Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
Spektrofotometri UV/VIS
LAPORAN TETAP PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK INSTRUMEN
UV VIS ( PENENTUAN KADAR Cu
2+
DALAM AIR )
OLEH :
KELOMPOK II
Achmad Algan (061340411638)
Dea Anggraeni (061340411641)
Dimas Muhammad Furqon (061340411644)
Ica Khoirunnisa (061340411647)
Indah Yolanda (061340411650)
Maya Elvisa (061340411653)
Ossy Dewinta Putri Pertiwi (061340411656)
Rahmadi Karsana Wijaya (061340411659)
KELAS : 2 EGB
DOSEN PEMBIMBING : Adi Syakdani, ST.,MT
JURUSAN TEKNIK KIMIA
PRODI TEKNIK ENERGI
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
PALEMBANG
2013-2014
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
PENENTUAN KADAR Cu
2+
DALAM SAMPEL
I. TUJUAN
Menggunakan alat spektrofotometer sinar tampak ( VIS ) dan ultraviolet
Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri
Menentukan kadar Cu dalam sampel
II. ALAT DAN BAHAN
Alat
Spektrofotometer Agilent
Kuvet
Labu Takar
Gelas Kimia
Pipet Ukur
Pipet Tetes
Bola Karet
Aquadest
Corong Gelas
Bahan
Kristal CuSO
4
.5H
2
O
Larutan amonia pekat
Sampel
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
III. DASAR TEORI
Analisis Spektroskopi didasarkan pada interaksi radiasi dengan spesies
kimia.Berprinsip pada penggunaan cahaya/tenaga magnek atau listrik untuk
mempengaruhisenyawa kimia sehingga menimbulkan tanggapan. Spektroskopi adalah ilmu
yangmempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel
yangdipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi
umumnyadigunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk mengidentifikasi suatu
substansimelalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam
spektrumdisebut spektrometer.
Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia
denganmempergunakan metoda fisik dalam hal identifikasi dari berbagai selektifitas
fungsipolimer campuran, pemodifikasi dan aditif digunakan untuk plastik dan
elastomer.Spektroskopi infra merah, metoda pengukuran fotometer UV, gas dan liquid
kromatografidan spektroskopi masa bersama sama dengan dari metoda pengukuran
termoanalisis(DSC-TGA) merupakan alat yang teliti sebagai pilihan untuk analisis kwalitatif
dankwantitatif bahan.
Metoda penyelidikan dengan bantuan spektrometer disebut spektrometri. Dengan
sumber cahaya apapun, spektrometer terdiri atas sumber sinar, prisma, sel sampel,detektor dan
pencatat. Spektroskopi UV/VIS merupakan metode penting yang mapan, andal dan akurat.
Dengan menggunakan spektroskopi UV/VIS, substansi tak dikenaldapat diidentifikasi dan
konsentrasi substansi yang dikenal dapat ditentukan. Pelarutuntuk spektroskopi UV harus
memiliki sifat pelarut yang baik dan memancarkan sinarUV dalam rentang UV yang luas.
Spektrofotometer Uv-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukurtransmitansi,
reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjanggelombang.
Spektrofotometer sesuai dengan namanya merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan
fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrumdengan panjang gelombang tertentu
dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahayayang ditransmisikan atau yang diabsorbsi.
Suatu spektrofotometer tersusun dari sumberspektrum sinar tampak yang sinambung dan
monokromatis.
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan ini adalah penentuan tetapan pengionan metil orange secara
spektrofotometri berdasarkan perbandingan intensitas warna pada metil orange yang
berwarna orange pada suasana asam dan berwarna kuning pada suasana basa dengan variasi
konsentrasi dan rentang pH tertentu. Dengan air sebagai absorbansi pembanding.
Penentuan spektrum absorpsi metil orange dalam bentuk larutan asam atau larutan
basa. Kemudian memilih dua panjang gelombang maksimum, mengambaikan aluran
absorbansinya terhadap panjang gelombang. Lambert beer, menentukan indeks absorbansi
molar HMO dan MO- pada 1 dan 2 dengan menggunakan persamaan A= a.b.c ,
kemudian menghitung komposisi campuran HMO dan MO- pada sutu pH. Reaksi
pengionan yaitu:
HMO H+ + MO-
Tetatapan pengionan : Ka => pKa = pH log
Metode yang digunakan adalah spektrofotometri dengan alat yang digunakan
untuk pengukuran sampel berupa spektrofotometer dan pengukuran absorbansinya pada
panjang gelombang 400 nm-600 nm.
Pengertian Spektrofotometri
Spektroskopi adalah suatu studi mengenai interaksi antara energi cahaya danmateri. Warna-
warna yang tampak dan fakta yang dapat dilihat adalah akibat-akibat adsorpsi energi oleh senyawa
organik dan anorganik. Teknik-teknik spektroskopi dapat digunakan untuk menentukan struktur
senyawa yang tidak diketahui, mempelajari karakteristik ikatan dari senyawa yang diketahui.
Analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber reaksi yang menjorok kedalamdaerah
ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini dipilih panjang gelombang tertentudengan lebar pita
kurang dari 1 nm instrumen yang digunakan adalah spektrofotometeryang terdiri dari dua instrumen
dalam satu kotak dan sebuah fotometer.
Spektrofotometri elektronik dapat secara umum membedakan deret terkonjugasidan tidak
terkonjugasi. Deret konjugasi dapat mempengaruhi tegangan didalam suatumolekul spektrofotometri
elektronik dapat digunakan untuk mempengaruhi tegangandengan menghubungi perubahan dalam
spektro dengan absorpsi suatu ikatan. Panjang Gelombang Cahaya Pengukuran yang dilakukan pada
spektrofotometri adalah pengukuran panjang gelombang suatu sampel yang dianalisa, dimana bila
suatu zat disinari dengan radiasi elektromagnetik, zat ini akan menyerap gelombang tertentu dari
radiasi dan membiarkan panjang gelombang yang lewat pada panjang gelombang yang diserap suatu
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
zat disebut spektrum adsorpsi. Adsorpsi energi disimpan sebagai adsorben. Adsorpsi pada saat
panjang gelombangtertentu didefinisikan sebagai.
A =log lo x log l
Dimana:
A = adsorben
Io = Intensitas cahaya
I = Intensitas berkas cahaya
Banyaknya molekul yang tertransisi dapat menambah adsorbansi suatu senyawapada suatu
panjang gelombang tertentu. Adsorben tergantung pada struktur elektrolitsenyawa yang
bersangkutan. Selain itu, kepekatan suatu senyawa juga dapatmempengaruhi adsorbansinya. Oleh
karena itu, ilmuwan kimia menyatakan adsorbsi energi itu sebagai adsorptivitas molar (koefisien
molar) dan bukan sebagaiadsorben sebenarnya. Sedangkan spektra uv diatur ulang untuk
menunjukkan log E danbukan A sebagai ordinat. Nilai log E terutama berfungsi bila harga E sangat
besar.
E= ACL
Dimana:
E = adsorvitas molar
A = adsorben
C = konsentrasi
L = panjang sel (cm)
Adsorpsi ini disebabkan oleh gaya tarik molekul-molekul dipermukaan adsorben.
Adsorpsi diklasifikasikan menjadi dua jenis yaitu adsorpsi fisik dan adsorpsi kimia.Adsorpsi
fisik terjadi dimana adanya ikatan Van Der Waals dan merupak kejadian yangbaik ke keadaan awal.
Adsorpsi kimia terjadinya reaksi kimia antara padatan dan larutanadsorbat, reaksi yang terjadi tidak
dapat balik.
Hukum Lambert Beer, Hukum Lambert
Lambert berhasil menyelidiki serapan cahaya sebagai fungsi ketebalan mediummeskipun
sebenarnya ia hanya memperluas konsep yang pada mulanya dikembangkanoleh Bangeur. Hukum
lambert menjelaskan bahwa bila cahaya monokromatik melewatimedium tembus cahaya,
berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan.
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
Hukum Beer
Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan, terasumsimaupun
adsorpsi cahaya. Menurutnya, intensitas cahaya monokromatik berkurang secaraeksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier.
IV. LANGKAH KERJA
A. Pembuatan larutan standar
Mengambil 12,5 ml larutan standar yang telah dibuat sebelumya.
Menambahkan aquadest sampai tanda batas pada labu ukur 250 ml.
Memdahkan larutan diatas sejumlah masing-masing :
0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, dan 35 ppm kedalam masing-masing labu takar
100 ml, kemudian menambahkan masing-masing dengan 5 ml NH
3
pekat dan mengencerkan dengan air sampai tanda batas.
Mengambil sampel lalu masukkan kedalam labu takar 100 ml
kemudian menambahkan NH
3
pekat. Lalu encerkan sampai tanda
batas dengan sampel tersebut.
B. Penentuan panjang gelombang serapan maksimum ( maks )
Menghidupkan alat spektrofotometer UV-VIS
Menekan F1 ( tasks ), memilih single WL / tunggal, menekan enter
Memasukkan minimum ( 450 nm ) menekan F6 ( done )
Memasukkan kuvet ( larutan blanko ) pada tempat kuvet pada alat
spektrofotometer , menekan F8 ( blank )
Mengganti kuvet, dengan kuvet 2 (larutan standar, misal Cs = 100
ppm )
Menekan F7 ( sampel ). Mencatat absorbansi pada 450 nm tersebut.
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
Menekan F2 ( setting ), memilih wavelength, menekan enter.
Memasukkan berikutnya ( misal 460 nm, dengan interview 10 nm ),
menekan F6 ( done )
C. Pembuatan kurva kalibrasi
Menekan tasks atau menekan F1
Memilih quantification, menekan enter
Memasukkan larutan blank sebagai standar nol ( konsentrasi nol )
dengan menekan F7.
