salisilat (C
7
H
5
NaO
3
)
OH
COONa

BM : 160,11
Sediaan : Salep, bedak
Khasiat : Antipiretikum, analgetikum
Pemerian : Hablur kecil atau berbentuk sisik tidak berwarna atau serbuk putih,
tidak berbau, berbau khas lemah, rasa manis, asin, tidak enak.
Kelarutan : Larut dalam satu bagian air dan larut dalan dua bagian etanol (95%) p.
Titik lebur : 200
o
C
Sifat kimia : Mudah terbakar, gas yang dihasilkan beracun.
2. Fenolftalein
Pemerian : Serbuk hablur putih atau kekuningan.
Kelarutan : Sukar larut dalam air, larut dalam etanol (95%) p.
3. Natrium Hidroksida (NaOH)
BM : 40
Pemerian : Bentuk batang, butiran kering, keras dan menunjukan susunan hablur
putih, mudah meleleh, basa, sangat alkalis dan korosif, segera menyerap
CO
2
.
Kelarutan : Mudah larut dalam air.
4. Asam Klorida (HCl)
BM : 36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan dalam
dua bagian air, asap hilang.
Kelarutan : Mudah larut dalam air.


II. Alat dan Bahan
a. Alat
Pipet tetes Erlenmayer
Statif Corong pisah
Gelas kimia Gelas ukur
Labu ukur Corong
Pipet volume Bulf
Batang pengaduk Kaca arlogi
Cawan uap Buret
b. Bahan
Eter Etanol
Aquadest NaOH 0,1N
HCl Asam oksalat
Indikator fenolftalein
III. Prosedur Kerja
a. Isolasi












SAMPEL
+ HCl pekat + Eter
Ekstraksi cair-cair (ECC), digojog
sampai terjadi 2 fase, diamkan
Ulangi sampai tidak terjadi
perubahan warna ketika ditest
secara kualitatif (FeCl
3
)
Terbentuk warna ungu
(masih ada salisilat)
Tidak terbentuk warna ungu
(sampel telah tertarik oleh eter)
Eter diuapkan Terbentuk kristal +
etanol
b. Blanko


c. Pembakuan NaOH


d. Sampel


IV. Analisis Data
Blanko
Titrasi Blanko
1 0,1 mL
2 0,1 mL
3 0,1 mL
Rata-rata 0,1 mL
Pembakuan NaOH
Titrasi V
NaOH

1 11 mL
2 11,1 mL
3 11 mL
Rata-rata 11,03 mL


Etanol + aquadest +
indikator fenolftalein
Titrasi dengan
NaOH 0,1N
Terbentuk warna
merah muda
0,063 gram Asam
oksalat + 10 mL
aquadest
+ 3 tetes
indikator
fenolftalein
Titrasi dengan NaOH
0,1N sampai terbentuk
warna merah muda (3x)
10 mL sampel + 3
tetes indikator
fenolftalein
Titrasi dengan NaOH
0,1N sampai terbentuk
warna merah muda (3x)
Sampel
Titrasi V
NaOH
1 1,7 mL
2 1,7 mL
3 1,6 mL
Rata-rata 1,67 mL

N
NaOH
= V
Asam oksalat
x N
Asam oksalat
V
NaOH

= 10 mL x 0,1N = 0,09 N
11,03 mL
Kadar Sampel (Asam salisilat) = V
NaOH
x N
NaOH
V
Sampel

= 1,67 mL x 0,09 N = 0,015 N
10 mL
Gram Asam salisilat = BE x N
= 138,12 x 0,015 N
= 2,0718 gram/1000 mL = 0,20718 gram/100 mL
Gram Natrium salisilat = BM Na-Salisilat x gram Asam salisilat
BM Asam Salisilat
= 160,11 x 0,20718
138,12
= 0,240165 gram
Kadar sampel (Na-Salisilat) = gram x 100%
Bobot sampel
= 0,240165 x 100%
1
= 24,0165 %