Mengganti kuvet yabg berisikan larutan standar ( mulai dari larutan
standar dengan konsentrasi terkecil ) lalu menekan F7.
Mengulangi langkan ( 4) dan ( 5) sampai semua larutan standar selesai
diukur.
Membaca kursor ke STDI dan menekan enter
Memasukkan nilai 0 ( pada concentration ) dan besi nama analyte
menekan next atau F7.
Untuk larutan standar 2, memasukkan nilai konsentrasinya
Mengulangi langkah ( a ) sampai semua larutan standar dimasukkan
nilai konsentrasinya.
Menekan done
D. Menganalisa sampel
Menekan F4 / sampel
Memasukkan kuvet 1 ( larutan blanko ) menekan F8 ( blank )
Mengganti dengan kuvet 2 ( larutan sampel 1 ), menekan F7 ( sampel )
Mengulangi langkah ( 2 ) dan ( 3 ) untuk keseluruhan sampel
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
Menekan F6 ( done )
E. Cara mematikan alat
Menekan system ( F5 )
Menekan tombol m
Memilih restart, menekan enter
Memilih yes
Menunggu proses inisialisasi selesai
Menekan tombol power ke off
V. DATA PENGAMATAN
Mencari volume yang digunakan
Ppm Volume ( ml )
0 0
5 0,25
10 0,5
15 0,75
20 1
25 1,25
30 1,5
35 0,87
Menentukan panjang gelombang maksimum (1)
No ( nm ) Absorbansi
1 450 - 0,0601
2 460 - 0,0565
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
3 470 - 0,0534
4 480 - 0,0496
5 490 - 0,0458
6 500 - 0,0420
7 510 - 0,0379
8 520 - 0,0338
9 530 - 0,0296
10 540 - 0,0257
11 550 - 0,0220
12 560 - 0,0184
13 570 - 0,0156
14 580 - 0,0131
15 590 - 0,0109
16 600 - 0,0092
17 610 - 0,0077
18 620 - 0,0058
19 630 - 0,0061
20 640 - 0,0057
21 650 - 0,0054
22 660 - 0,0055
23 670 - 0,0054
24 680 - 0,0057
25 690 - 0,0061
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
26 700 - 0,0062
Menentukan panjang gelombang maksimum (2)
No ( nm ) Absorbansi
1 650 - 0,0054
2 651 - 0,0054
3 652 - 0,0053
4 653 - 0,0053
5 654 - 0,0053
6 655 - 0,0052
7 657 - 0,0058
8 658 - 0,0054
9 659 - 0,0054
10 660 - 0,0055
11 661 - 0,0055
12 662 - 0,0054
13 663 - 0,0052
14 664 - 0,0054
15 665 - 0,0053
16 666 - 0,0053
17 667 - 0,0053
18 668 - 0,0054
19 669 - 0,0056
20 670 - 0,0054
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
Penentuan Kurva Kalibrasi
Analisa Sampel
Sampel Absorbansi
Sampel 1 ( air kolam ) - 0,007
Sampel2( limbah praktik ) - 0,0173
VI. PERHITUNGAN
1 ml = 2mg Cu
2+
Pembuatan larutan standar
o 0 ppm labu takar 50mL
V
1
. M
1
= V
2
. M
2
Ppm Absorbansi
0 - 0,0249
5 - 0,0214
10 ----------
15 - 0,0147
20 - 0,0100
25 - 0,088
30 - 0,0008
35 0,0024
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
50 ml .0 ppm = V
2
. 2000 ppm
V
2
= 0 ml
o 10 ppm labu takar 100mL
V
1
. M
1
= V
2
. M
2
100 ml . 10 ppm = V
2
. 2000 ppm
V
2
= 0,5 ml
o 20 ppm labu takar 100mL
V
1
. M
1
= V
2
. M
2
100 ml . 20 ppm = V
2
. 2000 ppm
V
2
= 1 ml
o 30 ppm labu takar 100mL
V
1
. M
1
= V
2
. M
2
100 ml . 30 ppm = V
2
. 2000 ppm
V
2
= 1,5 ml
o 5 ppm labu takar 100mL
V
1
. M
1
= V
2
. M
2
100 ml . 5 ppm = V
2
. 2000 ppm
V
2
= 0,25 ml
o 15 ppm labu takar 100mL
V
1
. M
1
= V
2
. M
2
100 ml . 15 ppm = V
2
. 2000 ppm
V
2
= 0,75 ml
o 25 ppm labu takar 100mL
V
1
. M
1
= V
2
. M
2
Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS
100 ml . 25 ppm = V
2
. 2000 ppm
V
2
= 1,25 ml
o 35 ppm labu takar 50mL
V
1
. M
1
= V
2
. M
2
50 ml . 35 ppm = V
2
. 2000 ppm
V
2
= 0,87 ml
Menghitung berat CU
2+
Berat Cu
2+
=
x berat CuSO
4
5H
2
O = 0,9995 gram
Konsentrasi =