V. Pembahasan
Pada praktikum kali ini yaitu mengenai identifikasi kuantitatif golongan asam
hidroksi benzoat (Natrium Salisilat). Dimana metode yang digunakan dalam percobaan
ini adalah titrasi asam basa secara langsung. Titrasi asam basa langsung merupakan
titrasi yang dilakukan untuk senyawa-senyawa yang konsentrasinya besar dan hasil
reaksinya satu arah. Sehingga dalam penentuan kadar natrium salisilat tidak dilakukan
titrasi asam basa tidak langsung, karena metode ini digunakan untuk senyawa yang
garamnya larut dalam air, sedangkan asamnya tidak larut dalam air tetapi larut dalam
pelarut organik yang tidak bercampur dengan air, selain itu juga natrium salisilat
merupakan asam lemah kemudian apabila dititrasi secara tidak langsung maka akan
mudah terhidrolisis dan tidak terjadi reaksi dua arah sehingga akan sulit untuk
menentukan titik akhir titrasi.
Dalam isolasi sampel, yang mana sampel kelompok kami adalah dalam sediaan
serbuk putih. Isolasi sampel dilakukan dengan adanya penambahan HCl pekat dan eter.
Karena dengan adanya penambahan asam kuat (HCl) berfungsi untuk merubah garam
natrium salisilat menjadi asam salisilat yang dilanjutkan penyarian dengan pelarut
organik (eter) berfungsi untuk menarik fase asam. Dimana dilakukan pemisahan dengan
metode ekstraksi cair-cair dengan menggunakan corong pisah, fase atas merupakan eter
sedangkan fase bawah fase air. Hal tersebut karena berat molekul eter lebih tinggi
dibandingkan dengan berat molekul air. Kemudian fase air diambil terlebih dahulu
karena akan dilakukan ekstraksi berulang-ulang sampai salisilat ditarik oleh eter atau
dalam artian ketika direaksikan dengan FeCl
3
tidak terbentuk warna ungu. Reaksi yang
terjadi ketika natrium salisilat menjadi asam salisilat yaitu:
OH
COONa
+ HCl

OH
COOH
+ NaCl

Natrium Salisilat Asam Salisilat
Setelah dilakukannya isolasi sampel kemudian dilanjutkan titrasi blanko yaitu
bertujuan untuk menstandarisasi atau memastikan konsentrasi pentiter yang digunakan,
karena pentiter tersebut tidak stabil. Sehingga supaya netralisasi tidak terlalu cepat
digunakan pentiter dalam konsentrasi rendah yaitu 0,05N sampai 1N, sedangkan
konsentrasi yang digunakan oleh kelompok kami adalah 0,1N. Selain titrasi blanko
dilakukan juga titrasi pembakuan NaOH. Baku primer yang digunakan adalah asam
oksalat, dimana baku primer itu sendiri merupakan bahan dengan kemurnian tinggi
yang digunakan untuk membakukan larutan standar dan untuk membuat larutan baku
yang konsentrasi larutannya dapat dihitung dari hasil penimbangan senyawanya dan
volume larutan yang dibuat. Larutan standar dalam titrasi memegang peranan yang amat
penting, hal ini disebabkan larutan ini telah diketahui konsentrasi secara pasti, artinya
konsentrasi larutan standar adalah tepat dan akurat. Pembakuan dalam analisis
kuantitatif adalah dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku
(standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang
dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif.
Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna pada larutan titer yang telah
ditambahkan indikator. Indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah asam
lemah atau basa lemah. Asam lemah dan basa lemah ini umumnya senyawa organik
yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi yang mengkontribusi perubahan warna pada
indikator tersebut. Jumlah indikator yang ditambahkan kedalam larutan yang akan
dititrasi harus sesedikit mungkin, sehingga indikator tidak mempengaruhi pH larutan.
Umumnya dua atau tiga tetes larutan indikator 0.1%(b/v) diperlukan untuk keperluan
titrasi. Indikator yang digunakan adalah fenolftalein, sehingga terjadi perubahan
warnanya yang jelas yaitu dari tidak berwarna menjadi merah muda, perubahan warna
tersebut yang menandakan titik akhir titrasi. Reaksi yang terjadi dari pembakuan NaOH
tersebut yaitu:
OH
COOH
+ NaOH

OH
COONa
+ H
2
O


Setelah dilakukannya isolasi sampel, titrasi blanko dan pembakuan NaOH,
kemudian dilakukannya titrasi sampel. Dengan cara kristal sampel dilarutakan dalam
100mL etanol. Penambahan etanol tersebut karena natrium salisilat larut dalam etanol.
Diambil 10mL dari sampel yang telah dilarutkan tersebut, dengan indikator yang
digunakan adalah fenolftalein. Penggunaan indikator fenoftalein karena titik ekuivaen
natrium salisilat berada pada rentang 8 sampai 10 sehingga terjadi perubahan warnanya
yang jelas yaitu dari tidak berwarna menjadi merah muda, perubahan warna tersebut
yang menandakan titik akhir titrasi.
VI. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
a. Normalitas NaOH dalam pembakuan, dengan menggunakan baku primer asam
oksalat didapatkan 0,09N.
b. Presentase kadar sampel natrium salisilat yang didapatkan adalah 24,0165%.
VII. Daftar Pustaka
Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI.
Ditjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Depkes RI.
Goldberg, David. 2004. Kimia Untuk Pemula. Jakarta: Erlangga.
Khopdar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.
Riswiyanto, Drs. 2009. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga.
Sudjadi, Prof. Dr, Ms.,Apt. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Sukardjo. 1984. Kimia Organik. Jakarta: Rineka Cipta.